CN110079919A - 一种含有纳米量子点抗菌棉纤维面料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纤维面料生产领域，具体为一种含有纳米量子点抗菌棉纤维面料及其制备方法。本发明首先以纳米石墨烯作为原料，将其氧化后再利用水热法以及氨基化修饰制备纳米量子点；然后将纳米量子点作为母核，利用沉淀法将抗菌Ag纳米颗粒嫁接于材料表面制备得到抗菌的纳米量子点；最后将修饰后的棉纤维、纳米量子点抗菌材料分散于壳聚糖溶液中，依次加入纳米竹纤维、维生素E、甘油，混合均匀后得静电纺丝液，经过静电纺丝，冷冻干燥后得抗菌棉纤维，并将得到的抗菌棉纤维与聚酯纤维、羊毛纤维进行混纺即得抗菌棉纤维面料。经本发明制备的纳米量子点抗菌棉纤维面料质量轻、亲肤性好、抗菌性强，能广泛应用于各种服装的生产中。

Description

一种含有纳米量子点抗菌棉纤维面料及其制备方法
技术领域
本发明涉及纤维面料生产领域，具体为一种含有纳米量子点抗菌棉纤维面料及其制备方法。
背景技术
棉纤维是重要的纺织纤维材料，以其保暖舒适性、吸湿透气性及染色性能备受消费者的青睐。我国是世界的主要产棉国之一，棉花种植面积遍布全国，因此，提高棉纤维的服用功能性是国内外很多研究学者的一个重要研究课题。近年来，不少研究者从棉纤维的阻燃、抗静电、抗紫外线等方面对棉纤维进行改性，并取得了一定的成果，但目前棉纤维抗菌性能整理的研究较少，且棉纤维易滋生细菌，因此开发抗菌棉纤维具有重要的意义。
石墨烯量子点(graphene quantum dots，GQDs)是特殊的石墨烯碎片，在三个维度上的尺寸均呈现纳米级别，且同时具有石墨烯和量子点的双重优良特性。GQDs 出色的生物学和光学特性，可以作为生物探测器、药物载体、光敏材料等应用于多个领域。因此开发基于石墨烯量子点的纤维对开发抗菌棉纤维具有重要的推动作用。
发明内容
为开发抗菌棉纤维，本发明提供了一种含有纳米量子点抗菌棉纤维面料及其制备方法。为了实现上述目标，本发明将采用以下技术：
一种含有纳米量子点抗菌棉纤维面料及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）纳米量子点的制备：向纳米石墨烯中依次加入浓硫酸和浓硝酸, 于75-85℃ 条件下回流4-6 h, 将得到的溶液稀释至中性后, 在细胞粉碎超声清洗机中超声处理10-15min, 再将溶液转移至反应釜的内衬中, 在150-190℃ 条件下恒温处理8-10 h，待反应釜自然冷却，离心，用水洗涤至中性后分散于氨水溶液中，在180-210℃条件下保温反应8-10h，反应完毕后离心，洗涤2-3次，干燥得纳米量子点；
（2）纳米量子点抗菌材料的制备：将步骤（1）所得的纳米量子点分散于硝酸银溶液中，在冰浴，500-800 rpm条件下向溶液中加入硼氢化钠和柠檬酸钠混合溶液，反应1-2h后, 加入硅烷化试剂在40-60℃条件下反应2-3h后，离心，用水洗涤2-3次后，干燥得纳米量子点抗菌材料；
（3）棉纤维处理：将棉织物冻干后粉碎，将粉碎后的棉纤维分散于NaOH/尿素溶液，在80-90℃条件下反应2-3h后，冷却，过滤，洗涤2-3次后冷冻干燥得修饰后的棉纤维；
（4）抗菌棉纤维的制备：将修饰后的棉纤维、纳米量子点抗菌材料分散于壳聚糖溶液中，依次加入纳米竹纤维、维生素E、甘油，混合均匀后得静电纺丝液，经过静电纺丝，冷冻干燥后得抗菌棉纤维；
（5）抗菌面料的制备：将步骤（4）所得到的抗菌棉纤维与聚酯纤维、羊毛纤维进行混纺即得抗菌棉纤维面料。
优选的，步骤（1）中所述的浓硫酸和浓硝酸加入量为纳米石墨烯质量的10-15倍和30-45倍。
优选的，步骤（1）中所述的离心的转速为12000-15000 rpm,；离心时间为15-20min; 所述氨水的浓度为1-1.5M；所述纳米量子点的粒径不超过50 nm。
优选的，步骤（2）中所述硝酸银溶液中硝酸银的浓度为0.06-0.08M；所述硼氢化钠和柠檬酸钠浓度分别为0.01-0.012M和0.08-0.12M。
优选的，步骤（2）中所述的硅烷化试剂为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、三甲氧基丁基硅烷、三乙氧基丁基硅烷中的一种；所述硅烷化试剂的加入量与纳米量子点质量比为1：1。
优选的，步骤（3）中所述的NaOH/尿素溶液中NaOH浓度为1.5-2.5M，尿素浓度为1-1.5M。
优选的，步骤（4）中所述的修饰后的棉纤维、纳米量子点抗菌材料、壳聚糖、纳米竹纤维、维生素E、甘油按质量百份数算分别为30-40份、10-15份、25-35份、10-20份、3-5份、15-20份。
优选的，步骤（5）中所述的抗菌棉纤维与聚酯纤维、羊毛纤维混纺时质量比为1：0.5-2：0.5-2。
与现有技术相比，本发明所述的一种含有纳米量子点抗菌棉纤维面料及其制备方法具有以下有益效果：本发明采用水热法制备了石墨烯纳米量子点并对其表面进行了氨基化修饰，使得材料能更好的嫁接抗菌成分；采用表面聚合法将纳米银离子嫁接在石墨烯纳米量子点表面，进一步提升了材料的抗菌性能；采用NaOH/尿素溶液对棉纤维进行处理，使得棉纤维能均匀分散在溶液中，提升了材料的可纺性；采用静电纺丝技术将抗菌量子点纳米材料硅、纳米竹纤维、维生素E、甘油与壳聚糖、纳米棉纤维进行混合纺丝，将抗菌材料牢固地键合在纤维表面，提升了材料长期抗菌效果。经本发明制备的纳米量子点抗菌棉纤维面料质量轻、亲肤性好、抗菌性强，能广泛应用于各种服装的生产中。
具体实施方式
【实施例1】
一种含有纳米量子点抗菌棉纤维面料及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）纳米量子点的制备：向纳米石墨烯中依次加入10倍质量的浓硫酸和30倍质量的浓硝酸, 于80 ℃ 条件下回流6 h, 将得到的溶液稀释至中性后, 在细胞粉碎超声清洗机中超声处理12min, 将溶液转移至反应釜的内衬中, 在180℃ 条件下恒温处理9 h，待反应釜自然冷却，于13000rpm条件下离心15 min，用水洗涤至中性后分散于1.2M氨水溶液中，在200 ℃条件下保温反应8 h，反应完毕后离心，洗涤3次，干燥得纳米量子点；
（2）纳米量子点抗菌材料的制备：将步骤（1）所得的纳米量子点分散于0.08M硝酸银溶液中，在冰浴，700 rpm条件下向溶液中加入0.01M硼氢化钠和0.08M柠檬酸钠混合溶液，反应1.5h后, 加入1倍质量的三甲氧基丁基硅烷并在50℃条件下反应2.5 h，反应后离心，用水洗涤3次后，干燥得纳米量子点抗菌材料；
（3）棉纤维处理：将棉织物冻干后粉碎，将粉碎后的棉纤维分散于2M NaOH/1.5M尿素溶液，在90℃条件下反应3h后，冷却，过滤，洗涤3次后冷冻干燥得修饰后的棉纤维；
（4）抗菌棉纤维的制备：将32份修饰后的棉纤维、10份纳米量子点抗菌材料分散于25份壳聚糖溶液中，依次加入15份纳米竹纤维、3份维生素E、15份甘油，混合均匀后得静电纺丝液，经过静电纺丝，冷冻干燥后得抗菌棉纤维；
（5）抗菌面料的制备：将步骤（4）所得到的抗菌棉纤维与聚酯纤维、羊毛纤维按1：1：1的质量比进行混纺即得抗菌棉纤维面料。
【实施例2】
一种含有纳米量子点抗菌棉纤维面料及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）纳米量子点的制备：向纳米石墨烯中依次加入12倍质量的浓硫酸和36倍质量的浓硝酸, 于75 ℃ 条件下回流7 h, 将得到的溶液稀释至中性后, 在细胞粉碎超声清洗机中超声处理15 min, 将溶液转移至反应釜的内衬中, 在190℃ 条件下恒温处理8.5 h，待反应釜自然冷却，于12000rpm条件下离心18 min，用水洗涤至中性后分散于1.5 M氨水溶液中，在190 ℃条件下保温反应9 h，反应完毕后离心，洗涤3次，干燥得纳米量子点；
（2）纳米量子点抗菌材料的制备：将步骤（1）所得的纳米量子点分散于0.09M硝酸银溶液中，在冰浴，600 rpm条件下向溶液中加入0.011M硼氢化钠和0.09M柠檬酸钠混合溶液，反应2h后, 加入1倍质量的四甲氧基硅烷并在45℃条件下反应2 h，反应后离心，用水洗涤3次后，干燥得纳米量子点抗菌材料；
（3）棉纤维处理：将棉织物冻干后粉碎，将粉碎后的棉纤维分散于2M NaOH/1M尿素溶液，在85℃条件下反应2.5h后，冷却，过滤，洗涤3次后冷冻干燥得修饰后的棉纤维；
（4）抗菌棉纤维的制备：将32份修饰后的棉纤维、15份纳米量子点抗菌材料分散于22份壳聚糖溶液中，依次加入10份纳米竹纤维、5份维生素E、16份甘油，混合均匀后得静电纺丝液，经过静电纺丝，冷冻干燥后得抗菌棉纤维；
（5）抗菌面料的制备：将步骤（4）所得到的抗菌棉纤维与聚酯纤维、羊毛纤维按1：0.5：1的质量比进行混纺即得抗菌棉纤维面料。
【实施例3】
一种含有纳米量子点抗菌棉纤维面料及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）纳米量子点的制备：向纳米石墨烯中依次加入15倍质量的浓硫酸和40倍质量的浓硝酸, 于50 ℃ 条件下回流6 h, 将得到的溶液稀释至中性后, 在细胞粉碎超声清洗机中超声处理10 min, 将溶液转移至反应釜的内衬中, 在180 ℃ 条件下恒温处理8 h，待反应釜自然冷却，14000 rpm条件下离心20 min，用水洗涤至中性后分散于1.4 M氨水溶液中，在200 ℃条件下保温反应8 h，反应完毕后离心，洗涤3次，干燥得纳米量子点；
（2）纳米量子点抗菌材料的制备：将步骤（1）所得的纳米量子点分散于0.1M硝酸银溶液中，在冰浴，600 rpm条件下向溶液中加入0.012M硼氢化钠和0.1M柠檬酸钠混合溶液，反应2.5h后, 加入1倍质量的四乙氧基硅烷并在45℃条件下反应2 h后，离心，用水洗涤3次后，干燥得纳米量子点抗菌材料；
（3）棉纤维处理：将棉织物冻干后粉碎，将粉碎后的棉纤维分散于1.5M NaOH/1.5 M尿素溶液，在80℃条件下反应3 h后，冷却，过滤，洗涤3次后冷冻干燥得修饰后的棉纤维；
（4）抗菌棉纤维的制备：将35份修饰后的棉纤维、12份纳米量子点抗菌材料分散于33份壳聚糖溶液中，依次加入12份纳米竹纤维、3份维生素E、15份甘油，混合均匀后得静电纺丝液，经过静电纺丝，冷冻干燥后得抗菌棉纤维；
（5）抗菌面料的制备：将步骤（4）所得到的抗菌棉纤维与聚酯纤维、羊毛纤维按1：0.5：2的质量比进行混纺即得抗菌棉纤维面料。
对于本领域的普通技术人员而言，具体实施例只是对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种含有纳米量子点抗菌棉纤维面料及其制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）纳米量子点的制备：向纳米石墨烯中依次加入浓硫酸和浓硝酸, 于75-85℃ 条件下回流4-6 h, 将得到的溶液稀释至中性后, 在细胞粉碎超声清洗机下超声处理10-15min, 将溶液转移至反应釜的内衬中, 在150-190℃ 条件下恒温处理8-10 h，待反应釜自然冷却，离心，用水洗涤至中性后分散于氨水溶液中，在180-210℃条件下保温反应8-10 h，反应完毕后离心，洗涤2-3次，干燥得纳米量子点；
（2）纳米量子点抗菌材料的制备：将步骤（1）所得的纳米量子点分散于硝酸银溶液中，在冰浴，500-800 rpm条件下向溶液中加入硼氢化钠和柠檬酸钠混合溶液，反应1-2h后, 加入硅烷化试剂在40-60℃条件下反应2-3h后，离心，用水洗涤2-3次后，干燥得纳米量子点抗菌材料；
（3）棉纤维处理：将棉织物冻干后粉碎，将粉碎后的棉纤维分散于NaOH/尿素溶液，在80-90℃条件下反应2-3h后，冷却，过滤，洗涤2-3次后冷冻干燥得修饰后的棉纤维；
（4）抗菌棉纤维的制备：将修饰后的棉纤维、纳米量子点抗菌材料分散于壳聚糖溶液中，依次加入纳米竹纤维、维生素E、甘油，混合均匀后得静电纺丝液，经过静电纺丝，冷冻干燥后得抗菌棉纤维；
（5）抗菌面料的制备：将步骤（4）所得到的抗菌棉纤维与聚酯纤维、羊毛纤维进行混纺即得抗菌棉纤维面料。
2.根据权利要求1所述的一种含有纳米量子点抗菌棉纤维面料及其制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的浓硫酸和浓硝酸加入量为纳米石墨烯质量的10-15倍和30-45倍。
3.根据权利要求1所述的一种含有纳米量子点抗菌棉纤维面料及其制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的离心的转速为12000-15000 rpm,；离心时间为15-20 min; 所述氨水的浓度为1-1.5M；所述纳米量子点的粒径不超过50 nm。
4.根据权利要求1所述的一种含有纳米量子点抗菌棉纤维面料及其制备方法，其特征在于步骤（2）中所述硝酸银溶液中硝酸银的浓度为0.06-0.08M；所述硼氢化钠和柠檬酸钠浓度分别为0.01-0.012M和0.08-0.12M。
5.根据权利要求1所述的一种含有纳米量子点抗菌棉纤维面料及其制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的硅烷化试剂为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、三甲氧基丁基硅烷、三乙氧基丁基硅烷中的一种；所述硅烷化试剂的加入量与纳米量子点质量比为1：1。
6.根据权利要求1所述的一种含有纳米量子点抗菌棉纤维面料及其制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的NaOH/尿素溶液中NaOH浓度为1.5-2.5M，尿素浓度为1-1.5M。
7.根据权利要求1所述的一种含有纳米量子点抗菌棉纤维面料及其制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的修饰后的棉纤维、纳米量子点抗菌材料、壳聚糖、纳米竹纤维、维生素E、甘油按质量百份数算分别为30-40份、10-15份、25-35份、10-20份、3-5份、15-20份。
8.根据权利要求1所述的一种含有纳米量子点抗菌棉纤维面料及其制备方法，其特征在于步骤（5）中所述的抗菌棉纤维与聚酯纤维、羊毛纤维混纺时质量比为1：0.5-2：0.5-2。
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