CN114229913B - 一种基于氢键结合的纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于氢键结合的纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管复合材料及其制备方法，属于四氧化三铁/碳纳米管复合材料领域。该制备方法包括以下步骤：将铁盐溶液加入到氨水反应完全后，抽滤、清洗后将所得固体干燥，得到纳米四氧化三铁；将碳纳米管表面氨基化，除去溶剂后将固体干燥，得到氨基化碳纳米管；随后，将所得四氧化三铁与所得氨基化碳纳米管加入到溶剂中混合分散均匀，得到纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管复合材料。本发明通过利用纳米四氧化三铁表面丰富的含氧官能团与氨基化碳纳米管形成氢键作用，有效提高了两者之间的结合力，改善了碳纳米管表面的吸附性，能够吸附大量的四氧化三铁。
Description
技术领域
本发明属于四氧化三铁/碳纳米管复合材料领域，具体涉及一种基于氢键结合的纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管复合材料及其制备方法。
背景技术
复合填料体系可以实现不同功能的化学填料的配合，比如磁性碳纳米管可以使得四氧化三铁的强磁性与碳纳米管的高力学、导电、导热性进行配合。目前大部分基于纳米四氧化三铁的磁性碳纳米管都是利用共沉淀法制得的，但是这个方法无法在四氧化三铁—碳纳米管间产生较强的界面连接，需要引入界面相容剂。即使如此，也无法在碳纳米管表面沉积大量的四氧化三铁，进而所制备的磁性碳纳米管的磁学性能表现不足，限制了导电磁性复合材料在药物载体、可控吸附、电磁屏蔽等领域的应用。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的首要目的在于提供一种基于氢键结合的纳米四氧化三铁/碳纳米管复合材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的基于氢键结合的纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管复合材料。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种基于氢键结合的纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将纳米四氧化三铁以及碳纳米管加入到溶剂中混合分散均匀，得到纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管悬浮液，再清洗、抽滤、干燥，得到基于氢键结合的纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管复合材料；所述碳纳米管为氨基化碳纳米管。
优选的，所述氨基化的方法包括利用氨基硅烷偶联剂接枝、酰氯化随后接枝胺类化合物中的至少一种。
优选的，所述氨基化碳纳米管的制备包括以下步骤：将多壁碳纳米管加入到氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液中搅拌反应，得到氨基化碳纳米管。
优选的，所述氨基化碳纳米管的制备包括以下步骤：将2g多壁碳纳米管加入到100mL 0.2mL/L氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液中，在70℃下搅拌4h，随后清洗、抽滤、干燥，得到氨基化碳纳米管。
优选的，所述的多壁碳纳米管是指管径为1～30nm，长度为1～100μm，纯度>99％的多壁碳纳米管。
优选的，所述的纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管悬浮液中氨基化碳纳米管的含量为50～80wt％，纳米四氧化三铁的含量为20～50wt％。
优选的，所述混合是在60℃～80℃下混合搅拌4～6h。
优选的，所述的溶剂是指乙醇、甲醇、丙酮和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
优选的，所述纳米四氧化三铁的制备包括以下步骤：将铁盐溶液逐滴加到氨水中，用水反复清洗抽滤，所得固体随后干燥，得到纳米四氧化三铁。
优选的，所述铁盐溶液是20～30g/L的氯化铁、10～15g/L的硫酸亚铁及2～3mL/L的37wt％盐酸的铁盐溶液；所述逐滴是指一边搅拌铁盐溶液一边将铁盐溶液滴加至氨水中，搅拌时间为10～30min；所述干燥是指在80～120℃真空条件下干燥24～36h。
一种基于氢键结合的纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管复合材料，通过权利要求1～9任一项所述的方法制备得到，纳米四氧化三铁表面丰富的官能团与氨基化碳纳米管形成氢键作用，有效提高了两者之间的结合力。
本发明利用四氧化三铁表面的含氧官能团，同时在碳纳米管表面引入氨基官能团，利用氨基与含氧官能团的氢键作用，使得四氧化三铁自发地吸附在碳纳米管的表面。
与现有技术相比，本发明具有如下优点及有益效果：
(1)本发明的制备方法易于实现，工艺简便，生产成本低，易于工业化。
(2)本发明利用氨基化碳纳米管与纳米四氧化三铁的氢键作用，显著提高了两者之间的结合力，赋予了碳纳米管磁学性能。
(3)本发明所得纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管复合材料具有优良的磁学性能，能够促进今后复合材料技术的发展。
附图说明
图1为实施例1中纳米四氧化三铁、氨基化碳纳米管、纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管复合材料的红外光谱谱图。
图2为实施例1所得纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管复合材料的拉曼光谱谱图。
图3为实施例1、2、3所得纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管复合材料在磁场作用下静置30min的数码照片和磁滞回线图。
图4为实施例1与对比例1所得纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管复合材料在磁场作用下静置30min的数码照片。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的一种基于氢键结合的纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管复合材料的制备，具体操作步骤如下：
(1)纳米四氧化三铁的制备
将5.4g六水合氯化铁加入到20mL去离子水中搅拌15min，将1.78g七水合硫酸亚铁加入到5mL去离子水中搅拌15min，随后将两者混合，取0.6mL质量分数为37wt％的盐酸加入到混合液中，充分混合后逐滴加入到250mL的4mL/L的氨水溶液中，搅拌2h；随后用去离子水抽滤、洗涤多次，所得固体粉末于120℃中真空干燥24h，得到纳米四氧化三铁。
(2)氨基化碳纳米管的制备
取2g多壁碳纳米管加入到100mL的0.2mL/L的氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液之中，在70℃下搅拌4h；之后用乙醇抽滤、洗涤多次，所得固体粉末于80℃中真空干燥24h，得到氨基化碳纳米管。
(3)纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管复合材料的制备
将步骤(1)得到的0.20g纳米四氧化三铁与步骤(2)得到的0.20g氨基化碳纳米管共同加入到50mL乙醇中在70℃下搅拌4h，随后用去离子水反复抽滤、洗涤多次，所得固体粉末于120℃中真空干燥24h，得到纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管复合材料。
对本实施例所制备的纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管复合材料进行了如下检测表征：
(1)红外光谱分析：使用傅里叶变换红外光谱仪对纳米四氧化三铁、氨基化碳纳米管、纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管混合物表面进行物质成分分析，并与多壁碳纳米管进行对比，红外光谱图如图1所示。从图1可以看出，在氨基反对称伸缩振动的峰位中，由于氢键的存在使其发生了移动，这证明了氢键的存在，这说明，在纳米四氧化三铁和氨基化碳纳米管之间确实存在着相互作用。
(2)拉曼光谱分析：使用激光共聚焦显微拉曼光谱仪对纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管复合材料进行分子结构分析，拉曼光谱图如图2所示。从图2可以看出，在复合材料中出现四氧化三铁以及碳纳米管的典型的拉曼特征，四氧化三铁的拉曼特征位于675cm-1左右的峰，碳纳米管的拉曼特征位于1346cm-1左右的D峰、1586cm-1左右的G峰及2690cm-1的左右2D峰，表明复合材料中存在四氧化三铁和碳纳米管。
(3)磁学性能分析：使用综合物性测量系统仪器对不同质量比的纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管复合材料进行磁学性能分析，磁滞回线如图3所示，其中，W1为氨基化碳纳米管的质量，W2为纳米四氧化三铁的质量。从图3可以看出，随着纳米四氧化三铁质量比的增加，复合材料的饱和磁场强度也在提升。同时，将不同质量比的纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管复合材料在磁场作用下静置30min，结果显示复合材料吸附在磁铁周围，由于四氧化三铁和氨基化碳纳米管之间存在着氢键，所以在四氧化三铁的氢键的牵引下碳纳米管朝着磁场方向移动。
实施例2
本实施例的一种基于氢键结合的纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管复合材料的制备，具体操作步骤如下：
(1)纳米四氧化三铁的制备
将8.1g六水合氯化铁加入到30mL去离子水中搅拌20min，将2.67g七水合硫酸亚铁加入到7.5mL去离子水中搅拌20min，随后将两者混合，取0.9mL质量分数为37wt％的盐酸加入到混合液中，充分混合后逐滴加入到250mL的4mL/L的氨水溶液中，搅拌2h；随后用去离子水抽滤、洗涤多次，所得固体粉末于120℃中真空干燥24h。得到纳米四氧化三铁。
(2)氨基化碳纳米管的制备
取2g多壁碳纳米管加入到100mL的0.2mL/L的氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液之中，在70℃下搅拌4h；之后用乙醇抽滤、洗涤多次，所得固体粉末于80℃中真空干燥24h。得到氨基化碳纳米管。
(3)纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管复合材料的制备
将步骤(1)得到的0.10g纳米四氧化三铁与步骤(2)得到的0.20g氨基化碳纳米管共同加入到50mL乙醇中在70℃下搅拌4h，随后用去离子水反复抽滤、洗涤多次，所得固体粉末于120℃中真空干燥24h。得到所述纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管复合材料。
本实施例所得纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管复合材料的磁学性能见图3。
实施例3
本实施例的一种基于氢键结合的纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管复合材料的制备，具体操作步骤如下：
(1)纳米四氧化三铁的制备
将10.8g六水合氯化铁加入到40mL去离子水中搅拌30min，将3.56g七水合硫酸亚铁加入到10mL去离子水中搅拌30min，随后将两者混合，取1.2mL质量分数为37wt％的盐酸加入到混合液中，充分混合后逐滴加入到250mL的4mL/L的氨水溶液中，搅拌2h；随后用去离子水抽滤、洗涤多次，所得固体粉末于120℃中真空干燥24h。得到纳米四氧化三铁。
(2)氨基化碳纳米管的制备
取2g多壁碳纳米管加入到100mL的0.2mL/L的氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液之中，在70℃下搅拌4h；之后用乙醇抽滤、洗涤多次，所得固体粉末于80℃中真空干燥24h。得到氨基化碳纳米管。
(3)纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管复合材料的制备
将步骤(1)得到的0.05g纳米四氧化三铁与步骤(2)得到的0.20g氨基化碳纳米管共同加入到50mL乙醇中在70℃下搅拌4h，随后用去离子水反复抽滤、洗涤多次，所得固体粉末于120℃中真空干燥24h。得到所述纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管复合材料。
本实施例所得纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管复合材料的磁学性能见图3。
对比例1
(1)纳米四氧化三铁的制备
将5.4g六水合氯化铁加入到20mL去离子水中搅拌15min，将1.78g七水合硫酸亚铁加入到5mL去离子水中搅拌15min，随后将两者混合，取0.6mL质量分数为37wt％的盐酸加入到混合液中，充分混合后逐滴加入到250mL的4mL/L的氨水溶液中，搅拌2h；随后用去离子水抽滤、洗涤多次，所得固体粉末于120℃中真空干燥24h，得到纳米四氧化三铁。
(2)纳米四氧化三铁/碳纳米管复合材料的制备
将步骤(1)得到的0.20g纳米四氧化三铁与0.20g碳纳米管共同加入到50mL乙醇中在70℃下搅拌4h，随后用去离子水反复抽滤、洗涤多次，所得固体粉末于120℃中真空干燥24h，得到纳米四氧化三铁/碳纳米管复合材料。
将本对比例使用原始碳纳米管制备的纳米四氧化三铁/碳纳米管复合材料和实施例1使用氨基化碳纳米管制备的纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管复合材料放置于磁场下静置30min。由图4可知，使用原始碳纳米管制备的米四氧化三铁/碳纳米管复合材料在磁场作用下出现分层现象，四氧化三铁被磁场所吸引，碳纳米管受到重力沉积在底部。而使用氨基化碳纳米管制备的纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管复合材料在磁场作用下均被磁场吸引，这是由于氨基化碳纳米管和四氧化三铁之间存在氢键，四氧化三铁引导碳纳米管一起朝着磁场方向迁移。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种基于氢键结合的纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将纳米四氧化三铁以及氨基化碳纳米管加入到溶剂中混合分散均匀，得到纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管悬浮液，再清洗、抽滤、干燥，得到基于氢键结合的纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管复合材料；
所述的溶剂是指乙醇和甲醇中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氨基化的方法包括利用氨基硅烷偶联剂接枝、酰氯化随后接枝胺类化合物中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述氨基化碳纳米管的制备包括以下步骤：将多壁碳纳米管加入到氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液中搅拌反应，得到氨基化碳纳米管。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述氨基化碳纳米管的制备包括以下步骤：将2 g多壁碳纳米管加入到100 mL 0.2 mL/L氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液中，在70℃下搅拌4 h，随后清洗、抽滤、干燥，得到氨基化碳纳米管。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管悬浮液中氨基化碳纳米管的含量为50~80 wt%，纳米四氧化三铁的含量为20~50 wt%。
6.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述混合是在60℃～80℃下混合搅拌4~6 h。
7.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述纳米四氧化三铁的制备包括以下步骤：将铁盐溶液逐滴加到氨水中，用水反复清洗抽滤，所得固体随后干燥，得到纳米四氧化三铁。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述铁盐溶液是20～30 g/L的氯化铁、10～15 g/L的硫酸亚铁及2～3 mL/L的37 wt％盐酸的铁盐溶液；所述逐滴是指一边搅拌铁盐溶液一边将铁盐溶液滴加至氨水中，搅拌时间为10~30 min；所述干燥是指在80~120℃真空条件下干燥24~36 h。
9.一种基于氢键结合的纳米四氧化三铁/氨基化碳纳米管复合材料，其特征在于，通过权利要求1~8任一项所述的方法制备得到。
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