CN110982022A - 一种磁性辣椒碱分子印迹聚合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁性辣椒碱分子印迹聚合物及其制备方法，采用表面分子印迹技术，以磁性Fe3O4纳米粒子为载体，在其表面进行分子印迹。克服传统方法所产生的识别位点深，模板分子洗脱难，传质阻力较大，结合速率较低等缺点，且制备的聚合物对模板分子识别速度快，聚合物还具有一定的磁性，在外加磁场的条件下可实现快速分离，大大简化前处理步骤，缩短处理时间。

Description

一种磁性辣椒碱分子印迹聚合物及其制备方法
技术领域
本发明具体涉及一种磁性辣椒碱分子印迹聚合物及其制备方法。利用表面印迹技术制备辣椒碱磁性分子印迹聚合物，该聚合物对辣椒碱具有特异吸附性。
背景技术
传统的辣椒碱制备方法是溶剂提取和大孔树脂层析柱纯化，这些传统吸附剂选择性差，且分离时间长。作为一种新型吸附材料，分子印迹聚合物对目标分子具有良好的亲和性和选择性，对目标分子具有富集能力。与传统吸附材料相比，MIPs具有结构预定性、特异识别性、广泛实用性和高度稳定性等特点，成为一种新型的吸附材料，得到了广泛的应用。
通常分子印迹过程分为三步：(1)在合适的溶剂中，模板分子与功能单体通过共价键或非共价键相互作用，形成预聚合物；(2)加入交联剂和引发剂，在一定的引发条件下，交联剂和功能单体发生聚合，形成具有一定刚性的聚合物；(3)通过物理或化学的方法将聚合物中的模板分子除去，得到能与模板分子在空间构型和结合位点相匹配的印迹空穴，即识别位点。这些识别位点可选择性地与模板分子重新结合，对模板分子具有专一性的识别作用。
用于制备分子印迹聚合物的传统方法很多，常用的有本体聚合法、原位聚合法、沉淀聚合法和悬浮聚合法等。传统方法所制备的印迹聚合物中，部分识别位点位于聚合物内部，掩埋过深，致使模板分子洗脱困难，造成模板分子泄露，不利于痕量检测；当聚合物与模板分子再结合时，由于传质阻力较大，使得结合速率较低，增加了分析时间。
发明内容
发明目的：本发明提供了一种磁性辣椒碱分子印迹聚合物，该聚合物对辣椒碱具有特异吸附性，且具有一定的磁性，在外加磁场下可实现快速分离。本发明的另一个目的是提供该磁性辣椒碱分子印迹聚合物的制备方法。
技术方案：本发明所述的磁性辣椒碱分子印迹聚合物，以磁性Fe3O4纳米粒子为载体，辣椒碱为模板分子，在磁性Fe3O4纳米粒子表面进行分子印迹制备而成。
所述的磁性辣椒碱分子印迹聚合物的制备方法，磁性Fe3O4纳米粒子先进行硅烷化制备得表面包裹二氧化硅的四氧化三铁粒子Fe3O4@SiO2，然后在Fe3O4@SiO2表面接枝，再与辣椒碱进行分子印迹，制备磁性辣椒碱分子印迹聚合物。
所述的磁性辣椒碱分子印迹聚合物的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)取Fe3O4，加入异丙醇和蒸馏水，超声分散均匀后，依次逐滴加入氨水和硅酸四乙酯TEOS，室温下机械搅拌11-13h，再用乙醇和去离子水分别洗涤，制得的Fe3O4@SiO2，磁铁收集，真空烘干后备用；
(2)对粒子表面进行接枝修饰：取Fe3O4@SiO2，加入到无水甲苯中，超声分散均匀后，逐滴加入3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷MPS，通N2 30-50min后除去O2，密封，在50-60℃水浴中搅拌反应24-30h，用甲苯和乙醇分别洗涤数次，得Fe3O4@MPS，磁铁吸沉，真空烘干后备用；
(3)取辣椒碱和4-乙烯基吡啶于三口烧瓶中，加入乙腈溶解，密封超声20-30min后，在4-8℃冰箱中静置6-12h；取Fe3O4@MPS、交联剂和引发剂，加入乙腈溶解，超声分散均匀后加入预反应液中，混匀；在N2保护下，在50-70℃水浴中搅拌反应20-28h；待反应结束后用磁铁吸沉，弃去上层溶液，取沉淀在索氏提取器中用甲醇/乙酸体积比9/1的溶液萃取至无模板分子检出为止；用甲醇洗涤除去乙酸，置于真空干燥箱中干燥，得辣椒碱磁性分子印迹聚合物。
所述的磁性辣椒碱分子印迹聚合物的制备方法，步骤(1)中真空烘干温度为40-60℃。
所述的磁性辣椒碱分子印迹聚合物的制备方法，步骤(3)中交联剂为二乙烯苯；引发剂为偶氮二异丁腈AIBN；真空干燥箱温度为50-60℃。
有益效果：本发明采用表面分子印迹技术，以磁性Fe3O4纳米粒子为载体，在其表面进行分子印迹。克服传统方法所产生的识别位点深，模板分子洗脱难，传质阻力较大，结合速率较低等缺点，且制备的聚合物对模板分子识别速度快，聚合物还具有一定的磁性，在外加磁场的条件下可实现快速分离，大大简化前处理步骤，缩短处理时间。
附图说明
图1是辣椒碱分子印迹聚合物扫描电镜图：a)MMIPs；b)NIPs；
图2是辣椒碱分子印迹聚合物透射电镜图：a)MMIPs；b)NIPs；
图3是表面印迹过程产物的红外光谱图：a)Fe3O4 b)Fe3O4@SiO2 c)Fe3O4@MPSd)MMIPs e)MNIPs；
图4是表面印迹过程产物的X射线衍射图a)Fe3O4 b)Fe3O4@SiO2 c)Fe3O4@MPSd)MMIPs；
图5是辣椒碱磁性分子印迹聚合物的热重分析图；
图6是表面印迹制备过程产物的磁滞回线图a)Fe3O4 b)Fe3O4@SiO2 c)
Fe3O4@MPS d)MMIPs。
具体实施方式
实施例1
辣椒碱磁性分子印迹聚合物的制备
Fe3O4硅烷化：取0.4g Fe3O4，加入100mL异丙醇和8mL蒸馏水，超声分散均匀后，依次逐滴加入5mL氨水和1mL硅酸四乙酯(TEOS)，室温下机械搅拌12h。用乙醇和去离子水分别洗涤数次，制得的Fe3O4@SiO2。磁铁收集，45℃真空烘干后备用。
Fe3O4@SiO2表面接枝：为了使磁性纳米粒子表面具有连接位点，需对粒子表面进行接枝修饰。取0.5g Fe3O4@SiO2，加入到50mL无水甲苯中，超声分散均匀后，逐滴加入10mL 3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)，通N2 30min后除去O2，密封，于50℃水浴中搅拌反应24h。用甲苯和乙醇洗涤数次，得Fe3O4@MPS，磁铁吸沉，45℃真空烘干后备用。
磁性分子印迹微球的制备：取0.5mmol辣椒碱(CA)和2mmol的4-乙烯基吡啶(4-VP)于250mL三口烧瓶中，加入40mL乙腈溶解，密封超声20min后，于5℃冰箱中静置过夜；取0.2gFe3O4@MPS，10mmol交联剂二乙烯苯(DVB)和40mg引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)，加入20mL乙腈溶解，超声分散均匀后加入预反应液中，混匀；在N2保护下，于60℃水浴中搅拌反应24h。待反应结束后用磁铁吸沉，弃去上层溶液，取沉淀在索氏提取器中用甲醇-乙酸(9/1，V/V)溶液萃取至无模板分子检出为止。用甲醇洗涤除去乙酸，置于50℃真空干燥箱中干燥24h，得辣椒碱磁性分子印迹聚合物(MMIPs)。
实施例2
Fe3O4硅烷化：取0.2g Fe3O4，加入100mL异丙醇和8mL蒸馏水，超声分散均匀后，依次逐滴加入5mL氨水和1mL硅酸四乙酯(TEOS)，室温下机械搅拌12h。用乙醇和去离子水分别洗涤数次，制得的Fe3O4@SiO2。磁铁收集，45℃真空烘干后备用。
Fe3O4@SiO2表面接枝：为了使磁性纳米粒子表面具有连接位点，需对粒子表面进行接枝修饰。取0.5g Fe3O4@SiO2，加入到50mL无水甲苯中，超声分散均匀后，逐滴加入10mL 3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)，通N2 30min后除去O2，密封，于50℃水浴中搅拌反应24h。用甲苯和乙醇洗涤数次，得Fe3O4@MPS，磁铁吸沉，45℃真空烘干后备用。
磁性分子印迹微球的制备：取0.5mmol辣椒碱(CA)和2mmol的4-乙烯基吡啶(4-VP)于250mL三口烧瓶中，加入40mL乙腈溶解，密封超声20min后，于5℃冰箱中静置过夜；取0.2gFe3O4@MPS，10mmol交联剂二乙烯苯(DVB)和40mg引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)，加入20mL乙腈溶解，超声分散均匀后加入预反应液中，混匀；在N2保护下，于60℃水浴中搅拌反应24h。待反应结束后用磁铁吸沉，弃去上层溶液，取沉淀在索氏提取器中用甲醇-乙酸(9/1，V/V)溶液萃取至无模板分子检出为止。用甲醇洗涤除去乙酸，置于50℃真空干燥箱中干燥24h，得辣椒碱磁性分子印迹聚合物(MMIPs)。
实施例3
Fe3O4硅烷化：取0.6g Fe3O4，加入100mL异丙醇和8mL蒸馏水，超声分散均匀后，依次逐滴加入5mL氨水和1mL硅酸四乙酯(TEOS)，室温下机械搅拌12h。用乙醇和去离子水分别洗涤数次，制得的Fe3O4@SiO2。磁铁收集，45℃真空烘干后备用。
Fe3O4@SiO2表面接枝：为了使磁性纳米粒子表面具有连接位点，需对粒子表面进行接枝修饰。取0.5g Fe3O4@SiO2，加入到50mL无水甲苯中，超声分散均匀后，逐滴加入10mL 3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)，通N2 30min后除去O2，密封，于50℃水浴中搅拌反应24h。用甲苯和乙醇洗涤数次，得Fe3O4@MPS，磁铁吸沉，45℃真空烘干后备用。
磁性分子印迹微球的制备：取0.5mmol辣椒碱(CA)和2mmol的4-乙烯基吡啶(4-VP)于250mL三口烧瓶中，加入40mL乙腈溶解，密封超声20min后，于5℃冰箱中静置过夜；取0.2gFe3O4@MPS，10mmol交联剂二乙烯苯(DVB)和40mg引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)，加入20mL乙腈溶解，超声分散均匀后加入预反应液中，混匀；在N2保护下，于60℃水浴中搅拌反应24h。待反应结束后用磁铁吸沉，弃去上层溶液，取沉淀在索氏提取器中用甲醇-乙酸(9/1，V/V)溶液萃取至无模板分子检出为止。用甲醇洗涤除去乙酸，置于50℃真空干燥箱中干燥24h，得辣椒碱磁性分子印迹聚合物(MMIPs)。
实施例4
非印迹聚合物(NIPs)的制备：取2mmol的4-乙烯基吡啶(4-VP)于250mL三口烧瓶中，加入40mL乙腈溶解，密封超声20min后，于5℃冰箱中静置过夜；取0.2g Fe3O4@MPS，10mmol交联剂二乙烯苯(DVB)和40mg引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)，加入20mL乙腈溶解，超声分散均匀后加入预反应液中，混匀；在N2保护下，于60℃水浴中搅拌反应24h。待反应结束后用磁铁吸沉，弃去上层溶液，取沉淀在索氏提取器中用甲醇-乙酸(9/1，V/V)溶液萃取至无模板分子检出为止。用甲醇洗涤除去乙酸，置于50℃真空干燥箱中干燥24h，得辣椒碱磁性分子印迹聚合物(MMIPs)。
实施例5
分子印迹物的表征及吸附性能
利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、红外光谱、X射线衍射、热重分析、磁性能分析对制备出的分子印迹聚合物(MMIPs)和非印迹聚合物(NIPs)，结果表明成功制备磁性分子印迹聚合物，且聚合物具有磁响应性，见图1-6。
对聚合物的吸附性进行研究，结果表明该聚合物对辣椒碱具有特异吸附性。

Claims (5)

1.一种磁性辣椒碱分子印迹聚合物，其特征在于以磁性Fe3O4纳米粒子为载体，辣椒碱为模板分子，在磁性Fe3O4纳米粒子表面进行分子印迹制备而成。
2.一种如权利要求1所述的磁性辣椒碱分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于磁性Fe3O4纳米粒子先进行硅烷化制备得表面包裹二氧化硅的四氧化三铁粒子Fe3O4@SiO2，然后在Fe3O4@SiO2表面接枝，再与辣椒碱进行分子印迹，制备磁性辣椒碱分子印迹聚合物。
3.根据权利要求2所述的磁性辣椒碱分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：
(1)取Fe3O4，加入异丙醇和蒸馏水，超声分散均匀后，依次逐滴加入氨水和硅酸四乙酯TEOS，室温下机械搅拌11-13h，再用乙醇和去离子水分别洗涤，制得的Fe3O4@SiO2，磁铁收集，真空烘干后备用；
(2)对粒子表面进行接枝修饰：取Fe3O4@SiO2，加入到无水甲苯中，超声分散均匀后，逐滴加入3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷MPS，通N2 30-50min后除去O2，密封，在50-60℃水浴中搅拌反应24-30h，用甲苯和乙醇分别洗涤数次，得Fe3O4@MPS，磁铁吸沉，真空烘干后备用；
(3)取辣椒碱和4-乙烯基吡啶于三口烧瓶中，加入乙腈溶解，密封超声20-30min后，在4-8℃冰箱中静置6-12h；取Fe3O4@MPS、交联剂和引发剂，加入乙腈溶解，超声分散均匀后加入预反应液中，混匀；在N2保护下，在50-70℃水浴中搅拌反应20-28h；待反应结束后用磁铁吸沉，弃去上层溶液，取沉淀在索氏提取器中用甲醇/乙酸体积比9/1的溶液萃取至无模板分子检出为止；用甲醇洗涤除去乙酸，置于真空干燥箱中干燥，得辣椒碱磁性分子印迹聚合物。
4.根据权利要求3所述的磁性辣椒碱分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于步骤(1)中真空烘干温度为40-60℃。
5.根据权利要求3所述的磁性辣椒碱分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于步骤(3)中交联剂为二乙烯苯；引发剂为偶氮二异丁腈AIBN；真空干燥箱温度为50-60℃。
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GR01 Patent grant
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