CN105297409A - 一种疏水性棉纤维纺织布的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种疏水性棉纤维纺织布的制备方法，属于纺织布领域。本发明先正硅酸乙酯和乙醇、氨水制成纳米二氧化硅，用甲基丙烯酸烷基酯、五水硫酸铜和四氯化碳制成半透明液体，将其和纳米二氧化硅进行混合，并加入甲醇溶剂，得到无色透明液体，将布样浸泡在液体后去除、挤压、干燥、定性，即得疏水性棉纤维纺织布，本发明中纺织品的多孔结构为制备的纳米材料的原位聚合提供了有力条件，用在纤维基质表面来提高疏水的耐久性，而且工艺简单，具有广泛的市场价值。
Description
技术领域
本发明公开了一种疏水性棉纤维纺织布的制备方法，属于纺织布领域。
背景技术
近年来，随着纺织品功能性的不断提高和多样化，一种具有超疏水性能的纺织品
材料，因其广泛的应用和诱人的前景已引起了国内外研究者的极大关注。自然界中动植物如荷叶表面、水稻的叶表面、蜻蜓和蝉的翅膀、水黾的腿等的超疏水（接触角大于150°，滚动角小于10°）、抗污染和自清洁现象为人工制备仿生超疏水织物提供了新的研究思路，而且，超疏水织物优异的抗粘结、防污和自清洁等特殊表面性能深受人们的青睐，可广泛应用在防雪/防雨/防污户外服、潜水衣、室内装饰织物、野营帐篷、军用作战服、工业用防水布、农用纺织品及医药卫生用纺织品等方面。
在织物表面原位合成纳米材料是近年来出现的一种制备复合材料的新方法，其优点是得到的纳米颗粒细小、性能稳定并且界面无污染。纺织品的多孔结构为纳米材料的原位聚合提供了有力条件，它不仅可解决纳米材料制备过程中的团聚问题，而且还可避免应用过程中的纳米粒子的团聚及涂层的耐久性问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前疏水性棉纤维纺织布的制备工艺复杂，制备出的棉纤维织物表面疏水涂膜的耐久性差、耐水洗性差的问题，提供了一种疏水性棉纤维纺织布的制备方法，本发明先正硅酸乙酯和乙醇、氨水制成纳米二氧化硅，用甲基丙烯酸烷基酯、五水硫酸铜和四氯化碳制成半透明液体，将其和纳米二氧化硅进行混合，并加入甲醇溶剂，得到无色透明液体，将布样浸泡在液体后去除、挤压、干燥、定性，即得疏水性棉纤维纺织布，本发明中纺织品的多孔结构为制备的纳米材料的原位聚合提供了有力条件，用在纤维基质表面来提高疏水的耐久性，而且工艺简单，具有广泛的市场价值。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）选取长×宽为10cm×8cm100%纯棉布，将其先放入丙酮溶液中浸泡，在
25～30℃下进行超声波清洗20～25min，之后将布样取出，再用纯水进行浸泡10～15min，浸泡后再超声波清洗10～15min，清洗后取出，放置在75～85℃的烘箱中进行干燥，留取备用；
（2）在250mL的烧瓶中加入25～30mL的正硅酸乙酯、60～80mL乙醇和8～
10mL的质量分数为30%氨水溶液，放入水浴中，设置温度在50～55℃，并在搅拌的条件下恒温反应4～5h，反应结束后，冷却至室温后进行过滤，将滤渣用无水乙醇洗涤3～5次，洗涤后进行离心，将离心后沉淀物用氮气吹干，最后在45～50℃的烘箱中干燥5～6h，即可得二氧化硅纳米球；
（3）在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的500mL三口烧瓶中，向瓶中先加
入60～80g甲基丙烯酸烷基酯，再加入3～5g的五水硫酸铜和100～110mL四氯化碳溶剂，将其放入60～70℃的水浴中搅拌30～40min，充分均匀后，再升温至80～85℃搅拌反应40～50min，反应结束后进行减压抽滤去除其中的低沸物，得到半透明液体；
（4）将250mL的三口烧瓶中加入80～100mL甲醇溶剂，再向瓶中加入30～
45mL上述的无色透明液体和4～6g步骤（2）制得的二氧化硅纳米球，在40～45℃下搅拌反应4～6h，反应结束后，蒸馏去除反应剩余溶剂，即可得到无色透明液体；
（5）将步骤（1）的布样浸泡在上述的无色透明液体中，浸泡5～10min后取出，
用小型轧车上挤压掉布样上80～85%的液体，挤压后将布样放入80～90℃的烘箱中干燥30～40min，干燥后取出，在170～175℃下定型30～40s，即可得到疏水性棉纤维纺织布。
本发明的应用方法：将本发明制得的疏水性棉纤维纺织布可以应用在防雪/防雨/防污户外服、潜水衣、室内装饰织物、野营帐篷、军用作战服、工业用防水布、农用纺织品及医药卫生用纺织品等方面，测试水在织物表面的静态接触角，在不同位置测定5次，接触角为130～140°，疏水性可维持5～7年，大大提高了疏水的耐久性能。
本发明的有益效果是：
（1）本发明中纺织品的多孔结构为制备的纳米材料的原位聚合提供了有力条件，用在纤维基质表面来提高疏水的耐久性；
（2）本发明工艺简单，具有广泛的市场价值。
具体实施方式
首先选取长×宽为10cm×8cm100%纯棉布，将其先放入丙酮溶液中浸泡，在
25～30℃下进行超声波清洗20～25min，之后将布样取出，再用纯水进行浸泡10～15min，浸泡后再超声波清洗10～15min，清洗后取出，放置在75～85℃的烘箱中进行干燥，留取备用；在250mL的烧瓶中加入25～30mL的正硅酸乙酯、60～80mL乙醇和8～10mL的质量分数为30%氨水溶液，放入水浴中，设置温度在50～55℃，并在搅拌的条件下恒温反应4～5h，反应结束后，冷却至室温后进行过滤，将滤渣用无水乙醇洗涤3～5次，洗涤后进行离心，将离心后沉淀物用氮气吹干，最后在45～50℃的烘箱中干燥5～6h，即可得二氧化硅纳米球；在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的500mL三口烧瓶中，向瓶中先加入60～80g甲基丙烯酸烷基酯，再加入3～5g的五水硫酸铜和100～110mL四氯化碳溶剂，将其放入60～70℃的水浴中搅拌30～40min，充分均匀后，再升温至80～85℃搅拌反应40～50min，反应结束后进行减压抽滤去除其中的低沸物，得到半透明液体；将250mL的三口烧瓶中加入80～100mL甲醇溶剂，再向瓶中加入30～
45mL上述的无色透明液体和4～6g的二氧化硅纳米球，在40～45℃下搅拌反应4～6h，反应结束后，蒸馏去除反应剩余溶剂，即可得到无色透明液体；将布样浸泡在上述的无色透明液体中，浸泡5～10min后取出，用小型轧车上挤压掉布样上80～85%的液体，挤压后将布样放入80～90℃的烘箱中干燥30～40min，干燥后取出，在170～175℃下定型30～40s，即可得到疏水性棉纤维纺织布。
实例1
首先选取长×宽为10cm×8cm100%纯棉布，将其先放入丙酮溶液中浸泡，在25℃下进行超声波洗涤20min，之后将布样取出，再用纯水进行浸泡10min，浸泡后用超声波清洗10min，清洗后取出，放置在75℃的烘箱中进行干燥，留取备用；在250mL的烧瓶中加入25mL的正硅酸乙酯、60mL乙醇和8mL的质量分数为30%氨水溶液，放入水浴中，设置温度在50℃，并在搅拌的调节下恒温反应4h，反应结束后，冷却至室温后进行过滤，将滤渣用无水乙醇离心洗涤3次，将离心后沉淀物用氮气吹干，最后在45℃的烘箱中干燥5h，即可得二氧化硅纳米球；在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的500mL三口烧瓶中，向瓶中依次加入60g甲基丙烯酸烷基酯,再向其中加入3g的五水硫酸铜和100mL四氯化碳溶剂，将其放入60℃的水浴中搅拌30min，充分搅拌后，再升温至80℃搅拌反应40min，反应结束后，进行减压抽滤去除其中的低沸物，得到半透明液体；将250mL的三口烧瓶中加入80mL甲醇溶剂，再向瓶中加入30mL上述的无色透明液体和4g制得的二氧化硅纳米球，在40℃下搅拌反应4h，反应结束后，蒸馏去除溶剂，得到无色透明液体；将布样浸泡在上述的无色透明液体中，浸泡5min后取出，用小型轧车上挤压掉布样上80%的液体，挤压后将布样放入80℃的烘箱中干燥30min，干燥后取出，在170℃下定型30s，即可得到疏水性棉纤维纺织布。
本发明的应用方法：将本发明制得的疏水性棉纤维纺织布可以应用在防雪/防雨/防污户外服、潜水衣、室内装饰织物、野营帐篷、军用作战服、工业用防水布、农用纺织品及医药卫生用纺织品等方面，测试水在织物表面的静态接触角，在不同位置测定5次，接触角为130°，疏水性可维持5年，大大提高了疏水的耐久性能。
实例2
首先选取长×宽为10cm×8cm100%纯棉布，将其先放入丙酮溶液中浸泡，在28℃下进行超声波洗涤23min，之后将布样取出，再用纯水进行浸泡13min，浸泡后用超声波清洗13min，清洗后取出，放置在80℃的烘箱中进行干燥，留取备用；在250mL的烧瓶中加入27mL的正硅酸乙酯、70mL乙醇和9mL的质量分数为30%氨水溶液，放入水浴中，设置温度在53℃，并在搅拌的调节下恒温反应4.5h，反应结束后，冷却至室温后进行过滤，将滤渣用无水乙醇离心洗涤4次，将离心后沉淀物用氮气吹干，最后在47℃的烘箱中干燥5.5h，即可得二氧化硅纳米球；在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的500mL三口烧瓶中，向瓶中依次加入70g甲基丙烯酸烷基酯,再向其中加入4g的五水硫酸铜和105mL四氯化碳溶剂，将其放入65℃的水浴中搅拌35min，充分搅拌后，再升温至83℃搅拌反应45min，反应结束后，进行减压抽滤去除其中的低沸物，得到半透明液体；将250mL的三口烧瓶中加入90mL甲醇溶剂，再向瓶中加入37mL上述的无色透明液体和5g制得的二氧化硅纳米球，在43℃下搅拌反应5h，反应结束后，蒸馏去除溶剂，得到无色透明液体；将布样浸泡在上述的无色透明液体中，浸泡7min后取出，用小型轧车上挤压掉布样上83%的液体，挤压后将布样放入85℃的烘箱中干燥35min，干燥后取出，在173℃下定型35s，即可得到疏水性棉纤维纺织布。
本发明的应用方法：将本发明制得的疏水性棉纤维纺织布可以应用在防雪/防雨/防污户外服、潜水衣、室内装饰织物、野营帐篷、军用作战服、工业用防水布、农用纺织品及医药卫生用纺织品等方面，测试水在织物表面的静态接触角，在不同位置测定5次，接触角为135°，疏水性可维持6年，大大提高了疏水的耐久性能。
实例3
首先选取长×宽为10cm×8cm100%纯棉布，将其先放入丙酮溶液中浸泡，在30℃下进行超声波洗涤25min，之后将布样取出，再用纯水进行浸泡15min，浸泡后用超声波清洗15min，清洗后取出，放置在85℃的烘箱中进行干燥，留取备用；在250mL的烧瓶中加入30mL的正硅酸乙酯、80mL乙醇和10mL的质量分数为30%氨水溶液，放入水浴中，设置温度在55℃，并在搅拌的调节下恒温反应5h，反应结束后，冷却至室温后进行过滤，将滤渣用无水乙醇离心洗涤5次，将离心后沉淀物用氮气吹干，最后在50℃的烘箱中干燥6h，即可得二氧化硅纳米球；在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的500mL三口烧瓶中，向瓶中依次加入80g甲基丙烯酸烷基酯,再向其中加入5g的五水硫酸铜和110mL四氯化碳溶剂，将其放入70℃的水浴中搅拌40min，充分搅拌后，再升温至85℃搅拌反应50min，反应结束后，进行减压抽滤去除其中的低沸物，得到半透明液体；将250mL的三口烧瓶中加入100mL甲醇溶剂，再向瓶中加入45mL上述的无色透明液体和6g制得的二氧化硅纳米球，在45℃下搅拌反应6h，反应结束后，蒸馏去除溶剂，得到无色透明液体；将布样浸泡在上述的无色透明液体中，浸泡10min后取出，用小型轧车上挤压掉布样上85%的液体，挤压后将布样放入90℃的烘箱中干燥40min，干燥后取出，在175℃下定型40s，即可得到疏水性棉纤维纺织布。
本发明的应用方法：将本发明制得的疏水性棉纤维纺织布可以应用在防雪/防雨/防污户外服、潜水衣、室内装饰织物、野营帐篷、军用作战服、工业用防水布、农用纺织品及医药卫生用纺织品等方面，测试水在织物表面的静态接触角，在不同位置测定5次，接触角为140°，疏水性可维持7年，大大提高了疏水的耐久性能。
Claims (1)
1.一种疏水性棉纤维纺织布的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）选取长×宽为10cm×8cm100%纯棉布，将其先放入丙酮溶液中浸泡，在
25～30℃下进行超声波清洗20～25min，之后将布样取出，再用纯水进行浸泡10～15min，浸泡后再超声波清洗10～15min，清洗后取出，放置在75～85℃的烘箱中进行干燥，留取备用；
（2）在250mL的烧瓶中加入25～30mL的正硅酸乙酯、60～80mL乙醇和8～
10mL的质量分数为30%氨水溶液，放入水浴中，设置温度在50～55℃，并在搅拌的条件下恒温反应4～5h，反应结束后，冷却至室温后进行过滤，将滤渣用无水乙醇洗涤3～5次，洗涤后进行离心，将离心后沉淀物用氮气吹干，最后在45～50℃的烘箱中干燥5～6h，即可得二氧化硅纳米球；
（3）在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的500mL三口烧瓶中，向瓶中先加
入60～80g甲基丙烯酸烷基酯，再加入3～5g的五水硫酸铜和100～110mL四氯化碳溶剂，将其放入60～70℃的水浴中搅拌30～40min，充分均匀后，再升温至80～85℃搅拌反应40～50min，反应结束后进行减压抽滤去除其中的低沸物，得到半透明液体；
（4）将250mL的三口烧瓶中加入80～100mL甲醇溶剂，再向瓶中加入30～
45mL上述的无色透明液体和4～6g步骤（2）制得的二氧化硅纳米球，在40～45℃下搅拌反应4～6h，反应结束后，蒸馏去除反应剩余溶剂，即可得到无色透明液体；
将步骤（1）的布样浸泡在上述的无色透明液体中，浸泡5～10min后取出，
（5）用小型轧车上挤压掉布样上80～85%的液体，挤压后将布样放入80～90℃的烘箱中干燥30～40min，干燥后取出，在170～175℃下定型30～40s，即可得到疏水性棉纤维纺织布。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160203 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |