CN110438475A - 一种等离子化学气相沉积织物线材纳米疏水膜的制备方法 - Google Patents

一种等离子化学气相沉积织物线材纳米疏水膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种等离子化学气相沉积织物线材纳米疏水膜的制备方法，包括以下步骤：(1)、前处理：超声波表面活性剂溶液清洗；(2)、等离子气体活化处理；(3)、镀膜；(4)、净化；(5)、后处理。本发明以等离子化学气相沉积的方法在织物线材表面镀纳米膜，降低织物线材的表面能，提高了表面疏水能力，水在织物线材表面不会铺展渗透，而且会形成圆珠状，防止水分透过织物表面进入线材内部，提高线材的防水性能。

Description

一种等离子化学气相沉积织物线材纳米疏水膜的制备方法
技术领域
本发明涉及等离子增强化学气相沉积镀膜技术领域，尤其涉及一种等离子化学气相沉积织物线材纳米疏水膜的制备方法。
背景技术
现在市场上存在的织物类电子线材，或碳纤维编织线材，其结构包括导电芯本体和绝缘层，绝缘层包覆于导电芯外表面，还包括外保护层，外保护层套设于绝缘层外侧，外保护层包括编织物保护层，编织物保护层包括若干条不同颜色的编织线条，所述若干条不同颜色的编织线条相互交错编织形成所编织物保护层，编织物保护层将绝缘层表面的汗水吸附，保持绝缘层的洁净，有利于延长线材的使用寿命，同时编织物保护层包括若干条不同颜色的编织线条，所述若干条不同颜色的编织线条相互交错编织形成所述编织物保护层，不同颜色的编织线条相互交错编织增强了线材的耐磨性能和抗拉性能，从而提高使用寿命。
但是，这类编织物类线材会存在一个共同的问题，就是防水性不足。当这些线材遇到水份时，容易表面吸水，水份通过织物的渗透，进入线材内部结构，水份进入线材内部后，容易引起各种问题，例如短路、腐蚀、接触不良等，影响线材的使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于提出一种等离子化学气相沉积织物线材纳米疏水膜的制备方法，制备而成的纳米疏水膜性能好。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种等离子化学气相沉积织物线材纳米疏水膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)、前处理：超声波表面活性剂溶液清洗；
(2)、等离子气体活化处理：在反应腔内，等离子活化气体对清洁后的织物线材进行处理；
(3)、镀膜：汽化的镀膜材料进入反应腔，在真空度下，等离子气体载气与汽化的镀膜材料进行碰撞反应，在织物线材表面沉积形成纳米膜；
(4)、净化：反应腔内破真空；
(5)、后处理：将反应腔中的镀有纳米膜的织物线材取出，进行密封包装处理。
进一步的，表面活性剂溶液中的表面活性剂为阴离子型表面活性剂。
进一步的，表面活性剂溶液包括以重量份计的表面活性剂0.5-2份和去离子水15-25份。
进一步的，步骤(1)包括以下子步骤：
(11)、超声波表面活性剂溶液清洗25-35min；
(12)、超声波清水清洗5-15min；
(13)、热风烘干25-35min；
(14)、恒温恒湿烘干。
进一步的，步骤(2)中，等离子气体活化处理的步骤为：在反应腔内，先以O2进行氧化活化处理25-35min，再以Ar或He进行等离子活化处理25-35min。
进一步的，步骤(2)中，反应腔内的真空度保持在0.06-0.1mbar范围内，O2通入反应腔的气体流量为800-1600ul/s，Ar或He通入反应腔的气体流量为800-1600ul/s。
进一步的，步骤(2)中，在等离子气体活化处理之前，将金属基材放置在反应腔的网架上，并在网架上预先铺设一层多孔布，且在金属基材表面遮盖一层多孔布。
进一步的，步骤(3)中采用至少两种镀膜材料进行多次叠加镀膜，形成高分子合金纳米膜：
(31)、镀下层膜，下层镀膜材料在加热杯中汽化后进入反应腔，下层镀膜材料加入加热杯的流量为2.0-8.0ul/s，加热杯的加热温度为80-100℃，反应腔温度控制在25-45℃、真空度控制在0.04-0.1mbar，射频电源提供连续波200-500W，维持反应10-20min，膜层厚度达到60-200nm；
(32)、镀上层膜，上层镀膜材料在加热杯中汽化后进入反应腔，上层镀膜材料加入加热杯的流量为1.0-6.0ul/s，加热杯的加热温度为80-100℃，反应腔温度控制在25-45℃、真空度控制在0.04-0.1mbar，射频电源提供脉冲波100-400W，维持反应10-20min，膜层厚度达到60-200nm；
镀上层膜时的上层镀膜材料加入加热杯的流量小于镀下层膜时的流量；镀上层膜时射频电源提供脉冲波功率低于镀下层膜时的射频电源提供连续波功率。
进一步的，步骤(3)中，下层镀膜材料和上层镀膜材料均为疏水材料，分子结构均为R-Si-(ORX)3，其中，-R为多碳长链烷基，碳原子数量3-16；-RX为-Cl、-CH3、-C2H5其中一种或者多种。
进一步的，步骤(4)中，反应腔内破真空的时间为1-3min。
本发明的有益效果为：
本发明是在编织类的电子线材上镀疏水膜。这些电子线材的外层织物通常制作成多种颜色，黑色深绿色等深色居多。在深色织物的生产过程中，增加一道次氯酸钠作为漂水的漂洗工序，用于增加颜色的牢固度，还会另外增加柔顺剂、固色剂等助剂。即深色织物容易掉色，生产过程中会增加固色的工序。本发明中的前处理步骤中以表面活性剂溶液清洗，能去除织物中残留的助剂，提高纳米膜与织物的结合力。
本发明以等离子化学气相沉积的方法在织物线材表面镀纳米膜，降低织物线材的表面能，提高了表面疏水能力，水在织物线材表面不会铺展渗透，而且会形成圆珠状，防止水分透过织物表面进入线材内部，提高线材的防水性能。
附图说明
图1是镀膜织物线材表面液滴状态；
图2是镀膜织物线材表面疏水角测试照片。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式进一步说明本发明的技术方案。
一种等离子化学气相沉积织物线材纳米疏水膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)、前处理：超声波表面活性剂溶液清洗；
(2)、等离子气体活化处理：在反应腔内，等离子活化气体对清洁后的织物线材进行处理；
(3)、镀膜：汽化的镀膜材料进入反应腔，在真空度下，等离子气体载气与汽化的镀膜材料进行碰撞反应，在织物线材表面沉积形成纳米膜；
(4)、净化：反应腔内破真空；
(5)、后处理：将反应腔中的镀有纳米膜的织物线材取出，进行密封包装处理。
本发明是在编织类的电子线材上镀疏水膜。这些电子线材的外层织物通常制作成多种颜色，黑色深绿色等深色居多。在深色织物的生产过程中，增加一道次氯酸钠作为漂水的漂洗工序，用于增加颜色的牢固度，还会另外增加柔顺剂、固色剂等助剂。即深色织物容易掉色，生产过程中会增加固色的工序。本发明中的前处理步骤中以表面活性剂溶液清洗，能去除织物中残留的助剂，提高纳米膜与织物的结合力。
本发明以等离子化学气相沉积的方法在织物线材表面镀纳米膜，降低织物线材的表面能，提高了表面疏水能力，水在织物线材表面不会铺展渗透，而且会形成圆珠状，防止水分透过织物表面进入线材内部，提高线材的防水性能。
进一步的，表面活性剂溶液中的表面活性剂为阴离子型表面活性剂。阴离子型表面活性剂特点是在水中能生成憎水性的阴离子,主要有烷基磺酸钠、烷基芳基磺酸钠、烷基硫酸钠、仲烷基硫酸钠等，其在水中能生成具有长链脂肪酸基的阴离子，在织物表面会起到渗透作用，渗透到织物里面，与额外添加的阳离子性的柔顺剂等助剂反应，两种不同离子的表面活性剂混合后，电性中和，溶解度下降，产生沉淀，从而使得这些阻碍镀膜层附着的助剂从织物里实现洗脱分离。
进一步的，表面活性剂溶液包括以重量份计的表面活性剂0.5-2份和去离子水15-25份。通过限定表面活性剂的浓度，保证较好的清洗效果。
进一步的，步骤(1)包括以下子步骤：
(11)、超声波表面活性剂溶液清洗25-35min；
(12)、超声波清水清洗5-15min；
(13)、热风烘干25-35min；
(14)、恒温恒湿烘干。
具体限定各步骤的时间，在保证清洗效果的同时提高生产效率。恒温恒湿的条件为：温度70℃、湿度5％、20-45min，保证较好的干燥效果。
进一步的，步骤(2)中，等离子气体活化处理的步骤为：在反应腔内，先以O2进行氧化活化处理25-35min，再以Ar或He进行等离子活化处理25-35min。将等离子气体活化处理分为两个步骤进行，首先通过长时间氧化活化作用，与残留在深色线材中的固色剂等助剂完全反应，在通过长时间的Ar或He进行等离子活化处理，提高纳米膜在线材的附着力。
进一步的，步骤(2)中，反应腔内的真空度保持在0.06-0.1mbar范围内，O2通入反应腔的气体流量为800-1600ul/s，Ar或He通入反应腔的气体流量为800-1600ul/s。适当的真空度有立体提高沉积膜层质量，但真空度太低会造成辉光不稳定，膜层质量变差，本发明将真空度控制在0.06-0.1mbar范围内可获得高质量的膜层。
进一步的，步骤(2)中，在等离子气体活化处理之前，将金属基材放置在反应腔的网架上，并在网架上预先铺设一层多孔布，且在金属基材表面遮盖一层多孔布。多孔布作为一道过滤屏障，能预防等离子气体在反应过程中，由于反应过于激烈造成产品表面变色的问题。同时，在镀膜步骤，将真空度维持在一个固定的数值以及结合多孔布，能保证成品质量和膜层质量。
进一步的，步骤(3)中采用至少两种镀膜材料进行多次叠加镀膜，形成高分子合金纳米膜：
(31)、镀下层膜，下层镀膜材料在加热杯中汽化后进入反应腔，下层镀膜材料加入加热杯的流量为2.0-8.0ul/s，加热杯的加热温度为80-100℃，反应腔温度控制在25-45℃、真空度控制在0.04-0.1mbar，射频电源提供连续波200-500W，维持反应10-20min，膜层厚度达到60-200nm；
(32)、镀上层膜，上层镀膜材料在加热杯中汽化后进入反应腔，上层镀膜材料加入加热杯的流量为1.0-6.0ul/s，加热杯的加热温度为80-100℃，反应腔温度控制在25-45℃、真空度控制在0.04-0.1mbar，射频电源提供脉冲波100-400W，维持反应10-20min，膜层厚度达到60-200nm；
镀上层膜时的上层镀膜材料加入加热杯的流量小于镀下层膜时的流量；镀上层膜时射频电源提供脉冲波功率低于镀下层膜时的射频电源提供连续波功率。
这种高分子合金纳米膜可同时兼备多种镀膜材料的特性，使得膜层质量更优越。通过调整上层膜和下层膜镀膜时的参数，使得镀膜之间有更好的结合力；镀下层膜采用连续波能与有机保护膜有很好的结合力，镀上层膜采用脉冲波能提高上层膜与下层膜的结合强度防分层。
进一步的，步骤(3)中，下层镀膜材料和上层镀膜材料均为疏水材料，分子结构均为R-Si-(ORX)3，其中，-R为多碳长链烷基，碳原子数量3-16；-RX为-Cl、-CH3、-C2H5其中一种或者多种。该疏水材料两端分别对有机物和无机物有较好的化学键结合力，起到桥接作用，-R端可与有机物结合，-(ORX)3端可与无机物结合，金属基材表面为金属氧化物材料，主要成分为无机物，故对金属基材有较好的附着结合效果。具体的，该疏水材料可以是正丁基三乙氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷或十八烷基三氯硅烷。
进一步的，步骤(4)中，反应腔内破真空的时间为1-3min。
实施例1-6中的等离子化学气相沉积金属基材表面纳米膜的方法均包括以下步骤：
一种等离子化学气相沉积织物线材纳米疏水膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、前处理：超声波表面活性剂溶液清洗，表面活性剂为阴离子型表面活性剂，表面活性剂溶液包括以重量份计的表面活性剂0.5-2份和去离子水15-25份；
(11)、超声波表面活性剂溶液清洗25-35min；
(12)、超声波清水清洗5-15min；
(13)、热风烘干25-35min；
(14)、恒温恒湿烘干。
(2)、等离子气体活化处理：在反应腔内，将金属基材放置在反应腔的网架上，并在网架上预先铺设一层多孔布，且在金属基材表面遮盖一层多孔布，等离子活化气体对清洁后的织物线材进行处理；
(3)、镀膜：汽化的镀膜材料进入反应腔，在真空度下，等离子气体载气与汽化的镀膜材料进行碰撞反应，在织物线材表面沉积形成纳米膜，镀膜材料均为疏水材料，分子结构均为R-Si-(ORX)3，其中，-R为多碳长链烷基，碳原子数量3-16；-RX为-Cl、-CH3、-C2H5其中一种或者多种；
(4)、净化：反应腔内破真空；
(5)、后处理：将反应腔中的镀有纳米膜的织物线材取出，进行密封包装处理，密封包装的金属基材放置于恒温恒湿环境20-45min，该环境的温度为45℃、湿度为5％。
实施例1-6中各步骤中的参数如下表所示，其中实施例5-6为镀单层膜。
对实施例1-6的方法获得的疏水膜进行疏水角测试，疏水膜的静态接触疏水角均在120-150°之间，如图1所示，镀有疏水膜的织物线材表面形成圆珠状液滴，疏水角测试如图2所示，静态接触角测试仪测试液滴与线材表面接触角为142.3°，可见，镀有疏水膜的织物线材具有很好的疏水性。对实施例1-6的获得的疏水膜以砂质测试橡皮擦进行耐磨性测试，实施例1-4的疏水膜无划痕，实施例5和6的疏水膜有微量划痕，实施例1-4的疏水膜耐磨性优于实施例5和6。可见，实施例1-6的获得的疏水膜均与金属基材有很好的结合强度，实施例1-4的疏水膜均与金属基材的结合力明显优于实施例5-6。
对比例1
本对比例的镀膜方法与实施例3基本相同，不同之处在于，略去步骤(11)。将本对比例获得的疏水膜以砂质测试橡皮擦进行耐磨性测试，经耐磨性测试后该疏水膜有少量划痕，该疏水膜与金属基材的结合强度劣于实施例3。
对比例2
本对比例的镀膜方法与实施例3基本相同，不同之处在于，在等离子气体活化步骤，仅采用Ar为活化气体。将本对比例获得的疏水膜以砂质测试橡皮擦进行耐磨性测试，经耐磨性测试后该疏水膜有少量划痕，该疏水膜与金属基材的结合强度劣于实施例3。
对比例3
本对比例的镀膜方法与实施例3基本相同，不同之处在于，在等离子气体活化步骤，仅采用O2为活化气体。将本对比例获得的疏水膜以砂质测试橡皮擦进行耐磨性测试，经耐磨性测试后该疏水膜有少量划痕，该疏水膜与金属基材的结合强度劣于实施例3。
耐磨性测试方法：
1、往复运动磨耗试验法
在规定的试验条件下，用负载500g的专用砂质测试橡皮擦在涂层表面施力，并以一定的速度和行程，作来回磨擦循环，试验结束后，观察涂层的透底情况进行判定评估其耐磨性。
2、测试工具：专用砂质测试橡皮擦。
测试方法：给橡皮擦施加500g的载荷，用带载荷的橡皮擦在涂层表面以40-60次/min的速度，以20mm左右的行程，在试样表面来回磨擦300个循环。
3、结果评定：试验完成，试样涂层表面无划伤、不透底，判定合格，否则为不合格。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种等离子化学气相沉积织物线材纳米疏水膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、前处理：超声波表面活性剂溶液清洗；
(2)、等离子气体活化处理：在反应腔内，等离子活化气体对清洁后的织物线材进行处理；
(3)、镀膜：汽化的镀膜材料进入反应腔，在真空度下，等离子气体载气与汽化的镀膜材料进行碰撞反应，在织物线材表面沉积形成纳米膜；
(4)、净化：反应腔内破真空；
(5)、后处理：将反应腔中的镀有纳米膜的织物线材取出，进行密封包装处理。
2.根据权利要求1所述的等离子化学气相沉积织物线材纳米疏水膜的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂溶液中的表面活性剂为阴离子型表面活性剂。
3.根据权利要求1所述的等离子化学气相沉积织物线材纳米疏水膜的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂溶液包括以重量份计的表面活性剂0.5-2份和去离子水15-25份。
4.根据权利要求1所述的等离子化学气相沉积织物线材纳米疏水膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)包括以下子步骤：
(11)、超声波表面活性剂溶液清洗25-35min；
(12)、超声波清水清洗5-15min；
(13)、热风烘干25-35min；
(14)、恒温恒湿烘干。
5.根据权利要求1所述的等离子化学气相沉积织物线材纳米疏水膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，等离子气体活化处理的步骤为：在反应腔内，先以O2进行氧化活化处理25-35min，再以Ar或He进行等离子活化处理25-35min。
6.根据权利要求5所述的等离子化学气相沉积织物线材纳米疏水膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，反应腔内的真空度保持在0.06-0.1mbar范围内，O2通入反应腔的气体流量为800-1600ul/s，Ar或He通入反应腔的气体流量为800-1600ul/s。
7.根据权利要求1所述的等离子化学气相沉积织物线材纳米疏水膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，在等离子气体活化处理之前，将金属基材放置在反应腔的网架上，并在网架上预先铺设一层多孔布，且在金属基材表面遮盖一层多孔布。
8.根据权利要求1所述的等离子化学气相沉积织物线材纳米疏水膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中采用至少两种镀膜材料进行多次叠加镀膜，形成高分子合金纳米膜：
(31)、镀下层膜，下层镀膜材料在加热杯中汽化后进入反应腔，下层镀膜材料加入加热杯的流量为2.0-8.0ul/s，加热杯的加热温度为80-100℃，反应腔温度控制在25-45℃、真空度控制在0.04-0.1mbar，射频电源提供连续波200-500W，维持反应10-20min，膜层厚度达到60-200nm；
(32)、镀上层膜，上层镀膜材料在加热杯中汽化后进入反应腔，上层镀膜材料加入加热杯的流量为1.0-6.0ul/s，加热杯的加热温度为80-100℃，反应腔温度控制在25-45℃、真空度控制在0.04-0.1mbar，射频电源提供脉冲波100-400W，维持反应10-20min，膜层厚度达到60-200nm；
镀上层膜时的上层镀膜材料加入加热杯的流量小于镀下层膜时的流量；镀上层膜时射频电源提供脉冲波功率低于镀下层膜时的射频电源提供连续波功率。
9.根据权利要求1所述的等离子化学气相沉积织物线材纳米疏水膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，下层镀膜材料和上层镀膜材料均为疏水材料，分子结构均为R-Si-(ORX)3，其中，-R为多碳长链烷基，碳原子数量3-16；-RX为-Cl、-CH3、-C2H5其中一种或者多种。
10.根据权利要求1所述的等离子化学气相沉积织物线材纳米疏水膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，反应腔内破真空的时间为1-3min。
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