CN114657799A - 一种人造棉用环保喷墨印花染料墨水及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种人造棉用环保喷墨印花染料墨水的制备方法，包括以下步骤：将水、苄乙烯基三甲基氯化铵溶液加入到反应器中，加入苯乙烯和丙烯酸丁酯，加入2,2'‑偶氮双[2‑甲基丙脒]‑二盐酸盐溶液，搅拌反应，制得聚合物微球分散液；向聚合物微球分散液中加入咖啡酸、氯化铜和过硼酸钠，升温搅拌反应，制得改性分散液；将活性染料溶液和水加入到反应器中，加入改性分散液，通过透析来纯化混合液，制得活性染料/聚合物微球复合物；将活性染料/聚合物微球、分散剂、消泡剂和水混合加入到混合器内进行研磨处理，加入黏度调节剂、pH调节剂，搅拌制得人造棉用环保喷墨印花染料墨水。本发明制得的墨水分散性好，用于人造棉印花时上色率高，色牢度好。

Description

一种人造棉用环保喷墨印花染料墨水及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织品技术领域，具体涉及一种人造棉用环保喷墨印花染料墨水及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，人们对日常服饰、家纺用品等纺织物的要求越来越高，除了对质量的高要求，也趋向于追求织物的个性化、多样化。而印花是纺织品生产过程中一道尤为重要的工序，不仅为消费者提供了五彩斑斓的产品，同时也为纺织品的应用提供了广泛、多样的市场。传统印花方式包括圆网印花、滚筒印花等，在应用过从v很热闹过中逐渐显露出一些缺点，例如工艺流程长、污水量大、操作工序复杂等。与此同时，数码印花以其简单、快捷、环保的特点迅速成长起来。数码印花在各类纺织品上的应用与日俱增，引领了新的印花潮流。
人造棉织物具有质地柔软、滑爽、悬垂性好、透气性强以及穿着舒适等优点，常用于人们日常使用的纺织品中。虽然数码印花方式和种类很多，但是应用在人造棉织物上的比较少。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种人造棉用环保喷墨印花染料墨水及其制备方法，本发明依次采用自制的聚(苯乙烯/丙烯酸丁酯/苄乙烯基三甲基氯化铵)纳米球吸附、聚咖啡酸包覆对活性染料分子进行改性，制得的墨水分散性好，与人造棉基体的结合性好。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种人造棉用环保喷墨印花染料墨水的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水、苄乙烯基三甲基氯化铵溶液加入到反应器中，然后搅拌状态下加入苯乙烯和丙烯酸丁酯，加热升温，然后加入2,2'-偶氮双[2-甲基丙脒]-二盐酸盐溶液，搅拌反应，反应结束后将反应液过滤，过滤后的沉淀洗涤后分散在乙醇中制得聚合物微球分散液；向聚合物微球分散液中加入了咖啡酸、氯化铜和过硼酸钠，升温搅拌反应，反应结束后将反应液过滤，过滤后的沉淀分散在水中制得改性分散液；
(2)将活性染料溶液和水加入到反应器中，搅拌状态下缓慢加入上述制得的改性分散液，滴加结束后，通过透析来纯化混合液，之后将混合液进行干燥，制得活性染料/聚合物微球复合物；
(3)将上述制得的活性染料/聚合物微球复合物、分散剂、消泡剂和水混合加入到混合器内进行研磨处理，之后加入黏度调节剂、pH调节剂，搅拌混合均匀，过滤后，制得人造棉用环保喷墨印花染料墨水。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述升温搅拌反应的温度为60℃，搅拌转速为1000-1500转/分，时间为1-2h。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述苄乙烯基三甲基氯化铵溶液的浓度为0.35-0.45mol/L；所述2,2'-偶氮双[2-甲基丙脒]-二盐酸盐溶液的浓度为15-25g/L，所述水、苄乙烯基三甲基氯化铵溶液、苯乙烯、丙烯酸丁酯、2,2'-偶氮双[2-甲基丙脒]-二盐酸盐溶液的用量比为90-100ml：5ml：9-9.5g：0.5-1g：4-5ml。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述加热升温的温度为70-80℃；所述搅拌反应的温度为70-80℃，搅拌转速为500-800rpm，时间为3-5h。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述聚合物微球分散液的浓度为10wt％；所述聚合物微球、咖啡酸、氯化铜、过硼酸钠的用量比为20g：2mmol：0.8-1.2mmol：3mmol。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述活性染料为C.I.活性红218；所述活性染料溶液的浓度为20-30mmol/L，所述改性分散液的浓度为15-25g/L；所述活性染料溶液、改性分散液、水的体积比为4-5:50:150。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述改性分散液的滴加速度为0.6-1ml/min；纯化时间为40-50h。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述分散剂为木质素磺酸钠，所述消泡剂为水性消泡剂KYC-750，所述黏度调节剂为乙二醇，所述pH调节剂为三乙醇胺。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，各组分的用量以重量份计，分别为活性染料/聚合物微球20-40份、分散剂0.1-0.5份、消泡剂0.1-0.5份、水30-50份、黏度调节剂10-20份、pH调节剂1-2份。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
为了改善染料与织物的结合力，本发明首先制备聚(苯乙烯/丙烯酸丁酯/苄乙烯基三甲基氯化铵)纳米球，然后将该纳米球吸附于染料分子表面形成复合物，之后在最外层包覆一层聚咖啡酸，制得的活性染料/聚合物纳米球复合物分散性好，与织物的结合力得到有效改善，从而改善了印花织物的性能。
本发明制得聚(苯乙烯/丙烯酸丁酯/苄乙烯基三甲基氯化铵)纳米球后通过共价键将其吸附与活性染料分子表面，然后在其表面包覆聚咖啡酸，聚咖啡酸层具有强粘附性，可有效实现对染料分子的包覆；而且聚咖啡酸中含有大量的羧基和酚羟基，可以有效改善染料分子的在水中的分散性，也改善了染料分子与织物的结合力。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
(1)将90ml水、5ml浓度为0.35mol/L苄乙烯基三甲基氯化铵溶液加入到反应器中，然后搅拌状态下加入9.2g苯乙烯和0.7g丙烯酸丁酯，加热升温至70℃，然后加入4ml浓度为20g/L的2,2'-偶氮双[2-甲基丙脒]-二盐酸盐溶液，500rpm的转速下搅拌反应3h，反应结束后将反应液过滤，过滤后的沉淀洗涤后分散在乙醇中制得浓度为10wt％的聚合物微球分散液；向500ml聚合物微球分散液中加入了5mmol咖啡酸、2.5mmol氯化铜和7.5mmol过硼酸钠，升温至60℃，在1000转/分的转速下搅拌反应1h，反应结束后将反应液过滤，过滤后的沉淀分散在水中制得浓度为20g/L的改性分散液；
(2)将4ml浓度为20mmol/L的C.I.活性红218溶液和150ml水加入到反应器中，搅拌状态下以0.6ml/min的速率加入50ml上述制得的改性分散液，滴加结束后，通过透析来纯化混合液，之后将混合液进行干燥，制得活性染料/聚合物微球复合物；
(3)以重量份计，将20份上述制得的活性染料/聚合物微球、0.1份木质素磺酸钠、0.15份水性消泡剂KYC-750和30份水混合加入到混合器内进行研磨处理10h，之后加入10份乙二醇、1份三乙醇胺，搅拌混合均匀，采用0.2μm的滤膜过滤后，制得人造棉用环保喷墨印花染料墨水。
实施例2
(1)将100ml水、5ml浓度为0.45mol/L苄乙烯基三甲基氯化铵溶液加入到反应器中，然后搅拌状态下加入9.2g苯乙烯和0.8g丙烯酸丁酯，加热升温至80℃，然后加入5ml浓度为20g/L的2,2'-偶氮双[2-甲基丙脒]-二盐酸盐溶液，800rpm的转速下搅拌反应3h，反应结束后将反应液过滤，过滤后的沉淀洗涤后分散在乙醇中制得浓度为10wt％的聚合物微球分散液；向500ml聚合物微球分散液中加入了5mmol咖啡酸、2.5mmol氯化铜和7.5mmol过硼酸钠，升温至60℃，在1500转/分的转速下搅拌反应2h，反应结束后将反应液过滤，过滤后的沉淀分散在水中制得浓度为20g/L的改性分散液；
(2)将5ml浓度为30mmol/L的C.I.活性红218溶液和150ml水加入到反应器中，搅拌状态下以1ml/min的速率加入50ml上述制得的改性分散液，滴加结束后，通过透析来纯化混合液，之后将混合液进行干燥，制得活性染料/聚合物微球复合物；
(3)以重量份计，将40份上述制得的活性染料/聚合物微球、0.5份木质素磺酸钠、0.5份水性消泡剂KYC-750和50份水混合加入到混合器内进行研磨处理10h，之后加入20份乙二醇、2份三乙醇胺，搅拌混合均匀，采用0.2μm的滤膜过滤后，制得人造棉用环保喷墨印花染料墨水。
实施例3
(1)将95ml水、5ml浓度为0.4mol/L苄乙烯基三甲基氯化铵溶液加入到反应器中，然后搅拌状态下加入9.2g苯乙烯和0.75g丙烯酸丁酯，加热升温至75℃，然后加入4ml浓度为20g/L的2,2'-偶氮双[2-甲基丙脒]-二盐酸盐溶液，600rpm的转速下搅拌反应3h，反应结束后将反应液过滤，过滤后的沉淀洗涤后分散在乙醇中制得浓度为10wt％的聚合物微球分散液；向500ml聚合物微球分散液中加入了5mmol咖啡酸、2.5mmol氯化铜和7.5mmol过硼酸钠，升温至60℃，在1200转/分的转速下搅拌反应1h，反应结束后将反应液过滤，过滤后的沉淀分散在水中制得浓度为20g/L的改性分散液；
(2)将5ml浓度为20mmol/L的C.I.活性红218溶液和150ml水加入到反应器中，搅拌状态下以0.7ml/min的速率加入50ml上述制得的改性分散液，滴加结束后，通过透析来纯化混合液，之后将混合液进行干燥，制得活性染料/聚合物微球复合物；
(3)以重量份计，将30份上述制得的活性染料/聚合物微球、0.2份木质素磺酸钠、0.2份水性消泡剂KYC-750和50份水混合加入到混合器内进行研磨处理10h，之后加入18份乙二醇、2份三乙醇胺，搅拌混合均匀，采用0.2μm的滤膜过滤后，制得人造棉用环保喷墨印花染料墨水。
实施例4
(1)将100ml水、5ml浓度为0.4mol/L苄乙烯基三甲基氯化铵溶液加入到反应器中，然后搅拌状态下加入9.2g苯乙烯和0.8g丙烯酸丁酯，加热升温至80℃，然后加入5ml浓度为20g/L的2,2'-偶氮双[2-甲基丙脒]-二盐酸盐溶液，600rpm的转速下搅拌反应4h，反应结束后将反应液过滤，过滤后的沉淀洗涤后分散在乙醇中制得浓度为10wt的％聚合物微球分散液；向500ml聚合物微球分散液中加入了5mmol咖啡酸、2.5mmol氯化铜和7.5mmol过硼酸钠，升温至60℃，在1500转/分的转速下搅拌反应1h，反应结束后将反应液过滤，过滤后的沉淀分散在水中制得浓度为20g/L的改性分散液；
(2)将5ml浓度为25mmol/L的C.I.活性红218溶液和150ml水加入到反应器中，搅拌状态下以0.8ml/min的速率加入50ml上述制得的改性分散液，滴加结束后，通过透析来纯化混合液，之后将混合液进行干燥，制得活性染料/聚合物微球复合物；
(3)以重量份计，将35份上述制得的活性染料/聚合物微球、0.2份木质素磺酸钠、0.2份水性消泡剂KYC-750和50份水混合加入到混合器内进行研磨处理10h，之后加入15份乙二醇、1.5份三乙醇胺，搅拌混合均匀，采用0.2μm的滤膜过滤后，制得人造棉用环保喷墨印花染料墨水。
实施例5
(1)将90ml水、5ml浓度为0.4mol/L苄乙烯基三甲基氯化铵溶液加入到反应器中，然后搅拌状态下加入9.2g苯乙烯和0.75g丙烯酸丁酯，加热升温至80℃，然后加入4ml浓度为20g/L的2,2'-偶氮双[2-甲基丙脒]-二盐酸盐溶液，500rpm的转速下搅拌反应4h，反应结束后将反应液过滤，过滤后的沉淀洗涤后分散在乙醇中制得浓度为10wt％的聚合物微球分散液；向500ml聚合物微球分散液中加入5mmol咖啡酸、2.5mmol氯化铜和7.5mmol过硼酸钠，升温至60℃，在1500转/分的转速下搅拌反应1h，反应结束后将反应液过滤，过滤后的沉淀分散在水中制得浓度为20g/L的改性分散液；
(2)将4ml浓度为20mmol/L的C.I.活性红218溶液和150ml水加入到反应器中，搅拌状态下以0.6ml/min的速率加入50ml上述制得的改性分散液，滴加结束后，通过透析来纯化混合液，之后将混合液进行干燥，制得活性染料/聚合物微球复合物；
(3)以重量份计，将30份上述制得的活性染料/聚合物微球、0.1份木质素磺酸钠、0.1份水性消泡剂KYC-750和50份水混合加入到混合器内进行研磨处理10h，之后加入15份乙二醇、1份三乙醇胺，搅拌混合均匀，采用0.2μm的滤膜过滤后，制得人造棉用环保喷墨印花染料墨水。
对比例1
以重量份计，将30份C.I.活性红218、0.1份木质素磺酸钠、0.1份水性消泡剂KYC-750和50份水混合加入到混合器内进行研磨处理10h，之后加入15份乙二醇、1份三乙醇胺，搅拌混合均匀，采用0.2μm的滤膜过滤后，制得人造棉用环保喷墨印花染料墨水。
对比例2
(1)将90ml水、5ml浓度为0.4mol/L苄乙烯基三甲基氯化铵溶液加入到反应器中，然后搅拌状态下加入9.2g苯乙烯和0.75g丙烯酸丁酯，加热升温至80℃，然后加入4ml浓度为20g/L的2,2'-偶氮双[2-甲基丙脒]-二盐酸盐溶液，500rpm的转速下搅拌反应4h，反应结束后将反应液过滤，过滤后的沉淀洗涤后分散在乙醇中制得浓度为10wt％的聚合物微球分散液；
(2)将4ml浓度为20mmol/L的C.I.活性红218溶液和150ml水加入到反应器中，搅拌状态下以0.6ml/min的速率加入50ml上述制得的聚合物微球分散液，滴加结束后，通过透析来纯化混合液，之后将混合液进行干燥，制得活性染料/聚合物微球复合物；
(3)以重量份计，将30份上述制得的活性染料/聚合物微球复合物、0.1份木质素磺酸钠、0.1份水性消泡剂KYC-750和50份水混合加入到混合器内进行研磨处理10h，之后加入15份乙二醇、1份三乙醇胺，搅拌混合均匀，采用0.2μm的滤膜过滤后，制得人造棉用环保喷墨印花染料墨水。
采用上述实施例以及对比例制得的墨水通过常规喷墨印花的方法对人造棉进行喷墨印花处理，并对喷墨墨水以及喷墨印花后的织物进行性能测试。测试方法以及测试结果如下：
1、印花织物K/S值
在Ultra Scan XE电脑测色配色仪上测试织物的K/S值，测试条件为D65光源、10°视角，将测试织物折叠4层，取4次测试结果的平均值。
2、耐皂洗色牢度
按GB/T 392l-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》测试。
3、耐摩擦色牢度
按GB/T 3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》测试。
测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003591022800000071
Figure BDA0003591022800000081
从上述测试结果来看，相对于对比例1和对比例2，本发明制得的墨水在用于人造棉印花处理时固色率更好，且色牢度高，这主要是由于采用聚合物对活性染料修饰后能有效改善染料分子与织物的结合力。
此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种人造棉用环保喷墨印花染料墨水的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将水、苄乙烯基三甲基氯化铵溶液加入到反应器中，然后搅拌状态下加入苯乙烯和丙烯酸丁酯，加热升温，然后加入2,2'-偶氮双[2-甲基丙脒]-二盐酸盐溶液，搅拌反应，反应结束后将反应液过滤，过滤后的沉淀洗涤后分散在乙醇中制得聚合物微球分散液；向聚合物微球分散液中加入了咖啡酸、氯化铜和过硼酸钠，升温搅拌反应，反应结束后将反应液过滤，过滤后的沉淀分散在水中制得改性分散液；
(2)将活性染料溶液和水加入到反应器中，搅拌状态下缓慢加入上述制得的改性分散液，滴加结束后，通过透析来纯化混合液，之后将混合液进行干燥，制得活性染料/聚合物微球复合物；
(3)将上述制得的活性染料/聚合物微球复合物、分散剂、消泡剂和水混合加入到混合器内进行研磨处理，之后加入黏度调节剂、pH调节剂，搅拌混合均匀，过滤后，制得人造棉用环保喷墨印花染料墨水。
2.根据权利要求1所述的一种人造棉用环保喷墨印花染料墨水的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述升温搅拌反应的温度为60℃，搅拌转速为1000-1500转/分，时间为1-2h。
3.根据权利要求1所述的一种人造棉用环保喷墨印花染料墨水的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述苄乙烯基三甲基氯化铵溶液的浓度为0.35-0.45mol/L；所述2,2'-偶氮双[2-甲基丙脒]-二盐酸盐溶液的浓度为15-25g/L，所述水、苄乙烯基三甲基氯化铵溶液、苯乙烯、丙烯酸丁酯、2,2'-偶氮双[2-甲基丙脒]-二盐酸盐溶液的用量比为90-100ml：5ml：9-9.5g：0.5-1g：4-5ml。
4.根据权利要求1所述的一种人造棉用环保喷墨印花染料墨水的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述加热升温的温度为70-80℃；所述搅拌反应的温度为70-80℃，搅拌转速为500-800rpm，时间为3-5h。
5.根据权利要求1所述的一种人造棉用环保喷墨印花染料墨水的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚合物微球分散液的浓度为10wt％；所述聚合物微球、咖啡酸、氯化铜、过硼酸钠的用量比为20g：2mmol：0.8-1.2mmol：3mmol。
6.根据权利要求1所述的一种人造棉用环保喷墨印花染料墨水的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述活性染料为C.I.活性红218；所述活性染料溶液的浓度为20-30mmol/L，所述改性分散液的浓度为15-25g/L；所述活性染料溶液、改性分散液、水的体积比为4-5:50:150。
7.根据权利要求1所述的一种人造棉用环保喷墨印花染料墨水的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述改性分散液的滴加速度为0.6-1ml/min；纯化时间为40-50h。
8.根据权利要求1所述的一种人造棉用环保喷墨印花染料墨水的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述分散剂为木质素磺酸钠，所述消泡剂为水性消泡剂KYC-750，所述黏度调节剂为乙二醇，所述pH调节剂为三乙醇胺。
9.根据权利要求1所述的一种人造棉用环保喷墨印花染料墨水的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，各组分的用量以重量份计，分别为活性染料/聚合物微球20-40份、分散剂0.1-0.5份、消泡剂0.1-0.5份、水30-50份、黏度调节剂10-20份、pH调节剂1-2份。
10.一种人造棉用环保喷墨印花染料墨水，其特征在于，由权利要求1至9任一所述的方法制得。
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