CN110330719A - 一种具有双负超材料性能的复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有双负超材料性能的复合材料的制备方法,将聚烯烃弹性体、有机溶剂混合均匀，静置使聚烯烃弹性体溶胀；将碳纳米管与溶胀好的聚烯烃弹性体混合，然后干燥处理除去溶剂，得到碳纳米管/聚烯烃弹性体复合材料；将导电银胶与碳纳米管/聚烯烃弹性体复合材料搅拌均匀，然后固化成型得到具有双负超材料性能的复合材料。与现有技术相比，本发明第一次利用绝缘高分子——聚烯烃弹性体作为基体制备了具有双负性能的超材料，极大地扩大了超材料的应用范围，可以在隐身、微型天线和电子元器件等领域中应用。

Description

一种具有双负超材料性能的复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，尤其是涉及一种具有双负超材料性能的碳纳米管/聚烯烃弹性体复合材料的制备方法。
背景技术
负介电常数和负磁导率的双负超材料性能分别有两种产生途径。首先是负介电常数的产生有Drude模型和Lorentz模型两种。负磁导率的产生也有两种完全不同的机理。一种情况是填料是磁性粒子的复合材料会产生负磁导率的现象。磁导率跟频率的关系可以用两种类型的磁共振来表示：畴壁运动和旋磁自旋运动。还有一种情况是体系中形成了大量的导电回路，这会在外加电磁场下产生感应电流，进而导致了负磁导率的产生。目前大多数研究都是利用磁性粒子或者金属材料进行双负超材料的制备，制备得到的材料的介电常数负值极大无法与磁导率形成匹配，极大限制了其应用。
因此采用控制碳纳米管添加量控制碳纳米管/聚烯烃弹性体复合材料的负介电常数和负磁导率，对于其在超材料领域的应用具有重要意义。中国专利CN105860062A公开了一种具有负介电常数的碳纳米管/聚苯胺纳米粒子的制备方法，具体为：制备分散液A和分散液B，将分散液A置于结晶皿盛放的冰水混合物中，将结晶皿放置于以500-1000r/min的速度搅拌的磁力搅拌器上搅拌；待分散液A温度低于10℃，在搅拌的同时，分散液B，60ml分散液需要滴加0.1-10min；在冰水浴中进行6-12h；反应后静置12-48h；抽滤、干燥：得到所需产品，但是该专利中采用的原料为导电高分子-聚苯胺作为基体。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有双负超材料性能的复合材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种具有双负超材料性能的复合材料的制备方法，包括：
将聚烯烃弹性体、有机溶剂混合均匀，静置使聚烯烃弹性体溶胀；
将碳纳米管与溶胀好的聚烯烃弹性体混合，然后干燥处理除去溶剂，得到碳纳米管/聚烯烃弹性体复合材料；
将导电银胶与碳纳米管/聚烯烃弹性体复合材料搅拌均匀，然后固化成型得到具有双负超材料性能的复合材料。
所述有机溶剂为甲苯、丙酮或正己烷中的一种。
所述聚烯烃弹性体与有机溶剂的质量比为1:3。
所述聚烯烃弹性体与有机溶剂经研磨混合均匀。
25℃下，溶胀时间为10-40min。
所述碳纳米管的添加量为复合材料总质量的1-10wt％。
所述干燥处理的温度为30-40℃。
加入的导电银胶与碳纳米管的质量比为0.5-1.5：0.01-0.1。
固化成型的压力为1.0-10.0MPa，时间为2-18h。
一直以来，研究人员都是利用磁性颗粒(Fe,Co,Ni等)，导电高分子(聚苯胺，聚吡咯以及聚噻吩)或者碳材料(碳纳米管，碳纤维以及石墨烯等)来实现双负性能。本研究第一次利用绝缘高分子——聚烯烃弹性体作为基体制备了具有双负性能的超材料，极大地扩大了超材料的应用范围，可以在隐身、微型天线和电子元器件等领域应用。
隐身领域的应用：通过控制系统坐标，将具有不同折射率(具有正折射率的天然材料和具有负折射率的双负超材料)的材料有序排列，在需要隐身的物体周围组建具有特定折射率组的空间，使得电磁波的辐射线可以完美绕过需要隐身的物体，使得透射出的电磁波方向和强度不发生任何变化，进而实现该物体的隐身。
微带天线的应用：电磁超材料可以用于改善天线各方面的性能指标，如结构尺寸、工作带宽、定向性、辐射效率、旁瓣特性、交叉计划特性等。
本研究是第一次利用绝缘高分子作为基体制备了具有双负电磁性能的超材料，并且作为块体材料而言，相比于其他超材料具备更高的弹性。基于这两个方面，本研究扩大了超材料的应用范围，而并不是说其他材料不能在上述举例的领域应用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
一、本发明采用溶胀的方式在POE表面均匀附着了CNT，并且利用一定量的导电银胶作为粘结剂制备了CNT/POE块体材料。相比于结构超材料而言，这种制备方法更简易并且可以通过简单调节两组分的占比达到调节电磁性能的效果。另一方面利用具有弹性的球形POE作为基体，制备得到的超材料也具有一定的弹性，这扩大了它的应用范围。
二、本发明制备的碳纳米管/聚烯烃弹性体复合材料在1MHz-1GHz(CNT含量4wt％的样品在1M-1.8E8Hz的范围内)范围内负介电常数ε达到了104的数量级，负介电常数的产生是因为材料整体为三维导电体系，根据Drude模型，当外加电磁场频率低于其等离子体共振频率时，就会出现负介电常数的性能；磁导率μ为1～-1.2，负磁导率的产生是因为体系中包覆在球形POE表面的CNT形成了大量导电回路，而导电银胶增加了导电回路的数量，导电回路在外加的交变电磁场下，回路中产生一定的涡流，具有一定的抗磁性。同时体系中POE颗粒之间也会形成微环形回路，当外加电磁场达到一定频率时，他们会叠加产生负磁导率。与现有方法相比，具有负值的特性。
三、本发明制备的碳纳米管/聚烯烃弹性体复合材料可应用在超材料隐身、微型天线和电子元器件等领域。
附图说明
图1为实施例4制备得到的具有双负超材料性能的复合材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
一种具有双负超材料性能的复合材料的制备方法，可以采用以下方法步骤：
一、溶胀聚烯烃弹性体(POE)：称量POE 0.1-0.5g，称量一定量的有机溶剂，可以选择甲苯、丙酮、正己烷中一种，POE与有机溶剂的质量比为1:3，将两者均匀研磨后在25℃下静置10-40min使POE溶胀。
二、制备碳纳米管(CNT)/聚烯烃弹性体复合材料：称量0.01-0.1g CNT，将其与溶胀好的POE充分研磨，然后在,30-40℃的烘箱中干燥除去溶剂。
三、制备碳纳米管/聚烯烃弹性体超材料块体：称量0.5-1.5g导电银胶，与粉末状的CNT/POE复合材料颗粒搅拌均匀，然后在1.0-10.0MPa下在聚四氟乙烯模具中固化2-18h成型，制备得到具有双负超材料性能的复合材料。
以下是更加详细的实施案例，通过以下实施案例进一步说明本发明的技术方案以及所能够获得的技术效果。
实施例1
本实施方式为一种具有超材料性能的碳纳米管/聚烯烃弹性体复合材料的制备方法，按以下步骤进行：
溶胀聚烯烃弹性体(POE)：称量POE 0.288g，称量甲苯作为有机溶剂，POE与有机溶剂的质量比为1:3，将两者均匀研磨后在25℃下静置10min使POE溶胀。
制备碳纳米管(CNT)/聚烯烃弹性体复合材料：称量0.012g CNT，将其与溶胀好的POE充分研磨，然后在30℃的烘箱中干燥除去溶剂。
制备碳纳米管/聚烯烃弹性体超材料块体：称量1.5g导电银胶，与粉末状的CNT/POE复合材料颗粒搅拌均匀，然后在一定压力下在聚四氟乙烯模具中固化成型。
本发明采用溶胀的方式在POE表面均匀附着了CNT，并且利用一定量的导电银胶作为粘结剂制备了CNT/POE块体材料。
本发明制备的碳纳米管/聚烯烃弹性体复合材料在1MHz-1GHz(CNT含量4wt％的样品在1M-1.8E8Hz的范围内)范围内负介电常数ε达到了104的数量级，磁导率μ为1～-1.2，与现有方法相比，具有负值的特性。制备的碳纳米管/聚烯烃弹性体复合材料可应用在超材料在隐身、微型天线和电子元器件等领域。
实施例2
本实施方式为一种具有超材料性能的碳纳米管/聚烯烃弹性体复合材料的制备方法，按以下步骤进行：
溶胀聚烯烃弹性体(POE)：称量POE 0.282g，称量丙酮作为有机溶剂，POE与有机溶剂的质量比为1:3，将两者均匀研磨后在25℃下静置20min使POE溶胀。
制备碳纳米管(CNT)/聚烯烃弹性体复合材料：称量0.018g CNT，将其与溶胀好的POE充分研磨，然后在40℃的烘箱中干燥除去溶剂。
制备碳纳米管/聚烯烃弹性体超材料块体：称量1.5g导电银胶，与粉末状的CNT/POE复合材料颗粒搅拌均匀，然后在一定压力下在聚四氟乙烯模具中固化成型。
本发明采用溶胀的方式在POE表面均匀附着了CNT，并且利用一定量的导电银胶作为粘结剂制备了CNT/POE块体材料。
本发明制备的碳纳米管/聚烯烃弹性体复合材料在1MHz-1GHz(CNT含量4wt％的样品在1M-1.8E8Hz的范围内)范围内负介电常数ε达到了104的数量级，磁导率μ为1～-1.2，与现有方法相比，具有负值的特性。制备的碳纳米管/聚烯烃弹性体复合材料可应用在超材料在隐身、微型天线和电子元器件等领域。
实施例3
本实施方式为一种具有超材料性能的碳纳米管/聚烯烃弹性体复合材料的制备方法，按以下步骤进行：
溶胀聚烯烃弹性体(POE)：称量POE 0.27g，称量正己烷作为有机溶剂，将POE与有机溶剂的质量比为1:3，将两者均匀研磨后在25℃下静置40min使POE溶胀。
制备碳纳米管/聚烯烃弹性体超材料块体：称量1.5g导电银胶，与粉末状的CNT/POE复合材料颗粒搅拌均匀，然后在一定压力下在聚四氟乙烯模具中固化成型。
本发明采用溶胀的方式在POE表面均匀附着了CNT，并且利用一定量的导电银胶作为粘结剂制备了CNT/POE块体材料。
本发明制备的碳纳米管/聚烯烃弹性体复合材料在1MHz-1GHz(CNT含量4wt％的样品在1M-1.8E8Hz的范围内)范围内负介电常数ε达到了104的数量级，，磁导率μ为1～-1.2，与现有方法相比，具有负值的特性。制备的碳纳米管/聚烯烃弹性体复合材料可应用在超材料在隐身、微型天线和电子元器件等领域。
实施例4
本实施方式为一种具有超材料性能的碳纳米管/聚烯烃弹性体复合材料的制备方法，按以下步骤进行：
溶胀聚烯烃弹性体(POE)：称量POE 0.288g，称量正己烷作为有机溶剂，将POE与有机溶剂的质量比为1:3，将两者均匀研磨后在25℃下静置40min使POE溶胀。
制备碳纳米管(CNT)/聚烯烃弹性体复合材料：称量0.012g CNT，将其与溶胀好的POE充分研磨，然后在35℃的烘箱中干燥除去溶剂。
制备碳纳米管/聚烯烃弹性体超材料块体：称量1.5g导电银胶，与粉末状的CNT/POE复合材料颗粒搅拌均匀，然后在一定压力下在聚四氟乙烯模具中固化成型。
本实验制备的一种具有超材料性能的碳纳米管/聚烯烃弹性体复合材料命名为4％多壁碳纳米管/聚烯烃弹性体。
采用扫描电子显微镜观察本实验制备的超材料性能常数的碳纳米管/聚烯烃弹性体复合材料(4％多壁碳纳米管/聚烯烃弹性体)，观察结果如图1所示，图1为本实验制备的具有超材料性能的碳纳米管/聚烯烃弹性体复合材料，由图1可知包裹着多壁碳纳米管的聚烯烃弹性体相互搭接，形成多孔状结构。这些相互搭接形成的多孔状结构，是其具有负磁导率的原因。
采用安捷伦E4991A测试本实验制备的具有超材料性能的碳纳米管/聚烯烃弹性体(4％多壁碳纳米管/聚烯烃弹性体)的超材料性能，可知在1MHz-1.8E8Hz范围内同时具有负介电常数和负磁导率，实现了超材料性能。
实施例5
本实施方式为一种具有超材料性能的碳纳米管/聚烯烃弹性体复合材料的制备方法，按以下步骤进行：
溶胀聚烯烃弹性体(POE)：称量POE 0.282g，称量丙酮作为有机溶剂，将POE与有机溶剂的质量比为1:3，将两者均匀研磨后在25℃下静置30min使POE溶胀。
制备碳纳米管(CNT)/聚烯烃弹性体复合材料：称量0.018g CNT，将其与溶胀好的POE充分研磨，然后在30℃的烘箱中干燥除去溶剂。
制备碳纳米管/聚烯烃弹性体超材料块体：称量1.5g导电银胶，与粉末状的CNT/POE复合材料颗粒搅拌均匀，然后在一定压力下在聚四氟乙烯模具中固化成型。
本实验制备的一种具有超材料性能的碳纳米管/聚烯烃弹性体复合材料命名为10％多壁碳纳米管/聚烯烃弹性体。
采用扫描电子显微镜观察本实验制备的具有超材料性能的碳纳米管/聚烯烃弹性体复合材料(10％多壁碳纳米管/聚烯烃弹性体)，可知大量的多壁碳纳米管包裹在聚烯烃弹性体颗粒的表面形成了大量导电回路，这导致了负磁导率的形成；而碳纳米管互相形成的三维导电网络导致了负介电常数的形成。
采用安捷伦E4991A测试本实验制备的超材料性能的碳纳米管/聚烯烃弹性体复合材料(10％多壁碳纳米管/聚烯烃弹性体)的超材料性能，在2.25E8Hz-1GHz范围内同时具有负介电常数和负磁导率，实现了超材料性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有双负超材料性能的复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括：
将聚烯烃弹性体、有机溶剂混合均匀，静置使聚烯烃弹性体溶胀；
将碳纳米管与溶胀好的聚烯烃弹性体混合，然后干燥处理除去溶剂，得到碳纳米管/聚烯烃弹性体复合材料；
将导电银胶与碳纳米管/聚烯烃弹性体复合材料搅拌均匀，然后固化成型得到具有双负超材料性能的复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种具有双负超材料性能的复合材料的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯、丙酮或正己烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种具有双负超材料性能的复合材料的制备方法，其特征在于，所述聚烯烃弹性体与有机溶剂质量比为1:3。
4.根据权利要求1或3所述的一种具有双负超材料性能的复合材料的制备方法，其特征在于，所述聚烯烃弹性体与有机溶剂经研磨混合均匀。
5.根据权利要求1所述的一种具有双负超材料性能的复合材料的制备方法，其特征在于，在25℃下溶胀为10-40min。
6.根据权利要求1所述的一种具有双负超材料性能的复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管的添加量为复合材料总质量的1-10wt％。
7.根据权利要求1所述的一种具有双负超材料性能的复合材料的制备方法，其特征在于，所述干燥处理的温度为30-40℃。
8.根据权利要求1所述的一种具有双负超材料性能的复合材料的制备方法，其特征在于，加入的导电银胶与碳纳米管的质量比为0.5-1.5：0.01-0.1。
9.根据权利要求1所述的一种具有双负超材料性能的复合材料的制备方法，其特征在于，固化成型的压力为1.0-10.0MPa。
10.根据权利要求1所述的一种具有双负超材料性能的复合材料的制备方法，其特征在于，固化成型的时间为2-18h。
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