KR101474326B1 - 반응성 염색용 액상 알칼리 완충용액 및 이의 제조방법 - Google Patents

반응성 염색용 액상 알칼리 완충용액 및 이의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101474326B1
KR101474326B1 KR1020120157239A KR20120157239A KR101474326B1 KR 101474326 B1 KR101474326 B1 KR 101474326B1 KR 1020120157239 A KR1020120157239 A KR 1020120157239A KR 20120157239 A KR20120157239 A KR 20120157239A KR 101474326 B1 KR101474326 B1 KR 101474326B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
buffer solution
present
liquid
stirring
dyeing
Prior art date
Application number
KR1020120157239A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20140086571A (ko
Inventor
서한주
하현주
조연정
전재우
최우혁
Original Assignee
주식회사 디에이치케미칼
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 디에이치케미칼 filed Critical 주식회사 디에이치케미칼
Priority to KR1020120157239A priority Critical patent/KR101474326B1/ko
Publication of KR20140086571A publication Critical patent/KR20140086571A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101474326B1 publication Critical patent/KR101474326B1/ko

Links

Images

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06PDYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P3/00Special processes of dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the material treated
    • D06P3/58Material containing hydroxyl groups
    • D06P3/60Natural or regenerated cellulose
    • D06P3/66Natural or regenerated cellulose using reactive dyes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B62/00Reactive dyes, i.e. dyes which form covalent bonds with the substrates or which polymerise with themselves

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Coloring (AREA)

Abstract

본 발명은 반응성 염색시 사용되는 액상 알칼리 완충용액에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로는 반응성 염색에서 다량 사용되고 있는 파우더 형태의 탄산나트륨을 대체할 수 있는 액상 알칼리 완충용액으로 수산화칼륨, 인산, 탄산칼륨, 및 염조제를 포함하는 액상 알칼리 완충용액에 관한 것이다. 본 발명의 액상 알칼리 완충용액은 기존의 액상 알칼리 완충용액이 탄산나트륨에 비해 염색효율이 저하되었던 문제를 개선하고, 사용량과 원료비가 저감되는 장점이 있다.

Description

반응성 염색용 액상 알칼리 완충용액 및 이의 제조방법 {Liquid alkali buffer for reactive dye and method for making the same}
본 발명은 반응성 염색 사용되는 알칼리 완충용액에 관한 것으로, 본 발명의 알칼리 완충용액을 이용하면, 염색효율이 상승하고, 염 및 알칼리의 사용량이 감소하는 효과가 있다.
천연섬유 염색에는 반응성 염료, 직접염료, 산성염료 등이 사용되며, 그중 반응성 염료는 셀룰로오스의 OH기와 반응하여 결합하는 염료로, 색상의 선명성, 응용의 용이성, 가격, 전체적인 견뢰도 특성으로 인해 현재 면/면혼방 염색에 주로 사용되고 있다. 이러한 반응성 염료는, 2009년 국내 염료수출의 68%, 염료수입의 27%를 차지하고 있다.
반응성 염색은 염료와 섬유 사이의 치환, 부가반응을 통해 공유결합이 형성되어 염색이 되는 것으로, 반응성 염료로 염색된 직물은 우수한 견뢰도를 나타내게 된다. 그러나, 반응성 염료를 사용한 염색은 염료와 섬유의 반응성을 증대시키기 위해 염색공정에 다량의 염(salt, 50~70g/ℓ)과 알칼리(20~150g/ℓ)가 첨가되어야 한다. 사용하는 염과 알칼리는 파우더 제형으로 주로 사용되고 있으므로, 작업시 비산, 폐수 발생에 따른 생산성 저하와 자동조액의 어려움, 불균염 및 섬유물성 변화 등을 초래하고 있다.
또한, 에너지 및 자원의 효율적인 사용 및 친환경 생산공정 등이 도입되면서, 섬유산업 역시 친환경 생산공정을 도입하여, 그린 소재 개발 등의 대응이 요구되고 있다. 특히, 미국이나 독일 등의 섬유제품에 대한 친환경 인증제도를 적극 추진하고 있으며, 이로 인해 선진국의 무역장벽이 될 우려 또한 존재한다. 예를 들면, "BLUESIGN" 인증(스위스, 블루사인테크놀로지 주관, www.bluesign.com)은, 섬유에 인간과 환경에 유해한 성분이 최대한 배제됐으며 생산 과정에서의 자연 자원의 낭비가 이뤄지지 않았음을 인증하는 것으로, 종래 반응성 염색에 사용되었던 과다한 염과 알칼리 사용량을 줄이고, 교체해야할 필요성이 강조되고 있다.
따라서 국내 공개특허 제 10-2011-0032087호와 같이, 반응성 염색 공정에 사용되는 염과 알칼리를 파우더 형태가 아닌 액상알칼리가 개발되고, 제품화 되었으나, 종래 제품들은 사용량 대비 가격, 또한 고농도 염색에서의 염착성이 저하되어, 제한적인 적용만이 가능한 문제점이 있다.
아울러, 종래의 액상알칼리들은 짙은 색 염색시 염색성과 균염성이 떨어지는 문제가 있으므로, 새로운 반응성 염색용 액상 알칼리 완충용액의 개발이 필요한 실정이다.
이에 본 발명자들은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 새로운 액상 알칼리 완충용액 조성물을 제공하고자 노력한 결과, 염과 알칼리 사용량을 줄이면서도 염착성이 저하되지 않는 액상 알칼리 완충용액 조성물의 최적의 조성비와, 제조 방법을 개발함으로써 본 발명을 완성하였다.
따라서 본 발명의 목적은 수산화칼륨, 인산, 탄산칼륨, 및 균염제를 포함하는 액상 알칼리 완충용액 조성물 및 제조방법을 제공하는 것이다.
그러나, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 과제에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위해서, 본 발명은 수산화칼륨 15 내지 25 중량%, 인산 5 내지 15 중량%, 탄산칼륨 15 내지 25 중량%, 및 균염제 0.1 중량% 내지 5 중량%를 포함하는 반응성 염료 염색시 사용되는 액상 알칼리 완충용액 조성물을 제공한다.
본 발명의 일구현예에 있어서, 상기 균염제는 디스테아릴디메틸암모늄클로라이드(Distearly Dimethly Ammonium Chloride), 디시안디아마이드(Dicyandiamide), 디에틸렌트리아민 축중합물(Diethylene-triamine condensation polymer), 에피클로로히드린-디메틸아민부가중합물(Epichlorohydrin-dimethylamine addition polymer), 디아릴아민염 공중합물(Diarylamine copolymer), 디메틸디아릴암모늄클로라이드 중합물(Dimethyldiaryl ammonium chloride polymer), 및 디아킬아미노에틸(메타)아크릴레이트 4급 암모늄염 중합물(Dialkylaminoethylacrylate quarternary ammonium salt polymer)로 구성되는 군으로부터 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 구현예에 있어서, 상기 균염제는 양이온성을 나타내는 화합물인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또다른 구현예에 있어서, 상기 균염제는 디스테아릴디메틸암모늄클로라이드인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또다른 구현예에 있어서, 상기 조성물의 수소 이온 농도 지수(pH)가 10 내지 13인 것을 특징으로 한다.
또한, 액상 알칼리 완충용액 조성물의 제조 방법으로서,
a) 반응조에 물과 수산화칼륨을 첨가하고 교반시키는 단계;
b) 상기 a) 단계의 반응조에 인산을 투입하고 교반시키는 단계;
c) 상기 b) 단계의 반응조에 물에 용해된 탄산칼륨을 투입하고 교반시키며 냉각하는 단계; 및
d) 상기 c) 단계의 반응조에 균염제를 투입하고, 교반시키는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는, 액상 알칼리 완충용액 조성물의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 액상 알칼리 완충용액 조성물은 반응성 염색시 염료와 섬유간의 반응성이 증대되는 10 내지 13의 pH 조건을 유지함으로써, 반응성 염료와 섬유간의 공유결합이 형성되도록 하여 염색성을 향상시킬 수 있다.
또한, 반응성 염색시 pH 조건을 유지하기 위해, 종래에 사용되었던 염 및 알칼리가 투입되는 경우, 급격하게 섬유와 반응성 염료간에 공유결합이 형성되어 불균일하게 염색되었던 단점과, 이를 방지하기 위해 염 및 알칼리를 분할 투입하였던 번거로움이 있었던 단점을 해소하기 위하여, 액상 알칼리 완충용액 조성물에 균염제 성분을 도입함으로써 섬유와 반응성 염료 간에 급격한 결합을 방지하고, 균일하게 염색되는 장점이 있다.
도 1은 종래의 액상 알칼리 완충용액과 탄산나트륨(소다회)의 시간에 따른 pH 값의 변화를 보여주는 도면이다.
도 2는 종래의 액상 알칼리 완충용액과 탄산나트륨(소다회)의 염색성을 비교한 도면이다.
도 3은 본 발명의 액상 알칼리 완충용액 조성물의 알칼리 선별을 위해 사용한 각 알칼리의 사용량에 따른 pH 값을 보여주는 도면이다.
도 4(a)는 선별된 알칼리인 수산화칼륨(sample 2)과 수산화나트륨(sample 4)의 염착율, K/S value의 차이를 비교하여 보여주는 도면이고, 도 4(b)는 탄산나트륨을 사용하여 염색한 경우와 수산화칼륨(sample 2)을 사용하여 염색한 경우의 명도, L*를 비교한 도면이다.
도 5는 탄산칼륨과 수산화칼륨을 혼합하여 염색한 경우, 혼합비에 따라 구한 염착율, K/S value을 보여주는 도면이다.
도 6은 본 발명의 액상 알칼리 완충용액 조성물의 산 종류의 선별을 위해 사용한 각 산에 따른 염착율, K/S value을 보여주는 도면이다.
도 7은 본 발명의 액상 알칼리 완충용액 조성물에 첨가되는 인산의 양에 따라 달라지는 염착율, K/S value을 비교한 도면이다.
도 8은 본 발명의 액상 알칼리 완충용액 조성물을 사용하여 염색한 경우와 탄산나트륨(소다회)를 사용하여 염색한 경우의 색차, DE*을 비교하여 나타낸 도면이다.
도 9는 본 발명의 액상 알칼리 완충용액 조성물을 사용하여 염색한 경우와 탄산나트륨(소다회)를 사용하여 염색한 경우의 색상값을 CIELAB 색 표시계의 좌표값으로 DE*와 DL*을 비교하여 나타낸 도면이다.
본 발명자들은 반응성 염색시 균일한 염색성을 부여할 수 있는 알칼리 완충용액을 개발하기 위해 연구한 결과, 수산화칼륨, 인산, 탄산칼륨, 및 균염제를 포함하는 알칼리 완충용액을 개발하기에 이르렀다.
실제 반응성 염색이 진행되는 pH 10 내지 12의 조건에서 염료의 반응성은 중성상태보다 약 1,000~100,000배 빨라지는 것이 알려져 있다. 따라서 본 발명의 목적은 반응성 염색시 pH 10 내지 12의 조건을 유지시킬 수 있는 알칼리 완충용액의 제공을 그 목적으로 한다.
따라서 본 발명은, 수산화칼륨 15 내지 25 중량%, 인산 5 내지 15 중량%, 탄산칼륨 15 내지 25 중량%, 및 균염제 0.1 중량% 내지 5 중량%를 포함하는 반응성 염료 염색시 사용되는 액상 알칼리 완충용액 조성물을 제공한다.
본 발명의 액상 알칼리 완충용액 전체 혼합비에 대해 수산화칼륨은 바람직하게는 15 내지 25 중량% 사용될 수 있고, 가장 바람직하게는 25 중량% 사용될 수 있으며, 인산은 바람직하게는 5 내지 15 중량% 사용될 수 있고, 가장 바람직하게는 10중량% 사용되며, 탄산칼륨은 바람직하게는 15 내지 25 중량% 사용될 수 있고, 가장 바람직하게는 15 중량%로 사용될 수 있으나, 상기 범위에 제한되는 것은 아니며, 다만 상기 범위 내에서 사용될 때 염색시 적정 pH를 유지할 수 있으며, 상기 범위 외에서 사용될 경우 염색성 및 균염성이 떨어지는 문제가 발생한다.
종래의 알칼리 완충용액이 반응성 염색에 투입되어 pH 10 내지 12의 조건이 되면 섬유와 염료간에 급격하게 공유결합이 형성되게 된다. 그러나 본 발명의 알칼리 완충용액은 그 자체에 균염제를 포함함으로써, 섬유와 반응성 염료간의 급격한 결합을 방지하여 균일한 염색이 될 수 있도록 한다. 따라서 상기 균염제는 양이온성을 나타내는 화합물이며, 디스테아릴디메틸암모늄클로라이드(Distearly Dimethly Ammonium Chloride), 디시안디아마이드(Dicyandiamide), 디에틸렌트리아민 축중합물(Diethylene-triamine condensation polymer), 에피클로로히드린-디메틸아민부가중합물(Epichlorohydrin-dimethylamine addition polymer), 디아릴아민염 공중합물(Diarylamine copolymer), 디메틸디아릴암모늄클로라이드 중합물(Dimethyldiaryl ammonium chloride polymer), 또는 디아킬아미노에틸(메타)아크릴레이트 4급 암모늄염 중합물(Dialkylaminoethylacrylate quarternary ammonium salt polymer) 중에 하나 이상일 수 있으나, 이에 제한되지는 않으며, 바람직하게는 디스테아릴디메틸암모늄클로라이드(Distearly Dimethly Ammonium Chloride)가 사용된다.
상기 디스테아릴디메틸암모늄클로라이드(Distearly Dimethly Ammonium Chloride)은 질소원자에 4개의 탄소기가 결합하여 생기는 것으로, 본 발명의 조성과 같이 0.1 내지 5 중량% 사용될 수 있고, 바람직하게는 2 내지 3 중량%일 수 있으며, 가장 바람직하게는 2 중량% 사용될 때 수용액에서 양이온화되어 음이온성인 섬유표면과 반응하여 섬유와 디스테아릴디메틸암모늄클로라이드 간의 이온결합을 효과적으로 유도하여, 섬유와 반응성 염료가 급격하게 반응하는 것을 막을 수 있다.
또한, 본 발명은 액상 알칼리 완충용액 조성물의 제조방법으로서,
a) 반응조에 물과 수산화칼륨을 첨가하고 교반시키는 단계;
b) 상기 a) 단계의 반응조에 인산을 투입하고 교반시키는 단계;
c) 상기 b) 단계의 반응조에 물에 용해된 탄산칼륨을 투입하고 교반시키며 냉각하는 단계; 및
d) 상기 c) 단계의 반응조에 균염제를 투입하고, 교반시키는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 액상 알칼리 완충용액 조성물의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 실시예에서 탄산나트륨과 본 발명의 액상 알칼리 완충 용액 조성물을 비교하기 위해 사용되는 CIELAB 색 표시계는, 인간 감성에 접근하기 위하여 연구된 것으로, 인간이 색채를 감지하는 노랑-파랑, 초록-빨강의 반대색설에 기초하여 CIE에서 정의한 색 공간이다. 상기 색 공간은 조색을 할 때 색채의 오차 범위와 방향을 쉽게 짐작하게 해 세계적으로 가장 널리 통용되고 있는 것이다.
Figure 112012109354605-pat00001
상기 CIELAB 색 표시계에서 L*은 반사율을 말하며, 인간의 시감과 같은 명도를 나타낸다. 0~100까지의 소수점 이하 단위로 표현될 수 있다.
이하 본 발명의 단계를 상세하게 설명한다.
a) 단계에서 수산화칼륨이 물에 용해되는 것은 발열반응으로 반응조 내 온도가 80 내지 90℃로 상승하게 된다. 그러므로 냉각장치를 사용하여 반응 조 내 온도가 30 내지 40℃가 될 수 있도록 교반시켜주는데, 이는 수산화칼륨이 용해되며 40℃ 이상이 되면 b) 공정에서 인산이 투입될 때 중화반응의 반응성 증대로 수소가스 발생량이 과다해지고, 작업성이 저하되며 최종 액상 알칼리 완충용액 조성물의 완충성이 저하되기 때문이다.
이때 교반 속도는 50 내지 100 rpm으로, 1 내지 2시간 동안 수행한다. 교반속도가 50 rpm 이하이면, 수산화칼륨의 재결정화가 일어나 침전물이 발생할 가능성이 있다. 반응조에서 수산화칼륨의 용해를 위해 사용되는 물은 전체 액상 알칼리 완충용액 조성물의 30 내지 50%가 되는 것이 바람직하나 이에 제한되지는 않는다.
b) 단계는 a) 단계의 반응조에 인산을 투입하여 주는 단계로, 중화반응에 의해 온도가 과다하게 높아지지 않도록 하기 위해 인산을 소량씩 투입하여 약 70℃ 정도까지만 승온되도록 하여 수소가스의 발생을 방지한다.
c) 단계는 탄산칼륨을 물에 용해시켜, 그 용액을 b) 단계의 반응조에 투입하는 단계로, 역시 50 내지 100 rpm을 유지하여 1 내지 2시간동안 교반하여 준다. 상기와 같이 교반하여줄 경우 반응조 내 상하부 비중차가 발생하지 않으므로, 균일한 조성을 얻을 수 있다. 탄산칼륨을 용해시킬 때 사용되는 물은 전체 액상 알칼리 완충용액 조성물의 5 내지 15 중량%가 되는 것이 바람직하나 이에 제한되지는 않는다.
d) 단계는 반응조에 균염제를 투입하는 단계로, 완전히 용해시켜 액상 알칼리 조성물이 균질화 될 수 있도록 한다. 상기 균염제 성분의 양은 3 중량% 미만이 바람직하며, 3 중량% 이상일 경우 반응성 염료와의 이온결합이 과다하게 진행되어 섬유와 반응성 염료간의 반응을 저지하므로, 오히려 불균염의 원인이 된다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 하기 실시예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
[ 실시예 ]
실시예 1. 종래 액상 알칼리 완충용액의 평가
본 발명자들은 종래의 액상 알칼리 완충용액((주)디에이치케미칼, DHC-CNC)과 탄산나트륨(소다회)을 투입한 용액의 pH를 평가하여 도 1에 나타내었다. 그 결과, 탄산나트륨을 투입한 용액의 pH 완충성이 가장 우수한 것으로 나타났으며, 종래의 액상 알칼리의 경우 40분 이후 급격히 pH가 감소하는 것을 확인하였다.
상기 완충성의 차이에 의해 염색성이 달라지는 것을 살펴보기 위하여, 탄산나트륨 및 종래의 액상 알칼리제의 염색성을 알아보았다. 이때 알칼리 무첨가 염색 원단을 대조군으로 하여 색차(dE*)를 측정하였다.
염색 조건은 하기와 같다.
- 염료 : 반응성 염료 8종 각 1~5% o.w.f
- 액비 : 1:20
- Salt : 망초 50g/L
- 알칼리 : 소다회 20g/L vs 액상 알칼리 3.33g/L
그 결과 도 2에 나타낸 것과 같이, 염료 8종에 대하여 소다회 대비 종래의 액상 알칼리를 사용한 염색원단의 염색성이 떨어지는 것을 알 수 있었다. 특히 T/Q blue G 염료 1.0% o.w.f 인 경우와 Black EXF 염료 5.0% o.w.f 인 경우와 같이, 농색(짙은색) 염색에서 기존 액상알칼리제의 염색성 저하가 두드러졌다.
실시예 2. 액상 알칼리 완충용액의 원료 선정
<2-1> 수산화칼륨의 선정
액상 알칼리 완충 용액에 사용될 원료를 선정하기 위하여, 하기 표 1과 같이 알칼리 종류별 액상 알칼리를 제조하고, 제조한 액상 알칼리의 pH를 평가하였다.
원료명 sample 1 sample 2 sample 3 sample 4
탄산나트륨 30 - - -
수산화칼륨 - 30 - -
탄산칼륨 - - 30 -
수산화나트륨 - - - 30
pH 조절제 10 10 10 10
균염보조제 3 3 3 3
물 A 30 30 30 30
물 B 27 27 27 27
합계(wt %) 100 100 100 100
상기 4가지 종류의 액상 알칼리는 도 4에서 볼 수 있는 것과 같이, 탄산나트륨이 30 중량% 사용된 sample 1은 pH 9.8 내지 10.5 로 나타났고, 수산화칼륨이 30 중량% 사용된 sample 2는 pH 11.2 내지 12.3 으로 나타났으며, 탄산칼륨이 30 중량% 사용된 sample 3은 pH 9.6 내지 10.2 로 나타났고, 수산화나트륨이 30 중량%사용된 sample 4는 pH 11.2 내지 12.1 로 나타났다.
상기 pH 값 결과에 의해, sample 2 및 sample 4가 반응성 염색에 사용될 수 있는 적절한 pH 값을 가지는 것을 확인하였고, 따라서 sample 2(수산화칼륨) 및 sample 4(수산화나트륨)를 선정하였다.
선정된 완충용액 조성물을 사용하여, 4가지 색상에 대한 염색성을 평가한 결과, 도 4(a)와 같이 수산화칼륨이 사용된 sample 2가 Red, Blue 및 Black 색상에서 염색성이 현저히 우수함을 확인하였고, Yellow 색상에서 sample 4에 비교하여 sample 2가 염색성이 미세하게 떨어지기는 했으나 비슷한 것으로 판단되었다.
따라서, 수산화칼륨을 본 발명의 원료로 선정하였다.
그러나, 도 4(b)에서 볼 수 있는 것과 같이, 선정된 수산화칼륨을 이용하여 염색한 원단의 경우, 탄산나트륨을 사용하여 염색한 원단과 비교하여 명도가 떨어지는 문제가 있었다.
<2-2> 탄산칼륨의 선정
수산화칼륨을 이용하여 염색할 경우 명도가 떨어지는 문제를 개선하기 위하여, 수산화칼륨과 탄산칼륨을 혼합하여 염색하였다. 이때 염색 조건은 액비 1:20, 염료 (liquid) 6% o.w.f, 망초 50g/L로 하고, 수산화칼륨 및 탄산칼륨 혼합물을 5g/L 사용하였다. 수산화칼륨과 탄산칼륨은 각각 5%-35%, 10%-30%, 15%-25%, 20%-20%, 25%-15%, 30%-10%, 35%-5% 사용하였고, 이에 따른 명도의 차이를 살펴보았다.
그 결과, 도 5에서 볼 수 있는 것과 같이, 수산화칼륨이 15%, 탄산칼륨 25%를 사용했을 때 K/S 값이 14.67로 가장 우수했다.
<2-3> 인산의 선정
추가적으로, 본 발명의 액상 알칼리 완충용액이 보다 우수한 염색성을 가질 수 있도록 다양한 종류의 산을 적용하여 염색성이 가장 우수한 산을 선정하였다.
그 결과, 도 6에서 볼 수 있는 것과 같이, 인산, 빙초산, 구연산 중 인산의 K/S 값이 13.99로, 가장 우수한 염색성을 가지고 있었다.
따라서, 본 발명의 액상 알칼리 완충용액에 사용되는 산으로 인산을 선정하였다.
상기 인산의 사용량을 결정하기 위하여, 인산을 0%부터 10%까지 사용하여 제조된 액상 알칼리 완충용액 조성물을 이용해 염색한 결과를 도 7에 나타내었다. 그 결과, 액상 알칼리 완충용액 조성물의 제조 시 인산 함량이 높아질수록 염색성이 우수해지는 것을 알 수 있었으며, 인산 함량이 10%일 때 가장 우수한 염색성을 나타냄을 확인하였다.
실시예 3. 액상 알칼리 완충용액의 제조
실시예 1에서 선정된 재료를 사용하는 액상 알칼리 완충용액 조성물은 하기 표 2의 조성에 따라 제조하였다.
원료명 혼합비(wt%)
1 수산화칼륨 25.0
2 인산 10.0
3 탄산칼륨 15.0
4 균염제 2
5 물 A 28
물 B 20
합계 100
반응조에 물을 28kg을 채우고, 수산화칼륨을 25kg 투입하였다. 이때 pH는 약 13.0 정도를 나타내었다. 냉각장치를 사용하여 반응조 내 온도가 30 내지 40℃로 유지될 수 있도록 1시간 30분 동안 50 내지 100 rpm의 속도로 교반하여 주었다.
상기 교반속도를 유지하면서 인산 10kg 준비하여, 반응조 안에 소량씩 투입해주었고, 1시간 동안 침전물이 발생하는지를 확인하며 충분히 용해시켜주었다. 인산을 투입하는 동안 70℃까지 승온되는데, 이때 냉각기를 사용하여 30℃ 내지 40℃로 지속적으로 냉각시켜주었다. 탄산칼륨은 15kg을 준비하여, 20kg의 물에서 용해시켜주었고, 용해된 용액을 상기 반응조에 30분 간 소량씩 투입하여 주었다. 이때 교반속도는 역시 50 내지 100rpm을 유지하면서 1~2시간 동안 교반하여 잘 섞어주었다.
그 다음, 상기 반응조에 균염제로 디스테아릴디메틸암모늄클로라이드를 2kg 투입하여 완전히 용하한 후, 2시간 동안 교반하여 본 발명의 액상 알칼리 완충용액을 완성하였다.
[ 비교예 ]
비교예 1. 탄산나트륨과 본 발명의 액상 알칼리 완충용액 조성물의 사용량 비교
염색 공정에 있어서 본 발명의 액상 알칼리 완충용액과, 비교를 위해서 종래에 사용되어진 탄산나트륨을 사용하여 염색하였다. 본 비교예에서 탄산나트륨은 총 염액의 2 중량%사용되었고, 본 발명의 액상 알칼리 완충용액 조성물은 총 염액의 0.33 중량% 사용되었다.
반응성 염색 공정시, 1톤의 섬유를 염색하기 위한 총염액량은 20톤이 사용된다.
따라서, 비교예에서 1톤의 섬유를 염색하기 위해, 총 염액은 20톤이 소모되었다. 그 결과, 탄산나트륨은 400kg이 소비되었으나, 본 발명의 액상 알칼리 완충용액은 겨우 67kg이 소비되어, 본 발명의 액상 알칼리 완충용액이 탄산나트륨 대비 85%의 원료 절감량을 보였다.
비교예 2. 탄산나트륨과 본 발명의 액상 알칼리 완충용액 조성물을 적용하여 염색한 원단의 균염성 비교
본 발명의 액상 알칼리 완충용액 조성물과 탄산나트륨의 균염성 비교를 위하여, 하기 표 3과 같은 조건으로 염색을 수행하였다.
탄산나트륨(소다회) 사용 액상 알칼리 완충용액 조성물
(개발품) 사용
염료 3% o.w.f 3% o.w.f
액비 1:20 1:20
망초(Sodium Sulfate) 50 g/L 30 g/L
알칼리 사용량 20 g/L 3.33g/L
상기와 같은 조건으로 염색하여, 염색된 원단의 균염성을 비교하여 도 8에 나타내었다. 여기서 o.w.f는 On Weight of Fablic의 약어로, 염색할 섬유의 무게 대비란 뜻으로, 3% o.w.f는 염단무게에 대해 3%의 염료를 투입한 것을 나타낸다.
도 8에 나타낸 것과 같이, black 원단 기준으로 본 발명의 조성물을 사용한 원단의 색차값(dE*)이 0.238로 탄산나트륨을 사용한 경우에는 0.246으로 다소 낮아, black 원단에서 균일하게 염색됨을 확인하였다.
또한, Red 원단 기준으로 본 발명의 조성물을 사용한 원단의 색차값(dE*)이 0.294로 탄산나트륨을 사용한 경우의 0.898에 비해 현저히 낮으므로, Red 원단에서 우수한 균염성을 보인다.
아울러, Yellow 원단의 경우, 본 발명의 조성물을 사용한 원단의 색차값(dE*)이 0.332로, 탄산나트륨을 사용한 경우의 0.494보다 낮아, Yellow 원단에서 또한 보다 균일하게 염색될 수 있음을 확인할 수 있었다.
이에 더하여, 도 9에 본 발명의 조성물과 탄산나트륨(소다회)를 사용한 경우를 비교하여 CIELAB 색표시계에 의해 나타낸 결과이다.
그 결과, 명도 값은 대체로 탄산나트륨을 사용한 경우와 비슷하게 나타났으나, black 원단에서의 명도(DL*)값이 탄산나트륨에 비해 본 발명의 조성물이 낮아 우수한 결과를 가진다는 것을 확인하였다.
따라서 본 발명의 액상 알칼리 완충용액 조성물(개발품)을 사용하여 염색한 경우의 염단의 균염성 및 염색성이, 탄산나트륨(소다회)를 사용한 경우보다 현저히 우수함을 확인하였다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해되어야 한다.

Claims (6)

  1. 수산화칼륨 15 내지 25 중량%, 인산 5 내지 15 중량%, 탄산칼륨 15 내지 25 중량%, 및 균염제 0.1 중량% 내지 5 중량%를 포함하는 반응성 염료 염색시 사용되는 액상 알칼리 완충용액 조성물로서,
    상기 균염제는 디스테아릴디메틸암모늄클로라이드(Distearly Dimethly Ammonium Chloride), 디시안디아마이드(Dicyandiamide), 디에틸렌트리아민 축중합물(Diethylene-triamine condensation polymer), 에피클로로히드린-디메틸아민부가중합물(Epichlorohydrin-dimethylamine addition polymer), 디아릴아민염 공중합물(Diarylamine copolymer), 디메틸디아릴암모늄클로라이드 중합물(Dimethyldiaryl ammonium chloride polymer), 및 디아킬아미노에틸(메타)아크릴레이트 4급 암모늄염 중합물(Dialkylaminoethylacrylate quarternary ammonium salt polymer)로 구성되는 군으로부터 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 하는, 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 조성물의 수소 이온 농도 지수(pH)가 10 내지 13인 것을 특징으로 하는, 액상 알칼리 완충용액 조성물.
  6. 제 1항의 액상 알칼리 완충용액 조성물의 제조 방법으로서,
    a) 반응조에 물과 수산화칼륨을 첨가하고 교반시키는 단계;
    b) 상기 a) 단계의 반응조에 인산을 투입하고 교반시키는 단계;
    c) 상기 b) 단계의 반응조에 물에 용해된 탄산칼륨을 투입하고 교반시키며 냉각하는 단계; 및
    d) 상기 c) 단계의 반응조에 균염제를 투입하고, 교반시키는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는, 액상 알칼리 완충용액 조성물의 제조 방법.
KR1020120157239A 2012-12-28 2012-12-28 반응성 염색용 액상 알칼리 완충용액 및 이의 제조방법 KR101474326B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020120157239A KR101474326B1 (ko) 2012-12-28 2012-12-28 반응성 염색용 액상 알칼리 완충용액 및 이의 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020120157239A KR101474326B1 (ko) 2012-12-28 2012-12-28 반응성 염색용 액상 알칼리 완충용액 및 이의 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20140086571A KR20140086571A (ko) 2014-07-08
KR101474326B1 true KR101474326B1 (ko) 2014-12-18

Family

ID=51735821

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020120157239A KR101474326B1 (ko) 2012-12-28 2012-12-28 반응성 염색용 액상 알칼리 완충용액 및 이의 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101474326B1 (ko)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101983286B1 (ko) 2018-11-05 2019-05-28 선진테크 주식회사 적설량 측정 장치 및 그 구동방법
KR102077625B1 (ko) * 2018-11-07 2020-02-14 (주)네오켐 섬유염색용 수세절감 고착제 및 그 처리방법

Also Published As

Publication number Publication date
KR20140086571A (ko) 2014-07-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101245563B (zh) 一种环保酸性固色剂及其制备方法
CN103711011B (zh) 一种微交联型聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性固色剂及其制备方法
CN107385976A (zh) 一种用于牛仔酵洗的高性能环保防染酵素粉及其制备方法
KR101474326B1 (ko) 반응성 염색용 액상 알칼리 완충용액 및 이의 제조방법
CN106833017A (zh) 一种蓝色活性染料组合物及其制备方法和用途
CN105862477B (zh) 一种提高固色效果的纺织助剂及其制备方法
CN109706725A (zh) 一种耐腐蚀布料用染料配方
CN101880474B (zh) 一种桔红色活性染料组合物
CN104164097A (zh) 活性深蓝染料组合物、高溶解度活性深蓝染料及其制备方法和应用
CN109338747B (zh) 一种还原染料二氧化硫脲低温还原的染色方法
CN101880475B (zh) 一种活性大红染料组合物
CN104194395B (zh) 活性红染料组合物、活性红染料及其制备方法和应用
JP2021138968A (ja) 反応染料組成物及びそれを用いる染色法。
CN108049218B (zh) 一种醋酸纤维与阳涤复合丝交织面料的生产方法
CN106752077A (zh) 一种蓝色活性染料组合物及其制备方法和用途
CN102504594B (zh) 一种活性红染料组合物
CN110983823A (zh) 一种用于纤维布料的组合物染料配方
WO2004004508A1 (en) Polyoxymethylene composition for colored zipper, colored zipper using polyoxymethylene composition and method for preparing colored zipper
CN115572349B (zh) 一种家纺面料用耐氯色牢度提升剂及其制备方法
KR102547981B1 (ko) 방적사의 염색 방법
KR102361524B1 (ko) 중성염의 사용량을 감소시키는 섬유 염색용 양이온화제, 이의 제조방법 및 이를 이용한 섬유 염색법
CN102702787B (zh) 用于锦纶染色的酸性染料组合物
CN113736284B (zh) 一种分散红染料组合物
CN116875080B (zh) 酱红色酸性染料组合物、酱红色酸性染料及其制备方法和用途
CN116239896B (zh) 活性染料组合物、活性染料组合物的应用、染浴组合物及染色方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20171207

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20191105

Year of fee payment: 6