CN110607582A - 一种静电纺制备连续pan压电纱线的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种静电纺制备连续PAN压电纱线的方法，所述方法以聚丙烯腈(PAN)、二甲基甲酰胺(DMF)为原料，将PAN粉末溶解至DMF溶液中制成一定浓度的PAN纺丝液。在纺丝过程中，分别将纺丝液注入静电纺丝机的两个针筒内，针筒的一个喷丝头连接高压电源的正极，另外一个喷丝头连接高压电源的负极，通过喷丝头喷出纺丝液，由正负极喷出的纳米纤维，在旋转的喇叭口聚集加捻形成纱线，将加捻后的纱线经收集到卷曲辊，制得连续PAN压电纱线。本发明制备的连续PAN压电纱线条干均匀，制备方法简单，易于操作且具有优秀的压电性能，制得的连续PAN纱线可用于智能可穿戴材料，生物医药领域，光电领域等。

Description

一种静电纺制备连续PAN压电纱线的方法
技术领域
本发明公开了一种静电纺制备连续PAN压电纱线的方法，属于静电纺丝技术领域。
背景技术
随着智能可穿戴技术的飞速发展，压电织物逐渐成为纺织材料领域研究与探索的热点。压电效应，简单说，就是指对压电材料施加压力，便会使其产生电位差(正压电效应)；反之施加电压，则产生机械应力(逆压电效应)。从能量角度说，在某些材料中，存在机械能与电能的互相转换现象。压电材料因机械形变产生电场，也可因电场而产生机械形变。因而，织物的压电效应被应用于智能可穿戴技术上。常规监测例如血流、心率、步数、定位等已经随着基于传统芯片的电子设备，如智能手表、智能手环的普及到达瓶颈。最适合于可穿戴的柔性传感技术，包括柔性传感单元和柔性电路，则开始崭露头角。
织造压电织物的原料则为压电纱线，用静电纺丝方法制备压电纱线是一种简便的新技术。静电纺丝是一种特殊的纤维制造工艺，聚合物溶液或熔体在强电场中进行喷射纺丝。在电场作用下，针头处的液滴会由球形变为圆锥形(即“泰勒锥”)，并从圆锥尖端延展得到纤维细丝。这种方式可以生产出纳米级直径的聚合物细丝。静电纺丝技术可应用于纳米纤维的加工、生物医药领域、开发新型过滤材料和超疏水材料、能源、光电、食品工程等。
压电聚合物具有合理的压电性，机械柔性高，对电压变化敏感，阻抗低等特性。它们在气体、液体和生物传感器中得到了广泛的应用。目前研究的压电材料大都为膜状和块状，对于直接纺出纱线鲜少可见。而且大多静电纺丝所用的压电原料都为聚偏氟乙烯(PVDF)，具有很强的压电效应。聚丙烯腈(PAN)相较于聚偏氟乙烯来说，压电效应较弱，但是其具有更小的介电损耗、更高的热稳定性、更低的价格等优点。利用PAN纺制压电纱线是一个崭新的领域。
发明内容
本发明以静电纺丝技术为基础，提供一种连续PAN压电纱线的制备方法，该方法简单易操作，易于推广。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种静电纺制备连续PAN压电纱线的方法，依次包括以下步骤：
1)在室温下，取一定量的聚丙烯腈(PAN)粉末溶解于二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，得到混合溶液，得到的混合溶液中放入磁子，置于容器中密封处理，密封处理过后装有溶液的容器置于水浴锅中，高温加热，加热完毕，取出静置0.5小时，静置完成的装有溶液的容器置于磁力搅拌器上搅拌12h，然后静置冷却，得纺丝液；
2)步骤1)中得到的所述纺丝液分别注入连接正负极的针筒内，设置静电纺丝机参数，运行机器,一开始，由正负极喷丝孔喷出的纺丝液聚集在漏斗的底端形成一个三维纤维锥，将一根单纤维从漏斗的尖端引出，穿过三维纤维锥的喇叭口，三维纤维锥上的纤维包缠在单纤维上形成连续的纳米纤维束，纳米纤维束在喇叭口聚集、加捻形成纱线，然后被收集在卷曲辊上,待稳定后，剪断引出的单纤维，之后纺出来的纱线即为连续PAN压电纱线；
3)将步骤2)中得到的所述的连续PAN压电纱线放入烘箱中烘干取出，得到连续PAN压电纱线。
进一步的，纺丝液PAN的浓度为8％～14％，水浴锅加热的温度为60～80℃，加热时间为4～5h。
进一步的，静电纺丝工序所使用的纺丝电压为4.5～5.5kV，正负极喷丝头之间的距离为8～11cm，溶液的流速为0.5～1.0ml/h，漏斗收集转速为600～1000rpm，卷曲辊接收速度为0.1mm/s～0.3mm/s，纺丝距离为5～10cm。
进一步的，烘箱烘干的温度为60～100℃，烘干时间为2～5h。
本发明的有益效果是：
(1)本发明制备的连续PAN压电纱线条干均匀，制备方法简单，易于操作；
(2)所选用的原材料并非常用的高性能压电材料，而是选用了更具有经济价值的PAN作为原材料；
(3)利用静电纺丝技术直接纺出了可直接用于织造的纱线，而并非单根纤维；
(4)连续PAN压电纱线具有优良的压电性能，制得的连续PAN纱线可用于智能可穿戴材料，生物医药领域，光电领域等。
附图说明
图1是纺制一种连续PAN压电纱线的装置示意图。
图2是实施例二所测得的一种连续PAN压电纱线的压电性能。
图3是实施例二所制成的连续PAN压电纱线的侧视SEM图。
附图中，各标号所代表的部件如下：
1、卷曲辊，2、纱线，3、正极注射针头，3’、负极注射针头，4、三维纤维锥，5、旋转的漏斗，6、支座。
具体实施方式
通过下述具体实施方式，对本发明作详细说明。
实施例一
1)在室温下，取1.4gPAN粉末溶解于10gDMF溶剂中，得到混合溶液，得到的混合溶液中放入磁子，置于容器中密封处理，密封处理过后装有溶液的容器置于水浴锅中高温加热，水浴锅温度设置为70℃，加热时间为5h，加热完毕，取出静置0.5小时，静置完成的装有溶液的容器置于磁力搅拌器上搅拌12h，然后静置冷却，得纺丝液；
2)步骤1)中得到的所述纺丝液分别注入连接正负极的针筒内，设置静电纺丝机参数，运行机器，具体的静电纺丝机参数如下：电压为5kV，正负极之间的距离为10cm，针筒流速为0.8ml/h，收集转速为800rpm，纺丝距离为8cm，卷曲辊接收速度为0.2mm/s；一开始，由正负极喷丝孔喷出的纺丝液聚集在漏斗的底端形成一个三维纤维锥，将一根单纤维从漏斗的尖端引出，穿过三维纤维锥的喇叭口，三维纤维锥上的纤维包缠在单纤维上形成连续的纳米纤维束，纳米纤维束在喇叭口聚集、加捻形成纱线，然后被收集在卷曲辊上,待稳定后，剪断引出的单纤维，之后纺出来的纱线即为连续PAN压电纱线；
3)将步骤2)中得到的所述的连续PAN压电纱线放入烘箱中烘干，烘箱温度设置为60℃，烘干时间为5h。烘干取出得到连续PAN压电纱线。
实施例二
1)在室温下，取1.2gPAN粉末溶解于10gDMF溶剂中，得到混合溶液，得到的混合溶液中放入磁子，置于容器中密封处理，密封处理过后装有溶液的容器置于水浴锅中高温加热，水浴锅温度设置为70℃，加热时间为5h，加热完毕，取出静置0.5小时，静置完成的装有溶液的容器置于磁力搅拌器上搅拌12h，然后静置冷却，得纺丝液；
2)步骤1)得到的所述纺丝液分别注入连接正负极的针筒内，设置静电纺丝机参数，运行机器，具体的静电纺丝机参数如下：电压为5kV，正负极之间的距离为10cm，针筒流速为0.8ml/h，收集转速为800rpm，纺丝距离为8cm，卷曲辊接收速度为0.2mm/s；一开始，由正负极喷丝孔喷出的纺丝液聚集在漏斗的底端形成一个三维纤维锥，将一根单纤维从漏斗的尖端引出，穿过三维纤维锥的喇叭口，三维纤维锥上的纤维包缠在单纤维上形成连续的纳米纤维束，纳米纤维束在喇叭口聚集、加捻形成纱线，然后被收集在卷曲辊上,待稳定后，剪断引出的单纤维，之后纺出来的纱线即为连续PAN压电纱线；
3)将步骤2)中得到的所述的连续PAN压电纱线放入烘箱中烘干，烘箱温度设置为60℃，烘干时间为5h。烘干取出得到连续PAN压电纱线。
实施例三
1)在室温下，取0.8gPAN粉末溶解于10gDMF溶剂中，得到混合溶液，得到的混合溶液中放入磁子，置于容器中密封处理，密封处理过后装有溶液的容器置于水浴锅中高温加热，水浴锅温度设置为70℃，加热时间为5h，加热完毕，取出静置0.5小时，静置完成的装有溶液的容器置于磁力搅拌器上搅拌12h，然后静置冷却，得纺丝液；
2)步骤1)得到的所述纺丝液分别注入连接正负极的针筒内，设置静电纺丝机参数，运行机器，具体的静电纺丝机参数如下：电压为5kV，正负极之间的距离为10cm，针筒流速为0.8ml/h，收集转速为800rpm，纺丝距离为8cm，卷曲辊接收速度为0.2mm/s；一开始，由正负极喷丝孔喷出的纺丝液聚集在漏斗的底端形成一个三维纤维锥，将一根单纤维从漏斗的尖端引出，穿过三维纤维锥的喇叭口，三维纤维锥上的纤维包缠在单纤维上形成连续的纳米纤维束，纳米纤维束在喇叭口聚集、加捻形成纱线，然后被收集在卷曲辊上,待稳定后，剪断引出的单纤维，之后纺出来的纱线即为连续PAN压电纱线；
3)将步骤2)中得到的所述的连续PAN压电纱线放入烘箱中烘干，烘箱温度设置为60℃，烘干时间为5h。烘干取出得到连续PAN压电纱线。
实施例四
1)在室温下，取1.2gPAN粉末溶解于10gDMF溶剂中，得到混合溶液，得到的混合溶液中放入磁子，置于容器中密封处理，密封处理过后装有溶液的容器置于水浴锅中高温加热，水浴锅温度设置为70℃，加热时间为5h，加热完毕，取出静置0.5小时，静置完成的装有溶液的容器置于磁力搅拌器上搅拌12h，然后静置冷却，得纺丝液；
2)步骤1)得到的所述纺丝液分别注入连接正负极的针筒内，设置静电纺丝机参数，运行机器，具体的静电纺丝机参数如下：电压为4.5kV，正负极之间的距离为10cm，针筒流速为0.8ml/h，收集转速为800rpm，纺丝距离为8cm，卷曲辊接收速度为0.2mm/s；一开始，由正负极喷丝孔喷出的纺丝液聚集在漏斗的底端形成一个三维纤维锥，将一根单纤维从漏斗的尖端引出，穿过三维纤维锥的喇叭口，三维纤维锥上的纤维包缠在单纤维上形成连续的纳米纤维束，纳米纤维束在喇叭口聚集、加捻形成纱线，然后被收集在卷曲辊上,待稳定后，剪断引出的单纤维，之后纺出来的纱线即为连续PAN压电纱线；
3)将步骤2)中得到的所述的连续PAN压电纱线放入烘箱中烘干，烘箱温度设置为60℃，烘干时间为5h。烘干取出得到连续PAN压电纱线。
实施例五
1)在室温下，取1.2gPAN粉末溶解于10gDMF溶剂中，得到混合溶液，得到的混合溶液中放入磁子，置于容器中密封处理，密封处理过后装有溶液的容器置于水浴锅中高温加热，水浴锅温度设置为70℃，加热时间为5h，加热完毕，取出静置0.5小时，静置完成的装有溶液的容器置于磁力搅拌器上搅拌12h，然后静置冷却，得纺丝液；
2)步骤1)得到的所述纺丝液分别注入连接正负极的针筒内，设置静电纺丝机参数，运行机器，具体的静电纺丝机参数如下：电压为5.5kV，正负极之间的距离为10cm，针筒流速为0.8ml/h，收集转速为800rpm，纺丝距离为8cm，卷曲辊接收速度为0.2mm/s；一开始，由正负极喷丝孔喷出的纺丝液聚集在漏斗的底端形成一个三维纤维锥，将一根单纤维从漏斗的尖端引出，穿过三维纤维锥的喇叭口，三维纤维锥上的纤维包缠在单纤维上形成连续的纳米纤维束，纳米纤维束在喇叭口聚集、加捻形成纱线，然后被收集在卷曲辊上,待稳定后，剪断引出的单纤维，之后纺出来的纱线即为连续PAN压电纱线；
3)将步骤2)中得到的所述的连续PAN压电纱线放入烘箱中烘干，烘箱温度设置为60℃，烘干时间为5h。烘干取出得到连续PAN压电纱线。
表1：实施例一至五所得到的纱线性能检测结果
实施例 纱线压电范围 纱线性能
实施例一 -4～5V 纤维表面较粗糙，条干均匀度良好
实施例二 -9～10V 纱线表面较光滑，条干均匀度好
实施例三 -6～7V 纱线表面粗糙程度适中，条干均匀度良
实施例四 -5～5V 纱线表面较为粗糙，条干均匀度较差
实施例五 -5～5.5V 纱线表面粗糙程度适中，条干均匀度好
以上所述仅为本发明的个别实施例而己，并不以本发明为限制，凡在本发明的原则之内所作的均等修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的专利涵盖范围内。

Claims (4)

1.一种静电纺制备连续PAN压电纱线的方法，依次包括以下步骤：
1)在室温下，取一定量的聚丙烯腈(PAN)粉末溶解于二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，得到混合溶液，得到的混合溶液中放入磁子，置于容器中密封处理，密封处理过后装有溶液的容器置于水浴锅中高温加热，加热完毕，取出容器静置0.5小时，静置完成的装有溶液的容器置于磁力搅拌器上搅拌12h，然后静置冷却，得纺丝液；
2)步骤1)中得到的所述纺丝液分别注入连接正负极的针筒内，设置静电纺丝机参数，运行机器,一开始，由正负极喷丝孔喷出的纺丝液聚集在漏斗的底端形成一个三维纤维锥，将一根单纤维从漏斗的尖端引出，穿过三维纤维锥的喇叭口，三维纤维锥上的纤维包缠在单纤维上形成连续的纳米纤维束，纳米纤维束在喇叭口聚集、加捻形成纱线，然后被收集在卷曲辊上，待稳定后，剪断引出的单纤维，之后纺出来的纱线即为连续PAN压电纱线；
3)将步骤2)中得到的所述的连续PAN压电纱线放入烘箱中烘干取出，得到连续PAN压电纱线。
2.根据权利要求1所述的一种静电纺制备连续PAN压电纱线的方法，其特征在于，所述纺丝液PAN的浓度为8％～14％，所述水浴锅加热的温度为60～80℃，加热时间为4～5h。
3.根据权利要求1所述的一种静电纺制备连续PAN压电纱线的方法，其特征在于，所述静电纺丝工序所使用的纺丝电压为4.5～5.5kV，正负极喷丝头之间的距离为8～11cm，溶液的流速为0.5～1.0ml/h，漏斗收集转速为600～1000rpm，所述卷曲辊接收速度为0.1mm/s～0.3mm/s，纺丝距离为5～10cm。
4.根据权利要求1所述的一种静电纺制备连续PAN压电纱线的方法，其特征在于，所述烘箱烘干的温度为60～100℃，烘干时间为2～5h。
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