CN109440490B - 聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料及其制备方法和染色工艺 - Google Patents

Abstract

本发明属于分散染料技术领域，具体涉及一种聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料及其制备方法和染色工艺。所述乳酸酯型分散染料以含羟基基团的分散染料为原料，与乳酸回流反应制得。本发明的乳酸酯型分散染料结构中引入与纤维结构相似、极性强的乳酸酯基团，提高染料与聚乳酸纤维的亲和力，提高染料的上染率，同时染料中乳酸酯基团上的羟基可提高染料的沸点，而且由于羟基的存在，染料分子间会形成氢键，从而提高染料的耐升华牢度，使得该染料色光鲜艳、发色强度高、牢度性能好，具有较好的染色效应。

Description

聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料及其制备方法 和染色工艺

技术领域

本发明属于分散染料技术领域，具体涉及一种聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料及其制备方法和染色工艺。

背景技术

聚乳酸(PLA)纤维是一种新兴环保型聚酯纤维，具有良好的生物相容性、可吸收性、可降解性、抗热性和抗紫外线等功能。凭借着低成本新工艺的开发以及优良的性能，聚乳酸纤维已在纺织品、生物医学和包装等领域得到广泛应用。聚乳酸纤维是由单个乳酸分子聚合或丙交酯开环聚合而成的高分子聚合物，纤维具有较高结晶度，分子主链中无亲水性基团，是一种疏水性纤维，因此聚乳酸纤维在染色时通常采用分散染料进行染色。相对于棉纤维在水介质中的染色，聚乳酸纤维不会通过剧烈溶胀而使空隙增大，因此染料颗粒很难在短时间内渗透到纤维内部，而且由于聚乳酸纤维的玻璃化温度较低，无法像涤纶那样进行高温染色，所以聚乳酸纤维在染色时一直存在上染率低，色牢度差等问题。

目前聚乳酸纤维的染色研究主要有以下三个方面：

(一)根据涤纶纤维染色用的分散染料进行筛选。

杨栋梁(杨栋梁.聚乳酸纤维的染色性能[J].染料与染色,2003,40(3):143-148.)综述了用12只偶氮染料和13只蒽醌染料染成1/1标准浓度的PLA织物，其染色及光褪色机理与涤纶聚酯纤维近似，但褪色速度比涤纶较快，耐晒牢度亦相要差1-2级。建议PLA纤维染色应选用高浓度、高耐晒牢度的中温型分散染料。杨文芳等(杨文芳,赵越.PLA纤维染色性能的探讨[J].天津工业大学学报,2006,25(3):51-54.)用4种类型的分散染料对PLA纤维染色,通过对染色速率和各色牢度进行研究分析表明，选用S型分散染料得色浅，E型、SE型分散染料和醋酸纤维专用染料染PLA纤维能够获得深色，并研究指出还原清洗对提高染料的皂洗牢度和干熨烫牢度有利。钱红飞等(钱红飞，张芳.聚乳酸纤维分散染料染色性能的研究[J].纺织学报,2005,26(1):13-16.)研究了12种不同分子结构的分散染料对聚乳酸纤维染色性能的影响，发现分子体积过小或分子中极性基团过多对聚乳酸纤维上染不利，含有醋酸酯基的分散染料上染率普遍较高。

(二)对聚乳酸纤维进行改性处理，提高其染色性能。

赵亚男等(赵亚男,李晓然,袁晓燕.聚乙二醇-b-聚乳酸的合成及其电纺形成超细纤维研究[J].高分子学报,2008(05):405-409)在PLA主链中引入亲水性的基团或链段从而改善聚乳酸纤维的亲水性；苏柳柳等(范雪荣,苏柳柳,王强.脂肪酶对聚乳酸纤维的改性处理[J].纺织学报,2009,30(03):58-61+66)通过脂肪酶对聚乳酸纤维进行改性处理，发现活性染料的上染率有所增加。

(三)根据聚乳酸纤维的结构特点，设计合成新型的分散染料。

何亮(何亮[D].大连理工大.新型聚乳酸纤维专用染料的合成与应用研究学,2009)根据染料和纤维相亲相容具有高亲和力的原理，针对聚乳酸纤维的疏水特性设计合成了七支分子结构中含有不同疏水官能团的疏水性染料，其中一种偶氮染料与聚乳酸纤维亲和力较高，上染率达97％，偶氮蒽醌型染料在聚乳酸纤维上日晒牢度较佳。刘凯等(刘凯.含吡唑啉酮结构羧酸酯型分散染料的合成及应用[D].浙江理工大学,2011)根据具有相似分子结构的染料和纤维间具有高亲和力的原理，设计并合成了六只羧酸酯型分散染料，其中五只羧酸酯型分散染料比较适用于聚乳酸纤维的染色，上染率达到70％以上，但是其升华牢度较差。

目前为止，在聚乳酸纤维染色的研究中，还存在上染率低、色牢度差等问题，因此研发一种能够在聚乳酸纤维上呈现高上染率，高色牢度等均较佳染色效果的专用染料，已成为染色行业急需解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种上染率高、色牢度好的聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料；本发明同时提供其制备方法和染色工艺。

本发明所述的聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料，其结构式为：

其中，R₁为H、CH₃、CH₂CH₂CN或

其中n满足以下条件：1≤n≤18，且n为整数；

R₂为

其中n满足以下条件：1≤n≤18，且n为整数；

R₃为H、CH₃、Cl或OCH₃；

R₄为H或CH₃；

R₅为H、CH₃或NHCOCH₃；

R₆为H、CH₃、Cl、Br、NO₂或CN；

R₇为H、NO₂或CN；

R₈为H、Cl、Br、NO₂或CN。

优选以下结构式之一：

所述的聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将含羟基基团的分散染料、乳酸、催化剂、溶剂混合，加热回流反应；

(2)反应完毕，蒸除溶剂，得到含乳酸酯结构的染料。

其中：

步骤(1)中，以10mmol含羟基基团的分散染料计，乳酸的用量为30-40mol。

步骤(1)中，催化剂为浓H₂SO₄，催化剂的摩尔用量为乳酸摩尔用量的1-2％。

步骤(1)中，回流反应时间为4-8小时。

步骤(1)中，溶剂为甲苯，以10mmol含羟基基团的分散染料计，溶剂的用量为120-140mL。

步骤(1)中，含羟基基团的分散染料可以合成得到，也可以是市售产品。

所述的聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料的染色工艺，包括以下步骤：

(1)取聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料、分散剂NNO、锆珠、水，加入砂磨机中砂磨，砂磨结束后，经细尼龙滤布过滤、收集染料分散液，得到染料色浆；

(2)将染料色浆加入水后转移至染色杯中，加入欲染色的PLA织物，先升温至50-60℃，再升温至90-130℃，保温后降至室温，取出染色的PLA织物，洗涤，晾干。

优选的染色工艺具体步骤如下：

取聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料0.5-2g、分散剂NNO 0.5-2g、锆珠20-60g(直径0.6-0.8mm)、水10-40mL加入砂磨机中砂磨4-12小时，砂磨结束后，经细尼龙滤布过滤、收集染料分散液并定容于250mL容量瓶，得染料色浆；按0.5-2％的色度要求移取染料色浆，按浴比1:20-50加入水后转移至染色杯中，加入欲染色的PLA织物，放入高温高压染色仪中，按2℃/min的升温速度升温至50-60℃，再以1℃/min升温至105-130℃，保温30-50min后降至室温，取出染色布样，洗涤，分别吸取染色前后染液，用紫外-可见分光光度计于最大吸收波长(λmax)处测得吸光度，利用朗伯-比尔定律计算染料的上染率。

本发明所述的偶氮结构乳酸酯型分散染料可用于PLA纤维织物的染色。

本发明的有益效果如下：

相对于现有的商品分散染料及其它含羧酸酯基的疏水性染料，本发明的聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料，其结构中引入极性强的乳酸酯基团，与聚乳酸纤维有相似的结构单元，从而使染料与纤维的相容性更强，亲和力更大，上染率更高；同时，该类型染料上的乳酸酯基上所存在的羟基基团提高了染料分子的极性，进而使其沸点升高，有利于改善染料的耐升华牢度；乳酸酯基团的存在，还可使染色后，染料与染料之间、染料与纤维之间通过乳酸酯基形成牢固的氢键及分子间作用力的结合，从而提高染料的耐摩擦、耐水洗等色牢度。该偶氮结构乳酸酯型分散染料兼有很高的上染率及优良的色牢度，因此在聚乳酸纤维染色领域具有广泛的应用前景。

本发明所开发的该类染料生产过程中所选取的反应原料易得、制备工艺简单，常规生产分散染料的设备即可，无需特定设备。该类染料在进行聚乳酸纤维染色时，染色工艺条件简单，传统的染色设备均可实现。该类染料具有较好的深色效应和较高的摩尔消光系数，色光鲜艳、发色强度高、牢度性能好，在染色过程中染料的用量相对较小，且上染率高，产生的染料废水少，能够有效解决传统分散染料在制造和印染过程中废水COD、BOD高的行业难题，具有良好的应用前景。

附图说明

图1是实施例1中合成的含羟基基团的分散染料的核磁氢谱图；

图2是实施例1中聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料的核磁共振氢谱图；

图3是实施例1中聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料的质谱图；

图4是对比例2中含有乙酸酯结构的分散染料的核磁共振氢谱图；

图5是实施例2中聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料的核磁共振氢谱图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例1

(1)含羟基基团的分散染料的合成

称取1.38g对硝基苯胺于50mL烧杯中，加入10mL去离子水和2.5mL的12.5mol/L的浓盐酸，加热至70℃使其溶解，待其完全溶解后往烧杯中加入少量碎冰，冰水浴下不断搅拌至烧杯内溶液温度达0-5℃，加入含有0.86g(过量25％)的亚硝酸钠溶液，进行重氮化，30分钟后重氮化反应结束；

向N-甲基-N-羟乙基苯胺中加入5mL去离子水，2mL的12.5mol/L的浓盐酸，振荡溶解后，倒入150mL烧杯中，冰水浴下搅拌至0-5℃，向其中滴加上述得到的重氮组分进行偶合反应，在此过程中用10％NaCO₃的溶液调节pH值，使整个偶合过程维持在pH值4-5，滴加完后保持反应4小时，渗圈法确定实验终点，用饱和碳酸钠溶液调节pH值7-8，抽滤，干燥，即可得含羟基基团的分散染料。

对合成的染料进行核磁氢谱表征分析，如图1。¹H NMR(500MHz,CDCl₃)δ8.33(dd,J＝9.3,2.2Hz,1H),7.94(dd,J＝13.2,6.0Hz,1H),6.85(d,J＝9.2Hz,1H),3.93(t,J＝5.6Hz,1H),3.68(t,J＝5.7Hz,1H),3.19(s,1H).

反应方程式如下：

(2)乳酸酯型分散染料的合成

称取上述合成的含羟基基团的分散染料3.01g(10mmol)、乳酸3.66g(40mmol)、浓硫酸0.4mmol、甲苯120mL于装有回流冷凝装置的250mL的三口烧瓶内充分摇匀，搅拌下加热回流反应6h，TLC法检测反应终点。反应结束后蒸除溶剂，即得聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料。

该聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料结构式如下：

对该聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料进行核磁共振检测及高分辨质谱进行表征，其核磁共振氢谱图如图2。¹H NMR(400MHz,CDCl₃)δ8.39–8.25(m,1H),8.02–7.81(m,2H),6.86–6.75(m,1H),4.44(q,J＝5.8Hz,1H),4.24(d,J＝6.0Hz,1H),3.79(t,J＝5.8Hz,1H),3.15(s,1H),1.37(d,J＝6.9Hz,2H)。质谱图见图3，正离子特征峰为[M+H]＝373。

用实施例1中得到的聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料对PLA织物进行染色，染色过程和上染率测试过程如下：

取聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料0.5g、分散剂NNO 0.5g、锆珠60g(直径0.8mm)、水10mL加入砂磨机中砂磨8小时，砂磨结束后，经细尼龙滤布过滤、收集染料分散液并定容于250mL容量瓶，得染料色浆；按2％的色度要求移取分散染料色浆，按浴比1:30加入水后转移至染色杯中，加入欲染色的PLA织物，放入高温高压染色仪中，按2℃/min的升温速度快速升温至60℃，再以1℃/min缓慢升温至110℃，保温40min后降至室温，取出染色布样，分别吸取染色前后染液各1mL于10mL容量瓶中，加入丙酮至刻度，用紫外-可见分光光度计于最大吸收波长(λmax)处测得吸光度，利用朗伯-比尔定律计算染料的上染率。

对比例1

选取与本发明所合成的实施例1中未经酯化处理的含羟基分散染料，对PLA织物进行染色，染色过程和上染率测试过程如实施例1。

染料结构式如下：

对比例2

选取实施例1中含羟基基团的分散染料与乙酸进行酯化反应，得到含有乙酸酯结构的分散染料，合成步骤如下：

(1)依次称取实施例1中含羟基基团的分散染料3.01g(10mmol)、乙酸3.13g(50mmol)、浓硫酸1-2滴，于装有回流冷凝装置的150ml三口瓶内充分摇匀，加热磁力搅拌下反应回流5h，用TLC法检测反应到终点；

(2)反应结束后，在三口瓶中加入乙酸乙酯溶解酯化产物后转移至梨形漏斗中，用10wt.％碳酸钠溶液洗涤乙酸乙酯相，中和过量乙酸，调节反应体系pH值为7，然后分离水相，进行旋蒸，得到含有乙酸酯结构的分散染料。

合成的含有乙酸酯结构的分散染料结构式如下：

对合成的含有乙酸酯结构的分散染料进行核磁氢谱分析表征，见图4。¹H NMR(500MHz,CDCl₃)δ8.41–8.18(m,1H),8.09–7.76(m,2H),6.88(dd,J＝42.5,9.4Hz,1H),4.35(dt,J＝11.9,5.9Hz,1H),3.88–3.61(m,1H),3.16(s,1H),2.03(s,1H).

用对比例2中得到的含有乙酸酯结构的分散染料对PLA织物进行染色，染色过程和上染率测试过程如实施例1。

实施例2

依次称取C.I.分散红19 3.42g(10mmol)、乳酸3.176g(30mmol)、浓硫酸0.6mmol、甲苯130mL于装有回流冷凝装置的250ml三口瓶加热反应回流8h，用TLC法检测反应到终点。达终点后旋蒸除去溶剂即得乳酸酯型分散染料，纯度99.2％，收率为97.3％，其结构式如下：

对该聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料进行核磁共振检测，其核磁共振氢谱图如图5。1H NMR(400MHz,CDCl3)δ8.42–8.24(m,1H),7.99–7.84(m,2H),6.90–6.82(m,1H),4.27(ddd,J＝11.7,10.4,5.4Hz,1H),3.80(t,J＝6.1Hz,2H),3.71–3.53(m,1H),1.40(dd,J＝10.1,4.3Hz,3H).

用实施例2中得到的乳酸酯型分散染料对PLA织物进行染色，染色过程如下：取聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料0.5g、分散剂NNO 0.5g、锆珠60g(直径0.8mm)、水10mL加入砂磨机中砂磨10小时，砂磨结束后，经细尼龙滤布过滤、收集染料分散液并定容于250mL容量瓶，得染料色浆；按2％的色度要求移取分散染料色浆，按浴比1:30加入水后转移至染色杯中，加入欲染色的PLA织物，放入高温高压染色仪中，按2℃/min的升温速度快速升温至60℃，再以1℃/min缓慢升温至115℃，保温30min后降至室温，取出染色布样，分别吸取染色前后染液各1mL于10mL容量瓶中，加入丙酮至刻度，用紫外-可见分光光度计于最大吸收波长(λmax)处测得吸光度，利用朗伯-比尔定律计算染料的上染率。

实施例3

将实施例2中的C.I.分散红19改成C.I.分散橙，其原料的摩尔量不变，磁力搅拌下加热反应回流6h，用TLC法检测反应到终点，其余步骤同实施例2，得到聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料，纯度为99.0％，收率为93.4％，其结构式如下：

用实施例3中得到的乳酸酯型分散染料对PLA织物进行染色，染色过程如下：取聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料0.5g、分散剂NNO 0.5g、锆珠60g(直径0.8mm)、水10mL加入砂磨机中砂磨10小时，砂磨结束后，经细尼龙滤布过滤、收集染料分散液并定容于250mL容量瓶，得染料色浆；按2％的色度要求移取分散染料色浆，按浴比1:30加入水后转移至染色杯中，加入欲染色的PLA织物，放入高温高压染色仪中，按2℃/min的升温速度快速升温至60℃，再以1℃/min缓慢升温至115℃，保温30min后降至室温，取出染色布样，分别吸取染色前后染液各1mL于10mL容量瓶中，加入丙酮至刻度，用紫外-可见分光光度计于最大吸收波长(λmax)处测得吸光度，利用朗伯-比尔定律计算染料的上染率。

实施例4

将实施例2中的C.I.分散红19改成C.I.分散橙129，其原料的摩尔量不变，磁力搅拌下加热反应回流8h，用TLC法检测反应到终点，其余步骤同实施例2，得到聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料，其纯度为98.9％，收率为96.6％，结构式如下：

用实施例4中得到的分散染料对PLA织物进行染色，染色过程如下：取聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料0.5g、分散剂NNO 0.5g、锆珠60g(直径0.8mm)、水10mL加入砂磨机中砂磨12小时，砂磨结束后，经细尼龙滤布过滤、收集染料分散液并定容于250mL容量瓶，得染料色浆；按2％的色度要求移取分散染料色浆，按浴比1:20加入水后转移至染色杯中，加入欲染色的PLA织物，放入高温高压染色仪中，按2℃/min的升温速度快速升温至60℃，再以1℃/min缓慢升温至105℃，保温45min后降至室温，取出染色布样，分别吸取染色前后染液各1mL于10mL容量瓶中，加入丙酮至刻度，用紫外-可见分光光度计于最大吸收波长(λmax)处测得吸光度，利用朗伯-比尔定律计算染料的上染率。

实施例5

将实施例2中的C.I.分散红19改成C.I.分散红165，其原料的摩尔量不变，磁力搅拌下加热反应回流8h，用TLC法检测反应到终点，其余步骤同实施例2，得到聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料，其纯度为99.3％，收率为95.7％，其结构式如下：

用实施例5中得到的乳酸酯分散染料对PLA织物进行染色，染色过程如下：取聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料0.5g、分散剂NNO 0.5g、锆珠60g(直径0.8mm)、水10mL加入砂磨机中砂磨8小时，砂磨结束后，经细尼龙滤布过滤、收集染料分散液并定容于250mL容量瓶，得染料色浆；按2％的色度要求移取分散染料色浆，按浴比1:30加入水后转移至染色杯中，加入欲染色的PLA织物，放入高温高压染色仪中，按2℃/min的升温速度快速升温至60℃，再以1℃/min缓慢升温至110℃，保温40min后降至室温，取出染色布样，分别吸取染色前后染液各1mL于10mL容量瓶中，加入丙酮至刻度，用紫外-可见分光光度计于最大吸收波长(λmax)处测得吸光度，利用朗伯-比尔定律计算染料的上染率。

对实施例和对比例得到的PLA织物进行性能测试：

(1)将染色布样采用国家标准《分散染料染色色光和强度的测定方法》(GB/T2394-1980)处理方法还原清洗后，测定其耐干摩擦牢度、耐水牢度、耐湿摩擦牢度、耐升华牢度，测试结果如表1。

表1 PLA织物测试数据表

由表1可知，实施例中本发明的乳酸酯型分散染料在PLA织物上的耐干摩擦牢度最低为4级，耐水牢度最低为4-5级，耐湿摩擦牢度最低为4级，耐升华色牢度最低为4级，其中，单乳酸酯基与双乳酸酯基相比较，两者上染率差别不大，耐湿摩擦牢度与耐升华牢度有所提高。

(2)分别用实施例1及对比例1、2中得到的聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料、未酯化分散染料、含有乙酸酯结构的分散染料对PLA织物进行染色，测试结果如表2。

表2测试数据表

通过对比表2的数据得知：

实施例1与对比例1相比，本发明中乳酸酯基的引入大幅度提高了分散染料对聚乳酸纤维织物染色的上染率、色牢度等指标。实施例1与对比例1、对比例2相比，乙酸酯基的引入相对于不进行酯化处理的染料，也会提高纤维织物的上染率，但是其色牢度未见明显变化；而本发明的乳酸酯型分散染料在上染率和色牢度等指标均有大幅度提高。本发明的乳酸酯型分散染料不同于其他的含酯基分散染料，其特有的与聚乳酸纤维相似的酯基结构会提高染料分子与纤维的亲和力从而提高上染率，而乳酸酯结构上特有的羟基还会提高染料分子的沸点以及染料分子之间会因羟基而产生氢键，提高染料的耐升华、耐水洗、耐摩擦等色牢度指标。因而本发明制得的聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料可以开发成聚乳酸纤维的专用染料进行工业生产。

最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料，其特征在于其结构式为：

其中，R₁为H、CH₃、CH₂CH₂CN或

其中n满足以下条件：1≤n≤18，且n为整数；

R₂为

其中n满足以下条件：1≤n≤18，且n为整数；

R₃为H、CH₃、Cl或OCH₃；

R₄为H或CH₃；

R₅为H、CH₃或NHCOCH₃；

R₆为H、CH₃、Cl、Br、NO₂或CN；

R₇为H、NO₂或CN；

R₈为H、Cl、Br、NO₂或CN。

2.根据权利要求1所述的聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料，其特征在于其结构式为以下结构式之一：

3.一种权利要求1或2所述的聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将含羟基基团的分散染料、乳酸、催化剂、溶剂混合，加热回流反应；

(2)反应完毕，蒸除溶剂，得到含乳酸酯结构的染料。

4.根据权利要求3所述的聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，以10mmol含羟基基团的分散染料计，乳酸的用量为30-40mmol。

5.根据权利要求3所述的聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，催化剂为浓H₂SO₄。

6.根据权利要求3所述的聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，回流反应时间为4-8小时。

7.根据权利要求3所述的聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，溶剂为甲苯，以10mmol含羟基基团的分散染料计，溶剂的用量为120-140mL。

8.一种权利要求1或2所述的聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料的染色工艺，其特征在于包括以下步骤：

(1)取聚乳酸纤维染色用偶氮结构乳酸酯型分散染料、分散剂NNO、锆珠、水，加入砂磨机中砂磨，砂磨结束后，经细尼龙滤布过滤、收集染料分散液，得到染料色浆；

(2)将染料色浆加入水后转移至染色杯中，加入欲染色的PLA织物，先升温至50-60℃，再升温至90-130℃，保温后降至室温，取出染色的PLA织物，洗涤，晾干。

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