CN105153748B

CN105153748B - 一种上色率高的分散黑染料组合物

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Publication number: CN105153748B
Application number: CN201510466746.6A
Authority: CN
Inventors: 李百春
Original assignee: HANGZHOU FULAI'ENTE FINECHEMICAL Co Ltd
Current assignee: Hangzhou Fulai anthracite Co., Ltd
Priority date: 2015-07-31
Filing date: 2015-07-31
Publication date: 2018-06-19
Anticipated expiration: 2035-07-31
Also published as: CN105153748A

Abstract

本发明公开了一种上色率高的分散黑染料组合物，该分散黑染料组合物由结构式(Ⅰ)所示的组分A、结构式(Ⅱ)所示的组分B、结构式(Ⅲ)所示的组分C、结构式(Ⅳ)所示的组分D、结构式(Ⅴ)所示的组分E以及助剂组成，按质量分数计，所述组分A的质量分数为1～10％，所述组分B的质量分数为1～10％，所述组分C的质量分数为5～20％，所述组分D的质量分数为1～10％，所述组分E的质量分数为15～35％，其余为助剂。经本发明的染料组合物染色的样布色光鲜艳，具有优良的耐洗牢度、耐摩擦牢度、耐汗渍牢度、耐日晒牢度以及上色率，染料组合物的生产成本低。

Description

一种上色率高的分散黑染料组合物

技术领域

本发明涉及一种分散染料，具体涉及一种上色率高的分散黑染料组合物。

背景技术

进入21世纪后，世界纺织市场的竞争越来越激烈，东南亚的经济已成为低成本、高增长的代名词，而欧洲、美国等的纺织工业业务也加速向亚洲转移。为了适应纺织品市场激烈竞争的形势，使纺织品的生产成本不断降低、产品质量不断提高、环境负荷不断减轻，已成为纺织企业共同的目标。

分散染料在水中溶解度很低，颗粒很细，在染液中呈分散体，属于非离子型染料，主要用于涤纶的染色，其染色牢度较高。如公开号为CN101760046B的中国专利公开了一种分散黑染料组合物，该染料组合物包括一种或多种结构如式(Ⅰ)所示的组分A、一种或多种结构如式(Ⅱ)所示的组分B、一种或多种结构如式(Ⅲ)所示的组分C组成一种或多种结构如式(Ⅳ)所示的组分D；其中，组分A的质量分数为20％～85％，组分B的质量分数为5～45％，组分C的质量分数为5～40％，组分D的质量分数为1～35％：

其中，X₁为氰基或卤素；R₁、R₂各自独立为C₁～C₄烷基、-CH₂COOR₁₁、-C₂H₄COOR₁₂或-C₂H₄OCOCH₃，其中R₁₁、R₁₂各自独立为C₁～C₄烷基；R₃、R₄各自独立为C₁～C₄烷基；

其中，X₂为硝基或氢，X₃为甲氧基、-OSO₂-Ph、-O_SO₂-CH₃或-CO-Ph，其中，Ph代表苯基，R₅为C1～C₄的烷基；

其中，X₄为O或NH；R₆为被氰基、羟基、C₁～C₄的烷氧基或苯基取代的C₁～C₄的烷基；

其中，X₅为-NO₂或-CN；R₇为C₁～C₄烷基、-CH₂COOR₁₃、-C₂H₄COOR₁₄、乙酰氧乙基、烯丙基或甲氧乙基；R₈为-CH₂COOR₁₅、-C₂H₄COOR₁₆、羟乙基、氰乙基、乙酰氧乙基或烯丙基，其中R₁₃～R₁₆为C₁～C₄烷基；R₉为H或C₁～C₄烷氧基；R₁₀为C₁～C₄的烷基或乙酰氨基。

但该染料组合物的各项牢度性能和上色率仍旧有待提高。

发明内容

本发明提供了一种上色率高的分散黑染料组合物，该染料组合物具有较好的水洗牢度。

一种上色率高的分散黑染料组合物，由结构式(Ⅰ)所示的组分A、结构式(Ⅱ)所示的组分B、结构式(Ⅲ)所示的组分C、结构式(Ⅳ)所示的组分D、结构式(Ⅴ)所示的组分E以及助剂组成：

式(Ⅰ)中，R₁为其中Ph表示苯基；

式(Ⅱ)中，R₂为-CH₂CH₃或

式(Ⅳ)中，R₃为硝基或氰基，Ac表示乙酰基；

式(Ⅴ)中，R₄为氯或溴；

按质量分数计，所述组分A的质量分数为1～10％，所述组分B的质量分数为1～10％，所述组分C的质量分数为5～20％，所述组分D的质量分数为1～10％，所述组分E的质量分数为15～35％，其余为助剂。

本发明中的各组分均可采用现有市售商品，也可按照本领域技术人员所熟知的方法合成。

本发明的组分C为单偶氮型染料，较蒽醌类染料具有生产简便、价格低廉的特点；并且本发明的组分C中含有杂环，且杂环上还具有吸电子基团-NO₂，杂环及其取代硝基的存在有利于提高组分C的发色强度，使得组分C具有良好的深色效应，从而提高本发明染料组合物的上色率，上色率可达95％。

优选地，所述组分A的结构式如式(Ⅰ-2)所示：

优选地，所述组分B由结构式(Ⅱ-1)和结构式(Ⅱ-2)所示的化合物以质量比2:1的比例混合而成：

优选地，所述组分D的结构式如式(Ⅳ-1)所示：

优选地，所述组分E的结构式如式(Ⅴ-1)所示：

优选地，按质量分数计，所述组分A的质量分数为6％，所述组分B的质量分数为6％，所述组分C的质量分数为9％，所述组分D的质量分数为4％，所述组分E的质量分数为22％，其余为助剂。

需要说明的是，由于染料行业的特殊性，所述的组分A～E很难也没有必要制成纯品，通常会含有少量的水份以及微量的物理杂质，这部分水份和物理杂质的存在在本发明的承受范围之内。

本发明的染料组合物可以通过本行业中常规的制备方法获得，例如将组分A～E按预设的配比混合后，在助剂(包括分散剂、水或其他润湿剂，等等)的存在下用砂磨机或研磨机等粉碎装置进行微粒子化，即获得所述染料组合物；也可以先将组分A～E分别在助剂(包括分散剂、水或其他润湿剂，等等)的存在下用砂磨机或研磨机等粉碎装置进行微粒子化，然后按照预设的配比进行混合，即获得所述染料组合物。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本发明的组分C中含有杂环，杂环的存在有利于提高组分C的发色强度，使得组分C具有良好的深色效应，在不增加用量的前提下有效提高本发明染料组合物的上色率和染料牢度；

(2)本发明的组分C为单偶氮型染料，较蒽醌类染料具有生产简便、价格低廉的特点；并且在组分C保持较少用量的情况下，其余的用量均有所减少，大大降低了染料组合物的生产成本。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。

实施例1

一种分散黑染料组合物，由结构式(Ⅰ-1)所示的组分A、结构式(Ⅱ-1)所示的组分B、结构式(Ⅲ)所示的组分C、结构式(Ⅳ-1)所示的组分D、结构式(Ⅴ-1)所示的组分E以及助剂组成：

按质量分数计，组分A的质量分数为6％，组分B的质量分数为6％，组分C的质量分数为9％，组分D的质量分数为4％，组分E的质量分数为22％，其余为助剂。

该分散黑染料组合物的制备方法为：将组分A～E按预设的配比混合后，在助剂(45％的分散剂MF，即甲基萘磺酸盐甲醛缩合物)的存在下用砂磨机或研磨机等粉碎装置进行微粒子化，即获得该染料组合物。

实施例2

采用与实施例1相同的方法制备分散黑染料组合物，但选取具有以下结构式的染料作为组分A：

各组分的用量不变。

检测例1

各取1.0g实施例1～2制得的染料组合物，分散于500mL水中，获得分散液，再吸取20mL分散液与60mL水混合，获得染液，用醋酸调节染浴pH为5，升温至70℃时放入4g聚酯纤维进行染色，并与30min内将染浴温度从70℃升温至130℃，在130℃下保温30min后冷却至90℃，取样。观察样布色光，并分别采用国标GB/T3921-1997、GB/T3920-1997、GB/T3922-1997、GB/T8427-1998测试样布的耐水洗牢度、耐摩擦牢度、耐汗渍牢度以及耐日晒牢度，采用GB/T9337-2009方法测定染料上色率(以公开号为CN 101760046 B的中国专利中公开的分散染料作为对比例)。测试结果见表1。

表1

由表1可见，实施例1～2制备的染料组合物的各项牢度性能均较为优良，与对比例相比均具有较大提高；其中，当选用结构式为(Ⅰ-2)的染料作为组分A时，所制备的染料组合物的各项牢度性能和上色率均达到最佳。

实施例3

采用与实施例2相同的方法制备分散黑染料组合物，但选取具有以下结构式的染料作为组分B：

各组分的用量不变。

实施例4

采用与实施例2相同的方法制备分散黑染料组合物，但组分B由结构式(Ⅱ-1)和结构式(Ⅱ-2)所示的化合物以质量比2:1的比例混合而成：

组分B的总用量不变，其余组分的用量不变。

实施例5

采用与实施例2相同的方法制备分散黑染料组合物，但组分B由结构式(Ⅱ-1)和结构式(Ⅱ-2)所示的化合物以质量比3:1的比例混合而成：

组分B的总用量不变，其余组分的用量不变。

实施例6

采用与实施例2相同的方法制备分散黑染料组合物，但组分B由结构式(Ⅱ-1)和结构式(Ⅱ-2)所示的化合物以质量比1:2的比例混合而成：

组分B的总用量不变，其余组分的用量不变。

检测例2

取1.0g实施例3～6制得的染料组合物，采用与检测例1相同的方法，利用上述染料组合物对聚酯纤维布料进行染色，并测试样布的耐洗牢度、耐摩擦牢度、耐汗渍牢度、耐日晒牢度以及上色率，测试结果见表2。

表2

由表2可见，当组分B由(Ⅱ-1)和(Ⅱ-2)以质量比为2:1混合而成时，所制得的染料组合物具有更佳的染色牢度和上色率。

实施例7

采用与实施例4相同的方法制备分散黑染料组合物，但组分D采用结构式为(Ⅳ-2)所示的染料：

各组分的用量不变。

检测例3

取1.0g实施例7制得的染料组合物，采用与检测例1相同的方法，利用上述染料组合物对聚酯纤维布料进行染色，并测试样布的耐洗牢度、耐摩擦牢度、耐汗渍牢度、耐日晒牢度以及上色率，测试结果见表3。

表3

由表3可见，当组分D中的相应取代基变换为氰基时，染料组合物的耐水洗牢度、耐汗渍牢度、耐日晒牢度以及上色率均有所降低。

实施例8

采用与实施例7相同的方法制备分散黑染料组合物，但组分E采用结构式为(Ⅴ-2)所示的染料：

各组分的用量不变。

检测例4

取1.0g实施例8制得的染料组合物，采用与检测例1相同的方法，利用上述染料组合物对聚酯纤维布料进行染色，并测试样布的耐洗牢度、耐摩擦牢度、耐汗渍牢度、耐日晒牢度以及上色率，测试结果见表4。

表4

由表4可见，虽然当组分E中的相应取代基分别为Cl和Br时，染料组合物的各项染色性能相差不多，但当组分E中的相应取代基为Cl时，组分E的成本较大，因此组分E优选为结构式(Ⅴ-1)所示的染料。

实施例9

采用与实施例7相同的方法制备分散黑染料组合物，但各组分的用量为：

按质量分数计，组分A的质量分数为5％，组分B的质量分数为5％，组分C的质量分数为8％，组分D的质量分数为3％，组分E的质量分数为20％，分散剂木质素磺酸钠的质量分数为49％，水份的质量分数为8％。

实施例10

按质量分数计，组分A的质量分数为10％，组分B的质量分数为10％，组分C的质量分数为5％，组分D的质量分数为1％，组分E的质量分数为35％，分散剂WS的质量分数为31％，水份的质量分数为8％。

实施例11

按质量分数计，组分A的质量分数为12％，组分B的质量分数为12％，组分C的质量分数为2％，组分D的质量分数为11％，组分E的质量分数为12％，分散剂MF的质量分数为43％，水份的质量分数为8％。

检测例5

各取1.0g实施例9～11制得的染料组合物，采用与检测例1相同的方法，利用上述染料组合物对聚酯纤维布料进行染色，并测试样布的耐洗牢度、耐摩擦牢度、耐汗渍牢度、耐日晒牢度以及上色率，测试结果见表5。

表5

由表5可见，将各组分的质量分数控制在一定的范围内对获得牢度性能和上色率更佳的染料组合物是必须的。

Claims

1.一种上色率高的分散黑染料组合物，其特征在于，由结构式(Ⅰ)所示的组分A、结构式(Ⅱ)所示的组分B、结构式(Ⅲ)所示的组分C、结构式(Ⅳ)所示的组分D、结构式(Ⅴ)所示的组分E以及助剂组成：

式(Ⅰ)中，其中Ph表示苯基；

式(Ⅱ)中，R₂为-CH₂CH₃或

式(Ⅳ)中，R₃为硝基或氰基，Ac表示乙酰基；

按质量分数计，所述组分A的质量分数为1～10％，所述组分B的质量分数为1～10％，所述组分C的质量分数为5～20％，所述组分D的质量分数为1～10％，所述组分E的质量分数为15～35％，其余为助剂；

所述组分B由结构式(Ⅱ-1)和结构式(Ⅱ-2)所示的化合物以质量比2:1的比例混合而成：

2.如权利要求1所述的分散黑染料组合物，其特征在于，所述组分D的结构式如式(Ⅳ-1)所示：

3.如权利要求1或2任一所述的分散黑染料组合物，其特征在于，按质量分数计，所述组分A的质量分数为6％，所述组分B的质量分数为6％，所述组分C的质量分数为9％，所述组分D的质量分数为4％，所述组分E的质量分数为22％，其余为助剂。