TWI400285B - 改質基材表面之方法 - Google Patents
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Description
本發明係有關於一種改質方法，特別關於藉由電漿改質基材表面之方法。
電漿體(Plasma)是一種由自由電子和帶電離子為主要成分的物質形態，廣泛存在於宇宙中，常被視為是物質的第四態，被稱為電漿態，或者「超氣態」。電漿體具有很高的電導率，與電磁場存在極強的耦合作用。電漿體以物理學角度係用以描述氣體於放電管中的物質形態。嚴格來說，電漿是具有高位能動能的氣體團，電漿的總帶電量仍是中性，藉由電場或磁場的高動能將外層的電子擊出，結果電子已不再被束縛於原子核，而成為高位能高動能的的自由電子。
電漿已廣泛應用於各種領域，如在半導體積體電路製造方面，舉凡不同材料薄膜的成長及電路的蝕刻皆普遍由電漿技術達成。另外在半導封裝及紡織業方面，則使用電漿來清潔及改變材料表面以達到特殊的功能及效果。在環保方面，電漿火炬可以安全固化焚化爐所產生之高污染灰渣。甚至在醫療上現已有商用之電漿設備用於手術刀具的殺菌。而在科學研究方面電漿更已成為重要的工具，如奈米碳管的成長，微機電的研發等等。
電漿之所以能提供如此廣泛的功能主要在於電漿中的反應是許多不同成分間的作用(Heterogeneous Interactions)，其中包括紫外線，中性粒子，活化粒子，電子及離子的反應。尤其是包含了具能量的粒子，它們能引發許多特殊的化學與物理的反應。例如在電漿蝕刻技術中，正離子經由電漿鞘層(Plasma Sheath)加速後轟擊矽晶圓，使其表面原子的鍵結破壞進而能迅速與活化粒子進行化學反應達到蝕刻效果。另外如在鑽石膜成長中，電漿一方面產生成長所需要的碳原子，當其在表面形成鍵結時，電漿中所產生的氫原子則能與石墨鍵結的碳原子進行蝕刻反應而留下鑽石的鍵結。在奈米碳管成長中，電漿鞘層的電場則能達到高方向性的成長。
電漿改質高分子基材之傳統方式是使用低壓操作之低溫電漿系統，需要大型真空幫浦，不但設備成本昂貴，製程時間亦長，且難以和其上游及下游製程整合成連續生產製程；因此產學界近年來積極開發能在常壓下均勻放電的低溫電漿，以取代目前在低壓操作之電漿設備，應用於基材表面改質。
美國專利號US7,455,982揭露一種利用常壓電漿方式將欲塗佈之固體或液體材料先汽化或形成霧化之微滴狀後，沉積或噴塗於基材表面上。
另，美國專利公開號US20070166479揭露一種利用電漿方式將基材先進行活化後，再將欲塗佈之材料塗佈於基材上。
上述兩種方式為一般傳統改質基材表面的方法，第一種方式是將欲塗佈之單體先汽化或霧化後通過電漿區斷鍵後，再沉積於基材表面。其中，上述之汽化或霧化單體經電漿反應後其特有之官能基可能會被破壞，導致最終塗佈於基材表面的材料喪失原有的物理或化學性質。第二種方式則是先將基材進行活化後，再將欲塗佈之材料塗佈於基材表面上，往往因基材與改質層之間的鍵結力較弱，導致改質層發生脫落的現象。故如何發展一種新的改質基材表面之方法以解決上述缺失以及簡化傳統繁瑣步驟及節省塗佈材料的用量，係產業亟欲發展之技術。
鑒於上述之發明背景中，為了符合產業上之要求，本發明提供一種改質基材表面之方法。
本發明之一目的在於建立一種改質基材表面之方法，以於單一步驟中完成基材表面的改質來取代傳統的方式需要繁瑣及過多的步驟。
本發明之另一目的在於建立一種改質基材表面之方法，以降低傳統藉由汽化或霧化對塗佈材料本身造成的破壞，導致最終塗佈於基材表面的材料喪失原有的物理或化學性質。
本發明之再一目的在於建立一種改質基材表面之方法，改善傳統兩段式改質法(先活化基材表面，然後塗佈材料於活化基材上)常見之改質層與基材間鍵結力不足的問題。
藉此，本發明揭露一種改質基材表面之方法，其包含：首先，提供一基材，且基材表面含有至少一種單體。接著，以常壓電漿處理基材，將電漿中之活性物種傳送至基材表面上，以便於同時活化(activate)基材與促進單體聚合形成至少一種聚合物，其中，聚合物係化學鍵結於基材上，藉此形成一接著良好並保有單體官能基之改質層於基材表面上。
本發明在此所探討的方向為一種改質基材表面之方法。為了能徹底地瞭解本發明，將在下列的描述中提出詳盡的步驟及其組成。顯然地，本發明的施行並未限定於該領域之技藝者所熟習的特殊細節。另一方面，眾所周知的組成或步驟並未描述於細節中，以避免造成本發明不必要之限制。本發明的較佳實施例會詳細描述如下，然而除了這些詳細描述之外，本發明還可以廣泛地施行在其他的實施例中，且本發明的範圍不受限定，其以之後的專利範圍為準。
本發明之第一實施例揭露一種改質基材表面之方法，首先，提供一未經活化之基材，且基材表面含有至少一種單體；其次，以常壓電漿處理上述之基材，將電漿中之活性物種傳送至基材表面上，(所謂電漿中高能量之活性物種包含：UV光、電子、離子、自由基、激發態之中性物種等)，以便於同時活化(activate)基材與促進單體聚合形成至少一種聚合物，其中，聚合物係化學鍵結於基材上，藉此形成一改質層於基材表面上。
上述基材之材料係選自下列族群之一者或其任意組合：金屬、半導體、陶瓷、高分子、含氟聚合物、聚烯烴、聚酯。所述之含氟聚合物係選自下列族群中之一者或其任意組合：聚偏氟乙烯(polyvinylidene fluoride；PVDF),四氟乙烯和全氟(丙基乙烯基醚)共聚合物(copolymers of tetrafluoroethylene and perfluoro(propyl vinyl ether)),四氟乙烯和全氟-2,3-二甲基-1,3-二氧雜環戊烯共聚合物(copolymers of tetrafluoroethylene and perfluoro-2,3-dimethyl-1,3-dioxol),四氟乙烯和氟乙烯共聚合物copolymers of tetrafluoroethylene and vinyl fluoride,聚氟乙烯poly(vinyl fluoride),聚偏氟乙烯poly(vinylidene fluoride),聚三氟氯乙烯polychlorotrifluorethylene,氟乙烯/偏氟乙烯共聚合物vinyl fluoride/vinylidene fluoride copolymers,and偏氟乙烯/六氟乙烯共聚合物vinylidene fluoride/hexafluoroethylene copolymers。上述之基材的形式係為下列族群中之一者或其任意組合：多孔基材、緻密基材以及纖維基材。
上述之單體選自下列之一者或其任意組合：丙烯酸單體(acrylic acid；AAC)、丙烯醯胺單體(acrylamide；AAm)、甲基丙烯酸酯單體(Glycidyl Methacrylate；GMA)、聚苯乙烯磺酸鈉單體(sodium 4-styrenesulfonate)、羥乙基丙烯酸酯單體(2-hydroxyethyl acrylate；HEA)、三乙胺單體(triethylamine)、甲基丙烯酸環氧甲酯與乙烯的聚合物(Poly(ethylene-co-glycidyl methacrylate)；PEGMA)、有機金屬單體、金屬烷氧單體、具有兩性離子(zwitterionic)基團之單體。上述之兩性離子(zwitterionic)基團係為磷酸酯甜菜鹼(phosphobetaine)、硫代甜菜鹼(sufobetaine)、羧基甜菜鹼(carboxylbetaine)或其衍生物。
本發明之第二實施例揭露另一種改質基材表面之方法，首先，提供一多孔基材，多孔基材之一基材表面與孔洞中具有至少一種單體；其次，以常壓電漿處理上述之基材表面，將電漿中之活性物種傳送至基材上，以便於同時活化(activate)基材與促進單體聚合形成至少一種聚合物，其中，聚合物係化學鍵結於上述之基材表面上，且孔洞中未直接接觸電漿之單體亦可藉由電漿誘發的自由基轉移或動能轉移而接枝反應於基材孔洞內部表面，並持續進行聚合反應，藉此形成一改質層於基材表面。上述基材材料的選擇、基材的形式、單體的選擇如第一實施例所述。上述之常壓電漿來源係選自下列族群中之一者或其任意組合：電暈放電、介電質放電以及微結構電極陣列。於本發明之一範例中，常壓電漿來源係為電漿噴流(Plasma Jet)。一般來說，改質層的厚度主要集中於表面約小於或等於5μm。上述之常壓電漿處理時間約小於或等於2分鐘。除了處理時間外，電漿噴流與基材之間距、電漿功率及單體濃度等參數亦可改變改質層之接枝聚合量及表面孔洞大小。當上述之基材孔洞小於或等於2μm，改質層可以均勻覆蓋於多孔基材表面，形成一緻密改質層。於本發明之另一範例中，當基材孔洞小於或等於1μm，可以形成一緻密改質層。
如先前所述基材的形式可以為下列族群中之一者或其任意組合：多孔基材、緻密基材以及纖維基材。當基材係為多孔基材或纖維基材，上述之電漿流速小於100(m/s)。當基材係為緻密基材，上述之電漿流速小於10(m/s)。
在拉伸聚四氟乙烯膜(expanded polytetrafluoroethylene membrane；ePTFE)上進行接枝聚合是非常困難的，傳統方法須先經Ar或H2
電漿改質ePTFE後，才能將膜材浸入接枝單體溶液中加熱進行接枝共聚合，接枝時間需數小時，且耗用大量單體。本發明以常壓電漿對浸泡過單體溶液的ePTFE直接進行接枝共聚合反應，只需數十秒即可完成，且僅使用少量單體。本發明接枝於ePTFE的高分子之結構大部分與純高分子結構相同。以PEGMA接枝物為例，ePTFE基材在接枝後親水性大幅提升，在液相中能吸引水分子聚集，使蛋白質難以吸附於ePTFE膜面，吸附量降至改質前的10%以下。
參閱第一圖，係為傅氏轉換紅外光譜分析圖(Fourier Transform Infrared. Reflectancemeter,FTIR)，由圖可知黑色的線代表在利用常壓電漿的方式於ePTFE上接枝PEGMA經過120秒後，傅氏轉換紅外光譜分析ePTFE表面接枝物結果，紅色的線則表示純PEGMA於傅氏轉換紅外光譜分析結果，結果顯示PEGMA接枝於ePTFE上後仍大幅保有原始結構，且本範例中PEGMA之接枝共聚合是以傳統高分子聚合方式進行(由碳-碳雙鍵誘發聚合)。
參閱第二圖，係為掃描式電子顯微圖(scanning electron microscope,SEM)，由圖可知隨著電漿處理時間的增加(20s、40s、60s、90s、120s)於ePTFE上接枝PEGMA比例亦增加，表面的緻密度也隨之增加。
由第三圖及第四圖所示，隨著處理時間的增加，PEGMA在ePTFE膜面的接枝密度提高，相對提高膜材的水合程度，使親水性大幅提升及接觸角降低，在液相中PEGMA的PEG側鏈會和水分子產生氫鍵而形成水層，使蛋白質難以吸附於改質後的ePTFE膜面，從第五圖的纖維蛋白質吸附量測試可發現其蛋白質吸附量降至改質前的10%以下。
第六圖為X射線光電子能譜圖(Xray Photoelectron Spectroscopy)，可知常壓電漿接枝之PEGMA改質層其化學鍵結組成與原始單體非常接近，以PEG特有的C-O(286.6eV)鍵結為主，因此能保有較長的PEG側鏈在液相中和水分子產生氫鍵而形成水層，使蛋白質難以吸附於改質後的ePTFE膜面。
顯然地，依照上面實施例中的描述，本發明可能有許多的修正與差異。因此需要在其附加的權利要求項之範圍內加以理解，除了上述詳細的描述外，本發明還可以廣泛地在其他的實施例中施行。上述僅為本發明之較佳實施例而已，並非用以限定本發明之申請專利範圍；凡其它未脫離本發明所揭示之精神下所完成的等效改變或修飾，均應包含在下述申請專利範圍內。
第一圖係為傅氏轉換紅外光譜分析圖；
第二圖係為掃描式電子顯微圖；
第三圖係為接枝程度與水合程度之間的關係圖；
第四圖係為接觸角、接枝程度與水合程度之間的關係圖；
第五圖係為纖維蛋白質吸附量分析圖；
第六圖係為X射線光電子能譜圖。
Claims (18)
- 一種改質高分子基材表面之方法，其包含：提供一高分子基材與至少一種單體，該單體係位於該高分子基材之表面上，其中，該單體選自下列之一者或其任意組合：丙烯醯胺單體(acrylamide；AAm)、甲基丙烯酸酯單體(Glycidyl Methacrylate；GMA)、聚苯乙烯磺酸鈉單體(sodium 4-styrenesulfonate)、羥乙基丙烯酸酯單體(2-hydroxyethyl acrylate；HEA)、三乙胺單體(triethylamine)、甲基丙烯酸環氧甲酯與乙烯的聚合物(Poly(ethylene-co-glycidyl methacrylate)；PEGMA)、有機金屬單體、金屬烷氧單體、具有兩性離子(zwitterionic)基團之單體；以及以常壓電漿同時處理該高分子基材之表面與該單體，將電漿中之活性物種傳送至該高分子基材表面上，以便於同時活化(activate)該高分子基材與促進該單體聚合形成至少一種聚合物，其中，該聚合物係與該高分子基材之表面相互化學鍵結，藉此形成一改質層於該高分子基材表面上。
- 如申請專利範圍第1項之改質高分子基材表面之方法，其中上述高分子基材之材料係選自下列族群之一者或其任意組合：含氟聚合物、聚烯烴、聚酯。
- 如申請專利範圍第2項之改質高分子基材表面之方法，其中上述高分子基材之材料係與下列族群任意組合：金屬、半導體、陶瓷。
- 如申請專利範圍第2項之改質高分子基材表面之方法，其中上述之含氟聚合物係選自下列族群中之一者或其任意組合：聚偏氟乙烯(polyvinylidene fluoride；PVDF)，四氟乙烯和全氟(丙基乙烯基醚)共聚合物(copolymers of tetrafluoroethylene and perfluoro(propyl vinyl ether))，四氟乙烯和全氟-2,3-二甲基-1,3-二氧雜環戊烯共聚合物(copolymers of tetrafluoroethylene and perfluoro-2,3-dimethyl-1,3-dioxol)，四氟乙烯和氟乙烯共聚合物copolymers of tetrafluoroethylene and vinyl fluoride，聚氟乙烯poly(vinyl fluoride)，聚偏氟乙烯poly(vinylidene fluoride)，聚三氟氯乙烯polychlorotrifluorethylene，氟乙烯/偏氟乙烯共聚合物vinyl fluoride/vinylidene fluoride copolymers,and偏氟乙烯/六氟乙烯共聚合物vinylidene fluoride/hexafluoroethylene copolymers。
- 如申請專利範圍第1項之改質高分子基材表面之方法，其中上述之高分子基材的形式係為下列族群中之一者或其任意組合：多孔基材、緻密基材以及纖維基材。
- 如申請專利範圍第1項之改質高分子基材表面之方法，其中上述之兩性離子(zwitterionic)基團係為磷酸酯甜菜鹼(phosphobetaine)、硫代甜菜鹼(sufobetaine)、羧基甜菜鹼(carboxylbetaine)或其衍生物。
- 如申請專利範圍第1項之改質高分子基材表面之方法，其中上 述之常壓電漿來源係選自下列族群中之一者或其任意組合：電暈放電、介電質放電以及微結構電極陣列。
- 如申請專利範圍第1項之改質高分子基材表面之方法，其中上述之常壓電漿來源係為電漿噴流(Plasma Jet)。
- 如申請專利範圍第1項之改質高分子基材表面之方法，上述之電漿流速小於100(m/s)。
- 一種改質高分子基材表面之方法，其包含：提供一多孔高分子基材與至少一種單體，該單體位於該多孔高分子基材之一高分子基材表面與孔洞中，其中，該單體選自下列之一者或其任意組合：丙烯醯胺單體(acrylamide；AAm)、甲基丙烯酸酯單體(Glycidyl Methacrylate；GMA)、聚苯乙烯磺酸鈉單體(sodium 4-styrenesulfonate)、羥乙基丙烯酸酯單體(2-hydroxyethyl acrylate；HEA)、三乙胺單體(triethylamine)甲基丙烯酸環氧甲酯與乙烯的聚合物.(Poly(ethylene-co-glycidyl methacrylate)；PEGMA)、有機金屬單體、金屬烷氧單體、具有兩性離子(zwitterionic)基團之單體；以及以常壓電漿同時處理該高分子基材表面之表面與該單體，將電漿中之活性物種傳送至該高分子基材上，以便於同時活化(activate)該高分子基材與促進該單體聚合形成至少一種聚合物，其中，該高分子聚合物與該高分子基材之表面相互化學鍵結，且孔洞中未直接接觸電漿之單體藉由電漿誘發的自由基轉移或動能轉移而接枝反應於該高分子基材之孔洞內部表面 上，並持續進行聚合反應，藉此形成一改質層於該高分子基材表面上。
- 如申請專利範圍第10項之改質高分子基材表面之方法，其中上述高分子基材之材料係選自下列族群之一者或其任意組合：含氟聚合物、聚烯烴、聚酯。
- 如申請專利範圍第11項之改質高分子基材表面之方法，其中上述高分子基材之材料係與下列族群任意組合：金屬、半導體、陶瓷。
- 如申請專利範圍第11項之改質高分子基材表面之方法，其中上述之含氟聚合物係選自下列族群中之一者或其任意組合：聚偏氟乙烯(polyvinylidene fluoride；PVDF)，四氟乙烯和全氟(丙基乙烯基醚)共聚合物(copolymers of tetrafluoroethylene and perfluoro(propyl vinyl ether))，四氟乙烯和全氟-2,3-二甲基-1,3-二氧雜環戊烯共聚合物(copolymers of tetrafluoroethylene and perfluoro-2,3-dimethyl-1,3-dioxol)，四氟乙烯和氟乙烯共聚合物copolymers of tetrafluoroethylene and vinyl fluoride，聚氟乙烯poly(vinyl fluoride)，聚偏氟乙烯poly(vinylidene fluoride)，聚三氟氯乙烯polychlorotrifluorethylene，氟乙烯/偏氟乙烯共聚合物vinyl fluoride/vinylidene fluoride copolymers,and偏氟乙烯/六氟乙烯共聚合物vinylidene fluoride/hexafluoroethylene copolymers。
- 如申請專利範圍第10項之改質高分子基材表面之方法，其中上述之高分子基材的形式係為下列族群中之一者或其任意組合：多孔基材、緻密基材以及纖維基材。
- 如申請專利範圍第10項之改質高分子基材表面之方法，其中上述之兩性離子(zwitterionic)基團係為磷酸酯甜菜鹼(phosphobetaine)、硫代甜菜鹼(sufobetaine)、羧基甜菜鹼(carboxylbetaine)或其衍生物。
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- 如申請專利範圍第10項之改質高分子基材表面之方法，上述之電漿流速小於100(m/s)。
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| US6824872B2 (en) * | 2002-04-23 | 2004-11-30 | Laurel Products Llc | Surface-treating fluoropolymer powders using atmospheric plasma |
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