CN105001636B - 一种二茂铁基手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料 - Google Patents

一种二茂铁基手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二茂铁基手性席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料，先将二茂铁基手性聚席夫碱盐与石墨烯复合作为吸波介质，再加入石蜡基体后制得。(R,R)‑1,2‑环己二胺缩二茂铁甲醛聚席夫碱盐的质量与整个复合材料的质量比为1:4～5，石墨烯的质量与整个复合材料的质量比为1:10～20，石蜡基体与整个复合材料的质量比为7:10。该复合材料制备简便，复合吸波材料具有质量轻、厚度薄、吸波性能优异等特点，在隐身、抗静电、电磁屏蔽等方面有着广阔的应用前景。

Description

一种二茂铁基手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料
技术领域
本发明为一种二茂铁基手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料及其制备方法，涉及一种电磁波复合吸波材料，特别是提供一种雷达隐身复合材料，属于吸波材料技术领域。
背景技术
吸波材料是指能吸收投射到它表面的电磁波能量，并通过材料的介质损耗使电磁波能量转化为热能或其它形式的能量的一类材料，吸波材料一般要求高吸收、频带宽、质量轻以及在所使用的环境下结构性能稳定等特点，常用的吸波材料主要有：铁氧体，金属微粉，半导体材料，导电高聚物，碳黑，多晶铁纤维等，目前，国内外传统的隐身涂料仍以强吸收为主要目标，存在大量突出问题有待解决：较窄的吸收频宽无法对抗宽频段雷达波的综合侦察，吸波效率低；吸波材料密度大和厚度大会大幅增加系统重量，影响系统的机动性；涂层与基体的结合强度不足，易脱落。
公开号为CN101550003 A，名为纳米石墨烯基复合吸波材料及其制备方法，公开了一种纳米石墨烯基复合吸波材料，复合材料包括石墨烯和纳米微粒沉积材料。其特点在于用金属或金属氧化物纳米微粒沉积在石墨烯的表面和层间，通过金属盐与石墨烯采用电沉积方式获得。该材料在低频段具有较强的电磁波吸收，在6.7GHz处可达到最大衰减-32dB，但其高于-5dB的吸收频带不足2GHz,频带较窄，同时采用电沉积法制备，电解液对环境会造成一定的污染。公开号为CN103725080 A，名为涂层型二茂铁高分子磁体-半导体配合物复合吸波材料及制备方法的中国专利文件，公开了一种纳米级粉状体二茂铁高分子磁体-半导体配合物与电损耗材料添加剂制成复合吸波材料的制备方法。该复合吸波材料在2-12GHz，最大衰减可达到-14dB，其吸收频带最宽可达到7.5GHz，主要缺点是吸收强度不高。专利号为103483517 A，名为一种手性聚席夫碱盐/铁氧体吸波材料及其制备方法。公开了一种手性聚席夫碱盐/铁氧体吸波材料及其制备方法，该材料以一种手性聚席夫碱Ag盐作为导电材料，铁氧体作为磁损耗材料进行电磁匹配。厚度为1.5mm时，在8-18GHz,但其低于-5dB的吸收频带为6.08GHz，z最大衰减可达到-17.2dB，铁氧体作为吸波材料，具有密度大的缺点，同时吸收强度不高。
手性般吸波材料与一般吸波材料相比，具有三个显著特点：一是电磁场的交叉极化；二是调整手性参数比调整介电参数和磁导率容易，可以在较宽的频带上满足无反射要求；三是手性材料的频率敏感性比介电常数和磁导率小，容易实现宽频吸收。二茂铁具有芳香性、高稳定性及良好的溶解性,使得它更易与其他有机官能团进行化学组合,制备出具有电、光、磁等特性的功能材料。将二茂铁基引入手性聚席夫碱中形成电损耗材料，进而与石墨烯等导电材料复合，在提高吸波性能、扩展吸波频带方面具有很大潜能。
本发明中的二茂铁基手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料在厚度为2.0mm，频率为11.03GHz处可达到最大吸收-37.13dB，且反射损害达到-5dB以下的频带宽为7.3GHz(8.6-15.9)。该吸波材料在厚度为2.5mm，在2-18GHz，可达到最大衰减-24.25dB。低于-5dB的吸收频带为5.9(6.8-12.7)GHz。手性聚Schiff碱为低密度的有机材料，石墨烯也具有密度小的优点，将两者结合解决了普通吸波材料密度大的问题，在厚度为2.0mm时具有更强的吸收与更宽的频带，与现有吸波材料相比，性能优异。
发明内容
本发明针对现有电磁波吸收材料存在的不足，提供一种二茂铁基手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料及其制备方法，本发明的制备产物二茂铁基手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料具有吸波性能强、厚度小、性能稳定、制备简单的优点。
本发明一种二茂铁基手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料的制备步骤为：
(1)二茂铁甲醛与无水乙醇按照1g/5mL的比例，将二茂铁甲醛加入无水乙醇中搅拌溶解，回流条件下升温至50℃，得到二茂铁甲醛无水乙醇溶液。
(2)手性(R,R)-1,2-环己二胺与无水乙醇按照1g/10mL的比例，将手性(R,R)-1,2-环己二胺的无水乙醇溶液缓慢滴入二茂铁甲醛无水乙醇溶液中，30min之内滴完后，在50℃下氮气保护搅拌回流反应5小时，得到溶液A。
(3)将溶液A进行过滤，所得滤饼在40℃下真空干燥12h，得到(R,R)-1,2-环己二胺缩二茂铁甲醛双席夫碱。
(4)(R,R)-1,2-环己二胺缩二茂铁甲醛双席夫碱与三氯甲烷按照1g/5mL的比例，将(R,R)-1,2-环己二胺缩二茂铁甲醛双席夫碱溶于三氯甲烷中，冷凝回流条件下升温至60℃,得到溶液B；分别将二酰氯化合物与三氯甲烷按照1g/2mL的比例配置，三氯化铝与三氯甲烷按照1g/10mL的比例配置成溶液，将二酰氯化合物溶液滴入三氯化铝溶液中，得到溶液C；将溶液C缓慢加入到溶液B中，氮气保护搅拌回流反应24小时，得到溶液D。
(5)硫酸亚铁与蒸馏水按照1g/1mL的比例配置成水溶液，在溶液D中加入硫酸亚铁水溶液，继续氮气保护搅拌回流下反应24小时，随后将所得溶液减压抽滤，所得滤饼用三氯甲烷和无水乙醇洗涤3-5次，放入真空干燥箱中干燥12小时，得到(R,R)-1,2-环己二胺缩二茂铁甲醛聚席夫碱盐。
(6)将(R,R)-1,2-环己二胺缩二茂铁甲醛聚席夫碱盐放入无水乙醇中进行超声分散，得到(R,R)-1,2-环己二胺缩二茂铁甲醛聚席夫碱盐无水乙醇悬浮液；将石墨烯放入无水乙醇中进行超声分散，得到石墨烯无水乙醇分散液；将(R,R)-1,2-环己二胺缩二茂铁甲醛聚席夫碱盐无水乙醇悬浮液加入石墨烯无水乙醇分散液中进行超声分散，得到超声共混物；将超声共混物进行过滤，得到的滤饼于40℃下干燥12h后，放入球磨机中以150r/min的转速球磨20分钟，得到的二茂铁基手性席夫碱盐/石墨烯复合吸波介质再与石蜡基体充分混合，得到二茂铁基手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料。
所述的(R,R)-1,2-环己二胺缩二茂铁甲醛聚席夫碱盐与整个复合材料的质量比为1:4～5，石墨烯与整个复合材料的质量比为1:10～20，余量为石蜡基体。
所述的步骤(1)和(2)中的二茂铁甲醛与手性(R,R)-1,2-环己二胺的摩尔比为2：1；步骤(4)和步骤(5)中，(R,R)-1,2-环己二胺缩二茂铁甲醛双席夫碱、二酰氯化合物、三氯化铝、硫酸亚铁的摩尔比为1:1:8:1。硫酸亚铁水溶液与溶液D的体积比为1:50。
所述的二酰氯化合物为对苯二甲酰氯或己二酰氯。
所述的石墨烯的电导率为10～100S/cm。
所述的二茂铁基手性聚席夫碱盐与石墨烯的质量比为2～5:1。
所述的二茂铁基手性聚席夫碱盐/石墨烯固体产物与石蜡基体的质量比为3:7。
本发明的有益效果：
本发明具有吸波性能强、吸波频带宽、密度小、厚度小、性能稳定、制备简单的优点。手性材料的螺旋结构能引起电磁波的交叉极化，通过调节手性参数易实现宽频吸收。二茂铁基聚席夫碱盐属于有机磁体，比重小，易热压成型,对电磁波具有磁损耗。石墨烯同样具有比重小的优点，性能稳定，对电磁波具有电损耗。该复合吸波材料可以通过比例的条件实现电磁阻抗匹配，通过二茂铁基手性聚席夫碱盐与石墨烯的协同增效作用可以获得了优异的吸波效果。
具体实施方式
实施例1
(1)将0.02mol二茂铁甲醛加入20mL无水乙醇中搅拌溶解，回流条件下升温至50℃，得到二茂铁甲醛溶液。
(2)将0.01mol手性(R,R)-1,2-环己二胺溶于10mL无水乙醇中；将手性(R,R)-1,2-环己二胺溶液缓慢滴入二茂铁甲醛溶液中，30min之内滴完后在50℃下氮气保护搅拌回流反应5小时，得到溶液A。
(3)将溶液A进行过滤，所得滤饼在40℃下真空干燥12h，得到二茂铁基手性双席夫碱。
(4)将0.005mol二茂铁基手性双席夫碱溶于15mL三氯甲烷中，冷凝回流条件下升温至60℃，得到溶液B；将0.04mol三氯化铝溶于50mL三氯甲烷，滴入5mL含有0.005mol己二酰氯的三氯甲烷溶液，得到溶液C；再将溶液C缓慢加入溶液B中，氮气保护搅拌回流反应24小时，得到溶液D。
(5)将0.005mol硫酸亚铁溶于1.4mL去离子水中，加入溶液D中，继续氮气保护搅拌回流下反应24小时，随后将所得溶液减压抽滤，所得滤饼用三氯甲烷和无水乙醇反复洗涤5次，放入真空干燥箱中干燥12小时,得到二茂铁基手性聚席夫碱铁盐。
(6)将0.4g二茂铁基手性聚席夫碱盐放入10mL无水乙醇中进行超声分散，得到二茂铁基手性聚席夫碱盐无水乙醇悬浮液。将0.1g石墨烯放入10mL无水乙醇中进行超声分散，得到石墨烯无水乙醇分散液。将二茂铁基手性聚席夫碱盐悬浮液加入石墨烯分散液中进行超声分散，得到超声共混物。将共混物进行过滤，得到的滤饼于40℃下干燥12h后放入球磨机中以150r/min的速度球磨20分钟，再与1.17g石蜡充分混合后得到二茂铁基手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料。
将该材料在专用模具中压制成外径7mm、内径3mm、厚度2mm的圆环，用HP-8722ES矢量网络分析仪测试材料的电磁参数，测试频率范围为1–18GHz。其吸波性能按照下面的方程式进行估算：
(1)Zin＝Z0(μr/εr) 1/2tanh[j(2πf d/c)(μr/εr)1/2],
(2)RL(dB)＝20log|(Zin－1)/(Zin+1)|。
在厚度为2.0mm时,在2-18GHz，可达到最大衰减-37.28dB。低于-5dB的吸收频带为6.93GHz。
实施例2
(1)将0.06mol二茂铁甲醛加入65mL无水乙醇中搅拌溶解，回流条件下升温至50℃，得到二茂铁甲醛溶液。
(2)将0.03mol手性(R,R)-1,2-环己二胺溶于35mL无水乙醇中；将手性(R,R)-1,2-环己二胺溶液缓慢滴入二茂铁甲醛溶液中，，30min之内滴完后在50℃下氮气保护搅拌回流反应5小时，得到溶液A。
(3)将溶液A进行过滤，所得滤饼在40℃下真空干燥12h，得到二茂铁基手性(R,R)-1,2-环己二胺双席夫碱。
(4)将0.01mol二茂铁基手性双席夫碱溶于25mL三氯甲烷中，冷凝回流条件下升温至60℃,得到溶液B；将0.08mol三氯化铝溶于50mL硝基苯中，滴入20mL含有0.01mol对苯二甲酰氯的三氯甲烷溶液，得到溶液C；再将溶液C缓慢加入到溶液B中，氮气保护搅拌回流反应24小时，得到溶液D。
(5)将0.01mol硫酸亚铁溶于2.4mL去离子水中，加入溶液D中，继续氮气保护搅拌回流下反应24小时，随后将所得溶液减压抽滤，所得滤饼用三氯甲烷和无水乙醇反复洗涤5次，放入真空干燥箱中干燥12小时,得到二茂铁基手性聚席夫碱铁盐。
(6)将1.0g二茂铁基手性聚席夫碱盐放入10mL无水乙醇中进行超声分散，得到二茂铁基手性聚席夫碱盐无水乙醇悬浮液。将0.2g石墨烯放入10mL无水乙醇中进行超声分散，得到石墨烯无水乙醇分散液。将二茂铁基手性聚席夫碱盐悬浮液加入石墨烯分散液中进行超声分散，得到超声共混物。将共混物进行过滤，得到的滤饼于40℃下干燥12h后放入球磨机中以150r/min的速度球磨20分钟，再与2.8g石蜡充分混合后得到二茂铁基手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料。
将该材料在专用模具中压制成外径7mm、内径3mm、厚度2mm的圆环，用HP-8722ES矢量网络分析仪测试材料的电磁参数，测试频率范围为1–18GHz。其吸波性能按照下面的方程式进行估算：
(1)Zin＝Z0(μr/εr) 1/2tanh[j(2πfd/c)(μr/εr)1/2]，(2)RL(dB)＝20log|(Zin－1)/(Zin+1)|。
得出该材料在厚度为2.5mm，在2-18GHz，可达到最大衰减-24.25dB；低于-5dB的吸收频带为6.3GHz。注：本专利是由国家自然科学基金资助项目(21264011)和航空基金(2014ZF56020)资助。

Claims (7)

1.一种二茂铁基手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料，其特征在于：所述的复合吸波材料的制备步骤为：
(1)二茂铁甲醛与无水乙醇按照1g/5mL的比例，将二茂铁甲醛加入无水乙醇中搅拌溶解，回流条件下升温至50℃，得到二茂铁甲醛无水乙醇溶液；
(2)手性(R,R)-1,2-环己二胺与无水乙醇按照1g/10mL的比例，将手性(R,R)-1,2-环己二胺的无水乙醇溶液缓慢滴入二茂铁甲醛无水乙醇溶液中，30min之内滴完后，在50℃下氮气保护搅拌回流反应5小时，得到溶液A；
(3)将溶液A进行过滤，所得滤饼在40℃下真空干燥12h，得到(R,R)-1,2-环己二胺缩二茂铁甲醛双席夫碱；
(4)(R,R)-1,2-环己二胺缩二茂铁甲醛双席夫碱与三氯甲烷按照1g/5mL的比例，将(R,R)-1,2-环己二胺缩二茂铁甲醛双席夫碱溶于三氯甲烷中，冷凝回流条件下升温至60℃，得到溶液B；分别将二酰氯化合物与三氯甲烷按照1g/2mL的比例，三氯化铝与三氯甲烷按照1g/10mL的比例配置成溶液，将二酰氯化合物溶液滴入三氯化铝溶液中，得到溶液C；将溶液C缓慢加入到溶液B中，氮气保护搅拌回流反应24小时，得到溶液D；
(5)在溶液D中加入浓度为1g/1mL的硫酸亚铁水溶液，继续氮气保护搅拌回流下反应24小时，随后将所得溶液减压抽滤，所得滤饼用三氯甲烷和无水乙醇洗涤3-5次，放入真空干燥箱中干燥12小时，得到(R,R)-1,2-环己二胺缩二茂铁甲醛聚席夫碱盐；
(6)将(R,R)-1,2-环己二胺缩二茂铁甲醛聚席夫碱盐放入无水乙醇中进行超声分散，得到(R,R)-1,2-环己二胺缩二茂铁甲醛聚席夫碱盐无水乙醇悬浮液；将石墨烯放入无水乙醇中进行超声分散，得到石墨烯无水乙醇分散液；将(R,R)-1,2-环己二胺缩二茂铁甲醛聚席夫碱盐无水乙醇悬浮液加入石墨烯无水乙醇分散液中进行超声分散，得到超声共混物；将超声共混物进行过滤，得到的滤饼于40℃下干燥12h后，放入球磨机中以150r/min的转速球磨20分钟，得到的二茂铁基手性席夫碱盐/石墨烯复合吸波介质再与石蜡基体充分混合，得到二茂铁基手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料。
2.根据权利要求1所述的一种二茂铁基手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料，其特征在于：所述的(R,R)-1,2-环己二胺缩二茂铁甲醛聚席夫碱盐与整个复合材料的质量比为1:4～5，石墨烯与整个复合材料的质量比为1:10～20，余量为石蜡基体。
3.根据权利要求1所述的一种二茂铁基手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料，其特征在于：所述的步骤(1)和(2)中的二茂铁甲醛与手性(R,R)-1,2-环己二胺的摩尔比为2：1；步骤(4)和步骤(5)中，(R,R)-1,2-环己二胺缩二茂铁甲醛双席夫碱、二酰氯化合物、三氯化铝、硫酸亚铁的摩尔比为1:1:8:1；硫酸亚铁水溶液与溶液D的体积比为1:50。
4.根据权利要求1所述的一种二茂铁基手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料，其特征在于：所述的二酰氯化合物为对苯二甲酰氯或己二酰氯。
5.根据权利要求1所述的一种二茂铁基手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料，其特征在于：所述的石墨烯的电导率为10～100S/cm。
6.根据权利要求1所述的一种二茂铁基手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料，其特征在于：所述的(R,R)-1,2-环己二胺缩二茂铁甲醛聚席夫碱盐与石墨烯的质量比为2～5:1。
7.根据权利要求1所述的一种二茂铁基手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波材料，其特征在于：所述的二茂铁基手性聚席夫碱盐/石墨烯复合吸波介质与石蜡基体的质量比为3:7。
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