CN107771788A - 一种Ag/PEI/石墨烯抗菌材料的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种Ag/PEI/石墨烯抗菌材料的制备方法和应用。Ag/PEI/石墨烯抗菌材料包括聚醚酰亚胺、石墨烯和纳米银颗粒，所述聚醚酰亚胺均匀地联接在石墨烯的表面上，纳米银颗粒负载在功能化的石墨烯表面。本发明的制备的Ag/PEI/石墨烯抗菌材料中，硝酸银提供的银离子由于聚醚酰亚胺的静电吸附作用，首先附着到聚醚酰亚胺功能化氧化石墨烯的表面，银离子被还原后形成银纳米颗粒，银纳米颗粒大小和形态均匀，有效防止银颗粒和石墨烯的团聚。

Description

一种Ag/PEI/石墨烯抗菌材料的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纳米抗菌材料技术领域，特别涉及Ag/PEI/石墨烯抗菌材料的制备方法和应用。
背景技术
石墨烯 (Graphene) 是单原子厚度的二维碳原子晶体，为目前人工制得的最薄物质，它被认为是富勒烯、碳纳米管和石墨的基本结构单元。 自由态的二维晶体结构一直被认为热力学不稳定，不能在普通环境中独立存在。 直至 2004 年，英国曼彻斯特大学 Geim等人采用微机械劈裂法首次获得了稳定存在的石墨烯。 自从石墨烯被发现以来，由于其优良的物理化学性质和广阔的应用前景，与石墨烯有关的研究工作已经成为相关学科当前的研究热点。
现有技术中，已经有一些报道石墨烯在抗菌方面的应用。 例如，美国《美国化学会-纳米》(ACS-Nano，2010年第 4卷 4317页)报道了一种石墨烯纸的合成和其抗菌特性，但该文献中公开的方法制备的石墨烯纸完全抗菌浓度高达 85μg/ml。又如，德国《微》(Small，2009 年 20 期 2253 页 ) 报道了一种合成银/石墨烯复合物的方法，该方法利用氧化型氧化石墨烯在氢氧化钾的碱性条件下还原硝酸银制得银石墨烯复合物，这些方法制备的石墨烯材料都具备很好的抗菌特性。
但是，以前合成的Ag/石墨烯纳米复合材料良好稳定性的纳米银，很少有研究考察整个纳米复合材料在生理溶液中的稳定性，如生物缓冲剂和培养基。事实上，这是很重要的。在生理溶液中进行生物实验，这是微生物维持它们的必要条件功能虽然银在水中很好地分散，但它不可逆地生理溶液中的形成聚集体，Ag/石墨烯纳米复合材料也同样在生理溶液中的形成聚集体。银基纳米复合材料的聚集现象将会严重影响它与细菌的接触，从而大大削弱它的抗菌能力和长效性。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明要解决的技术问题是提供Ag/PEI/石墨烯抗菌材料的制备方法和应用，本发明先在氧化石墨表面嫁接聚醚酰亚胺，提高石墨烯在生理盐水中的稳定性，同时有利于纳米银离子分散在石墨烯表面，防止纳米银离子和石墨烯发生团聚，增加了复合材料的抗菌活性和持续性。
本发明的技术方案如下：
本发明提供一种Ag/PEI/石墨烯抗菌材料，其中聚醚酰亚胺均匀的联接在石墨烯的表面上，纳米银颗粒负载在功能化的石墨烯表面。
本发明还提供一种Ag/PEI/石墨烯抗菌材料的制备方法，其制备方法如下：
（1）将氧化石墨加入到蒸馏水中，超声分散形成悬浮液。
（2）将聚醚酰亚胺加入上述悬浮液中，超声反应10~30分钟，10 mg/ml，然后再加入乙基二甲基胺丙基碳化二亚胺，超声60分钟，再加入乙基二甲基胺丙基碳化二亚胺原先的4倍，机械搅拌24小时。反应完成后放入离心机离心，得到上清液即为聚醚酰亚胺修饰的氧化石墨烯。
（3）将上一步制备的聚醚酰亚胺修饰的氧化石墨烯加入到水中，超声溶解，加入硝酸银，搅拌溶解，加热至沸腾，加入适量的还原剂，继续搅拌反应，反应完全后得到Ag/PEI/石墨烯抗菌材料；
其中步骤（1）中悬浮液的浓度为0.1~5mg/mL,超声分散时间10~60分钟。
氧化石墨采用Hummers方法制备而成。
其中步骤（2）中聚醚酰亚胺加入的质量与氧化石墨的质量比为0.5~3:1；乙基二甲基胺丙基碳化二亚胺加入的质量与氧化石墨的质量比2~10:1；乙基二甲基胺丙基碳化二亚胺分两次加入，第一次加入总量的五分之一，第二次加入剩下的部分；机械搅拌的时间为12~24小时，离心机转速为5000~10000rpm。
其中步骤（3）中硝酸银加入的质量与聚醚酰亚胺修饰的氧化石墨烯的质量比为0.2~5:1；聚醚酰亚胺修饰的氧化石墨烯水溶液浓度为0.1~3 mg/mL；还原剂为硼氢化钠、水合肼、柠檬酸钠其中的一种；还原剂的用量与聚醚酰亚胺修饰的氧化石墨烯的质量比为0.5~3:1；搅拌反应时间为0.5~2小时。
本发明具有如下有益效果：（1）本发明首次合成了Ag/PEI/石墨烯抗菌材料，同时通过调节还原剂的用量能够有效的控制银纳米颗粒的粒径；（2）聚醚酰亚胺修饰的氧化石墨烯具有良好的水溶性外，在生理盐水中也具有较高的稳定性，具有较高的抗菌活性；（3）本发明的制备的Ag/PEI/石墨烯抗菌材料中，硝酸银提供的银离子由于聚醚酰亚胺的静电吸附作用，首先附着到聚醚酰亚胺功能化氧化石墨烯的表面，银离子被还原后形成银纳米颗粒，银纳米颗粒大小和形态均匀，有效防止银颗粒和石墨烯的团聚。
附图说明
图1是本发明制备的Ag/PEI/石墨烯抗菌材料的SEM图。
图2是本发明制备的Ag/PEI/石墨烯抗菌材料的抑菌效果曲线图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明：
实施例1
将0.1g氧化石墨加入到1000 mL蒸馏水中，超声10分钟，分散形成浓度为0.1mg/mL的悬浮液；将0.3g聚醚酰亚胺加入上述悬浮液中，超声反应10分钟，然后先0.2g加入乙基二甲基胺丙基碳化二亚胺，超声60分钟，再加入0.8g乙基二甲基胺丙基碳化二亚胺原先的4倍，机械搅拌12小时。反应完成后放入离心机离心，转速为5000rpm，得到上清液即为聚醚酰亚胺修饰的氧化石墨烯；再将0.1g制备的聚醚酰亚胺修饰的氧化石墨烯加入到1000mL水中，超声溶解，加入0.5g硝酸银，搅拌溶解，加热至沸腾，加入0.3g还原剂硼氢化钠，继续搅拌反应0.5小时，反应完全后得到Ag/PEI/石墨烯抗菌材料。
实施例2
将5g氧化石墨加入到1000 mL蒸馏水中，超声60分钟，分散形成浓度为5mg/mL的悬浮液；将2.5g聚醚酰亚胺加入上述悬浮液中，超声反应30分钟，然后先加入2g乙基二甲基胺丙基碳化二亚胺，超声60分钟，再加入8g乙基二甲基胺丙基碳化二亚胺原先的4倍，机械搅拌24小时。反应完成后放入离心机离心，转速为10000rpm，得到上清液即为聚醚酰亚胺修饰的氧化石墨烯；将3g制备的聚醚酰亚胺修饰的氧化石墨烯加入到1000mL水中，超声溶解，加入0.6g硝酸银，搅拌溶解，加热至沸腾，加入1.5g还原剂柠檬酸钠，继续搅拌反应2小时，反应完全后得到Ag/PEI/石墨烯抗菌材料。
实施例3
将2g氧化石墨加入到1000 mL蒸馏水中，超声45分钟，分散形成浓度为2mg/mL的悬浮液；将2g聚醚酰亚胺加入上述悬浮液中，超声反应20分钟，然后先2g加入乙基二甲基胺丙基碳化二亚胺，超声60分钟，再8g加入乙基二甲基胺丙基碳化二亚胺原先的4倍，机械搅拌18小时。反应完成后放入离心机离心，转速为8000rpm，得到上清液即为聚醚酰亚胺修饰的氧化石墨烯；将0.5g制备的聚醚酰亚胺修饰的氧化石墨烯加入到1000mL水中，超声溶解，加入0.5g硝酸银，搅拌溶解，加热至沸腾，加入0.5g还原剂水合肼，继续搅拌反应1小时，反应完全后得到Ag/PEI/石墨烯抗菌材料。
实施例4
将0.5g氧化石墨加入到1000 mL蒸馏水中，超声40分钟，分散形成浓度为0.5mg/mL的悬浮液；将1g聚醚酰亚胺加入上述悬浮液中，超声反应25分钟，然后先加入0.8g乙基二甲基胺丙基碳化二亚胺，超声60分钟，再加入3.2g乙基二甲基胺丙基碳化二亚胺原先的4倍，机械搅拌20小时。反应完成后放入离心机离心，转速为7000rpm，得到上清液即为聚醚酰亚胺修饰的氧化石墨烯；将1g制备的聚醚酰亚胺修饰的氧化石墨烯加入到1000mL水中，超声溶解，加入2g硝酸银，搅拌溶解，加热至沸腾，加入2g还原剂硼氢化钠，继续搅拌反应1.5小时，反应完全后得到Ag/PEI/石墨烯抗菌材料。
实施例5
将2g氧化石墨加入到1000 mL蒸馏水中，超声50分钟，分散形成浓度为1mg/mL的悬浮液；将1.5g聚醚酰亚胺加入上述悬浮液中，超声反应15分钟，然后先加入1.6g乙基二甲基胺丙基碳化二亚胺，超声60分钟，再加入6.4g乙基二甲基胺丙基碳化二亚胺原先的4倍，机械搅拌15小时。反应完成后放入离心机离心，转速为9000rpm，得到上清液即为聚醚酰亚胺修饰的氧化石墨烯；将0.1g制备的聚醚酰亚胺修饰的氧化石墨烯加入到1000mL水中，超声溶解，加入0.3g硝酸银，搅拌溶解，加热至沸腾，加入0.3g还原剂柠檬酸钠，继续搅拌反应2小时，反应完全后得到Ag/PEI/石墨烯抗菌材料。
对比例
将5g氧化石墨加入到1000 mL蒸馏水中，超声60分钟，分散形成浓度为5mg/mL的悬浮液；将氧化石墨烯加入到1000mL水中，超声溶解，加入0.6g硝酸银，搅拌溶解，加热至沸腾，加入1.5g还原剂柠檬酸钠，继续搅拌反应2小时，反应完全后得到Ag/石墨烯抗菌材料。
抗菌实验 ：
以下抗菌实验中，实验菌株为大肠杆菌，使用 LB 培养基培养细菌。 将约107个/ml的大肠杆菌细胞在50ml培养基载体中生长，细胞增长率和细菌浓度由测量液体培养基载体中的培养基吸收度来决定，吸收光波长为 600nm(即0.D.600法 )。
将实施例2制备的Ag/PEI/石墨烯复合材料放在培养基载体中测试抗菌效果，隔段时间抽取测试结果。
从图1中可以看出本发明制备Ag/PEI/石墨烯复合抗菌材料中纳米银颗粒粒径为10nm左右，且分布较均匀。
从图2中可以看出本发明制备Ag/PEI/石墨烯复合抗菌材料再抗菌测试中，细菌生长完全被抑制生长，同时能保持较长时间，长达168小时大肠杆菌生长都得到了抑制，相对与Ag/石墨烯复合抗菌材料，有效时间和抑制效果都大大增加。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种Ag/PEI/石墨烯抗菌材料，包括聚醚酰亚胺、石墨烯和纳米银颗粒，其特征在于，所述聚醚酰亚胺均匀地联接在石墨烯的表面上，纳米银颗粒负载在功能化的石墨烯表面。
2.一种制备如权利要求1所述的Ag/PEI/石墨烯抗菌材料的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
步骤（1）：将氧化石墨加入到蒸馏水中，超声分散形成悬浮液；悬浮液的浓度为0.1~5mg/mL,超声分散时间10~60分钟；
步骤（2）将聚醚酰亚胺加入上述悬浮液中，超声反应10~30分钟，10 mg/ml，然后再加入乙基二甲基胺丙基碳化二亚胺，超声再增加乙基二甲基胺丙基碳化二亚胺，搅拌，反应后离心，得到上清液即为聚醚酰亚胺修饰的氧化石墨烯；
步骤（3）：将得到的聚醚酰亚胺修饰的氧化石墨烯加入到水中，超声溶解，加入硝酸银，搅拌溶解，加热至沸腾，加入还原剂，继续搅拌反应，反应完全后得到Ag/PEI/石墨烯抗菌材料。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中聚醚酰亚胺加入的质量与氧化石墨的质量比为0.5~3:1；乙基二甲基胺丙基碳化二亚胺加入的质量与氧化石墨的质量比2~10:1；乙基二甲基胺丙基碳化二亚胺分两次加入，第一次加入总量的五分之一，第二次加入剩下的部分。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中搅拌的时间为12~24小时，离心机转速为5000~10000rpm。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中硝酸银加入的质量与聚醚酰亚胺修饰的氧化石墨烯的质量比为0.2~5:1；聚醚酰亚胺修饰的氧化石墨烯水溶液浓度为0.1~3 mg/mL。
6.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述还原剂为硼氢化钠、水合肼、柠檬酸钠中的至少一种。
7.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，还原剂的用量与聚醚酰亚胺修饰的氧化石墨烯的质量比为0.5~3:1；搅拌反应时间为0.5~2小时。
8.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述氧化石墨采用Hummers方法制备而成。
9.如权利要求1所述的Ag/PEI/石墨烯抗菌材料的抗菌中的应用。
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