CN106334537A - 磁性介孔二氧化硅表面印迹聚合物吸附材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了磁性介孔二氧化硅表面印迹聚合物吸附材料及其制备方法。首先，采用硅烷偶联剂对磁性介孔二氧化硅进行改性，然后接枝引发剂，最后通过表面印迹技术和电子活化再生原子转移自由基聚合(AGET ATRP)制备表面印迹吸附材料。本发明制备的吸附材料对稀土离子的吸附速度快，选择吸附性强，而且容易分离回收，可应用于稀土离子的吸附与分离。

Description

磁性介孔二氧化硅表面印迹聚合物吸附材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种磁性介孔二氧化硅表面印迹聚合物吸附材料及其制备方法，属于功能材料领域。
背景技术
稀土具有独特的电学、磁学、超导等多种性能，广泛应用于电子通讯、冶金、石油化工等领域。随着高新技术的发展，全球对稀土的需求量逐年递增。由于稀土元素的原子结构相似、物理化学性质接近，使得它们经常紧密结合并共生于相同矿物中，导致稀土元素彼此间的分离十分困难。因此，研究探索稀土元素的分离提纯方法对于我国国民经济的发展与科学技术水平的提升具有重大意义。
当前稀土元素的分离方法主要有溶剂萃取法、离子交换法、膜分离法、吸附分离法等。吸附法具有操作简单，投资费用少，无二次污染等优点，被认为是最有效的分离方法之一。由于多种共存离子的存在，普通吸附材料对目标离子的选择吸附能力较差，而采用离子印迹技术制备的聚合物萃取材料对模板离子的吸附通常具有较高的选择性和较强的识别特性，可以实现对特定目标离子的分离和富集。
制备离子印迹聚合物的方法有本体聚合、悬浮聚合、乳液聚合和表面印迹法等。表面印迹技术是制备离子印迹聚合物的新技术。由于在基体表面发生聚合反应，形成的活性位点均位于材料表面，因此对模板离子表现出较快的吸附速度，且选择性识别能力较强。当吸附饱和后，又很容易将模板离子从基体表面洗脱出来，再生性能好。
目前常用的表面印迹基体材料有硅基纳米材料、钛基纳米材料等。由于纳米材料易团聚，不易回收，容易造成二次污染，使其用作吸附材料受到限制。
近年来，磁性纳米材料发展迅速，并广泛应用于吸附分离等领域。在外加磁场的作用下，能够快速实现磁性吸附材料的固液分离，而且传质速率快、接触效率高，因而在很大程度上可以解决传统吸附材料所面临的问题。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供一种磁性介孔二氧化硅表面印迹聚合物吸附材料及其制备方法。本发明采用磁性介孔二氧化硅作为载体材料，通过表面印迹技术和电子活化再生原子转移自由基聚合(AGET ATRP)制备的吸附材料吸附速度快、吸附量高、选择吸附性强，而且吸附材料容易分离回收。
技术方案：本发明的一种磁性介孔二氧化硅表面印迹聚合物吸附材料，是将磁性介孔二氧化硅作为表面印迹的载体材料，选用稀土离子作为模板离子，通过表面印迹技术和电子活化再生原子转移自由基聚合制备而成。这种吸附材料的制备方法包含如下步骤：(1)磁性介孔二氧化硅的改性：将2.5g磁性介孔二氧化硅分散在50mL无水甲苯中，然后加入5～20mL硅烷偶联剂(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷，在110℃条件下反应6～24h，最后分别用甲苯和乙醇洗涤并真空干燥后得到偶联剂改性的磁性介孔二氧化硅；(2)磁性介孔二氧化硅表面引发剂的接枝：将2g偶联剂改性的磁性介孔二氧化硅加入三颈烧瓶中，然后加入5mL三乙胺和50mL二氯甲烷的混合物，在0℃条件下将5mLα-溴异丁酰溴和30mL二氯甲烷的混合物缓慢加入三颈烧瓶中，在25℃条件下继续反应24h，然后分别用二氯甲烷和水洗涤并真空干燥后得到接枝引发剂的磁性介孔二氧化硅；(3)磁性介孔二氧化硅表面印迹聚合物吸附材料的制备：将催化剂和配体在30～150mL溶剂中溶解之后加入三颈烧瓶，然后加入单体和金属盐，通氮气并搅拌10～60min，然后加入交联剂、还原剂和1.5g接枝引发剂的磁性介孔二氧化硅，室温搅拌30min后，在25～60℃条件下反应6～48h。最后采用0.1～2.0mol/L盐酸去除模板离子并真空干燥后得到磁性介孔二氧化硅表面印迹聚合物吸附材料；其中金属盐、单体、交联剂、催化剂、还原剂和配体的摩尔比为15～300∶50～500∶10～500∶0.5～1∶0.4～0.8∶1。磁性介孔二氧化硅的内核是磁性颗粒四氧化三铁，外壳包覆层是介孔二氧化硅；磁性颗粒四氧化三铁的制备：取100mL蒸馏水加入三颈烧瓶，通氮气20min，然后加入4.3g六水氯化铁和1.7g四水氯化亚铁，升温到70℃后加入10mL氨水，恒温搅拌30min后加入0.8mL油酸，继续恒温反应3h，获得四氧化三铁的分散液，离心后得到磁性颗粒四氧化三铁；磁性介孔二氧化硅的制备：将3.0g磁性颗粒四氧化三铁分散在500mL去离子水中并超声处理30min，然后加入3.0～15g十六烷基三甲基溴化铵，超声处理60min后加入50～200mL氨水，搅拌并加热至40℃，最后缓慢滴加30～200mL正硅酸乙酯，搅拌反应0.5～6h后将产物水洗并干燥后得到磁性介孔二氧化硅。
其中，单体是甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸-2-羟基异丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N，N’-二甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺中的一种。交联剂是乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、1，3-丁二醇二丙烯酸酯、1，3-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯、1，4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺中的一种。还原剂是抗坏血酸、葡萄糖、甲氧基苯酚、辛酸亚锡、2-乙基己酸亚锡中的一种。配体是2，2’-联吡啶、1，1，4，7，10，10-六甲基三乙烯四胺、五甲基二乙烯三胺、4，4’-联吡啶中的一种。催化剂是溴化铜、氯化铜中的一种。溶剂是乙醇、水、二甲基亚砜或者二氯甲烷中的一种。金属盐是硝酸盐、氯化物中的一种；金属离子为镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇中的一种。
有益效果：本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1.本发明制备的磁性介孔二氧化硅表面印迹聚合物吸附材料用于分离稀土离子时，易于固液分离，具有成本低、容易分离回收等优点。
2.本发明采用AGET ATRP方法制备表面印迹吸附材料，这种方法容易工业化生产，而且产率高，为开发稀土离子吸附材料提供了新途径。
3.本发明通过表面印迹技术制备的吸附材料，不但对稀土离子的吸附速度快，选择吸附性强，而且再生性能好。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例1
取100mL蒸馏水加入三颈烧瓶，通氮气20min，然后加入4.3g六水氯化铁和1.7g四水氯化亚铁，升温到70℃，加入10mL氨水，恒温搅拌30min后加入0.8mL油酸，继续恒温反应3h，获得四氧化三铁的分散液，离心后得到磁性颗粒四氧化三铁。将3.0g磁性颗粒四氧化三铁分散在500mL去离子水中并超声处理30min，然后加入5g十六烷基三甲基溴化铵，超声处理60min后加入100mL氨水，搅拌并加热至40℃，最后缓慢滴加100mL正硅酸乙酯，搅拌反应2h后将产物水洗并干燥后得到磁性介孔二氧化硅。
将2.5g磁性介孔二氧化硅分散在50mL无水甲苯中，然后加入10mL硅烷偶联剂(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷，在110℃条件下反应6h，然后分别用甲苯和乙醇洗涤并真空干燥后得到偶联剂改性的磁性介孔二氧化硅。将2g经过偶联剂改性的磁性介孔二氧化硅加入三颈烧瓶中，然后加入5mL三乙胺和50mL二氯甲烷的混合物，在0℃条件下将5mLα-溴异丁酰溴和30mL二氯甲烷的混合物缓慢加入三颈烧瓶中，在25℃条件下继续反应24h，然后分别用二氯甲烷和水洗涤并真空干燥后得到接枝引发剂的磁性介孔二氧化硅。
将0.002mol溴化铜和0.002mol五甲基二乙烯三胺在50mL乙醇中溶解之后加入三颈烧瓶，然后加入1mol甲基丙烯酸羟乙酯和0.5mol硝酸铈，通氮气并搅拌20min，然后加入1mol乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.001mol抗坏血酸和1.5g接枝引发剂的磁性介孔二氧化硅，室温搅拌30min后，在25℃条件下反应12h。最后采用1.0mol/L盐酸去除模板离子并真空干燥后得到磁性介孔二氧化硅表面印迹聚合物吸附材料。将该材料浸泡在0.005mol/L的Ce3+溶液中，对Ce3+的吸附能在4min内达到饱和，去除率达到98.7％。
实施例2
取100mL蒸馏水加入三颈烧瓶，通氮气20min，然后加入4.3g六水氯化铁和1.7g四水氯化亚铁，升温到70℃，加入10mL氨水，恒温搅拌30min后加入0.8mL油酸，继续恒温反应3h，获得四氧化三铁的分散液，离心后得到磁性颗粒四氧化三铁。将3.0g磁性颗粒四氧化三铁分散在500mL去离子水中并超声处理30min，然后加入10g十六烷基三甲基溴化铵，超声处理60min后加入150mL氨水，搅拌并加热至40℃，最后缓慢滴加150mL正硅酸乙酯，搅拌反应3h后将产物水洗并干燥后得到磁性介孔二氧化硅。
将2.5g磁性介孔二氧化硅分散在50mL无水甲苯中，然后加入20mL硅烷偶联剂(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷，在110℃条件下反应12h，然后分别用甲苯和乙醇洗涤并真空干燥后得到偶联剂改性的磁性介孔二氧化硅。将2g经过偶联剂改性的磁性介孔二氧化硅加入三颈烧瓶中，然后加入5mL三乙胺和50mL二氯甲烷的混合物，在0℃条件下将5mLα-溴异丁酰溴和30mL二氯甲烷的混合物缓慢加入三颈烧瓶中，在25℃条件下继续反应24h，然后分别用二氯甲烷和水洗涤并真空干燥后得到接枝引发剂的磁性介孔二氧化硅。
将0.002mol溴化铜和0.002mol五甲基二乙烯三胺在50mL乙醇中溶解之后加入三颈烧瓶，然后加入1mol N-羟甲基丙烯酰胺和0.5mol硝酸铒，通氮气并搅拌20min，然后加入1mol乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.001mol抗坏血酸和1.5g接枝引发剂的磁性介孔二氧化硅，室温搅拌30min后，在25℃条件下反应12h。最后采用1.0mol/L盐酸去除模板离子并真空干燥后得到磁性介孔二氧化硅表面印迹聚合物吸附材料。将该材料浸泡在0.005mol/L的Er3+溶液中，对Er3+的吸附能在4min内达到饱和，去除率达到98.9％。

Claims (7)

1.磁性介孔二氧化硅表面印迹聚合物吸附材料，其特征在于，将磁性介孔二氧化硅作为表面印迹的载体材料，选用稀土离子作为模板离子，通过表面印迹技术和电子活化再生原子转移自由基聚合(AGET ATRP)制备而成。
2.磁性介孔二氧化硅表面印迹聚合物吸附材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包含如下步骤：
(1)磁性介孔二氧化硅的改性：
将2.5g磁性介孔二氧化硅分散在50mL无水甲苯中，然后加入5～20mL硅烷偶联剂(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷，在110℃条件下反应6～24h，最后分别用甲苯和乙醇洗涤并真空干燥后得到偶联剂改性的磁性介孔二氧化硅；
(2)磁性介孔二氧化硅表面引发剂的接枝：
将2g偶联剂改性的磁性介孔二氧化硅加入三颈烧瓶中，然后加入5mL三乙胺和50mL二氯甲烷的混合物，在0℃条件下将5mLα-溴异丁酰溴和30mL二氯甲烷的混合物缓慢加入三颈烧瓶中，在25℃条件下继续反应24h，然后分别用二氯甲烷和水洗涤并真空干燥后得到接枝引发剂的磁性介孔二氧化硅；
(3)磁性介孔二氧化硅表面印迹聚合物吸附材料的制备：
将催化剂和配体在30～150mL溶剂中溶解之后加入三颈烧瓶，然后加入单体和金属盐，通氮气并搅拌10～60min，然后加入交联剂、还原剂和1.5g接枝引发剂的磁性介孔二氧化硅，室温搅拌30min后，在25～60℃条件下反应6～48h。最后采用0.1～2.0mol/L盐酸去除模板离子并真空干燥后得到磁性介孔二氧化硅表面印迹聚合物吸附材料；其中金属盐、单体、交联剂、催化剂、还原剂和配体的摩尔比为15～300∶50～500∶10～500∶0.5～1∶0.4～0.8∶1。
3.根据权利要求2所述的一种磁性介孔二氧化硅表面印迹聚合物吸附材料的制备方法，其特征在于，磁性介孔二氧化硅的内核是磁性颗粒四氧化三铁，外壳包覆层是介孔二氧化硅；磁性颗粒四氧化三铁的制备：取100mL蒸馏水加入三颈烧瓶，通氮气20min，然后加入4.3g六水氯化铁和1.7g四水氯化亚铁，升温到70℃后加入10mL氨水，恒温搅拌30min后加入0.8mL油酸，继续恒温反应3h，获得四氧化三铁的分散液，离心后得到磁性颗粒四氧化三铁；磁性介孔二氧化硅的制备：将3.0g磁性颗粒四氧化三铁分散在500mL去离子水中并超声处理30min，然后加入3.0～15g十六烷基三甲基溴化铵，超声处理60min后加入50～200mL氨水，搅拌并加热至40℃，最后缓慢滴加30～200mL正硅酸乙酯，搅拌反应0.5～6h后将产物水洗并干燥后得到磁性介孔二氧化硅。
4.根据权利要求2所述的一种磁性介孔二氧化硅表面印迹聚合物吸附材料的制备方法，其特征在于，所述的单体是甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸-2-羟基异丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N，N’-二甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种磁性介孔二氧化硅表面印迹聚合物吸附材料的制备方法，其特征在于，所述的交联剂是乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、1，3-丁二醇二丙烯酸酯、1，3-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯、1，4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺中的一种。
6.根据权利要求2所述的一种磁性介孔二氧化硅表面印迹聚合物吸附材料的制备方法，其特征在于，所述的还原剂是抗坏血酸、葡萄糖、甲氧基苯酚、辛酸亚锡、2-乙基己酸亚锡中的一种；所述的配体是2，2’-联吡啶、1，1，4，7，10，10-六甲基三乙烯四胺、五甲基二乙烯三胺、4，4’-联吡啶中的一种；所述的催化剂是溴化铜、氯化铜中的一种；所述的溶剂是乙醇、水、二甲基亚砜或者二氯甲烷中的一种。
7.根据权利要求2所述的一种磁性介孔二氧化硅表面印迹聚合物吸附材料的制备方法，其特征在于，所述的金属盐是硝酸盐、氯化物中的一种；金属离子为镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇中的一种。
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