CN111020535B - 一种细胞计数板等离子化学气相沉积纳米膜的制备方法 - Google Patents

一种细胞计数板等离子化学气相沉积纳米膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种细胞计数板等离子化学气相沉积纳米膜的制备方法，包括以下步骤：(1)、前处理，对细胞计数板进行前处理；(2)、等离子气体活化处理，在反应腔内，等离子活化气体对清洁后的细胞计数板进行处理；(3)、静态镀膜，将汽化的镀膜材料通入反应腔，所述镀膜材料为疏水材料或亲水材料，持续通入10s后关闭反应腔进出口，开始静态镀膜过程，维持此静态过程1‑3min，之后再次通入汽化的镀膜材料，重复上述操作3‑5次；(4)、净化，反应腔内破真空；(5)、后处理，将反应腔中的镀有纳米膜的细胞计数板取出，进行密封包装处理。本发明具有膜层质量好、能耗小、生产效率高、节省镀膜材料的优点。

Description

一种细胞计数板等离子化学气相沉积纳米膜的制备方法
技术领域
本发明涉及等离子化学气相沉积镀膜技术领域，尤其涉及一种细胞计数板等离子化学气相沉积纳米膜的制备方法。
背景技术
细胞计数板常用于生物医药领域，用于对单位体积内的细胞数量进行测算，往往细胞计数板现计数池内表面进行疏水或亲水处理，将细胞计数板进行疏水处理后，可以提高细胞的筛选特定选择性；当将细胞计数板进行亲水处理后，可提高水溶性液体在计数池的快速铺展，有利于细胞的测量。
为了使得细胞计数板能够实现上述功能，需要在其计数池内镀膜处理，通过等离子化学气相沉积方法来对细胞计数板的表面施加疏水或亲水性纳米膜，传统等离子化学气相沉积方法通过动态镀膜的方式进行。这种镀膜工艺存在以下不足：
(1)动态镀膜过程中，反应腔内镀膜材料不断进出反应腔，保持一个动态平衡状态，需消耗大量的镀膜材料维持该动态过程。
(2)反应腔内，等离子的运动过程是一个无序无方向的镀膜过程，等离子体无法有序的与产品表面碰撞，容易产生过度聚合的情况，生产所得产品的表面不平整，影响产品美观。
(3)动态镀膜过程需要较长的时间，往往需要40-60min，使得产品的生产效率低下。
(4)动态镀膜所需的功率较大，生成一定厚度的纳米膜往往需要较大的功率，设备的能耗较高，增加了生产成本。
所以，人们亟待获得一种膜层质量好、能耗小、生产效率高、节省镀膜材料的生产工艺方法。
发明内容
针对上述缺陷，本发明的目的在于提出一种细胞计数板等离子化学气相沉积纳米膜的制备方法，具有膜层质量好、能耗小、生产效率高、节省镀膜材料的特点。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种细胞计数板等离子化学气相沉积纳米膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)、前处理，对细胞计数板进行前处理；
(2)、等离子气体活化处理，在反应腔内，等离子活化气体对清洁后的细胞计数板进行处理；
(3)、静态镀膜，将汽化的镀膜材料通入反应腔，所述镀膜材料为疏水材料或亲水材料，持续通入10s后关闭反应腔进出口，开始静态镀膜过程，维持此静态过程1-3min，之后再次通入汽化的镀膜材料，重复上述操作3-5次；
(4)、净化，反应腔内破真空；
(5)、后处理，将反应腔中的镀有纳米膜的细胞计数板取出，进行密封包装处理。
进一步，在步骤(3)中，所述反应腔内设置有用于产生定向电压的电极板，汽化的镀膜材料进入反应腔后在电极板的作用下，等离子气体载气朝细胞计数板定向发射，使镀膜材料在细胞计数板表面沉积形成纳米膜。
进一步，在步骤(3)中，当生成纳米膜的厚度在60-200nm之间时，镀膜过程所需功率为150-350W，维持反应10-15min。
进一步，所述步骤(2)中，活化时间为1-5min，射频电源提供的功率为200-800w，反应腔真空度保持在0.06-0.1mbar范围内。
进一步，所述镀膜材料在加热杯中汽化，镀膜材料在加热杯的加入量是5.0-8.0ul/s，加热杯的加热温度为80-100℃。
进一步，所述疏水膜为无氟材料，所述镀膜材料的化学通式为R-Si-(ORX)3；其中，R为多碳长链烷基，碳原子数量3-16；-RX为-Cl、-CH3、-C2H5其中一种或者多种。
进一步，所述步骤(4)中，反应腔内破真空的时间为1-3min。
进一步，所述步骤(1)中，依次进行以下子步骤；
(81)、将细胞计数板超声波无水乙醇清洗；
(82)、将细胞计数板超声波丙酮清洗；
(83)、采用去离子水将细胞计数板清洗2-5遍；
(84)、在温度45℃、湿度5％下烘干20-45min。
进一步，所述步骤(5)中，密封包装的细胞计数板放置于恒温恒湿环境20-45min，该环境的温度为45℃、湿度为5％。
本发明的有益效果：
1、在镀膜材料进入反应腔后，关闭反应腔进出口，此时腔体内处于一种气体静止的状态，镀膜材料在腔体内有充足的时间进行等离子反应。
2、反应腔内安装有电极板，在电极板的定向作用下，等离子气体朝细胞计数板运动，在细胞计数板表面沉积形成纳米膜，这种有序有方向的等离子反应，使得产品镀膜过程中更有针对性，可在产品需要的地方针对性的镀膜，同时，也使得镀膜产品的表面更加平整，质地更加均匀。
3、在生成相同厚度纳米膜的情况下，采用静态镀膜法所需的功率远远小于动态镀膜法，能够减小运行能耗，且生成相同厚度纳米膜的情况下，静态镀膜法所用时间小于动态镀膜法，能够缩短生产时间，提高生产效率。
4、具有前处理和后处理步骤，保证镀膜前细胞计数板洁净干燥，有利于提高膜层质量，后处理则保证细胞计数板隔绝空气中氧气和水分，很好的避免了膜层被污染。
附图说明
图1是本发明的一个实施例的测试照片；
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
一种细胞计数板等离子化学气相沉积纳米膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)、前处理，对细胞计数板进行前处理；
(2)、等离子气体活化处理，在反应腔内，等离子活化气体对清洁后的细胞计数板进行处理；
(3)、静态镀膜，将汽化的镀膜材料通入反应腔，所述镀膜材料为疏水材料或亲水材料，持续通入10s后关闭反应腔进出口，开始静态镀膜过程，维持此静态过程1-3min，之后再次通入汽化的镀膜材料，重复上述操作3-5次；
(4)、净化，反应腔内破真空；
(5)、后处理，将反应腔中的镀有纳米膜的细胞计数板取出，进行密封包装处理。
本发明是在细胞计数板上镀膜，对细胞计数板进行前处理，使基材表面洁净干燥，有利于提高膜层质量，提高纳米膜与细胞计数板的结合力；等离子气体活化处理，保证镀膜材料进入反应等离子腔时所用气体有足够的能量与镀膜材料反应；在镀膜材料进入反应腔后，关闭反应腔进出口，此时腔体内处于一种气体静止的状态，镀膜材料在腔体内有充足的时间进行等离子反应，在电极板的作用下对细胞计数板表面进行镀膜，相较动态镀膜法中镀膜材料不断的进出反应腔，可以节省大量镀膜材料。
更进一步说明，在步骤(3)中，所述反应腔内设置有用于产生定向电压的电极板，汽化的镀膜材料进入反应腔后在电极板的作用下，等离子气体载气朝细胞计数板定向发射，使镀膜材料在细胞计数板表面沉积形成纳米膜。
动态镀膜，设备腔体内气体进出处于一个动态平衡过程，等离子无序释放，能量比较大，容易出现反应过度，过度聚合的现象，影响最终镀出来的产品质量不均匀和外观发黄等不良现象，本工艺与传统动态镀膜不一样，在镀膜阶段，反应腔内安装有电极板，在电极板的定向作用下，等离子气体朝细胞计数板运动，在细胞计数板表面沉积形成纳米膜，这种有序有方向的等离子反应，使得产品镀膜过程中更有针对性，可在产品需要的地方针对性的镀膜，同时，也使得镀膜产品的表面更加平整，质地更加均匀。
更进一步说明，在步骤(3)中，当生成纳米膜的厚度在60-200nm之间时，镀膜过程所需功率为150-350W，维持反应10-15min。
生成纳米膜的厚度在60-200nm之间时，静态镀膜所需功率为400-450W,其维持静态过程中产生的能量效应相当于动态镀膜1000W时所提供的能量效应，大大降低了镀膜过程所需的能耗，降低了所需配置的运行成本。
生成纳米膜的厚度在60-200nm之间时，反应时间在10-15min，纳米膜的厚度在60-200nm之间，相较传统的动态镀膜方法，达到该纳米膜厚度需要40-60min，采用静态镀膜法则大大减少了镀膜时间，提高了生产效率。
更进一步说明，所述步骤(2)中，活化时间为1-5min，射频电源提供的功率为200-800w，反应腔真空度保持在0.06-0.1mbar范围内。
优选的，气体流量为80-160sccm。
在镀膜步骤之前对等离子气体进行活化，镀膜材料进入反应等离子腔时保证该气体有足够的能量与镀膜材料反应，适当的真空度有立体提高沉积膜层质量，但真空度太低会造成辉光不稳定，膜层质量变差，本发明将真空度控制在0.06-0.1mbar范围内可获得高质量的膜层，本发明中等离子气体是He、Ar、N2和O2中的一种或多种的混合。
更进一步说明，所述镀膜材料在加热杯中汽化，镀膜材料在加热杯的加入量是6.0-8.0ul/s，加热杯的加热温度为80-100℃。
通过控制镀膜材料的加入量和加热温度来控制进入反应腔的镀膜材料的汽量，能保证镀膜材料充分与等离子气体反应，不仅能节约镀膜材料的用量，还能保证反应的稳定性，进而保证镀膜的质量。
更进一步说明，所述疏水膜为无氟材料，所述镀膜材料的化学通式为R-Si-(ORX)3；其中，R为多碳长链烷基，碳原子数量3-16；-RX为-Cl、-CH3、-C2H5其中一种或者多种。
该疏水膜材料两端分别对有机物和无机物有较好的化学键结合力，起到桥接作用，-R端可与有机物结合，-(ORX)3端可与无机物结合，具体的，该疏水膜材料可以是正丁基三乙氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷或十八烷基三氯烷。
更进一步说明，所述步骤(4)中，反应腔内破真空的时间为1-3min。
缓慢破真空使微通道内纳米镀膜材料进行有效附着和密堆积，破真空的时间与镀膜真空度和镀膜时间有关，镀膜真空度越大，破真空时间越长，镀膜时间越长，破真空时间越长。破真空是指将具有一定真空度的密闭空间恢复压力，直至与外界压力相同。
更进一步说明，所述步骤(1)中，依次进行以下子步骤；
(81)、将细胞计数板超声波无水乙醇清洗；
(82)、将细胞计数板超声波丙酮清洗；
(83)、采用去离子水将细胞计数板清洗2-5遍；
(84)、在温度45℃、湿度5％下烘干20-45min。
对细胞计数板进行前处理，使基材表面洁净干燥，有利于提高膜层质量。同时，采用上述的前处理参数，能保证器件上的微通道全部被清洁。
更进一步说明，所述步骤(5)中，将后处理的细胞计数板密封包装放置于恒温恒湿环境20-45min，该环境的温度为45℃、湿度为5％。
后处理步骤能保证样品隔绝空气中氧气和水分，很好的避免了膜层被污染，在后处理步骤还能使膜进一步稳固。
以下通过实施例进一步说明本发明。
实施例1-6中的一种细胞计数板等离子化学气相沉积纳米膜的制备方法，均包括以下步骤：
(1)、前处理，对细胞计数板进行前处理；
(2)、等离子气体活化处理，在反应腔内，等离子活化气体对清洁后的细胞计数板进行处理；
(3)、静态镀膜，将汽化的镀膜材料通入反应腔，所述镀膜材料为疏水材料或亲水材料，持续通入10s后关闭反应腔进出口，开始静态镀膜过程，维持此静态过程1-3min，之后再次通入汽化的镀膜材料，重复上述操作3-5次；
(4)、净化，反应腔内破真空；
(5)、后处理，将反应腔中的镀有纳米膜的细胞计数板取出，进行密封包装处理。
所述镀膜材料为疏水材料，所述镀膜材料的化学通式为R-Si-(ORX)3；其中，R为多碳长链烷基，碳原子数量3-16；-RX为-Cl、-CH3、-C2H5其中一种或者多种。
实施例1-6中各步骤参数如下表所示。
Figure BDA0002363212190000081
具体的，实施例1-6进行镀膜的器件为细胞计数板。对实施例1-6的方法获得的疏水膜进行测试，疏水膜的静态接触疏水角均在120度-150度之间，有很好的疏水效果。将实施例1-6的细胞计数板进行测试，测试结果基本相同，但实施例6的疏水膜质量最佳。对实施例1-6获得的疏水膜以砂质测试橡皮擦进行耐磨性测试，实施例3-6的疏水膜无划痕，实施例1和实施例2的疏水膜有微量划痕，实施例3-6的疏水膜耐磨性优于实施例1和实施例2的疏水膜，可见实施例3-6的疏水膜与细胞计数板的结合力优于实施例1和实施例2。
对实施例1-6获得的疏水膜进行耐用性测试，每隔一段时间对事先封装细胞计数板的疏水膜进行疏水角测试，测试结果如下表所示。
时间 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
初始 125° 132° 138° 126° 130° 148°
第2个月 128° 130° 136° 124° 130° 146°
第4个月 122° 131° 136° 125° 128° 145°
第6个月 120° 128° 135° 122° 126° 146°
第8个月 122° 128° 134° 120° 125° 144°
第10个月 124° 130° 130° 122° 126° 142°
第12个月 122° 127° 130° 121° 124° 141°
对实施例1-6获得的疏水膜进行耐用性测试，测试结果基本相同，但实施例6的疏水膜质量最佳。
实施例7-12步骤与条件均与实施例1-6一致，只是将镀膜材料由疏水材料改为亲水材料，将实施例7-12所得亲水膜进行耐用性测试，测试结果如下表所示。
时间 实施例7 实施例8 实施例9 实施例10 实施例11 实施例12
初始 15° 16° 16° 17° 15° 13°
第2个月 16° 18° 17° 17° 17° 13°
第4个月 16° 18° 17° 19° 18° 14°
第6个月 19° 19° 18° 19° 18° 15°
第8个月 24° 21° 22° 23° 24° 20°
第10个月 26° 26° 25° 27° 27° 23°
第12个月 28° 30° 29° 29° 28° 25°
对实施例7-12获得的亲水膜进行耐用性测试，测试结果基本相同，但实施例12的亲水膜质量最佳。
实施例13-14为采用静态镀膜法，对比例1-3为采用动态镀膜法；
实施例13-14除功率与实施例6不一样外，其余步骤和条件均与实施例6一致；
对比例1-3中除镀膜方法与功率与实施例6不一样外，其余步骤和条件均与实施例6中一致，以下为对比例1-3方法的不同处：
对比例1-3中动态镀膜：汽化的镀膜材料在进入反应腔的同时，反应腔出口排出汽化的镀膜材料，镀膜材料持续通入反应腔中，保持一进一出的动态过程。
参数 实施例13 实施例14 对比例1 对比例2 对比例3
功率W 350 300 600 400 800
反应min 15 15 15 15 15
膜厚nm 60 58 59 54 63
膜层是否均匀 均匀 均匀 不均匀 不均匀 不均匀
外观 良好 良好 略微发黄 略微发黄 略微发黄
实施例13-14采用静态镀膜法所得疏水膜厚度与对比例1采用动态镀膜法所得疏水膜厚度相当，实施例13-14采用静态镀膜法所得疏水膜厚度大于对比例2采用动态镀膜法所得疏水膜厚度，实施例13-14采用静态镀膜法所得疏水膜厚度小于对比例3采用动态镀膜法所得疏水膜厚度，说明采用静态镀膜法在300-350W功率下所得疏水膜与采用动态镀膜法在600W功率下所得疏水膜厚度相当。
实施例13-14所得疏水膜的膜层质地较为均匀，对比例1-3所得疏水膜的膜层质地不均匀，实施例13-14所得疏水膜外观无明显变色情况，对比例1-3所得疏水膜外观略微发黄。
对实施例13-14和对比例1-3获得的疏水膜以砂质测试橡皮擦进行耐磨性测试，实施例13-14的疏水膜无划痕，对比例1-3的疏水膜有微量划痕，实施例13-14的疏水膜耐磨性优于对比例1-3的疏水膜，可见实施例13-14的疏水膜与细胞计数板的结合强度优于对比例1-3。
对比例4-5采用静态镀膜法，在步骤(3)中去除反应腔内电极板，其余步骤和条件均与实施例7一致，测试结果如下表：
参数 实施例13 对比例4 对比例5
功率W 350 450 450
反应min 15 15 15
膜厚nm 60 48 45
膜层是否均匀 均匀 不均匀 不均匀
外观 良好 略微发黄 略微发黄
对比例4-5所得疏水膜的膜厚为45nm和48nm，实施例13所得疏水膜的膜厚为60nm，对比例4-5所得疏水膜的膜层质地不均匀，实施例13所得疏水膜的膜层质地均匀，对比例4-5所得疏水膜的外观略微发黄，实施例13所得疏水膜的外观无明显变色情况。实施例13所得疏水膜质量最佳。
耐磨性测试方法：
1、往复运动磨耗实验法
在规定的实验条件下，用负载500g的专用砂质测试橡皮擦在涂层表面施力，并以一定速度和行程，做来回摩擦循环，试验结束后，观察涂层的透底情况进行判定评估其耐磨性。
2、测试工具：专用砂质测试橡皮擦。
测试方法：给橡皮擦施加500g的载荷，用带载荷的橡皮擦在涂层表面以40-60次/min的速度，以20mm左右的行程，在试样的表面来回摩擦300个循环。
3、结果评定：试验完成，试样涂层表面无划伤、不透底，判定合格，否则为不合格。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种细胞计数板等离子化学气相沉积纳米膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、前处理，对细胞计数板进行前处理保证镀膜前的细胞计数板洁净干燥；
(2)、等离子气体活化处理，在反应腔内等离子活化气体对清洁后的细胞计数板进行处理，保证镀膜材料进入反应腔时气体有足够的能量与镀膜材料反应；
(3)、静态镀膜，将汽化的镀膜材料通入反应腔，所述反应腔内设置有用于产生定向电压的电极板，汽化的镀膜材料进入反应腔后在电极板的作用下，等离子气体载气朝细胞计数板定向发射，使镀膜材料在细胞计数板表面沉积形成纳米膜；所述镀膜材料为疏水材料或亲水材料，持续通入10s后关闭反应腔进出口，开始静态镀膜过程，维持此静态过程1-3min，之后再次通入汽化的镀膜材料，重复上述操作3-5次；生成纳米膜的厚度在60-200nm，镀膜过程所需功率为150-350W，维持反应10-15min；
(4)、净化，反应腔内破真空；
(5)、后处理，将反应腔中的镀有纳米膜的细胞计数板取出，进行密封包装处理保证细胞计数板隔绝空气中氧气和水分以避免膜层被污染。
2.根据权利要求1所述的细胞计数板等离子化学气相沉积纳米膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，活化时间为1-5min，射频电源提供的功率为200-800 W，反应腔真空度保持在0.06-0.1mbar的范围内。
3.根据权利要求1所述的细胞计数板等离子化学气相沉积纳米膜的制备方法，其特征在于，所述镀膜材料在加热杯中汽化，镀膜材料在加热杯的加入量是6.0-8.0 μL/s，加热杯的加热温度为80-100℃。
4.根据权利要求1所述的细胞计数板等离子化学气相沉积纳米膜的制备方法，其特征在于，所述疏水材料为无氟材料；所述镀膜材料的化学通式为R-Si-(ORX)3；其中，R为多碳长链烷基，碳原子数量3-16；-RX为-Cl、-CH3、-C2H5中的一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的细胞计数板等离子化学气相沉积纳米膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，反应腔内破真空的时间为1-3min。
6.根据权利要求1所述的细胞计数板等离子化学气相沉积纳米膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，依次进行以下子步骤；
(81)、将细胞计数板超声波无水乙醇清洗；
(82)、将细胞计数板超声波丙酮清洗；
(83)、采用去离子水将细胞计数板清洗2-5遍；
(84)、在温度45℃、湿度5％下烘干20-45min。
7.根据权利要求1所述的细胞计数板等离子化学气相沉积纳米膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，将细胞计数板密封包装放置于恒温恒湿环境20-45min，该环境的温度为45℃、湿度为5％。
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