CN107930599B - 用于水溶液毒品检材前处理的磁性材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于水溶液毒品检材前处理的磁性材料及其制备方法。所述磁性材料的制备方法包括如下步骤：将油酸包覆的磁性纳米粒子分散于有机溶剂中，然后加入表面活性剂的水溶液形成乳液；去除有机溶剂后得到表面活性剂包覆的磁性纳米粒子；将表面活性剂包覆的磁性纳米粒子分散于水中，加入二氧化硅前体和致孔剂，在碱性条件下经反应即在磁性纳米粒子的表面形成二氧化硅层，至此即得。本发明磁性材料能够对水溶液中的毒品分子进行特异性吸附；本发明利用磁性材料料便于分离的特性，将富集的毒品分子释放到分析所需的溶剂或溶液中，以减少初始检材中其它组分对毒品分子提取回收率和检测灵敏度的影响，实现高效的水溶液毒品检材的前处理。

Description

用于水溶液毒品检材前处理的磁性材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于水溶液毒品检材前处理的磁性材料及其制备方法，属于物证鉴定领域。
背景技术
当前，我国禁毒形势严峻，随着毒品种类增多，对毒品检验技术的要求不断提高，特别是对毒品检验方法的快速、灵敏、特异性有了更高的要求。依据毒品形态和检测目的，针对不同类型的毒品样品需要进行不同的样品前处理，以保证检测的灵敏度和可靠性。目前，法庭科学实验室对于毒品样品的前处理仍多采用有机溶剂直接溶解或有机溶剂萃取。对于涉毒案件缴获检材中种类居多的固体物质，如晶体、片剂、粉末等，多采用有机溶剂直接溶解，操作简单，但由于存在同一溶剂中溶解性差异的问题，有时不能保证全组分溶解，且使用的有机溶剂量较大，易造成环境污染并对操作人员健康造成伤害；对于含水液体检材、植物检材，需使用有机溶剂从水相萃取待检组分，有时还需先对水液浓缩再进行有机溶剂萃取以减少有机溶剂的用量，存在回收率低、乳化、重现性差、操作过程复杂、提取过程费时等问题。
面对上述问题，很多分析化学家在传统液液萃取基础上优化或开发了新的基于溶剂萃取的毒品样品前处理方法，但这些成果只能在某个特定体系中应用或有些方法还只停留在研究阶段，不便于自动化，不能广泛用于实际案件。因此需要进一步改进现有的涉毒检材的前处理方式，寻找更加环保、简便的操作方式以简化并规范涉毒检材的前处理。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于水溶液毒品检材前处理的磁性材料及其制备方法，本发明结合磁性聚合物和分子识别技术，得到了对毒品分子具有非特异性或特异性结合能力的磁性材料；本发明提供的磁性材料可用于水溶液中毒品分子的提取，便于分离富集。
本发明首先提供一种磁性材料的制备方法，包括如下步骤：
将油酸包覆的磁性纳米粒子分散于有机溶剂中，然后加入表面活性剂的水溶液形成乳液；去除所述有机溶剂后得到表面活性剂包覆的磁性纳米粒子；将所述表面活性剂包覆的磁性纳米粒子分散于水中(完成相转移)，加入二氧化硅前体和致孔剂，在碱性条件下经反应即在所述磁性纳米粒子的表面形成二氧化硅层，至此即得到所述磁性材料。
上述的制备方法中，所述磁性纳米粒子具体可为Fe3O4纳米粒子。
上述的制备方法中，所述有机溶剂可为正己烷、氯仿或甲苯；
所述表面活性剂可为阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂或中性表面活性剂；
所述阳离子表面活性剂具体可为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)；
所述阴离子表面活性剂具体可为十二烷基硫酸钠(SDS)；
所述中性表面活性剂具体可为Triton X100；
所述表面活性剂的加入量可为2％～5％(w/w)；
所述二氧化硅前体可为四乙氧基硅烷(TEOS)；
所述致孔剂可为2-硫代巴比妥酸(TMB)。
上述的制备方法中，可采用现有的共沉淀法合成所述油酸包覆的磁性纳米粒子；
可采用加热或冻干的方式去除所述有机溶剂；
所述碱性条件具体可为pH 7.2～10；
所述反应指的是所述二氧化硅前体的水解反应和缩合反应。
经上述方法制备得到的磁性材料，即为介孔二氧化硅包覆的Fe3O4纳米粒子，其理化参数为：粒径可调控(100～1800nm)，介孔二氧化硅层的孔径可调(3～8nm)，孔容积大(大于0.5cm3/g)，比表面积比大(大于600m2/g)；其能实现非特异性吸附的目的，主要目的是富集小分子(含有目标毒品分子，杂质，掺杂剂等)，尽可能地除去影响下一步萃取分析的生物大分子(如蛋白质，多糖)。
上述的制备方法，为了实现对毒品分子的特异性结合，可对所述磁性材料进行如下修饰：在所述磁性材料的二氧化硅层的表面接枝如下官能化合物：
甲醛、苯酚、甲基苯酚或甲醛与苯酚和甲基苯酚的聚合物。
通过上述表面接枝处理，能够增强官能团与特定毒品分子的结合能力，基于π-π相互作用，实现对特定毒品的特异性结合。
上述的制备方法，为了进一步提高所述磁性材料的特异性结合的能力，可采用分子印迹的原理对所述磁性材料进行修饰：
向所述磁性材料中加入功能单体、交联剂和模板分子，进行聚合反应，然后去除所述模板分子，即实现对所述磁性材料的特异性修饰；
所述功能单体可为丙烯酸、甲基丙烯酸或4-乙烯基吡啶；
所述交联剂可为二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)；
所述模板分子可为苯丙胺、甲基苯丙胺或咖啡因。
本发明上述方法制备得到的磁性材料也属于本发明保护的范围。
本发明磁性材料特异性吸附水溶液中的目标毒品分子，通过外加磁场(如磁铁)可将富集的毒品分子释放到分析方法所需的溶剂或溶液中，以减少水溶液基质对毒品分子提取回收率和检测灵敏度的影响，实现高效的水溶液毒品检材的前处理。
本发明还提供了一种提取水溶液中毒品分子的方法，包括如下步骤：
利用本发明所述磁性材料吸附水溶液中的毒品分子；然后利用外加磁场分离所述磁性材料，即实现水溶液中的所述毒品分子的提取。
具体可按照如下步骤进行：
将所述磁性材料加入至含有目标毒品分子的水溶液样品中，进行非特异性或特异性结合，然后使用外加磁场分离已经吸附上毒品分子的所述磁性材料，把靶分子(所毒品分子)从所述磁性材料上洗脱下来进行后续分析；使用外加磁场对所述磁性材料进行回收。
本发明磁性材料对毒品分子的吸附容量大，最大吸附容量可达到50mg/g。
本发明所涉及的毒品分子可为苯丙胺、甲基苯丙胺或咖啡因。
本发明磁性材料能够对水溶液中的毒品分子进行特异性吸附；本发明利用磁性材料料便于分离的特性，将富集的毒品分子释放到分析方法所需的溶剂或溶液中，以减少初始检材中其它组分对毒品分子提取回收率和检测灵敏度的影响，实现高效的水溶液毒品检材的前处理。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的二氧化硅包覆的Fe3O4纳米粒子的SEM照片。
图2为本发明实施例1制备的二氧化硅包覆的Fe3O4纳米粒子的XPS谱图。
图3为本发明实施例1制备的二氧化硅包覆的Fe3O4纳米粒子的FTIR谱图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、合成非特异性吸附的磁性材料
采用共沉淀法合成油酸包覆的Fe3O4纳米粒子，并将其均匀分散在正己烷中；然后加入2％(w/w)表面活性剂(CTAB)的水溶液，超声形成均匀乳液，加热除去正己烷后可直接将表面活性剂包覆的Fe3O4纳米粒子分散在水溶液中完成相转移；最后加入二氧化硅前体(TEOS)和制孔剂(TMB)，在pH＝9的条件下TEOS水解并缩合形成在磁性粒子表面的二氧化硅层，即得到二氧化硅包覆的Fe3O4纳米粒子。
本实施例制备得到的磁性材料的参数如下：
粒径为100nm～1800nm；介孔二氧化硅层的孔径为3～8nm；孔容积为0.5cm3/g；比表面积比为600m2/g。
本实施例制备的二氧化硅包覆的Fe3O4纳米粒子的SEM照片如图1所示，可以看出，本实施例制备的磁性材料的粒径分布均匀。
本实施例制备的二氧化硅包覆的Fe3O4纳米粒子的XPS谱图如图2所示，可以检测到Si、Fe、C、O等元素。
本实施例制备的二氧化硅包覆的Fe3O4纳米粒子的FTIR谱图如图3所示，据光谱图可判定原材料中含有丙烯酸成分(含有1730cm-1、2954cm-1、2852cm-1、1554cm-1、1160cm-1、761cm-1等官能团)。
经上述方法制备得到的磁性材料，即为介孔二氧化硅包覆的Fe3O4纳米粒子，其理化参数为：粒径可调控(100～1800nm)，介孔二氧化硅层的孔径可调(3～8nm)，孔容积大(大于0.5cm3/g)，比表面积比大(大于600m2/g)；其能实现非特异性吸附的目的，主要目的是富集小分子(含有目标毒品分子，杂质，掺杂剂等)，尽可能地除去影响下一步萃取分析的生物大分子(如蛋白质，多糖)。
利用本实施例制备的磁性材料提取水溶液中甲基苯丙胺，具体步骤如下：
将磁性材料加入至含有甲基苯丙胺的水溶液中进行非特异性结合，然后使用磁铁分离已经吸附上毒品分子的磁性材料，把该毒品分子从磁性材料上洗脱下来，进行后续分析。
上述吸附过程中，测得该磁性材料的饱和吸附容量为50mg/g。

Claims (2)

1.磁性材料在提取水溶液中毒品分子中的应用；
利用磁性材料吸附水溶液中的毒品分子；然后利用外加磁场分离所述磁性材料，即实现水溶液中的所述毒品分子的提取；
所述磁性材料的制备方法，包括如下步骤：
将油酸包覆的磁性纳米粒子分散于有机溶剂中，然后加入表面活性剂的水溶液形成乳液；去除所述有机溶剂后得到表面活性剂包覆的磁性纳米粒子；将所述表面活性剂包覆的磁性纳米粒子分散于水中，加入二氧化硅前体和致孔剂，在碱性条件下经反应即在所述磁性纳米粒子的表面形成二氧化硅层，至此即得到所述磁性材料；
所述有机溶剂为正己烷、氯仿或甲苯；
所述表面活性剂为阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂或中性表面活性剂；
所述二氧化硅前体为四乙氧基硅烷；
所述致孔剂为2-硫代巴比妥酸；
所述方法还包括如下步骤：
在所述磁性材料的二氧化硅层的表面接枝如下官能化合物：
甲醛、苯酚、甲基苯酚或甲醛与苯酚和甲基苯酚的聚合物；
所述方法还包括如下步骤：
向所述磁性材料中加入功能单体、交联剂和模板分子，进行聚合反应，然后去除所述模板分子，即实现对所述磁性材料的特异性修饰；
所述功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸和4-乙烯基吡啶；
所述交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯；
所述模板分子为苯丙胺、甲基苯丙胺或咖啡因。
2.一种提取水溶液中毒品分子的方法，包括如下步骤：
利用磁性材料吸附水溶液中的毒品分子；然后利用外加磁场分离所述磁性材料，即实现水溶液中的所述毒品分子的提取；
所述磁性材料的制备方法，包括如下步骤：
将油酸包覆的磁性纳米粒子分散于有机溶剂中，然后加入表面活性剂的水溶液形成乳液；去除所述有机溶剂后得到表面活性剂包覆的磁性纳米粒子；将所述表面活性剂包覆的磁性纳米粒子分散于水中，加入二氧化硅前体和致孔剂，在碱性条件下经反应即在所述磁性纳米粒子的表面形成二氧化硅层，至此即得到所述磁性材料；
所述有机溶剂为正己烷、氯仿或甲苯；
所述表面活性剂为阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂或中性表面活性剂；
所述二氧化硅前体为四乙氧基硅烷；
所述致孔剂为2-硫代巴比妥酸；
所述方法还包括如下步骤：
在所述磁性材料的二氧化硅层的表面接枝如下官能化合物：
甲醛、苯酚、甲基苯酚或甲醛与苯酚和甲基苯酚的聚合物；
所述方法还包括如下步骤：
向所述磁性材料中加入功能单体、交联剂和模板分子，进行聚合反应，然后去除所述模板分子，即实现对所述磁性材料的特异性修饰；
所述功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸和4-乙烯基吡啶；
所述交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯；
所述模板分子为苯丙胺、甲基苯丙胺或咖啡因。
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