CN115679725A - 一种染色织物低温皂洗剂及皂洗工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种染色织物低温皂洗剂及皂洗工艺，包括如下重量份的原料：过氧化物：10～20份；苛性碱：20～30份；螯合剂：5～10份；介孔二氧化硅‑磁粉复合物：10～15份；所述介孔二氧化硅‑磁粉复合物包按照如下方法制得：凝胶制备：将模板剂、磁粉、乙醇、氢氧化钠和水混合均匀，然后于加热、搅拌条件下，滴加正硅酸乙酯，进行缩聚反应，得到凝胶产物；煅烧：将凝胶产物置于空气氛围下煅烧，得到介孔二氧化硅‑磁粉复合物。本申请的低温皂洗剂能够在较低温度下，实现对染色织物的有效皂洗，并降低皂洗液中的固体悬浮物含量，减少悬浮物对染色织物质量的影响。
Description
技术领域
本申请涉及低温皂洗领域，尤其是涉及一种染色织物低温皂洗剂及皂洗工艺。
背景技术
活性染料是一种反应性染料，其能够与纤维中的羟基、氨基或亚胺基等活性基团发生反应，从而在染色时与纤维通过共价键形成稳定连接，因而具有染色牢度高、匀染性好等优点，大量应用于棉、麻、粘胶、羊毛等天然纤维织物的染色中。但目前活性染料的利用率较低，部分未反应的活性染料将附着于织物上，严重降低织物的染色牢度。
为洗去织物表面的未反应染料，通常需要对染色织物进行皂洗。皂洗分为低温和高温皂洗，其中低温皂洗相对高温皂洗具有更低的能耗。部分低温皂洗剂中加入有螯合剂，以螯合未反应染料并促使其分散至皂洗液中，导致皂洗后污水中悬浮的絮凝物含量较高。且该固体絮凝物容易粘附在织物表面，影响织物外观性能。
发明内容
本申请提供一种染色织物低温皂洗剂及皂洗工艺，其能够有效降低皂洗污水中的絮凝物质含量，减少絮凝物粘附污染染色织物的可能。
第一方面，本申请提供一种染色织物低温皂洗剂，包括如下重量份的原料过氧化物：10～20份；
苛性碱：20～30份；
螯合剂：5～10份；
介孔二氧化硅-磁粉复合物：10～15份；
所述介孔二氧化硅-磁粉复合物包按照如下方法制得：
凝胶制备：将模板剂、磁粉、乙醇、氢氧化钠和水混合均匀，然后于加热、搅拌条件下，滴加正硅酸乙酯，进行缩聚反应，得到凝胶产物；
煅烧：将凝胶产物置于空气氛围下煅烧，得到介孔二氧化硅-磁粉复合物。
优选的，所述苛性碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一种。
优选的，所述模板剂采用长链烷基三甲基溴化铵、长链烷基二羟乙基甲基溴化铵与聚乙二醇中的任一种。
优选的，所述氢氧化钠的浓度为1.5～2mol/L。
优选的，所述加热温度为70～90℃，所述缩聚反应的时间为2～4h，所述煅烧温度为500～700℃，煅烧时间为2～3h。
本申请采用的低温皂洗剂，其中，苛性碱能够水解未反应固着的活性染料，防止活性染料和织物纤维反应，造成串色现象。氧化剂则能够氧化未反应活性染料以及水解活性染料中的发色基团，从而降低皂洗污水的色度。螯合剂则能够与未反应活性染料以及水解活性染料螯合，形成絮凝物，再通过介孔二氧化硅-磁粉复合物的吸附作用，不仅能够吸附活性染料，且能够使絮凝物以及絮状纤维等物质凝结团聚，形成易于沉淀的絮凝体。并且由于其成分中掺杂有磁粉，因而能够通过磁性作用从皂洗污水中分离、回收利用，有利于降低皂洗成本。
上述介孔二氧化硅-磁粉复合物制备过程中，实质是以磁粉为芯核，并以正硅酸乙酯为硅源，通过溶胶凝胶法在磁粉表面沉积得到二氧化硅凝胶。再经高温煅烧，得到掺杂磁粉的介孔二氧化硅复合颗粒。利用介孔二氧化硅的高吸附作用，促使絮凝物团聚沉降。
优选的，所述磁粉为四氧化三铁。
优选的，所述磁粉的粒径为1～100nm，更优选为10～20nm。
四氧化三铁具有优异的磁性，且耐高温，能够与介孔二氧化硅形成复合颗粒。
优选的，所述过氧化物采用过氧乙酸钠、过碳酸钠、过硫酸钠、过硫酸铵、过硼酸钠、过硼酸钾、氯酸钠和次氯酸钠中的一种或几种。
优选的，所述正硅酸乙酯、模板剂、磁粉、乙醇、氢氧化钠和水的摩尔比为25～35：5～10：3～6：180～200：8～12：5～10。
优选的，所述螯合剂采用马丙共聚物、聚丙烯酸钠、柠檬酸钠、三聚磷酸钠、葡萄糖酸钠、聚丙烯酰胺中的一种或几种。
优选的，所述介孔二氧化硅-磁粉复合物为改性介孔二氧化硅-磁粉复合物，且改性方法如下：将明胶溶于水中，加入介孔二氧化硅-磁粉复合物和硅烷偶联剂，混合均匀后加入二醛类交联剂，搅拌反应，再经过滤干燥即得。
通过在介孔二氧化硅-磁粉复合物表面修饰明胶，能够有效的提高其对絮凝物的吸附能力，促进污水中活性染料和絮凝物的沉淀。而二醛类交联剂能够与明胶中的氨基反应，促使明胶发生交联，提高明胶附着的稳定性，保障前述改性复合物的吸附作用。
优选的，介孔二氧化硅-磁粉复合物、硅烷偶联剂、明胶与二醛交联剂的重量比为10～15：0.5～1：2～4：0.05～0.1。
优选的，所述硅烷偶联剂采用氨基硅烷偶联剂。
氨基硅烷偶联剂的偶联作用有利于明胶在介孔二氧化硅-磁粉复合物表面的附着，同时其含有的氨基也能与二醛类交联剂反应，显著促进明胶的牢固附着，保障明胶的吸附作用。
优选的，所述皂洗剂的原料还包括0.5～3份聚醚环氧硅烷化合物，所述聚醚环氧硅烷化合物由摩尔比为1：2～3的环氧硅烷偶联剂与脂肪醇聚氧乙烯醚在烷基苯磺酸催化下制得。
环氧硅烷偶联剂与脂肪醇聚氧乙烯醚在烷基苯磺酸的催化下，制得一种具有环氧基和长链烷基的表面活性剂，该活性剂对织物纤维具有良好的渗透性，其在皂洗过程中，利用皂洗剂中碱的催化，与纤维活性基团反应键合，接枝于纤维上产生空间位阻作用，扩张纤维孔隙，促进纤维中未反应活性染料分子的析出，促进其水解、氧化和絮凝沉降，有利于提高织物水洗色牢度和摩擦色牢度。
优选的，所述聚醚环氧硅烷化合物的制备温度为20～100℃，更优选为40～60℃。
优选的，所述脂肪醇聚氧乙烯醚中烃基的碳原子个数为12～16，氧乙氧基的数量为6～8。
适中的烃基碳链长度，有利于平衡聚醚环氧硅烷化合物的渗透性和空间位阻作用；碳链长不利于提高渗透性。谭鸾短不利于提高位阻作用。适中的氧乙氧基数量有利于提高聚醚环氧硅烷化合物的水溶性以及渗透性；氧乙氧基的数量＜6，其水溶性下降较大，氧乙氧基的数量＞9则乳化作用增强而渗透洗涤作用下降。
第二方面，本申请提供一种染色织物的低温皂洗工艺，应用上述任一种低温皂洗剂对活性染料染色织物进行皂洗即可。
优选的，所述皂洗剂用量为0.5～1.2g/L；皂洗温度为60～80℃，皂洗时间为10～30min。
综上所述，本申请具有如下有益效果：
1、本申请通过采用介孔二氧化硅-磁粉复合物，使其与螯合剂一同配合，促进皂洗污水中的活性染料以及絮状纤维等絮凝物结聚沉降，降低皂洗污水中的固体悬浮物含量，并保障织物的外观性能。
2、本申请通过采用明胶对介孔二氧化硅-磁粉复合物进行改性，可进一步提高其吸附能力，促进皂洗后污水中悬浮物、絮凝物的沉淀，提高皂洗污水的水质。
3、本申请通过采用聚醚环氧硅烷化合物，能够促进渗入纤维中且未反应的活性染料的析出，提高织物的染色牢度。
具体实施方式
介孔二氧化硅-磁粉复合物制备例
以下制备例中，四氧化三铁的D50粒径为10～20nm；介孔二氧化硅-磁粉复合物选用粒径为粒径＜100nm的产物。
制备例1-1，介孔二氧化硅-磁粉复合物，按照如下方法制备得到：
凝胶制备：将3.2kg聚乙二醇400(8mol)、1.16kg四氧化三铁(5mol)、8.75kg乙醇(190mol)、0.4kg氢氧化钠(10mol)和0.144kg水(8mol)混合均匀，加热至80℃，然后在搅拌条件下，滴加6.25kg正硅酸乙酯(30mol)，进行缩聚反应，3h后得到凝胶产物。
煅烧：将凝胶产物置于空气氛围下煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧3h后得到介孔二氧化硅-磁粉复合物。
改性：将0.3kg明胶分散溶解于水中，加入1.2kg制备例1所得介孔二氧化硅-磁粉复合物和0.075kgN-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，搅拌20min，加入0.006kg己二醛，继续搅拌，反应20min，再进行过滤、洗涤干燥即得。
制备例1-2，介孔二氧化硅-磁粉复合物，按照如下方法制备得到：
凝胶制备：将1.82kg十六烷基三甲基溴化铵400(5mol)、0.7kg四氧化三铁(3mol)、8.29kg乙醇(180mol)、0.32kg氢氧化钠(8mol)和0.09kg水(5mol)混合均匀，加热至80℃，然后在搅拌条件下，滴加5.21kg正硅酸乙酯(25mol)，进行缩聚反应，2h后得到凝胶产物。
煅烧：将凝胶产物置于空气氛围下煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧2h后得到介孔二氧化硅-磁粉复合物。
改性：将0.2kg明胶分散溶解于水中，加入1.0kg制备例1所得介孔二氧化硅-磁粉复合物和0.05kgN-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，搅拌10min，加入0.005kg己二醛，继续搅拌，反应20min，再进行过滤、洗涤干燥即得。
制备例1-3，介孔二氧化硅-磁粉复合物，按照如下方法制备得到：
凝胶制备：将3.68kg十二烷基二羟乙基甲基溴化铵400(10mol)、1.39kg四氧化三铁(6mol)、9.21kg乙醇(200mol)、0.48kg氢氧化钠(12mol)和0.18kg水(10mol)混合均匀，加热至80℃，然后在搅拌条件下，滴加7.3kg正硅酸乙酯(35mol)，进行缩聚反应，4h后得到凝胶产物；
煅烧：将凝胶产物置于空气氛围下煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧3h后得到介孔二氧化硅-磁粉复合物。
改性：将0.4kg明胶分散溶解于水中，加入1.5kg制备例1所得介孔二氧化硅-磁粉复合物和0.1kg3-氨丙基甲基三甲氧基硅烷，搅拌20min，加入0.01kg己二醛，继续搅拌，反应20min，再进行过滤、洗涤干燥即得。
制备例1-4，介孔二氧化硅-磁粉复合物，与制备例1-1的区别在于，未进行改性步骤。
聚醚环氧硅烷化合物制备例
制备例2-1，聚醚环氧硅烷化合物，制备方法如下：
取236.3g(1mol)γ-(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷、1100g(2mol)脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO7,烃基碳原子数量为16)放入反应釜中，搅拌均匀，加热升温至40℃，再投入25g催化剂(十二烷基苯磺酸)，搅拌反应3h，制得聚醚环氧硅烷化合物。
制备例2-2，聚醚环氧硅烷化合物，制备方法如下：
取236.3g(1mol)γ-(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷、1032g(2mol)脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO8,烃基碳原子数量为12)放入反应釜中，搅拌均匀，再投入20g催化剂(十二烷基苯磺酸)，搅拌反应3h，制得聚醚环氧硅烷化合物。
制备例2-3，聚醚环氧硅烷化合物，制备方法如下：
取236.3g(1mol)γ-(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷、1518g(3mol)脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO6,烃基碳原子数量为16)放入反应釜中，搅拌均匀，加热升温至50℃，再投入30g催化剂(十二烷基苯磺酸)，搅拌反应4h，制得聚醚环氧硅烷化合物。
制备例2-4，聚醚环氧硅烷化合物，制备方法如下：
取236.3g(1mol)γ-(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷、1164g(2mol)脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO9,烃基碳原子数量为12)放入反应釜中，搅拌均匀，加热升温至50℃，再投入25g催化剂(十二烷基苯磺酸)，搅拌反应5h，制得聚醚环氧硅烷化合物。
制备例2-5，聚醚环氧硅烷化合物，制备方法如下：
取236.3g(1mol)γ-(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷、812g(2mol)脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO5,烃基碳原子数量为12)放入反应釜中，搅拌均匀，加热升温至40℃，再投入25g催化剂(十二烷基苯磺酸)，搅拌反应3h，制得聚醚环氧硅烷化合物。
制备例2-6，聚醚环氧硅烷化合物，制备方法如下：
取236.3g(1mol)γ-(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷、960g(2mol)脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO7,烃基碳原子数量为11)放入反应釜中，搅拌均匀，加热升温至40℃，再投入25g催化剂(十二烷基苯磺酸)，搅拌反应3h，制得聚醚环氧硅烷化合物。
制备例2-7，聚醚环氧硅烷化合物，制备方法如下：
取236.3g(1mol)γ-(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷、1156g(2mol)脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO7,烃基碳原子数量为18)放入反应釜中，搅拌均匀，加热升温至40℃，再投入25g催化剂(十二烷基苯磺酸)，搅拌反应3h，制得聚醚环氧硅烷化合物。
实施例
以下实施例的织物染色工艺操作如下：取100kg羊毛混纺织物(羊毛和棉用量比为40:60)，用水量1吨，浴比为1:10；活性染料采用活性深蓝R-2GLN，用量为4kg。染色温度为80℃，固色时间20min。染色后加入醋酸5kg进行中和处理。
实施例1，一种染色织物的低温皂洗工艺，向上述中和处理后的染色液中加入0.8kg低温皂洗剂(0.8g/L)，随后升温至70℃，皂洗20min。皂洗后对染色布进行溢流水洗处理，处理后将染色液排出，再进行80℃热洗，热洗时间为20min。该低温皂洗剂采用质量比为12:25:8:12:1.5的过硫酸钠、氢氧化钠、聚丙烯酰胺9(分子量8000)、制备例1-1所得介孔二氧化硅-磁粉复合物和制备例2-1所得聚醚环氧硅烷化合物。
实施例2，一种染色织物的低温皂洗工艺，向上述中和处理后的染色液中加入1.2kg低温皂洗剂(1.2g/L)，然后在60℃下皂洗30min。皂洗后对染色布进行溢流水洗处理，处理后将染色液排出，再进行80℃热洗，热洗时间为20min。该低温皂洗剂采用质量比为10:30:5:15:0.5的过硼酸钠、氢氧化钾、三聚磷酸钠、制备例1-2所得介孔二氧化硅-磁粉复合物和制备例2-2所得聚醚环氧硅烷化合物。
实施例3，一种染色织物的低温皂洗工艺，向上述中和处理后的染色液中加入0.5kg低温皂洗剂(0.5g/L)，然后升温至80℃，皂洗10min。皂洗后对染色布进行溢流水洗处理，处理后将染色液排出，再进行80℃热洗，热洗时间为30min。该低温皂洗剂采用质量比为20:20:10:10:3的过氧乙酸钠、氢氧化钠、柠檬酸钠、制备例1-2所得介孔二氧化硅-磁粉复合物和制备例2-2所得聚醚环氧硅烷化合物。
实施例4，一种染色织物的低温皂洗工艺，与实施例1的区别在于，低温皂洗剂的原料中，采用制备例1-4所得介孔二氧化硅-磁粉复合物。
实施例5，一种染色织物的低温皂洗工艺，与实施例1的区别在于，低温皂洗剂的原料中，采用制备例2-4所得聚醚环氧硅烷化合物。
实施例6，一种染色织物的低温皂洗工艺，与实施例1的区别在于，低温皂洗剂的原料中，采用制备例2-5所得聚醚环氧硅烷化合物。
实施例7，一种染色织物的低温皂洗工艺，与实施例1的区别在于，低温皂洗剂的原料中，采用制备例2-6所得聚醚环氧硅烷化合物。
实施例8，一种染色织物的低温皂洗工艺，与实施例1的区别在于，低温皂洗剂的原料中，采用制备例2-7所得聚醚环氧硅烷化合物。
实施例9，一种染色织物的低温皂洗工艺，与实施例1的区别在于，低温皂洗剂的原料中，采用等量苛性碱替代聚醚环氧硅烷化合物。
对比例
对比例1，一种染色织物的低温皂洗工艺，与实施例1的区别在于，低温皂洗剂的原料中，采用等量螯合剂替代介孔二氧化硅-磁粉复合物。
对比例2，一种染色织物的低温皂洗工艺，向上述中和处理后的染色液中加入复合氧化型皂洗剂进行皂洗，皂洗剂的加入量为染料用量(3.5kg)的50％，即1.75kg。5min加热至80℃，保温15min，完成皂洗。皂洗后对染色布进行溢流水洗处理，处理后将染色液排出，再进行80℃热洗，热洗时间为30min。该复合氧化型皂洗剂采用质量比为50：15：25:10的过氧乙酸钠、平平加18、EDTA、分子量8000的聚丙烯酰胺。
性能检测试验
1、耐磨擦色牢度：按照GB/I 3920-2008的规定,将皂洗结束后的染色织物分别与一块干摩擦布和一块湿摩擦布摩擦,评定摩擦沾色程度。
2、耐皂洗色牢度：按照GB/I 3920-2008的规定,将皂洗结束后的染色织物与标准棉贴衬布缝合在一起，放入配置好的皂液里,在规定的温度和时间下机械搅动,再经过清洗和干燥,以原织物为参照物,评定标准衬布的K/S值。
3、固体悬浮物(SS)含量：将上述排出的染色液静置3h，然后按照GB 11901-89的规定，取1L上层液体，测量其固体悬浮物含量。
表1、实验结果
试验结果分析：
1、结合实施例1～9和对比例1～2并结合表1可以看出，本申请通过采用介孔二氧化硅-磁粉复合物，能够显著的降低皂洗后废水中的固体悬浮物含量，能够有效防止固体悬浮物在织物上黏着，影响织物质量的可能。
另外，采用电磁铁能够有效分离出皂洗后的污水沉淀物中的介孔二氧化硅-磁粉复合物，实现该复合物的重复利用。
2、结合实施例1和实施例4并结合表1可以看出，通过明胶对介孔二氧化硅-磁粉复合物进行表面修饰改性，有利于提高介孔二氧化硅-磁粉复合物的吸附能力，从而降低皂洗后废水中的固体悬浮物、絮凝物的含量。
3、结合实施例1和实施例5～9并结合表1可以看出，通过采用聚醚硅烷化合物，能够有效提高低温皂洗后的织物色牢度。且采用烃基碳原子个数为12～16，氧乙氧基数量为6～8的脂肪醇聚氧乙烯醚作为原料，其效果较为突出。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种染色织物低温皂洗剂，其特征在于，包括如下重量份的原料
过氧化物：10～20份；
苛性碱：20～30份；
螯合剂：5～10份；
介孔二氧化硅-磁粉复合物：10～15份；
所述介孔二氧化硅-磁粉复合物包按照如下方法制得：
凝胶制备：将模板剂、磁粉、乙醇、氢氧化钠和水混合均匀，然后于加热、搅拌条件下，滴加正硅酸乙酯，进行缩聚反应，得到凝胶产物；
煅烧：将凝胶产物置于空气氛围下煅烧，得到介孔二氧化硅-磁粉复合物。
2.根据权利要求1所述的一种染色织物低温皂洗剂，其特征在于，所述磁粉为四氧化三铁。
3.根据权利要求1所述的一种染色织物低温皂洗剂，其特征在于，所述过氧化物采用过氧乙酸钠、过碳酸钠、过硫酸钠、过硫酸铵、过硼酸钠、过硼酸钾、氯酸钠和次氯酸钠中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种染色织物低温皂洗剂，其特征在于，所述正硅酸乙酯、模板剂、磁粉、乙醇、氢氧化钠和水的摩尔比为25～35：5～10：3～6：180～200：8～12：5～10。
5.根据权利要求1所述的一种染色织物低温皂洗剂，其特征在于，所述螯合剂采用马丙共聚物、聚丙烯酸钠、柠檬酸钠、三聚磷酸钠、葡萄糖酸钠、聚丙烯酰胺中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种染色织物低温皂洗剂，其特征在于，所述介孔二氧化硅-磁粉复合物为改性介孔二氧化硅-磁粉复合物，且改性方法如下：将明胶溶于水中，加入介孔二氧化硅-磁粉复合物和硅烷偶联剂，混合均匀后加入二醛类交联剂，搅拌反应，再经过滤干燥即得。
7.根据权利要求6所述的一种染色织物低温皂洗剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂采用氨基硅烷偶联剂。
8.根据权利要求1所述的一种染色织物低温皂洗剂，其特征在于，所述皂洗剂的原料还包括0.5～3份聚醚环氧硅烷化合物，所述聚醚环氧硅烷化合物由摩尔比为1：2～3的环氧硅烷偶联剂与脂肪醇聚氧乙烯醚在烷基苯磺酸催化下制得。
9.根据权利要求8所述的一种染色织物低温皂洗剂，其特征在于，所述脂肪醇聚氧乙烯醚中烃基的碳原子个数为12～16，氧乙氧基的数量为6～8。
10.一种染色织物的低温皂洗工艺，其特征在于，应用上述权利要求1～9中任一项的低温皂洗剂对活性染料染色织物进行皂洗。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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