CN113265761A - 一种抗紫外的耐磨无纺布及其加工工艺 - Google Patents

一种抗紫外的耐磨无纺布及其加工工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗紫外的耐磨无纺布及其加工工艺，改方法先以碳纳米管为模板，采用五水合硝酸锆和六水合硝酸锌为原料，制备中空纳米材料；然后将中空纳米材料利用聚乙烯亚胺浸渍处理，得到预处理纳米材料，接着经静电喷雾聚合，得到改性纳米材料；再将棉纤维进行环氧化改性，得到预处理棉纤维，接着将预处理棉纤维与改性纳米材料反应，生成改性棉纤维；最后将改性棉纤维、9,12,13‑三羟基‑10,11‑环氧十八烷酸、1‑胺丙基‑3‑甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐混合制成纺丝原液，静电纺丝，铺网，针刺成型，得到一种无纺布。本发明所制备的无纺布产品具有良好的抗紫外能力和耐磨性，大大延长了其使用寿命，具有更好的经济推广价值。

Description

一种抗紫外的耐磨无纺布及其加工工艺
技术领域
本发明涉及无纺布加工技术领域，特别是涉及一种抗紫外的耐磨无纺布及其加工工艺。
背景技术
无纺布是新一代环保材料，是由定向的或随机的纤维而构成，形成纤网结构，然后采用机械、热粘或化学等方法加固而成。无纺布可以利用高聚物切片、短纤维或长丝为原料，通过气流或机械成网,然后经过水刺,针刺,或热轧加固,最后经过整理得到，其具有防潮、透气、柔韧、质轻、不助燃、容易分解、无毒无刺激性、色彩丰富、价格低廉、可循环再用等优点。无纺布没有经纬线，剪裁和缝纫都非常方便，而且质轻容易定型，因此，近年来无纺布在各个领域均有广泛应用。
但是无纺布纤维之间的粘结力较弱，不耐磨损，而且抗紫外性能也差，导致无纺布在使用过程中容易损坏，使用寿命短，限制了其更为广泛的推广应用。
专利CN107524015B公开了一种耐磨无纺布及其制备方法，包括一层无纺布和涂覆于无纺布两侧面的耐磨涂层，其中耐磨涂层是以石膏晶须、丙烯酸树脂、高锰合金、碳化硅、六方氮化硼为原料制成。该专利的耐磨性依赖于涂层，长时间使用不可避免会伴随着涂层脱落而导致耐磨性能的消失，而且，该专利加工得到的无纺布也不具备抗紫外性，无法满足当前的高标准要求。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种抗紫外的耐磨无纺布及其加工工艺，本发明所制备的无纺布具有良好的抗紫外能力和耐磨性。
为实现上述目的，本发明是通过如下方案实现的：
一种抗紫外的耐磨无纺布的加工工艺，具体步骤如下：
(1)中空纳米材料的制备：以碳纳米管为模板，采用五水合硝酸锆和六水合硝酸锌为原料，制备中空纳米材料；
(2)改性纳米材料的制备：将步骤(1)所制备的中空纳米材料利用聚乙烯亚胺浸渍处理，得到预处理纳米材料，接着将苯乙烯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2,3-二酮与预处理纳米材料均匀分散于N,N-二甲基甲酰胺中制成电喷溶液，静电喷雾聚合，得到改性纳米材料；
(3)改性棉纤维的制备：将棉纤维进行环氧化改性，得到预处理棉纤维，接着将预处理棉纤维与步骤(2)制备的的改性纳米材料反应，生成改性棉纤维；
(4)无纺布的制备：将步骤(3)得到的改性棉纤维、9,12,13-三羟基-10,11-环氧十八烷酸、1-胺丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐混合制成纺丝原液，静电纺丝，铺网，针刺成型，即得所述的无纺布。
优选的，以重量份计，步骤(1)的具体方法为：先将1份N，N-二甲基甲酰胺和2～3份无水乙醇混合制成混合液，接着加入0.1～0.2份五水合硝酸锆、六水合硝酸锌，搅拌混匀，再加入碳纳米管，超声波振荡50～60分钟，140～160℃搅拌反应24～32小时，离心，洗涤，烘干，500～520℃热处理20～30分钟，即得所述的中空纳米材料；其中，五水合硝酸锆、六水合硝酸锌、碳纳米管的摩尔比为1：2～3：5～7。
优选的，步骤(2)中，以重量份计，浸渍处理的具体方法为：将1份中空纳米材料加入3～5份聚乙烯亚胺中，300～500W超声波振荡2～3小时，过滤，即得所述的预处理纳米材料。
优选的，步骤(2)中，所述电喷溶液是将以下重量份的原料混合后超声波振荡均匀而得：苯乙烯1份，三乙二醇二甲基丙烯酸酯0.11～0.12份，1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2,3-二酮0.008～0.01份，预处理纳米材料2～3份，4～6份N,N-二甲基甲酰胺。
优选的，步骤(2)中，静电喷雾聚合的工艺条件为：高压电源的输出电压10～12kV，喷雾口与凝固浴池的距离9～11cm，温度30～40℃，推进泵的推进速度2～4mL/h，推进器的直径10～15mm，推进器的体积3～10mL。
优选的，步骤(3)中，以重量份计，环氧化改性的具体方法为：先将1份活化处理的棉纤维加入7～9份去离子水中，静置浸泡3～4小时，然后加入6～8份环氧氯丙烷和6～8份质量浓度30～40％氢氧化钠溶液，42～45℃搅拌反应2～3小时，离心，水洗涤至中性，干燥，即得所述的改性棉纤维。
进一步优选的，活化处理的具体方法是：将棉纤维加入5～8倍重量的质量浓度15～18％的氢氧化钠溶液中，浸泡24小时，抽滤，水洗涤至中性，干燥，即可。
优选的，步骤(3)中，以重量份计，改性棉纤维的制备方法如下：将1份预处理棉纤维、0.1～0.2份改性纳米材料和35～45份质量浓度25～35％氢氧化钠溶液混合，氮气气氛下，70～80℃搅拌反应12～15小时，水洗涤至中性，40℃干燥24小时即可。
优选的，步骤(4)中，以重量份计，所述纺丝原液的制备方法如下：先将10～12份N-甲基吗啉-N-氧化物加热至100～110℃，接着加入1份改性棉纤维，搅拌至完全溶解，自然冷却至室温，再加入0.1～0.2份9,12,13-三羟基-10,11-环氧十八烷酸、0.04～0.06份1-胺丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐，超声波振荡分散均匀，即得所述的纺丝原液。
优选的，步骤(4)中，静电纺丝的工艺条件为：调节电压至25～35kV，纺丝温度为23～28℃，挤出速度为2～3mL/h，接收距离为20～30cm。
另外，本发明还要求保护利用上述制备方法得到的一种抗紫外的耐磨无纺布。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明先以碳纳米管为模板，采用五水合硝酸锆和六水合硝酸锌为原料，制备中空纳米材料；然后将中空纳米材料利用聚乙烯亚胺浸渍处理，得到预处理纳米材料，接着将苯乙烯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2,3-二酮与预处理纳米材料均匀分散于N,N-二甲基甲酰胺中制成电喷溶液，静电喷雾聚合，得到改性纳米材料；再将棉纤维进行环氧化改性，得到预处理棉纤维，接着将预处理棉纤维与改性纳米材料反应，生成改性棉纤维；最后将改性棉纤维、9,12,13-三羟基-10,11-环氧十八烷酸、1-胺丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐混合制成纺丝原液，静电纺丝，铺网，针刺成型，得到一种无纺布。该无纺布产品具有良好的抗紫外能力和耐磨性，大大延长了其使用寿命，具有更好的经济推广价值。
(2)本发明中空纳米材料是以碳纳米管为模板，五水合硝酸锆和六水合硝酸锌转化为纳米氧化锆、纳米氧化锌，并复合于碳纳米管表面，热处理除去模板即得中空结构。中空纳米材料的表表面积大，增大与紫外光的接触面积和接触时间，起到紫外屏蔽效果，同时纳米尺寸有利于耐磨性能的改善。
(3)本发明中空纳米材料经聚乙烯亚胺浸渍处理后，对其表面进行了聚乙烯亚胺修饰，后续随着苯乙烯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯聚合反应，在中空纳米材料的表面形成大分子聚合物，进一步增强对紫外光的阻隔作用，并提高耐磨性。
(4)本发明棉纤维经环氧化改性引入环氧，可与改性纳米材料中引入的亚氨基发生开环反应，使得棉纤维与改性纳米材料通过化学键连接，改善整体相容性、均匀性，保证产品的抗紫外性能和耐磨性。
(5)本发明在制备纺丝原液时，还加入了少量9,12,13-三羟基-10,11-环氧十八烷酸、1-胺丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐，一方面改善纺丝原液的均匀性，另一方面引入羟基、氨基，可与其他组分形成氢键作用，进一步改善产品的抗紫外性和耐磨性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种抗紫外的耐磨无纺布的加工工艺，具体步骤如下：
(1)先以碳纳米管为模板，采用五水合硝酸锆和六水合硝酸锌为原料，制备中空纳米材料；
(2)然后将中空纳米材料利用聚乙烯亚胺浸渍处理，得到预处理纳米材料，接着将苯乙烯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2,3-二酮与预处理纳米材料均匀分散于N,N-二甲基甲酰胺中制成电喷溶液，静电喷雾聚合，得到改性纳米材料；
(3)再将棉纤维进行环氧化改性，得到预处理棉纤维，接着将预处理棉纤维与改性纳米材料反应，生成改性棉纤维；
(4)最后将改性棉纤维、9,12,13-三羟基-10,11-环氧十八烷酸、1-胺丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐混合制成纺丝原液，静电纺丝，铺网，针刺成型，即得所述的无纺布。
其中，步骤(1)的具体方法为：先将1kgN，N-二甲基甲酰胺和2kg无水乙醇混合制成混合液，接着加入0.2kg五水合硝酸锆、六水合硝酸锌，搅拌混匀，再加入碳纳米管，超声波振荡50分钟，160℃搅拌反应24小时，离心，洗涤，烘干，520℃热处理20分钟，即得所述的中空纳米材料；其中，五水合硝酸锆、六水合硝酸锌、碳纳米管的摩尔比为1：3：5。
步骤(2)中，浸渍处理的具体方法为：将1kg中空纳米材料加入5kg聚乙烯亚胺中，300W超声波振荡3小时，过滤，即得所述的预处理纳米材料。
步骤(2)中，所述电喷溶液是将以下原料混合后超声波振荡均匀而得：苯乙烯1kg，三乙二醇二甲基丙烯酸酯0.11kg，1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2,3-二酮0.01kg，预处理纳米材料2kg，6kgN,N-二甲基甲酰胺。
步骤(2)中，静电喷雾聚合的工艺条件为：高压电源的输出电压10kV，喷雾口与凝固浴池的距离11cm，温度30℃，推进泵的推进速度4mL/h，推进器的直径10mm，推进器的体积10mL。
步骤(3)中，环氧化改性的具体方法为：先将1kg活化处理的棉纤维加入7kg去离子水中，静置浸泡4小时，然后加入6kg环氧氯丙烷和8kg质量浓度30％氢氧化钠溶液，45℃搅拌反应2小时，离心，水洗涤至中性，干燥，即得所述的改性棉纤维。
活化处理的具体方法是：将棉纤维加入8倍重量的质量浓度15％的氢氧化钠溶液中，浸泡24小时，抽滤，水洗涤至中性，干燥，即可。
步骤(3)中，改性棉纤维的制备方法如下：将1kg预处理棉纤维、0.2kg改性纳米材料和35kg质量浓度35％氢氧化钠溶液混合，氮气气氛下，70℃搅拌反应15小时，水洗涤至中性，40℃干燥24小时即可。
步骤(4)中，所述纺丝原液的制备方法如下：先将10kgN-甲基吗啉-N-氧化物加热至110℃，接着加入1kg改性棉纤维，搅拌至完全溶解，自然冷却至室温，再加入0.2kg9,12,13-三羟基-10,11-环氧十八烷酸、0.04kg1-胺丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐，超声波振荡分散均匀，即得所述的纺丝原液。
步骤(4)中，静电纺丝的工艺条件为：调节电压至35kV，纺丝温度为23℃，挤出速度为3mL/h，接收距离为20cm。
实施例2
一种抗紫外的耐磨无纺布的加工工艺，具体步骤如下：
(1)先以碳纳米管为模板，采用五水合硝酸锆和六水合硝酸锌为原料，制备中空纳米材料；
(2)然后将中空纳米材料利用聚乙烯亚胺浸渍处理，得到预处理纳米材料，接着将苯乙烯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2,3-二酮与预处理纳米材料均匀分散于N,N-二甲基甲酰胺中制成电喷溶液，静电喷雾聚合，得到改性纳米材料；
(3)再将棉纤维进行环氧化改性，得到预处理棉纤维，接着将预处理棉纤维与改性纳米材料反应，生成改性棉纤维；
(4)最后将改性棉纤维、9,12,13-三羟基-10,11-环氧十八烷酸、1-胺丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐混合制成纺丝原液，静电纺丝，铺网，针刺成型，即得所述的无纺布。
步骤(1)的具体方法为：先将1kgN，N-二甲基甲酰胺和3kg无水乙醇混合制成混合液，接着加入0.1kg五水合硝酸锆、六水合硝酸锌，搅拌混匀，再加入碳纳米管，超声波振荡60分钟，140℃搅拌反应32小时，离心，洗涤，烘干，500℃热处理30分钟，即得所述的中空纳米材料；其中，五水合硝酸锆、六水合硝酸锌、碳纳米管的摩尔比为1：2：7。
步骤(2)中，浸渍处理的具体方法为：将1kg中空纳米材料加入3kg聚乙烯亚胺中，500W超声波振荡2小时，过滤，即得所述的预处理纳米材料。
步骤(2)中，所述电喷溶液是将以下原料混合后超声波振荡均匀而得：苯乙烯1kg，三乙二醇二甲基丙烯酸酯0.12kg，1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2,3-二酮0.008kg，预处理纳米材料3kg，4kgN,N-二甲基甲酰胺。
步骤(2)中，静电喷雾聚合的工艺条件为：高压电源的输出电压12kV，喷雾口与凝固浴池的距离9cm，温度40℃，推进泵的推进速度2mL/h，推进器的直径15mm，推进器的体积3mL。
步骤(3)中，环氧化改性的具体方法为：先将1kg活化处理的棉纤维加入9kg去离子水中，静置浸泡3小时，然后加入8kg环氧氯丙烷和6kg质量浓度40％氢氧化钠溶液，42℃搅拌反应3小时，离心，水洗涤至中性，干燥，即得所述的改性棉纤维。
活化处理的具体方法是：将棉纤维加入5倍重量的质量浓度18％的氢氧化钠溶液中，浸泡24小时，抽滤，水洗涤至中性，干燥，即可。
步骤(3)中，改性棉纤维的制备方法如下：将1kg预处理棉纤维、0.1kg改性纳米材料和45kg质量浓度25％氢氧化钠溶液混合，氮气气氛下，80℃搅拌反应12小时，水洗涤至中性，40℃干燥24小时即可。
步骤(4)中，所述纺丝原液的制备方法如下：先将12kgN-甲基吗啉-N-氧化物加热至100℃，接着加入1kg改性棉纤维，搅拌至完全溶解，自然冷却至室温，再加入0.1kg9,12,13-三羟基-10,11-环氧十八烷酸、0.06kg1-胺丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐，超声波振荡分散均匀，即得所述的纺丝原液。
步骤(4)中，静电纺丝的工艺条件为：调节电压至25kV，纺丝温度为28℃，挤出速度为2mL/h，接收距离为30cm。
实施例3
一种抗紫外的耐磨无纺布的加工工艺，具体步骤如下：
(1)先以碳纳米管为模板，采用五水合硝酸锆和六水合硝酸锌为原料，制备中空纳米材料；
(2)然后将中空纳米材料利用聚乙烯亚胺浸渍处理，得到预处理纳米材料，接着将苯乙烯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2,3-二酮与预处理纳米材料均匀分散于N,N-二甲基甲酰胺中制成电喷溶液，静电喷雾聚合，得到改性纳米材料；
(3)再将棉纤维进行环氧化改性，得到预处理棉纤维，接着将预处理棉纤维与改性纳米材料反应，生成改性棉纤维；
(4)最后将改性棉纤维、9,12,13-三羟基-10,11-环氧十八烷酸、1-胺丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐混合制成纺丝原液，静电纺丝，铺网，针刺成型，即得所述的无纺布。
步骤(1)的具体方法为：先将1kgN，N-二甲基甲酰胺和2.5kg无水乙醇混合制成混合液，接着加入0.15kg五水合硝酸锆、六水合硝酸锌，搅拌混匀，再加入碳纳米管，超声波振荡55分钟，150℃搅拌反应30小时，离心，洗涤，烘干，510℃热处理25分钟，即得所述的中空纳米材料；其中，五水合硝酸锆、六水合硝酸锌、碳纳米管的摩尔比为1：2.5：6。
步骤(2)中，浸渍处理的具体方法为：将1kg中空纳米材料加入4kg聚乙烯亚胺中，400W超声波振荡2.5小时，过滤，即得所述的预处理纳米材料。
步骤(2)中，所述电喷溶液是将以下原料混合后超声波振荡均匀而得：苯乙烯1kg，三乙二醇二甲基丙烯酸酯0.115kg，1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2,3-二酮0.009kg，预处理纳米材料2.5kg，5kgN,N-二甲基甲酰胺。
步骤(2)中，静电喷雾聚合的工艺条件为：高压电源的输出电压11kV，喷雾口与凝固浴池的距离10cm，温度35℃，推进泵的推进速度3mL/h，推进器的直径12mm，推进器的体积8mL。
步骤(3)中，环氧化改性的具体方法为：先将1kg活化处理的棉纤维加入8kg去离子水中，静置浸泡3.5小时，然后加入7kg环氧氯丙烷和7kg质量浓度35％氢氧化钠溶液，44℃搅拌反应2.5小时，离心，水洗涤至中性，干燥，即得所述的改性棉纤维。
活化处理的具体方法是：将棉纤维加入6倍重量的质量浓度17％的氢氧化钠溶液中，浸泡24小时，抽滤，水洗涤至中性，干燥，即可。
步骤(3)中，改性棉纤维的制备方法如下：将1kg预处理棉纤维、0.15kg改性纳米材料和40kg质量浓度30％氢氧化钠溶液混合，氮气气氛下，75℃搅拌反应13小时，水洗涤至中性，40℃干燥24小时即可。
步骤(4)中，所述纺丝原液的制备方法如下：先将11kgN-甲基吗啉-N-氧化物加热至105℃，接着加入1kg改性棉纤维，搅拌至完全溶解，自然冷却至室温，再加入0.15kg9,12,13-三羟基-10,11-环氧十八烷酸、0.05kg1-胺丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐，超声波振荡分散均匀，即得所述的纺丝原液。
步骤(4)中，静电纺丝的工艺条件为：调节电压至30kV，纺丝温度为25℃，挤出速度为2.5mL/h，接收距离为25cm。
对比例1
一种无纺布的加工工艺，具体步骤如下：
(1)先以碳纳米管为模板，采用六水合硝酸锌为原料，制备中空纳米材料；
(2)然后将中空纳米材料利用聚乙烯亚胺浸渍处理，得到预处理纳米材料，接着将苯乙烯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2,3-二酮与预处理纳米材料均匀分散于N,N-二甲基甲酰胺中制成电喷溶液，静电喷雾聚合，得到改性纳米材料；
(3)再将棉纤维进行环氧化改性，得到预处理棉纤维，接着将预处理棉纤维与改性纳米材料反应，生成改性棉纤维；
(4)最后将改性棉纤维、9,12,13-三羟基-10,11-环氧十八烷酸、1-胺丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐混合制成纺丝原液，静电纺丝，铺网，针刺成型，即得所述的无纺布。
步骤(1)的具体方法为：先将1kgN，N-二甲基甲酰胺和2kg无水乙醇混合制成混合液，接着加入0.2kg六水合硝酸锌，搅拌混匀，再加入碳纳米管，超声波振荡50分钟，160℃搅拌反应24小时，离心，洗涤，烘干，520℃热处理20分钟，即得所述的中空纳米材料；其中，六水合硝酸锌、碳纳米管的摩尔比为1：5。
步骤(2)中，浸渍处理的具体方法为：将1kg中空纳米材料加入5kg聚乙烯亚胺中，300W超声波振荡3小时，过滤，即得所述的预处理纳米材料。
步骤(2)中，所述电喷溶液是将以下原料混合后超声波振荡均匀而得：苯乙烯1kg，三乙二醇二甲基丙烯酸酯0.11kg，1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2,3-二酮0.01kg，预处理纳米材料2kg，6kgN,N-二甲基甲酰胺。
步骤(2)中，静电喷雾聚合的工艺条件为：高压电源的输出电压10kV，喷雾口与凝固浴池的距离11cm，温度30℃，推进泵的推进速度4mL/h，推进器的直径10mm，推进器的体积10mL。
步骤(3)中，环氧化改性的具体方法为：先将1kg活化处理的棉纤维加入7kg去离子水中，静置浸泡4小时，然后加入6kg环氧氯丙烷和8kg质量浓度30％氢氧化钠溶液，45℃搅拌反应2小时，离心，水洗涤至中性，干燥，即得所述的改性棉纤维。
活化处理的具体方法是：将棉纤维加入8倍重量的质量浓度15％的氢氧化钠溶液中，浸泡24小时，抽滤，水洗涤至中性，干燥，即可。
步骤(3)中，改性棉纤维的制备方法如下：将1kg预处理棉纤维、0.2kg改性纳米材料和35kg质量浓度35％氢氧化钠溶液混合，氮气气氛下，70℃搅拌反应15小时，水洗涤至中性，40℃干燥24小时即可。
步骤(4)中，所述纺丝原液的制备方法如下：先将10kgN-甲基吗啉-N-氧化物加热至110℃，接着加入1kg改性棉纤维，搅拌至完全溶解，自然冷却至室温，再加入0.2kg9,12,13-三羟基-10,11-环氧十八烷酸、0.04kg1-胺丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐，超声波振荡分散均匀，即得所述的纺丝原液。
步骤(4)中，静电纺丝的工艺条件为：调节电压至35kV，纺丝温度为23℃，挤出速度为3mL/h，接收距离为20cm。
对比例2
一种无纺布的加工工艺，具体步骤如下：
(1)先以碳纳米管为模板，采用五水合硝酸锆和六水合硝酸锌为原料，制备中空纳米材料；
(2)然后将中空纳米材料利用聚乙烯亚胺浸渍处理，得到预处理纳米材料；
(3)再将棉纤维进行环氧化改性，得到预处理棉纤维，接着将预处理棉纤维与预处理纳米材料反应，生成改性棉纤维；
(4)最后将改性棉纤维、9,12,13-三羟基-10,11-环氧十八烷酸、1-胺丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐混合制成纺丝原液，静电纺丝，铺网，针刺成型，即得所述的无纺布。
步骤(1)的具体方法为：先将1kgN，N-二甲基甲酰胺和2kg无水乙醇混合制成混合液，接着加入0.2kg五水合硝酸锆、六水合硝酸锌，搅拌混匀，再加入碳纳米管，超声波振荡50分钟，160℃搅拌反应24小时，离心，洗涤，烘干，520℃热处理20分钟，即得所述的中空纳米材料；其中，五水合硝酸锆、六水合硝酸锌、碳纳米管的摩尔比为1：3：5。
步骤(2)中，浸渍处理的具体方法为：将1kg中空纳米材料加入5kg聚乙烯亚胺中，300W超声波振荡3小时，过滤，即得所述的预处理纳米材料。
步骤(3)中，环氧化改性的具体方法为：先将1kg活化处理的棉纤维加入7kg去离子水中，静置浸泡4小时，然后加入6kg环氧氯丙烷和8kg质量浓度30％氢氧化钠溶液，45℃搅拌反应2小时，离心，水洗涤至中性，干燥，即得所述的改性棉纤维。
活化处理的具体方法是：将棉纤维加入8倍重量的质量浓度15％的氢氧化钠溶液中，浸泡24小时，抽滤，水洗涤至中性，干燥，即可。
步骤(3)中，改性棉纤维的制备方法如下：将1kg预处理棉纤维、0.2kg预处理纳米材料和35kg质量浓度35％氢氧化钠溶液混合，氮气气氛下，70℃搅拌反应15小时，水洗涤至中性，40℃干燥24小时即可。
步骤(4)中，所述纺丝原液的制备方法如下：先将10kgN-甲基吗啉-N-氧化物加热至110℃，接着加入1kg改性棉纤维，搅拌至完全溶解，自然冷却至室温，再加入0.2kg9,12,13-三羟基-10,11-环氧十八烷酸、0.04kg1-胺丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐，超声波振荡分散均匀，即得所述的纺丝原液。
步骤(4)中，静电纺丝的工艺条件为：调节电压至35kV，纺丝温度为23℃，挤出速度为3mL/h，接收距离为20cm。
对比例3
一种无纺布的加工工艺，具体步骤如下：
(1)先以碳纳米管为模板，采用五水合硝酸锆和六水合硝酸锌为原料，制备中空纳米材料；
(2)然后将棉纤维、中空纳米材料、9,12,13-三羟基-10,11-环氧十八烷酸、1-胺丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐混合制成纺丝原液，静电纺丝，铺网，针刺成型，即得所述的无纺布。
步骤(1)的具体方法为：先将1kgN，N-二甲基甲酰胺和2kg无水乙醇混合制成混合液，接着加入0.2kg五水合硝酸锆、六水合硝酸锌，搅拌混匀，再加入碳纳米管，超声波振荡50分钟，160℃搅拌反应24小时，离心，洗涤，烘干，520℃热处理20分钟，即得所述的中空纳米材料；其中，五水合硝酸锆、六水合硝酸锌、碳纳米管的摩尔比为1：3：5。
步骤(2)中，所述纺丝原液的制备方法如下：先将10kgN-甲基吗啉-N-氧化物加热至110℃，接着加入1kg棉纤维和中空纳米材料0.1kg，搅拌至完全溶解，自然冷却至室温，再加入0.2kg9,12,13-三羟基-10,11-环氧十八烷酸、0.04kg1-胺丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐，超声波振荡分散均匀，即得所述的纺丝原液。
步骤(2)中，静电纺丝的工艺条件为：调节电压至35kV，纺丝温度为23℃，挤出速度为3mL/h，接收距离为20cm。
对比例4
一种无纺布的加工工艺，具体步骤如下：
(1)先以碳纳米管为模板，采用五水合硝酸锆和六水合硝酸锌为原料，制备中空纳米材料；
(2)然后将中空纳米材料利用聚乙烯亚胺浸渍处理，得到预处理纳米材料，接着将苯乙烯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2,3-二酮与预处理纳米材料均匀分散于N,N-二甲基甲酰胺中制成电喷溶液，静电喷雾聚合，得到改性纳米材料；
(3)再将棉纤维进行环氧化改性，得到预处理棉纤维，接着将预处理棉纤维与改性纳米材料反应，生成改性棉纤维；
(4)最后将改性棉纤维、9,12,13-三羟基-10,11-环氧十八烷酸混合制成纺丝原液，静电纺丝，铺网，针刺成型，即得所述的无纺布。
步骤(1)的具体方法为：先将1kgN，N-二甲基甲酰胺和2kg无水乙醇混合制成混合液，接着加入0.2kg五水合硝酸锆、六水合硝酸锌，搅拌混匀，再加入碳纳米管，超声波振荡50分钟，160℃搅拌反应24小时，离心，洗涤，烘干，520℃热处理20分钟，即得所述的中空纳米材料；其中，五水合硝酸锆、六水合硝酸锌、碳纳米管的摩尔比为1：3：5。
步骤(2)中，浸渍处理的具体方法为：将1kg中空纳米材料加入5kg聚乙烯亚胺中，300W超声波振荡3小时，过滤，即得所述的预处理纳米材料。
步骤(2)中，所述电喷溶液是将以下原料混合后超声波振荡均匀而得：苯乙烯1kg，三乙二醇二甲基丙烯酸酯0.11kg，1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2,3-二酮0.01kg，预处理纳米材料2kg，6kgN,N-二甲基甲酰胺。
步骤(2)中，静电喷雾聚合的工艺条件为：高压电源的输出电压10kV，喷雾口与凝固浴池的距离11cm，温度30℃，推进泵的推进速度4mL/h，推进器的直径10mm，推进器的体积10mL。
步骤(3)中，环氧化改性的具体方法为：先将1kg活化处理的棉纤维加入7kg去离子水中，静置浸泡4小时，然后加入6kg环氧氯丙烷和8kg质量浓度30％氢氧化钠溶液，45℃搅拌反应2小时，离心，水洗涤至中性，干燥，即得所述的改性棉纤维。
活化处理的具体方法是：将棉纤维加入8倍重量的质量浓度15％的氢氧化钠溶液中，浸泡24小时，抽滤，水洗涤至中性，干燥，即可。
步骤(3)中，改性棉纤维的制备方法如下：将1kg预处理棉纤维、0.2kg改性纳米材料和35kg质量浓度35％氢氧化钠溶液混合，氮气气氛下，70℃搅拌反应15小时，水洗涤至中性，40℃干燥24小时即可。
步骤(4)中，所述纺丝原液的制备方法如下：先将10kgN-甲基吗啉-N-氧化物加热至110℃，接着加入1kg改性棉纤维，搅拌至完全溶解，自然冷却至室温，再加入0.2kg9,12,13-三羟基-10,11-环氧十八烷酸，超声波振荡分散均匀，即得所述的纺丝原液。
步骤(4)中，静电纺丝的工艺条件为：调节电压至35kV，纺丝温度为23℃，挤出速度为3mL/h，接收距离为20cm。
对上述实施例及对比例所制备的无纺布进行性能评价：
对实施例1～3和对比例1～4所得无纺布进行性能测试，包括抗紫外性能和耐磨性，结果见表1。
其中，利用纤维脱落数来衡量耐磨性，具体方法如下：参考IEST-RP-CC004.2sec.5.2，测试单位面积的无纺布通过震荡方式被水萃取出来的长度大于等于100μm的脱落纤维的数目。
抗紫外性能的检测方法如下：先参考GB/T24218.3检测无纺布的断裂强力，然后在340nm紫外光辐照240小时后，再次检测断裂强力。
表1.渗水性能和防回渗性能测试结果
Figure BDA0003074585450000161
由表1可知，实施例1～3所得无纺布具有良好的抗紫外性能和耐磨性，均优于对比例1-4所制备的产品。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种抗紫外的耐磨无纺布的加工工艺，其特征在于，具体步骤如下：
(1)中空纳米材料的制备：以碳纳米管为模板，采用五水合硝酸锆和六水合硝酸锌为原料，制备中空纳米材料；
(2)改性纳米材料的制备：将步骤(1)所制备的中空纳米材料利用聚乙烯亚胺浸渍处理，得到预处理纳米材料，接着将苯乙烯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2,3-二酮与预处理纳米材料均匀分散于N,N-二甲基甲酰胺中制成电喷溶液，静电喷雾聚合，得到改性纳米材料；
(3)改性棉纤维的制备：将棉纤维进行环氧化改性，得到预处理棉纤维，接着将预处理棉纤维与步骤(2)制备的的改性纳米材料反应，生成改性棉纤维；
(4)无纺布的制备：将步骤(3)得到的改性棉纤维、9,12,13-三羟基-10,11-环氧十八烷酸、1-胺丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐混合制成纺丝原液，静电纺丝，铺网，针刺成型，即得所述的无纺布。
2.根据权利要求1所述的加工工艺，其特征在于，以重量份计，步骤(1)的具体方法为：先将1份N，N-二甲基甲酰胺和2～3份无水乙醇混合制成混合液，接着加入0.1～0.2份五水合硝酸锆、六水合硝酸锌，搅拌混匀，再加入碳纳米管，超声波振荡50～60分钟，140～160℃搅拌反应24～32小时，离心，洗涤，烘干，500～520℃热处理20～30分钟，即得所述的中空纳米材料；其中，五水合硝酸锆、六水合硝酸锌、碳纳米管的摩尔比为1：2～3：5～7。
3.根据权利要求1所述的加工工艺，其特征在于，步骤(2)中，以重量份计，浸渍处理的具体方法为：将1份中空纳米材料加入3～5份聚乙烯亚胺中，300～500W超声波振荡2～3小时，过滤，即得所述的预处理纳米材料。
4.根据权利要求1所述的加工工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述电喷溶液是将以下重量份的原料混合后超声波振荡均匀而得：苯乙烯1份，三乙二醇二甲基丙烯酸酯0.11～0.12份，1,7,7-三甲基二环[2,2,1]庚烷-2,3-二酮0.008～0.01份，预处理纳米材料2～3份，4～6份N,N-二甲基甲酰胺。
5.根据权利要求1所述的加工工艺，其特征在于，步骤(2)中，静电喷雾聚合的工艺条件为：高压电源的输出电压10～12kV，喷雾口与凝固浴池的距离9～11cm，温度30～40℃，推进泵的推进速度2～4mL/h，推进器的直径10～15mm，推进器的体积3～10mL。
6.根据权利要求1所述的加工工艺，其特征在于，步骤(3)中，以重量份计，环氧化改性的具体方法为：先将1份活化处理的棉纤维加入7～9份去离子水中，静置浸泡3～4小时，然后加入6～8份环氧氯丙烷和6～8份质量浓度30～40％氢氧化钠溶液，42～45℃搅拌反应2～3小时，离心，水洗涤至中性，干燥，即得所述的改性棉纤维。
7.根据权利要求1所述的加工工艺，其特征在于，步骤(3)中，以重量份计，改性棉纤维的制备方法如下：将1份预处理棉纤维、0.1～0.2份改性纳米材料和35～45份质量浓度25～35％氢氧化钠溶液混合，氮气气氛下，70～80℃搅拌反应12～15小时，水洗涤至中性，40℃干燥24小时即可。
8.根据权利要求1所述的加工工艺，其特征在于，步骤(4)中，以重量份计，所述纺丝原液的制备方法如下：先将10～12份N-甲基吗啉-N-氧化物加热至100～110℃，接着加入1份改性棉纤维，搅拌至完全溶解，自然冷却至室温，再加入0.1～0.2份9,12,13-三羟基-10,11-环氧十八烷酸、0.04～0.06份1-胺丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐，超声波振荡分散均匀，即得所述的纺丝原液。
9.根据权利要求1-9任一项所述的加工工艺，其特征在于，步骤(4)中，静电纺丝的工艺条件为：调节电压至25～35kV，纺丝温度为23～28℃，挤出速度为2～3mL/h，接收距离为20～30cm。
10.一种利用权利要求1～9中任一项所述制备方法制备得到的抗紫外的耐磨无纺布。
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CN113183555A (zh) * 2021-04-23 2021-07-30 恒天嘉华非织造有限公司 一种透气、干爽的双层无纺布及其加工工艺
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