CN109403100B - 一种分散染料二氧化硫脲低温还原清洗催化剂的制备及还原清洗方法 - Google Patents

一种分散染料二氧化硫脲低温还原清洗催化剂的制备及还原清洗方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109403100B
CN109403100B CN201811139895.1A CN201811139895A CN109403100B CN 109403100 B CN109403100 B CN 109403100B CN 201811139895 A CN201811139895 A CN 201811139895A CN 109403100 B CN109403100 B CN 109403100B
Authority
CN
China
Prior art keywords
chloride
reduction cleaning
disperse dye
disperse
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201811139895.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109403100A (zh
Inventor
曹机良
黄海涛
张海霞
贾琳
孟春丽
徐李聪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Henan Institute of Engineering
Original Assignee
Henan Institute of Engineering
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Henan Institute of Engineering filed Critical Henan Institute of Engineering
Priority to CN201811139895.1A priority Critical patent/CN109403100B/zh
Publication of CN109403100A publication Critical patent/CN109403100A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109403100B publication Critical patent/CN109403100B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P5/00—Other features in dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form
    • D06P5/02—After-treatment
    • D06P5/04—After-treatment with organic compounds
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P3/00—Special processes of dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the material treated
    • D06P3/34—Material containing ester groups
    • D06P3/52—Polyesters
    • D06P3/54—Polyesters using dispersed dyestuffs
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P5/00—Other features in dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form
    • D06P5/02—After-treatment
    • D06P5/10—After-treatment with compounds containing metal

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Coloring (AREA)

Abstract

本发明公开了一种分散染料二氧化硫脲低温还原清洗催化剂的制备及还原清洗方法，通过利用稀土氯化物和结构相对简单的无色芳香族化合物以一定摩尔比进行络合得到二氧化硫脲低温还原清洗催化剂，分散染料染色后的涤纶织物用二氧化硫脲、催化剂和碱剂配成的溶液还原清洗，在低温条件下对实现分散染料染色涤纶织物的还原清洗。通过本发明的方法实现分散染料染色涤纶织物的低温还原清洗，降低了还原清洗温度，节约了能源消耗，提高了生产效率，且还原清洗后涤纶织物的染色牢度十分优异。

Description

一种分散染料二氧化硫脲低温还原清洗催化剂的制备及还原 清洗方法
技术领域
本发明属于染整技术领域，具体涉及一种分散染料二氧化硫脲低温还原清洗催化剂的制备及还原清洗方法。
背景技术
分散染料是一类分子比较小，结构上不带水溶性基团的染料，它在染色时必须借助于分散剂将染料均匀地分散在染液中，才能对涤纶纤维进行染色。分散染料对涤纶的染色方法通常有高温高压染色法和热熔染色法，不论采用何种染色方法，染色后为去除织物上浮色，通常采用还原剂和碱剂的混合液在高温条件下去除织物上浮色，常用还原剂有保险粉、雕白粉和二氧化硫脲等。高温还原清洗不仅造成能源损耗较大，而且操作不当易使织物上与涤纶结合的偶氮结构染料偶氮基断裂而从织物上脱落，故寻求一种分散染料染色涤纶织物二氧化硫脲低温还原清洗方法是染整科技工作者的追求目标。
发明专利CN 107956170 A公开一种甲酸雕白粉复合酸性还原清洗剂，由甲酸0.3～0.6g/L、雕白粉0.1～0.6g/L、羟基乙叉二膦酸0.1～0.4g/L和水组成，还公开了该还原清洗剂的应用方法。文献(曹机良,郭金爱,孟春丽,李武龙,代阳阳.涤纶分散染料不排液还原清洗剂的应用[J].印染助剂,2018,35(03):41-44.)报道了涤纶织物分散染料染色后不经排液直接用雕白粉进行还原清洗的工艺方法。发明专利CN 102816656 A公开了一种涤纶织物用还原清洗剂，烧碱30％～50％，十二烷基硫酸钠10％～15％，二氧化硫脲20％～30％，烷基磺酸钠15％～20％，乙二胺四乙酸盐类四钠1.5％～4％及聚乙烯吡咯烷酮PVP-K 1％～3％。发明专利CN 103290668 B公开了一种高耐皂洗色牢度和高升华色牢度涤纶织物的处理方法，织物染色后按还原清洗剂与织物的质量比为10-15:1的比例在每升水中加入浓度为30％的烧碱1.5±0.5g、二氧化硫脲1.0±0.5g、环氧乙烷缩合1.0±0.5g、烷基磺酸钠1.0±0.5g组成的碱性还原清洗剂，在100±5℃温度下还原洗30±2min。文献(陈翌斌,夏光华,徐玉欣,张晓林,谭训彦.稀土配合物活化二氧化硫脲漂白高岭土的研究[J].陶瓷学报,2015,36(04):392-396.)报道了一种二氧化硫脲漂白高岭土活化剂的合成及应用方法，采用CeCl4、对羟基苯甲酸和邻菲罗啉按照一定的摩尔比分别配成乙醇溶液，然后进行反应得到配合物活化剂，由于邻菲罗啉水溶性较差，故反应需在乙醇体系中进行。该文献中，CeCl4、对羟基苯甲酸和邻菲罗啉三者之间形成了配位化合物，该配位化合物对固体高岭土用二氧化硫脲漂白可起到催化作用。上述专利报道了利用雕白粉或二氧化硫脲为还原清洗剂对涤纶织物进行还原清洗的方法，报道了CeCl4、对羟基苯甲酸和邻菲罗啉三者之间形成的配位化合物作为二氧化硫脲对高岭土低温漂白催化剂，未涉及用邻位或间位均含有可与稀土离子形成配位键的基团的无色芳香族化合物与稀土离子形成配位化合物用于二氧化硫脲对分散染料染色涤纶织物进行低温还原清洗催化剂的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对当前分散染料染色涤纶织物需在较高的温度调节下进行还原清洗，能源消耗大，不符合当前印染行业所要求的节能减排要求的问题，故提供一种分散染料染色涤纶织物还原清洗用二氧化硫脲低温还原清洗催化剂的制备及低温还原清洗加工方法，可实现分散染料染色涤纶织物的低温还原清洗加工，尤其能实现其优异的染色牢度要求。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种分散染料二氧化硫脲低温还原清洗催化剂的制备方法，步骤如下：
将稀土氯化物和无色芳香族化合物分别放入装有适量蒸馏水的锥形瓶中，在超声条件下加热至40～60℃，超声搅拌使之完全溶解，然后在超声40～60℃的条件下把稀土氯化物的水溶液缓缓倒入无色芳香族化合物水溶液中，超声搅拌10min后滴加浓氨水调节溶液的pH至8～12，再继续超声搅拌反应30～120min，将反应过后的水溶液在室温下静置48h，所得溶液经过滤、干燥、研磨得到固体粉末，即为低温还原清洗催化剂。
所述稀土氯化物为氯化铈、氯化镧、氯化钪、氯化钇、氯化镨、氯化钕、氯化钷、氯化钐、氯化铕、氯化钆、氯化铽、氯化镝、氯化钬、氯化铒、氯化铥、氯化镱、氯化镥中的一种或多种。
所述无色芳香族化合物为邻羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸、1-羟基-2-萘甲酸、1-羟基-3-萘甲酸、邻氨基苯酚、间氨基苯酚、邻氨基苯甲酸、间氨基苯甲酸、2-氨基-3-硝基苯甲酸、2-硝基-3-氨基苯甲酸、3,5-二氨基苯甲酸、2,3-二氨基苯甲酸、3,5-二羟基苯甲酸、2,3-二羟基苯甲酸、2,6-二羟基苯甲酸中的一种或多种。
所述稀土氯化物和无色芳香族化合物的摩尔比为1:0.5～1:4之间。
利用所制备的低温还原清洗催化剂进行分散染料二氧化硫脲低温还原清洗的方法，步骤如下：
(1)分散染料对涤纶进行染色：分散染料0.1～10％owf，调节染液pH值为4～6，浴比1:4～20，当染液温度升至50℃后投入涤纶织物，以0.5～3℃/min的速度升温至110～140℃，保温10～120min，染色结束排液，将织物水洗1次；
(2)对分散染料染色涤纶织物进行还原清洗：配制1～5g/L二氧化硫脲，0.5～3g/L碱剂，0.05～1g/L低温还原清洗催化剂组成的水溶液，浴比1:4～20，在20～30℃的温度条件下保温处理(2)中分散染料染色水洗1次后的涤纶织物3～20min，然后水洗、烘干，得到分散染料染色涤纶织物。
所述步骤(1)中的分散染料为分散黄4RFN、分散黄RGFL、分散红3B、分散红FB、分散蓝SF-RG、分散蓝2BLN、分散黑ETC中的一种或多种。
所述步骤(2)中的碱剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、硅酸钠等碱剂中的一种或多种。
本发明的有益效果：本发明通过利用稀土氯化物和结构相对简单的无色芳香族化合物以一定摩尔比进行络合得到二氧化硫脲低温还原清洗催化剂，要求该无色芳香族化合物相邻的位置均含有可与稀土离子形成配位键的基团，该催化剂与文献(陈翌斌,夏光华,徐玉欣,张晓林,谭训彦.稀土配合物活化二氧化硫脲漂白高岭土的研究[J].陶瓷学报,2015,36(04):392-396.)报道的催化剂相比由于未引入邻菲罗啉，故其水溶性更好，且采用相邻位置均含有可与稀土离子形成配位键基团的无色芳香族化合物可避免邻菲罗啉类催化剂在应用过程中与自来水管道中的铁离子(来自铁锈)形成橘红色络合物沾污染色涤纶织物，造成涤纶织物的色变，再者若上述无色芳香族化合物的配位基团在相对位置则无法直接与稀土离子形成配位键结合，故对比文献中对羟基苯甲酸则无法与稀土离子形成配位化合物(需要引入邻菲罗啉)。
本发明直接用水为溶剂合成催化剂，避免了文献中需要用乙醇作为溶剂而导致成本增加的问题，且本发明无需邻菲罗啉参与反应，避免了催化剂在使用过程中遇到自来水管道中的铁离子(来自铁锈)形成橘红色络合物沾污染色织物的问题。本发明将分散染料染色涤纶织物在二氧化硫脲、催化剂和碱剂配制成还原清洗体系中还原清洗，在该体系中催化剂能迅速吸附在涤纶织物表面，催化涤纶表面的二氧化硫脲去除织物表面的浮色，在低温条件下对分散染料染色涤纶织物进行还原清洗。实现了分散染料染色涤纶织物的低温节能减排还原清洗加工，尤其能实现其优异的染色牢度要求。本发明的技术方案工艺简单可行，对还原清洗原材料、助剂、分散染料无特殊要求，利用常规印染厂分散染料染色设备就可实现规模生产，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
本发明的分散染料二氧化硫脲低温还原清洗催化剂的制备方法，步骤如下：
将稀土氯化物和结构相对简单的无色芳香族化合物按照一定的摩尔比称量，将称量好的稀土氯化物和芳香族化合物分别放入装有适量蒸馏水的锥形瓶中，在超声条件下加热至40～60℃，超声搅拌使之完全溶解，然后在超声40～60℃的条件下把稀土氯化物的水溶液缓缓倒入芳香族化合物水溶液中，超声搅拌10min后滴加浓氨水来调节溶液的pH至8～12，再继续超声搅拌反应30～120min，将反应过后的水溶液在室温下静置48h，所得溶液经过滤、干燥、研磨等一系列步骤后得到固体粉末。
利用上述低温还原清洗催化剂进行分散染料二氧化硫脲低温还原清洗的方法，步骤如下：
(1)分散染料对涤纶进行染色：分散染料0.1～10％owf，调节染液pH值为4～6，浴比1:4～20，当染液温度升至50℃后投入涤纶织物，以0.5～3℃/min的速度升温至110～140℃，保温10～120min，染色结束排液，将织物水洗1次；
(2)对分散染料染色涤纶织物进行还原清洗：配制1～5g/L二氧化硫脲，0.5～3g/L碱剂，0.05～1g/L低温还原清洗催化剂组成的水溶液，浴比1:4～20，在20～30℃的温度条件下保温处理(2)中分散染料染色水洗1次后的涤纶织物3～20min，然后水洗、烘干，得到分散染料染色涤纶织物。
实施例1
一种分散染料二氧化硫脲低温还原清洗催化剂的制备方法如下：
将稀土氯化物和结构相对简单的无色芳香族化合物按照1:0.5的摩尔比称量，将称量好的稀土氯化物氯化铈、氯化镧、氯化钪(摩尔比1:2:3)和芳香族化合物邻羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸(摩尔比1:2)分别放入装有适量蒸馏水的锥形瓶中，在超声条件下加热至40℃，超声搅拌使之完全溶解，然后在超声60℃的条件下把稀土氯化物氯化铈、氯化镧、氯化钪的水溶液缓缓倒入芳香族化合物邻羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸水溶液中，超声搅拌10min后滴加浓氨水来调节溶液的pH至12，再继续超声搅拌反应120min，将反应过后的水溶液在室温下静置48h，所得溶液经过滤、干燥、研磨等一系列步骤后得到固体粉末。
利用上述低温还原清洗催化剂进行分散染料二氧化硫脲低温还原清洗的方法，步骤如下：
(1)分散染料对涤纶进行染色：分散染料3％owf(分散红3B 1％owf，分散蓝2BLN2％owf)，调节染液pH值为5，浴比1:10，当染液温度升至50℃后投入涤纶织物，以1℃/min的速度升温至130℃，保温40min，染色结束排液，将织物水洗1次；
(2)对分散染料染色涤纶织物进行还原清洗：配制2g/L二氧化硫脲，1g/L氢氧化钠，0.1g/L低温还原清洗催化剂组成的水溶液，浴比1:10，在20℃的温度条件下保温处理(2)中分散染料染色水洗1次后的涤纶织物10min，然后水洗、烘干，得到分散染料染色涤纶织物。
实施例2
一种分散染料二氧化硫脲低温还原清洗催化剂的制备方法，步骤如下：
将稀土氯化物和结构相对简单的无色芳香族化合物按照1:1的摩尔比称量，将称量好的稀土氯化物氯化钬、氯化铒、氯化铥、氯化镱、氯化镥(摩尔比1:1:1:1:1)和芳香族化合物邻氨基苯甲酸、间氨基苯甲酸(摩尔比1:1)分别放入装有适量蒸馏水的锥形瓶中，在超声条件下加热至50℃，超声搅拌使之完全溶解，然后在超声50℃的条件下把稀土氯化物氯化钬、氯化铒、氯化铥、氯化镱、氯化镥的水溶液缓缓倒入芳香族化合物邻氨基苯甲酸、间氨基苯甲酸水溶液中，超声搅拌10min后滴加浓氨水来调节溶液的pH至8，再继续超声搅拌反应30min，将反应过后的水溶液在室温下静置48h，所得溶液经过滤、干燥、研磨等一系列步骤后得到固体粉末。
利用上述低温还原清洗催化剂进行分散染料二氧化硫脲低温还原清洗的方法，步骤如下：
(1)分散染料对涤纶进行染色：分散蓝2BLN 0.1％owf，调节染液pH值为6，浴比1:20，当染液温度升至50℃后投入涤纶织物，以3℃/min的速度升温至110℃，保温10min，染色结束排液，将织物水洗1次；
(2)对分散染料染色涤纶织物进行还原清洗：配制1g/L二氧化硫脲，0.5g/L氢氧化钾，0.05g/L低温还原清洗催化剂组成的水溶液，浴比1:4，在20℃的温度条件下保温处理(2)中分散染料染色水洗1次后的涤纶织物3min，然后水洗、烘干，得到分散染料染色涤纶织物。
实施例3
一种分散染料二氧化硫脲低温还原清洗催化剂的制备方法，步骤如下：
将稀土氯化物和结构相对简单的无色芳香族化合物按照1:2的摩尔比称量，将称量好的稀土氯化物氯化镧、氯化钪、氯化钇、氯化镨、氯化钕、氯化钷、氯化钐(摩尔比1:1:2:2:1:1:1)和芳香族化合物1-羟基-3-萘甲酸分别放入装有适量蒸馏水的锥形瓶中，在超声条件下加热至45℃，超声搅拌使之完全溶解，然后在超声45℃的条件下把稀土氯化物氯化镧、氯化钪、氯化钇、氯化镨、氯化钕、氯化钷、氯化钐的水溶液缓缓倒入芳香族化合物1-羟基-3-萘甲酸水溶液中，超声搅拌10min后滴加浓氨水来调节溶液的pH至12，再继续超声搅拌反应30min，将反应过后的水溶液在室温下静置48h，所得溶液经过滤、干燥、研磨等一系列步骤后得到固体粉末。
利用上述低温还原清洗催化剂进行分散染料二氧化硫脲低温还原清洗的方法，步骤如下：
(1)分散染料对涤纶进行染色：分散染料10％owf(分散黄4RFN 3％owf，分散红3B3％owf，分散蓝2BLN 4％owf)，调节染液pH值为4，浴比1:4，当染液温度升至50℃后投入涤纶织物，以0.5℃/min的速度升温至140℃，保温120min，染色结束排液，将织物水洗1次；
(2)对分散染料染色涤纶织物进行还原清洗：配制5g/L二氧化硫脲，3g/L碳酸钠，1g/L低温还原清洗催化剂组成的水溶液，浴比1:10，在30℃的温度条件下保温处理(2)中分散染料染色水洗1次后的涤纶织物20min，然后水洗、烘干，得到分散染料染色涤纶织物。
实施例4
一种分散染料二氧化硫脲低温还原清洗催化剂的制备方法，步骤如下：
(1)制备催化剂：将稀土氯化物和结构相对简单的无色芳香族化合物按照1:3的摩尔比称量，将称量好的稀土氯化物氯化铥和芳香族化合物间氨基苯甲酸、2-氨基-3-硝基苯甲酸、2-硝基-3-氨基苯甲酸、3,5-二氨基苯甲酸(摩尔比1:1:2:2)分别放入装有适量蒸馏水的锥形瓶中，在超声条件下加热至60℃，超声搅拌使之完全溶解，然后在超声60℃的条件下把稀土氯化物氯化铥的水溶液缓缓倒入芳香族化合物间氨基苯甲酸、2-氨基-3-硝基苯甲酸、2-硝基-3-氨基苯甲酸、3,5-二氨基苯甲酸水溶液中，超声搅拌10min后滴加浓氨水来调节溶液的pH至10，再继续超声搅拌反应50min，将反应过后的水溶液在室温下静置48h，所得溶液经过滤、干燥、研磨等一系列步骤后得到固体粉末。
利用上述低温还原清洗催化剂进行分散染料二氧化硫脲低温还原清洗的方法，步骤如下：
(1)分散染料对涤纶进行染色：分散染料5％owf(分散黄G 3％owf。分散红3B 2％owf)，调节染液pH值为5，浴比1:8，当染液温度升至50℃后投入涤纶织物，以2℃/min的速度升温至120℃，保温100min，染色结束排液，将织物水洗1次。
(2)对分散染料染色涤纶织物进行还原清洗：配制3g/L二氧化硫脲，1g/L碳酸钾，0.5g/L低温还原清洗催化剂组成的水溶液，浴比1:20，在25℃的温度条件下保温处理(2)中分散染料染色水洗1次后的涤纶织物8min，然后水洗、烘干，得到分散染料染色涤纶织物。
实施例5
一种分散染料二氧化硫脲低温还原清洗催化剂的制备方法，步骤如下：
(1)制备催化剂：将稀土氯化物和结构相对简单的无色芳香族化合物按照1:4的摩尔比称量，将称量好的稀土氯化物氯化钆、氯化铽、氯化镝(摩尔比1:1:4)和芳香族化合物3,5-二氨基苯甲酸、2,3-二氨基苯甲酸(摩尔比1:4)分别放入装有适量蒸馏水的锥形瓶中，在超声条件下加热至40℃，超声搅拌使之完全溶解，然后在超声40℃的条件下把稀土氯化物氯化钆、氯化铽、氯化镝的水溶液缓缓倒入芳香族化合物3,5-二氨基苯甲酸、2,3-二氨基苯甲酸水溶液中，超声搅拌10min后滴加浓氨水来调节溶液的pH至10，再继续超声搅拌反应60min，将反应过后的水溶液在室温下静置48h，所得溶液经过滤、干燥、研磨等一系列步骤后得到固体粉末。
利用上述低温还原清洗催化剂进行分散染料二氧化硫脲低温还原清洗的方法，步骤如下：
(1)分散染料对涤纶进行染色：分散黄RGFL 3％owf，调节染液pH值为5.5，浴比1:12，当染液温度升至50℃后投入涤纶织物，以0.8℃/min的速度升温至125℃，保温18min，染色结束排液，将织物水洗1次；
(2)对分散染料染色涤纶织物进行还原清洗：配制2g/L二氧化硫脲，1g/L硅酸钠，0.5g/L低温还原清洗催化剂组成的水溶液，浴比1:15，在25℃的温度条件下保温处理(2)中分散染料染色水洗1次后的涤纶织物10min，然后水洗、烘干，得到分散染料染色涤纶织物。
实施例6
一种分散染料二氧化硫脲低温还原清洗催化剂的制备方法，步骤如下：
(1)制备催化剂：将稀土氯化物和结构相对简单的无色芳香族化合物按照1:2.5的摩尔比称量，将称量好的稀土氯化物氯化钇和芳香族化合物间氨基苯甲酸、2-氨基-3-硝基苯甲酸、2-硝基-3-氨基苯甲酸(摩尔比1:1:2)分别放入装有适量蒸馏水的锥形瓶中，在超声条件下加热至60℃，超声搅拌使之完全溶解，然后在超声60℃的条件下把稀土氯化物氯化钇的水溶液缓缓倒入芳香族化合物间氨基苯甲酸、2-氨基-3-硝基苯甲酸、2-硝基-3-氨基苯甲酸水溶液中，超声搅拌10min后滴加浓氨水来调节溶液的pH至8，再继续超声搅拌反应30min，将反应过后的水溶液在室温下静置48h，所得溶液经过滤、干燥、研磨等一系列步骤后得到固体粉末。
利用上述低温还原清洗催化剂进行分散染料二氧化硫脲低温还原清洗的方法，步骤如下：
(1)分散染料对涤纶进行染色：分散染料8％owf(分散红FB 3％owf，分散黄G 5％owf)，调节染液pH值为5，浴比1:10，当染液温度升至50℃后投入涤纶织物，以2℃/min的速度升温至130℃，保温55min，染色结束排液，将织物水洗1次。
(2)对分散染料染色涤纶织物进行还原清洗：配制2g/L二氧化硫脲，1g/L氢氧化钾，0.2g/L低温还原清洗催化剂组成的水溶液，浴比1:8，在30℃的温度条件下保温处理(2)中分散染料染色水洗1次后的涤纶织物10min，然后水洗、烘干，得到分散染料染色涤纶织物。
实施例7
一种分散染料二氧化硫脲低温还原清洗催化剂的制备方法，步骤如下：
(1)制备催化剂：将稀土氯化物和结构相对简单的无色芳香族化合物按照1:1的摩尔比称量，将称量好的稀土氯化物氯化镥和芳香族化合物间羟基苯甲酸分别放入装有适量蒸馏水的锥形瓶中，在超声条件下加热至50℃，超声搅拌使之完全溶解，然后在超声60℃的条件下把稀土氯化物氯化镥的水溶液缓缓倒入芳香族化合物间羟基苯甲酸水溶液中，超声搅拌10min后滴加浓氨水来调节溶液的pH至9，再继续超声搅拌反应30min，将反应过后的水溶液在室温下静置48h，所得溶液经过滤、干燥、研磨等一系列步骤后得到固体粉末。
利用上述低温还原清洗催化剂进行分散染料二氧化硫脲低温还原清洗的方法，步骤如下：
(1)分散染料对涤纶进行染色：分散蓝SF-RG 0.8％owf，调节染液pH值为6，浴比1:6，当染液温度升至50℃后投入涤纶织物，以0.8℃/min的速度升温至115℃，保温15min，染色结束排液，将织物水洗1次；
(2)对分散染料染色涤纶织物进行还原清洗：配制1g/L二氧化硫脲，0.5g/L碳酸氢钠，0.05g/L低温还原清洗催化剂组成的水溶液，浴比1:15，在30℃的温度条件下保温处理(2)中分散染料染色水洗1次后的涤纶织物3min，然后水洗、烘干，得到分散染料染色涤纶织物。
实施例8
一种分散染料二氧化硫脲低温还原清洗催化剂的制备方法，步骤如下：
(1)制备催化剂：将稀土氯化物和结构相对简单的无色芳香族化合物按照1:2的摩尔比称量，将称量好的稀土氯化物氯化钐和芳香族化合物3,5-二羟基苯甲酸分别放入装有适量蒸馏水的锥形瓶中，在超声条件下加热至50℃，超声搅拌使之完全溶解，然后在超声50℃的条件下把稀土氯化物氯化钐的水溶液缓缓倒入芳香族化合物3,5-二羟基苯甲酸水溶液中，超声搅拌10min后滴加浓氨水来调节溶液的pH至11，再继续超声搅拌反应120min，将反应过后的水溶液在室温下静置48h，所得溶液经过滤、干燥、研磨等一系列步骤后得到固体粉末。
利用上述低温还原清洗催化剂进行分散染料二氧化硫脲低温还原清洗的方法，步骤如下：
(1)分散染料对涤纶进行染色：分散黑ETC 7％owf，调节染液pH值为5，浴比1:10，当染液温度升至50℃后投入涤纶织物，以2℃/min的速度升温至135℃，保温20min，染色结束排液，将织物水洗1次；
(2)对分散染料染色涤纶织物进行还原清洗：配制1.5g/L二氧化硫脲，2g/L碱剂(碳酸钠1g/L，硅酸钠1g/L)，0.3g/L低温还原清洗催化剂组成的水溶液，浴比1:14，在30℃的温度条件下保温处理(2)中分散染料染色水洗1次后的涤纶织物20min，然后水洗、烘干，得到分散染料染色涤纶织物。
对比样1
制备对比催化剂：将CeCl4、对羟基苯甲酸和邻菲罗啉按照1:1:1的摩尔比分别用乙醇溶液加热至50℃，搅拌使之完全溶解。然后把对羟基苯甲酸的乙醇液缓缓倒入邻菲罗啉乙醇溶液中反应10min后，边搅拌边加入CeCl4的乙醇液，搅拌10min后滴加浓氨水来调节溶液的pH为9。在磁力搅拌器上搅拌反应1h后，将反应过后的溶液在室温下静置48h，所得溶液经过过滤、干燥、研磨等一系列步骤后得到固体粉末，装袋以备用。
利用对比催化剂进行分散染料二氧化硫脲低温还原清洗的方法，步骤和用量均同实施例1-8。
对比样2
依据实施例1-8的方法用分散染料染色涤纶后不经还原清洗，直接水洗、烘干，测试牢度。
对比样3
将实施例1-8中的结构相对简单的无色芳香族化合物替换成对羟基苯甲酸，其它条件不变。
本发明的实施效果
经实施例1～8处理后，对织物进行如下测试，测试结果见表1。
1)染色织物表观颜色深度(K/S值)测定
在CE-7000A纺织品测色配色仪(美国X-Rite公司)上测量织物的表观颜色深度K/S值，测色光源D65，10°视场角。
2)染色织物日晒牢度测定
依据GB/T-8427-2008纺织品日晒色牢度测试标准测试织物的日晒牢度。
3)耐洗牢度测定
依据GB/T3921-2008《纺织品色牢度耐皂洗色牢度》进行试验测试。
4)耐摩擦牢度测定
依据GB/T-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》进行试验测试。
表1实施织物的测试结果
Figure BDA0001815541260000141
Figure BDA0001815541260000151
由表1可知，本发明所提供的技术方案能够赋予涤纶织物较高的染色牢度，水洗和摩擦牢度均在4～5以上，日晒牢度均在5级以上。而对比样1根据文献合成的活化剂对涤纶的还原清洗效果不是很明显，与对比样2未还原清洗的涤纶织物相比，其染色织物的牢度稍有提高，且根据织物的K/S值可知，对比样1和对比样2的K/S明显高于实施例，这说明织物的浮色没有充分去除，这可能如文献报道一致对比样1合成的活化剂适合作为高岭土二氧化硫脲漂白活化剂，而对比样1不适合作为涤纶织物二氧化硫脲还原清洗催化剂，这与高岭土和涤纶织物的材质差异有关，高岭土为不溶性固体颗粒，而涤纶织物属于热塑性纤维，由此说明对比样1合成的活化剂不能作为涤纶分散染料二氧化硫脲低温还原清洗的催化剂使用。对比样3采用稀土氯化物与对羟基苯甲酸反应得到的产物用于涤纶分散染料二氧化硫脲低温还原清洗的催化剂，由表可知染色涤纶织物的牢度与对比样2未还原清洗织物相比未有任何提高，织物的K/S值与对比样2相比也非常接近，说明对比样3中稀土氯化物与对羟基苯甲酸未形成配位化合物，因而不能对分散染料染色涤纶用二氧化硫脲进行低温还原清洗。由此可见，本发明制得的涤纶织物染色性能优良。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种分散染料二氧化硫脲低温还原清洗催化剂的制备方法，其特征在于步骤如下：
将稀土氯化物和无色芳香族化合物分别放入装有适量蒸馏水的锥形瓶中，在超声条件下加热至40~60℃，超声搅拌使之完全溶解，然后在超声40~60℃的条件下把稀土氯化物的水溶液缓缓倒入无色芳香族化合物水溶液中，超声搅拌10 min后滴加浓氨水调节溶液的pH至8~12，再继续超声搅拌反应30~120min，将反应过后的水溶液在室温下静置48 h，所得溶液经过滤、干燥、研磨得到固体粉末，即为低温还原清洗催化剂；
所述无色芳香族化合物为邻羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸、1-羟基-2-萘甲酸、1-羟基-3-萘甲酸、邻氨基苯酚、间氨基苯酚、邻氨基苯甲酸、间氨基苯甲酸、2-氨基-3-硝基苯甲酸、2-硝基-3-氨基苯甲酸、3,5-二氨基苯甲酸、2,3-二氨基苯甲酸、3,5-二羟基苯甲酸、2,3-二羟基苯甲酸、2,6-二羟基苯甲酸中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的分散染料二氧化硫脲低温还原清洗催化剂的制备方法，其特征在于：所述稀土氯化物为氯化铈、氯化镧、氯化钪、氯化钇、氯化镨、氯化钕、氯化钷、氯化钐、氯化铕、氯化钆、氯化铽、氯化镝、氯化钬、氯化铒、氯化铥、氯化镱、氯化镥中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的分散染料二氧化硫脲低温还原清洗催化剂的制备方法，其特征在于：所述稀土氯化物和无色芳香族化合物的摩尔比为1:0.5～1:4。
4.利用权利要求1-3任一所制备的低温还原清洗催化剂进行分散染料二氧化硫脲低温还原清洗的方法，其特征在于步骤如下：
（1）分散染料对涤纶进行染色：分散染料0.1～10%owf，调节染液pH值为4～6，浴比1:4～20，当染液温度升至50℃后投入涤纶织物，以0.5～3℃/min的速度升温至110～140℃，保温10～120min，染色结束排液，将织物水洗1次；
（2）对分散染料染色涤纶织物进行还原清洗：配制1～5 g/L二氧化硫脲，0.5～3 g/L碱剂，0.05～1 g/L低温还原清洗催化剂组成的水溶液，浴比1:4～20，在20～30℃的温度条件下保温处理（2）中分散染料染色水洗1次后的涤纶织物3～20min，然后水洗、烘干，得到分散染料染色涤纶织物。
5.根据权利要求4所述的一种分散染料二氧化硫脲低温还原清洗方法，其特征在于：所述步骤（1）中的分散染料为分散黄4RFN、分散黄RGFL、分散红3B、分散红FB、分散蓝SF-RG、分散蓝2BLN、分散黑ETC中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的分散染料二氧化硫脲低温还原清洗方法，其特征在于：所述步骤（2）中的碱剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、硅酸钠中的一种或多种。
CN201811139895.1A 2018-09-28 2018-09-28 一种分散染料二氧化硫脲低温还原清洗催化剂的制备及还原清洗方法 Active CN109403100B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811139895.1A CN109403100B (zh) 2018-09-28 2018-09-28 一种分散染料二氧化硫脲低温还原清洗催化剂的制备及还原清洗方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811139895.1A CN109403100B (zh) 2018-09-28 2018-09-28 一种分散染料二氧化硫脲低温还原清洗催化剂的制备及还原清洗方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109403100A CN109403100A (zh) 2019-03-01
CN109403100B true CN109403100B (zh) 2020-09-29

Family

ID=65465607

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811139895.1A Active CN109403100B (zh) 2018-09-28 2018-09-28 一种分散染料二氧化硫脲低温还原清洗催化剂的制备及还原清洗方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109403100B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112376300B (zh) * 2020-10-27 2022-07-05 武汉纺织大学 一种丙纶织物的后染方法
CN112981692A (zh) * 2021-02-05 2021-06-18 魔力薇薇(上海)服饰科技有限公司 一种经编氨纶单面或双面摇粒绒面料的生产工艺
CN112941927A (zh) * 2021-03-05 2021-06-11 烟台市恒源染织有限公司 一种用于生产高色牢度纱线的染液及其节水喷染工艺

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102006007630A1 (de) * 2006-02-18 2007-08-23 Brauns-Heitmann Gmbh & Co. Kg Entfärbermischung
CN102851936A (zh) * 2012-09-03 2013-01-02 上海嘉麟杰纺织品股份有限公司 一种羊毛织物低损伤的漂白方法及一种纯白羊毛面料
CN104805679A (zh) * 2015-04-02 2015-07-29 北京服装学院 一种用于蛋白质纤维剥色或漂白的还原体系及剥色或漂白的方法
CN105177983A (zh) * 2014-06-30 2015-12-23 耿云花 一种羊绒漂白方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102006007630A1 (de) * 2006-02-18 2007-08-23 Brauns-Heitmann Gmbh & Co. Kg Entfärbermischung
CN102851936A (zh) * 2012-09-03 2013-01-02 上海嘉麟杰纺织品股份有限公司 一种羊毛织物低损伤的漂白方法及一种纯白羊毛面料
CN105177983A (zh) * 2014-06-30 2015-12-23 耿云花 一种羊绒漂白方法
CN104805679A (zh) * 2015-04-02 2015-07-29 北京服装学院 一种用于蛋白质纤维剥色或漂白的还原体系及剥色或漂白的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
稀土配合物活化二氧化硫脲漂白高岭土的研究;陈翌斌 等;《陶瓷学报》;20150831;第36卷(第4期);第392-396页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN109403100A (zh) 2019-03-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109403100B (zh) 一种分散染料二氧化硫脲低温还原清洗催化剂的制备及还原清洗方法
CN109281208B (zh) 一种棉织物低温拔白印花方法
JPS6327474B2 (zh)
CN102746712A (zh) 一种分散染料组合物、染料制品及应用
CN110499218B (zh) 一种高效环保型酸性皂洗剂及其制备方法
CN104195850B (zh) 一种涤纶含浆织物一浴法退浆染色方法及其专用助剂
CN109233337B (zh) 一种黑色染料组合物及染料制品
CN109183387B (zh) 一种蛋白质纤维低温中性还原漂白方法
CN109338747B (zh) 一种还原染料二氧化硫脲低温还原的染色方法
CN109440490B (zh) 聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料及其制备方法和染色工艺
CN102828425A (zh) 耐碱耐高温低泡染色用渗透剂的生产方法
CN109403101B (zh) 一种染色织物低温剥色方法
US2763530A (en) Process for dyeing loose wool
CN102888129B (zh) 一种分散染料组合物及其应用
CN112981983A (zh) 一种减少cod排放的液体分散染料及其制备方法与染色方法
CN111518414B (zh) 红色分散染料组合物、红色分散染料及其制备方法和用途
CN108976844B (zh) 一种红色活性染料组合物以及染料制品
CN111269429B (zh) 一种梳型分散染料分散剂及其制备方法
CN107513872A (zh) 一种专用于涤、丝混纺针织布的混合碱染工艺
US3961887A (en) Process for the printing of cellulose containing textile material
CN115369667B (zh) 一种涤棉一浴皂洗剂及其制备方法
CN111826979A (zh) 能够染固一浴处理的环保型酸性固色剂、制备方法及应用
CN110924190A (zh) 一种提高天然植物染料染色性能的方法
CN107604709A (zh) 一种提升泡沫染色颜色深度的发泡染液及其染色方法
CN114085548B (zh) 橙色分散染料组合物、橙色分散染料及其制备方法和用途

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant