CN106367947A - 一种提高纤维拉伸力学性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及一种提高纤维拉伸力学性能的方法,属于纤维改性技术。所述方法以对苯二异氰酸酯和乙二胺作为前驱体,采用原子层沉积技术在纤维表面沉积聚氨酯薄膜,由于原子层沉积技术优异的保形性,能有效减少原有纤维的缺陷,聚氨酯的高弹特性使原有纤维在拉伸过程中有效缓冲瞬时力学变化,从而增强纤维的拉伸力学性能。本发明制备方法简单,沉积过程易于控制,成本和能耗低,对生态环境无污染,适宜于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高纤维拉伸力学性能的方法,属于纤维改性技术。
背景技术
纤维主要包括天然纤维和化学纤维两大类,是天然或人工合成的细丝状物质,其种类繁多。随着科技的不断发展,纤维的性能正在不断改进,其产品作为国民经济的重要支撑,已经应用于各行各业,如海洋油气田的勘探和生产、新型土木建筑及抗震救灾加固修复材料、交通运输工具的开发、体育休闲用品等。但纤维材料本身由于沟壑,凹痕等缺陷存在,在拉伸过程中,由于应力集中,最先从缺陷处断裂。中国专利公开号CN103469602A,公开日期为2013年12月25日,名称为“一种芳纶纤维在超临界流体中拉伸取向提高力学性能的方法”,利用超临界CO2流体部分破坏芳纶纤维中的PPTA分子链,使分子链进一步取向从而提高芳纶纤维的力学性能。此方法工艺复杂、效率低,且反应条件可控性低。中国专利公开号CN104894856A,公开日期为2015年9月9日,名称为“一种提升丝素蛋白纳米纤维力学性能的处理方法”,利用EDC(1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐)和NHS(N-羟基琥珀酰亚胺)的混合液对丝素蛋白纤维进行活化交联,能够较好的提高丝素蛋白纤维的力学性能,且不影响其生物相容性。该方法对纤维力学性能的改性存在一定的局限性,只针对表面具有磷酸酯基团或蛋白质与核酸等活化因子的纤维材料。中国专利公开号CN105063995A,公开日期为2015年11月18日,名称为“一种增强天然纤维拉伸力学性能的方法”,该方法将天然蛋白纤维经过预处理、改性液的浸泡、清洗、微牵伸和热定型等一系列的操作过程增强了天然蛋白纤维的拉伸力学性能。但该方法工艺流程复杂、反应时间相对较长,且连续化生产存在一定的困难,最为重要的是,该方法对基体材料的选择性高,只局限在几种具有高活性基团的纤维,如天然蛋白质纤维、聚氨酯纤维等,不具备普适性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高纤维拉伸力学性能的方法。
为了实现上述目的,本发明的技术解决方案为,一种提高纤维拉伸力学性能的方法,所述的方法按以下步骤进行:
a将纤维按浴比为1:50-100在有机溶剂中超声清洗240-300min后取出,再用50-80℃的热水浸泡30分钟,以除去纤维表面的残留溶剂,然后在80-100℃的干燥箱中干燥6-10h,直至纤维表面的水分完全除去,得到清洁后的纤维,所用的有机溶剂为乙醇或丙醇或乙醚或丙酮或氯仿中的一种。
b将经步骤a得到的清洁后的纤维采用低温电晕辐照处理5-10min,得到活化的纤维,其中,低温电晕辐照的温度为10-45℃,低温电晕辐照的电压为6-15KV,低温电晕辐照的距离为0.5-3cm,所述的纤维为碳纤维、棉纤维、竹纤维、麻纤维、蚕丝纤维、羊毛纤维、羊绒纤维、羽绒纤维、大豆蛋白纤维、牛奶蛋白纤维、聚酯纤维、乙纶纤维、玻纤、丙纶纤维、粘胶纤维、腈纶纤维、涤纶纤维、维纶纤维、氨纶纤维中的一种。
c经步骤b处理后的活化纤维放入温度为50-80℃的原子层沉积设备的反应腔体内,用纯度为99.999%的氮气吹扫3-10min,采用对苯二异氰酸酯为第一前驱体,将对苯二异氰酸酯加热至40-65℃形成对苯二异氰酸酯蒸气,并以脉冲形式将对苯二异氰酸酯蒸气送入反应腔体,脉冲时间为2-5s,暴露时间为20-40s,用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为30-60s;乙二胺为第二前驱体,以脉冲形式送入反应腔体,脉冲时间为0.2-0.8s,暴露时间为12-25s,再用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为30-50s,完成一次沉积循环,即在纤维表面沉积了一层厚度为0.09-0.11nm的聚氨酯薄膜,重复以上沉积循环10-10000次。
由于采用以上技术方案,本发明提供的一种提高纤维拉伸力学性能的方法有益效果是:
(1)现有的增强纤维拉伸力学性能的方法只能增强具有特定结构的一种或一类纤维,而本发明的技术方案能够适用于几乎所有的天然纤维和化学纤维,具有普适性。
(2)本发明采用原子层沉积技术可以精确控制沉积的聚氨酯薄膜厚度,兼具优异的保形性,从而在纤维表面形成皮芯结构,使纤维材料的缺陷有效减少,聚氨酯的高弹特性使原有纤维在拉伸过程中有效缓冲瞬时力学变化,提高纤维的力学长度,从而增强了纤维的拉伸力学性能。
(3)本发明提供了一种提高纤维拉伸力学性能的方法,采用该方法处理后的纤维与未经过处理的纤维相比,断裂伸长率和拉伸强度均有极大的提升,为增强纤维的拉伸力学性能开辟了一条新的途径。该制备方法工艺设备及反应条件简单、生产效率高、成本和能耗低、可控性高,且沉积后的纤维材料在提高拉伸力学性能的同时,不会对其本身的优异特性产生破坏,具有较大的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
一种提高纤维拉伸力学性能的方法,所述方法按以下步骤进行:
a将纤维按浴比为1:50-100在有机溶剂中超声清洗240-300min后取出,再用50-80℃的热水浸泡30分钟,以除去纤维表面的残留溶剂,然后在80-100℃的干燥箱中干燥6-10h,直至纤维表面的水分完全除去,得到清洁后的纤维,所用的有机溶剂为乙醇或丙醇或乙醚或丙酮或氯仿中的一种。
b将经步骤a得到的清洁后的纤维采用低温电晕辐照处理5-10min,得到活化的纤维,其中,低温电晕辐照的温度为10-45℃,低温电晕辐照的电压为6-15KV,低温电晕辐照的距离为0.5-3cm,所述的纤维为碳纤维、棉纤维、竹纤维、麻纤维、蚕丝纤维、羊毛纤维、羊绒纤维、羽绒纤维、大豆蛋白纤维、牛奶蛋白纤维、聚酯纤维、乙纶纤维、玻纤、丙纶纤维、粘胶纤维、腈纶纤维、涤纶纤维、维纶纤维、氨纶纤维中的一种。
c经步骤b处理后的活化纤维放入温度为50-80℃的原子层沉积设备的反应腔体内,用高纯氮气吹扫3-10min,采用对苯二异氰酸酯为第一前驱体,将对苯二异氰酸酯加热至40-65℃形成对苯二异氰酸酯蒸气,并以脉冲形式将对苯二异氰酸酯蒸气送入反应腔体,脉冲时间为2-5s,暴露时间为20-40s,用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为30-60s;乙二胺为第二前驱体,以脉冲形式送入反应腔体,脉冲时间为0.2-0.8s,暴露时间为12-25s,再用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为30-50s,完成一次沉积循环,即在纤维表面沉积了一层厚度为0.09-0.11nm的聚氨酯薄膜,重复以上沉积循环10-10000次;
本发明能够在保持纤维本征特性的同时,又能较好的增强纤维的拉伸力学性能。利用ALD技术优异的保形性,减少原有纤维的缺陷,且聚氨酯高弹性的特点,使原有纤维在拉伸过程中有效缓冲瞬时力学变化,提高纤维的力学长度。通过该方法处理后的纤维与未经过该方法处理的纤维相比,断裂伸长率和拉伸强度均有了很大的提升,达到了高强高弹的效果,为制备高性能纤维开辟了一条新的途径。
当然,所描述的实施例仅是本发明的的一部分实施例,而不是全部实施例。基于本发明的实施例,本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他实例,均属于本发明保护范围。
实施例1
将碳纤维按浴比为1:50在乙醇中超声清洗240min后取出,再用50℃的热水浸泡30分钟,以除去碳纤维表面残留的乙醇,然后在80℃的干燥箱中干燥6h,直至碳纤维表面的水分完全除去,清洁处理后的碳纤维采用低温电晕辐照处理5min,其中,低温电晕辐照的温度为10℃,低温电晕辐照的电压为6KV,低温电晕辐照的距离为0.5cm,得到活化的碳纤维,然后将活化后的碳纤维放入温度为50℃的原子层沉积设备的反应腔体内,用高纯氮气吹扫3min,采用对苯二异氰酸酯为第一前驱体,将对苯二异氰酸酯加热至40℃形成对苯二异氰酸酯蒸气,并以脉冲形式将对苯二异氰酸酯蒸气送入反应腔体,脉冲时间为2s,暴露时间为20s,用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为30s;乙二胺为第二前驱体,以脉冲形式送入反应腔体,脉冲时间为0.2s,暴露时间为12s,再用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为30s,即在碳纤维表面沉积了一层聚氨酯薄膜,重复此沉积循环100次;
采用上述方法沉积后的聚氨酯薄膜厚度约为9nm,其碳纤维断裂强度增加7.8%。
实施例2
将棉纤维按浴比为1:60在乙醇中超声清洗250min后取出,再用60℃的热水浸泡30分钟,以除去棉纤维表面残留的乙醇,然后在80℃的干燥箱中干燥8h,直至棉纤维表面的水分完全除去,清洁处理后的棉纤维采用低温电晕辐照处理8min,其中,低温电晕辐照的温度为20℃,低温电晕辐照的电压为8KV,低温电晕辐照的距离为1cm,得到活化的棉纤维,然后将活化后的棉纤维放入温度为60℃的原子层沉积设备的反应腔体内,用纯度为99.999%的氮气吹扫5min,采用对苯二异氰酸酯为第一前驱体,将对苯二异氰酸酯加热至50℃形成对苯二异氰酸酯蒸气,并以脉冲形式将对苯二异氰酸酯蒸气送入反应腔体,脉冲时间为2s,暴露时间为25s,用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为35s;乙二胺为第二前驱体,以脉冲形式送入反应腔体,脉冲时间为0.5s,暴露时间为15s,再用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为30s,即在棉纤维表面沉积了一层聚氨酯薄膜,重复此沉积循环1000次;
采用上述方法沉积后的聚氨酯薄膜厚度约为110nm,其棉纤维断裂强度增加21.3%。
实施例3
将竹纤维按浴比为1:50在丙醇中超声清洗260min后取出,再用80℃的热水浸泡30分钟,以除去竹纤维表面残留的丙醇,然后在100℃的干燥箱中干燥8h,直至竹纤维表面的水分完全除去,清洁处理后的竹纤维采用低温电晕辐照处理8min,其中,低温电晕辐照的温度为30℃,低温电晕辐照的电压为10KV,低温电晕辐照的距离为1.5cm,得到活化的竹纤维,然后将活化后的竹纤维放入温度为75℃的原子层沉积设备的反应腔体内,用纯度为99.999%的氮气吹扫6min,采用对苯二异氰酸酯为第一前驱体,将对苯二异氰酸酯加热至50℃形成对苯二异氰酸酯蒸气,并以脉冲形式将对苯二异氰酸酯蒸气送入反应腔体,脉冲时间为3s,暴露时间为30s,用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为35s;乙二胺为第二前驱体,以脉冲形式送入反应腔体,脉冲时间为0.5s,暴露时间为15s,再用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为40s,即在竹纤维表面沉积了一层聚氨酯薄膜,重复此沉积循环1500次;
采用上述方法沉积后的聚氨酯薄膜厚度约为142nm,其竹纤维断裂强度增加23.8%。
实施例4
将麻纤维按浴比为1:75在丙醇中超声清洗280min后取出,再用55℃的热水浸泡30分钟,以除去麻纤维表面残留的丙醇,然后在100℃的干燥箱中干燥10h,直至麻纤维表面的水分完全除去,清洁处理后的麻纤维采用低温电晕辐照处理10min,其中,低温电晕辐照的温度为40℃,低温电晕辐照的电压为12KV,低温电晕辐照的距离为1.5cm,得到活化的麻纤维,然后将活化后的麻纤维放入温度为80℃的原子层沉积设备的反应腔体内,用纯度为99.999%的氮气吹扫8min,采用对苯二异氰酸酯为第一前驱体,将对苯二异氰酸酯加热至60℃形成对苯二异氰酸酯蒸气,并以脉冲形式将对苯二异氰酸酯蒸气送入反应腔体,脉冲时间为3s,暴露时间为25s,用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为40s;乙二胺为第二前驱体,以脉冲形式送入反应腔体,脉冲时间为0.8s,暴露时间为20s,再用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为45s,即在麻纤维表面沉积了一层聚氨酯薄膜,重复此沉积循环2000次;
采用上述方法沉积后的聚氨酯薄膜厚度约为195nm,其麻纤维断裂强度增加27.5%。
实施例5
将蚕丝纤维按浴比为1:75在乙醚中超声清洗240min后取出,再用65℃的热水浸泡30分钟,以除去蚕丝纤维表面残留的乙醚,然后在85℃的干燥箱中干燥10h,直至蚕丝纤维表面的水分完全除去,清洁处理后的蚕丝纤维采用低温电晕辐照处理8min,其中,低温电晕辐照的温度为40℃,低温电晕辐照的电压为15KV,低温电晕辐照的距离为2.0cm,得到活化的蚕丝纤维,然后将活化后的蚕丝纤维放入温度为80℃的原子层沉积设备的反应腔体内,用纯度为99.999%的氮气吹扫8min,然后采用对苯二异氰酸酯为第一前驱体,将对苯二异氰酸酯加热至65℃形成对苯二异氰酸酯蒸气,并以脉冲形式将对苯二异氰酸酯蒸气送入反应腔体,脉冲时间为5s,暴露时间为30s,用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为45s;乙二胺为第二前驱体,以脉冲形式送入反应腔体,脉冲时间为0.8s,暴露时间为25s,再用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为50s,即在蚕丝纤维表面沉积了一层聚氨酯薄膜,重复此沉积循环2500次;
采用上述方法沉积后的聚氨酯薄膜厚度约为236nm,其蚕丝纤维断裂强度增加30.1%。
实施例6
将羊毛纤维按浴比为1:80在乙醚中超声清洗260min后取出,再用60℃的热水浸泡30分钟,以除去羊毛纤维表面残留的乙醚,然后在85℃的干燥箱中干燥10h,直至羊毛纤维表面的水分完全除去,清洁处理后的羊毛纤维采用低温电晕辐照处理8min,其中,低温电晕辐照的温度为25℃,低温电晕辐照的电压为10KV,低温电晕辐照的距离为3.0cm,得到活化的羊毛纤维,然后将活化后的羊毛纤维放入温度为80℃的原子层沉积设备的反应腔体内,用纯度为99.999%的氮气吹扫10min,采用对苯二异氰酸酯为第一前驱体,将对苯二异氰酸酯加热至55℃形成对苯二异氰酸酯蒸气,并以脉冲形式将对苯二异氰酸酯蒸气送入反应腔体,脉冲时间为4s,暴露时间为25s,用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为45s;乙二胺为第二前驱体,以脉冲形式送入反应腔体,脉冲时间为0.5s,暴露时间为20s,再用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为30s,即在羊毛纤维表面沉积了一层聚氨酯薄膜,重复此沉积循环3000次;
采用上述方法沉积后的聚氨酯薄膜厚度约为283nm,其羊毛纤维断裂强度增加34%。
实施例7
将羊绒纤维按浴比为1:85在丙醇中超声清洗280min后取出,再用70℃的热水浸泡30分钟,以除去羊绒纤维表面残留的丙醇,然后在90℃的干燥箱中干燥8h,直至羊绒纤维表面的水分完全除去,清洁处理后的羊绒纤维采用低温电晕辐照处理8min,其中,低温电晕辐照的温度为30℃,低温电晕辐照的电压为10KV,低温电晕辐照的距离为2.0cm,得到活化的羊绒纤维,然后将活化后的羊绒纤维放入温度为70℃的原子层沉积设备的反应腔体内,用纯度为99.999%的氮气吹扫10min,采用对苯二异氰酸酯为第一前驱体,将对苯二异氰酸酯加热至65℃形成对苯二异氰酸酯蒸气,并以脉冲形式将对苯二异氰酸酯蒸气送入反应腔体,脉冲时间为5s,暴露时间为40s,用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为60s;乙二胺为第二前驱体,以脉冲形式送入反应腔体,脉冲时间为0.2s,暴露时间为12s,再用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为30s,即在羊绒纤维表面沉积了一层聚氨酯薄膜,重复此沉积循环3500次;
采用上述方法沉积后的聚氨酯薄膜厚度约为325nm,其羊绒纤维断裂强度增加36.7%。
实施例8
将羽绒纤维按浴比为1:90在乙醇中超声清洗250min后取出,再用80℃的热水浸泡30分钟,以除去羽绒纤维表面残留的乙醇,然后在90℃的干燥箱中干燥8h,直至羽绒纤维表面的水分完全除去,清洁处理后的羽绒纤维采用低温电晕辐照处理8min,其中,低温电晕辐照的温度为30℃,低温电晕辐照的电压为8KV,低温电晕辐照的距离为2.0cm,得到活化的羽绒纤维,然后将活化后的羽绒纤维放入温度为70℃的原子层沉积设备的反应腔体内,用纯度为99.999%的氮气吹扫10min,然后采用对苯二异氰酸酯为第一前驱体,将对苯二异氰酸酯加热至65℃形成对苯二异氰酸酯蒸气,并以脉冲形式将对苯二异氰酸酯蒸气送入反应腔体,脉冲时间为4s,暴露时间为25s,用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为35s;乙二胺为第二前驱体,以脉冲形式送入反应腔体,脉冲时间为0.4s,暴露时间为15s,再用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为40s,即在羽绒纤维表面沉积了一层聚氨酯薄膜,重复此沉积循环4000次;
采用上述方法沉积后的聚氨酯薄膜厚度约为365nm,其羽绒纤维断裂强度增加38.2%。
实施例9
将大豆蛋白纤维按浴比为1:80在丙酮中超声清洗280min后取出,再用80℃的热水浸泡30分钟,以除去大豆蛋白纤维表面残留的丙酮,然后在90℃的干燥箱中干燥8h,直至大豆蛋白纤维表面的水分完全除去,清洁处理后的大豆蛋白纤维采用低温电晕辐照处理6min,其中,低温电晕辐照的温度为25℃,低温电晕辐照的电压为8KV,低温电晕辐照的距离为1.0cm,得到活化的大豆蛋白纤维,然后将活化后的大豆蛋白纤维放入温度为65℃的原子层沉积设备的反应腔体内,用纯度为99.999%的氮气吹扫10min,采用对苯二异氰酸酯为第一前驱体,将对苯二异氰酸酯加热至65℃形成对苯二异氰酸酯蒸气,并以脉冲形式将对苯二异氰酸酯蒸气送入反应腔体,脉冲时间为5s,暴露时间为25s,用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为35s;乙二胺为第二前驱体,以脉冲形式送入反应腔体,脉冲时间为0.4s,暴露时间为15s,再用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为40s,即在大豆蛋白纤维表面沉积了一层聚氨酯薄膜,重复此沉积循环4500次;
采用上述方法沉积后的聚氨酯薄膜厚度约为412nm,其大豆蛋白纤维断裂强度增加42.1%。
实施例10
将牛奶蛋白纤维按浴比为1:60在丙酮中超声清洗300min后取出,再用70℃的热水浸泡30分钟,以除去牛奶蛋白纤维表面残留的丙酮,然后在95℃的干燥箱中干燥10h,直至牛奶蛋白纤维表面的水分完全除去,清洁处理后的牛奶蛋白纤维采用低温电晕辐照处理10min,其中,低温电晕辐照的温度为30℃,低温电晕辐照的电压为12KV,低温电晕辐照的距离为0.5cm,得到活化的牛奶蛋白纤维,然后将活化后的牛奶蛋白纤维放入温度为50℃的原子层沉积设备的反应腔体内,用纯度为99.999%的氮气吹扫8min,然后采用对苯二异氰酸酯为第一前驱体,将对苯二异氰酸酯加热至65℃形成对苯二异氰酸酯蒸气,并以脉冲形式将对苯二异氰酸酯蒸气送入反应腔体,脉冲时间为3s,暴露时间为30s,用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为45s;乙二胺为第二前驱体,以脉冲形式送入反应腔体,脉冲时间为0.5s,暴露时间为15s,再用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为45s,即在牛奶蛋白纤维表面沉积了一层聚氨酯薄膜,重复此沉积循环5000次;
采用上述方法沉积后的聚氨酯薄膜厚度约为468nm,其牛奶蛋白纤维断裂强度增加47%。
实施例11
将聚酯纤维按浴比为1:60在氯仿中超声清洗300min后取出,再用50℃的热水浸泡30分钟,以除去聚酯纤维表面残留的氯仿,然后在100℃的干燥箱中干燥8h,直至聚酯纤维表面的水分完全除去,清洁处理后的聚酯纤维采用低温电晕辐照处理6min,其中,低温电晕辐照的温度为40℃,低温电晕辐照的电压为15KV,低温电晕辐照的距离为0.5cm,得到活化的聚酯纤维,然后将活化后的聚酯纤维放入温度为60℃的原子层沉积设备的反应腔体内,用纯度为99.999%的氮气扫8min,采用对苯二异氰酸酯为第一前驱体,将对苯二异氰酸酯加热至55℃形成对苯二异氰酸酯蒸气,并以脉冲形式将对苯二异氰酸酯蒸气送入反应腔体,脉冲时间为2s,暴露时间为35s,用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为45s;乙二胺为第二前驱体,以脉冲形式送入反应腔体,脉冲时间为0.8s,暴露时间为15s,再用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为35s,即在聚酯纤维表面沉积了一层聚氨酯薄膜,重复此沉积循环6000次;
采用上述方法沉积后的聚氨酯薄膜厚度约为567nm,其聚酯纤维断裂强度增加54.5%。
实施例12
将乙纶纤维按浴比为1:80在氯仿中超声清洗280min后取出,再用55℃的热水浸泡30分钟,以除去乙纶纤维表面残留的氯仿,然后在100℃的干燥箱中干燥8h,直至乙纶纤维表面的水分完全除去,清洁处理后的乙纶纤维采用低温电晕辐照处理6min,其中,低温电晕辐照的温度为40℃,低温电晕辐照的电压为15KV,低温电晕辐照的距离为0.5cm,得到活化的乙纶纤维,然后将活化后的乙纶纤维放入温度为60℃的原子层沉积设备的反应腔体内,用纯度为99.999%的氮气吹扫8min,采用对苯二异氰酸酯为第一前驱体,将对苯二异氰酸酯加热至60℃形成对苯二异氰酸酯蒸气,并以脉冲形式将对苯二异氰酸酯蒸气送入反应腔体,脉冲时间为2s,暴露时间为30s,用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为45s;乙二胺为第二前驱体,以脉冲形式送入反应腔体,脉冲时间为0.5s,暴露时间为20s,再用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为35s,即在乙纶纤维表面沉积了一层聚氨酯薄膜,重复此沉积循环6500次;
采用上述方法沉积后的聚氨酯薄膜厚度约为614nm,其乙纶纤维断裂强度增加62.1%。
实施例13
将玻纤按浴比为1:75在丙酮中超声清洗280min后取出,再用60℃的热水浸泡30分钟,以除去玻纤表面的残留的丙酮,然后在100℃的干燥箱中干燥10h,直至玻纤表面的水分完全除去,清洁处理后的玻纤采用低温电晕辐照处理6min,其中,低温电晕辐照的温度为25℃,低温电晕辐照的电压为6KV,低温电晕辐照的距离为0.5cm,得到活化的玻纤,然后将活化后的玻纤放入温度为65℃的原子层沉积设备的反应腔体内,用纯度为99.999%的氮气吹扫8min,采用对苯二异氰酸酯为第一前驱体,将对苯二异氰酸酯加热至60℃形成对苯二异氰酸酯蒸气,并以脉冲形式将对苯二异氰酸酯蒸气送入反应腔体,脉冲时间为5s,暴露时间为40s,用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为60s;乙二胺为第二前驱体,以脉冲形式送入反应腔体,脉冲时间为0.8s,暴露时间为15s,再用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为35s,即在玻纤表面沉积了一层聚氨酯薄膜,重复此沉积循环7000次;
采用上述方法沉积后的聚氨酯薄膜厚度约为658nm,其玻纤断裂强度增加67.4%。
实施例14
将丙纶纤维按浴比为1:50在丙酮中超声清洗280min后取出,再用80℃的热水浸泡30分钟,以除去丙纶纤维表面的残留的丙酮,然后在90℃的干燥箱中干燥8h,直至丙纶纤维表面的水分完全除去,清洁处理后的丙纶纤维采用低温电晕辐照处理10min,其中,低温电晕辐照的温度为30℃,低温电晕辐照的电压为8KV,低温电晕辐照的距离为0.5cm,得到活化的丙纶纤维,然后将活化后的丙纶纤维放入温度为70℃的原子层沉积设备的反应腔体内,用纯度为99.999%的氮气吹扫10min,采用对苯二异氰酸酯为第一前驱体,将对苯二异氰酸酯加热至55℃形成对苯二异氰酸酯蒸气,并以脉冲形式将对苯二异氰酸酯蒸气送入反应腔体,脉冲时间为4s,暴露时间为35s,用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为60s;乙二胺为第二前驱体,以脉冲形式送入反应腔体,脉冲时间为0.6s,暴露时间为25s,再用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为35s,即在丙纶纤维表面沉积了一层聚氨酯薄膜,重复此沉积循环7500次;
采用上述方法沉积后的聚氨酯薄膜厚度约为711nm,其丙纶纤维断裂强度增加74.9%。
实施例15
将粘胶纤维按浴比为1:70在乙醚中超声清洗280min后取出,再用80℃的热水浸泡30分钟,以除去粘胶纤维表面残留的乙醚,然后在90℃的干燥箱中干燥8h,直至粘胶纤维表面的水分完全除去,清洁处理后的粘胶纤维采用低温电晕辐照处理8min,其中,低温电晕辐照的温度为30℃,低温电晕辐照的电压为10KV,低温电晕辐照的距离为1.5cm,得到活化的粘胶纤维,然后将活化后的粘胶纤维放入温度为75℃的原子层沉积设备的反应腔体内,用纯度为99.999%的氮气吹扫5min,采用对苯二异氰酸酯为第一前驱体,将对苯二异氰酸酯加热至65℃形成对苯二异氰酸酯蒸气,并以脉冲形式将对苯二异氰酸酯蒸气送入反应腔体,脉冲时间为2s,暴露时间为20s,用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为35s;乙二胺为第二前驱体,以脉冲形式送入反应腔体,脉冲时间为0.6s,暴露时间为25s,再用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为35s,即在粘胶纤维表面沉积了一层聚氨酯薄膜,重复此沉积循环8000次;
采用上述方法沉积后的聚氨酯薄膜厚度约为750nm,其粘胶纤维断裂强度增加82.5%。
实施例16
将腈纶纤维按浴比为1:70在乙醇中超声清洗245min后取出,再用80℃的热水浸泡30分钟,以除去腈纶纤维表面残留的乙醇,然后在80℃的干燥箱中干燥6h,直至腈纶纤维表面的水分完全除去,清洁处理后的腈纶纤维采用低温电晕辐照处理8min,其中,低温电晕辐照的温度为20℃,低温电晕辐照的电压为10KV,低温电晕辐照的距离为2.5cm,得到活化的腈纶纤维,然后将活化后的腈纶纤维放入温度为65℃的原子层沉积设备的反应腔体内,用纯度为99.999%的氮气吹扫8min,然后采用对苯二异氰酸酯为第一前驱体,将对苯二异氰酸酯加热至65℃形成对苯二异氰酸酯蒸气,并以脉冲形式将对苯二异氰酸酯蒸气送入反应腔体,脉冲时间为3s,暴露时间为30s,用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为35s;乙二胺为第二前驱体,以脉冲形式送入反应腔体,脉冲时间为0.5s,暴露时间为20s,再用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为35s,即在腈纶纤维表面沉积了一层聚氨酯薄膜,重复此沉积循环8500次;
采用上述方法沉积后的聚氨酯薄膜厚度约为793nm,其腈纶纤维断裂强度增加87.1%。
实施例17
将涤纶纤维按浴比为1:90在丙醇中超声清洗270min后取出,再用80℃的热水浸泡30分钟,以除去涤纶纤维表面残留的丙醇,然后在100℃的干燥箱中干燥6h,直至涤纶纤维表面的水分完全除去,清洁处理后的涤纶纤维采用低温电晕辐照处理10min,其中,低温电晕辐照的温度为15℃,低温电晕辐照的电压为12KV,低温电晕辐照的距离为2.0cm,得到活化的涤纶纤维,然后将活化后的涤纶纤维放入温度为60℃的原子层沉积设备的反应腔体内,用纯度为99.999%的氮气吹扫10min,采用对苯二异氰酸酯为第一前驱体,将对苯二异氰酸酯加热至55℃形成对苯二异氰酸酯蒸气,并以脉冲形式将对苯二异氰酸酯蒸气送入反应腔体,脉冲时间为4s,暴露时间为25s,用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为40s;乙二胺为第二前驱体,以脉冲形式送入反应腔体,脉冲时间为0.5s,暴露时间为18s,再用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为40s,即在涤纶纤维表面沉积了一层聚氨酯薄膜,重复此沉积循环9000次;
采用上述方法沉积后的聚氨酯薄膜厚度约为858nm,其涤纶纤维断裂强度增加93.7%。
实施例18
将维纶纤维按浴比为1:85在丙酮中超声清洗260min后取出,再用85℃的热水浸泡30分钟,以除去维纶纤维表面残留的丙酮,然后在85℃的干燥箱中干燥8h,直至维纶纤维表面的水分完全除去,清洁处理后的维纶纤维采用低温电晕辐照处理5min,其中,低温电晕辐照的温度为25℃,低温电晕辐照的电压为14KV,低温电晕辐照的距离为3.0cm,得到活化的维纶纤维,然后将活化后的维纶纤维放入温度为80℃的原子层沉积设备的反应腔体内,用纯度为99.999%的氮气吹扫8min,采用对苯二异氰酸酯为第一前驱体,将对苯二异氰酸酯加热至45℃形成对苯二异氰酸酯蒸气,并以脉冲形式将对苯二异氰酸酯蒸气送入反应腔体,脉冲时间为2s,暴露时间为35s,用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为40s;乙二胺为第二前驱体,以脉冲形式送入反应腔体,脉冲时间为0.5s,暴露时间为25s,再用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为40s,即在维纶纤维表面沉积了一层聚氨酯薄膜,重复此沉积循环9500次;
采用上述方法沉积后的聚氨酯薄膜厚度约为912nm,其维纶纤维断裂强度增加103.7%。
实施例19
将氨纶纤维按浴比为1:65在氯仿中超声清洗270min后取出,再用70℃的热水浸泡30分钟,以除去氨纶纤维表面残留的氯仿,然后在90℃的干燥箱中干燥10h,直至氨纶纤维表面的水分完全除去,清洁处理后的氨纶纤维采用低温电晕辐照处理8min,其中,低温电晕辐照的温度为45℃,低温电晕辐照的电压为15KV,低温电晕辐照的距离为2.5cm,得到活化的氨纶纤维,然后将活化后的氨纶纤维放入温度为80℃的原子层沉积设备的反应腔体内,用纯度为99.999%的氮气吹扫10min,采用对苯二异氰酸酯为第一前驱体,将对苯二异氰酸酯加热至55℃形成对苯二异氰酸酯蒸气,并以脉冲形式将对苯二异氰酸酯蒸气送入反应腔体,脉冲时间为3s,暴露时间为30s,用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为35s;乙二胺为第二前驱体,以脉冲形式送入反应腔体,脉冲时间为0.5s,暴露时间为20s,再用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为35s,即在氨纶纤维表面沉积了一层聚氨酯薄膜,重复此沉积循环10000次;
采用上述方法沉积后的聚氨酯薄膜厚度约为1028.6nm,其氨纶纤维断裂强度增加127.9%。
Claims (3)
1.一种提高纤维拉伸力学性能的方法,其特征在于,所述方法按以下步骤进行:
a纤维的清洗
将纤维按浴比为1:50-100在有机溶剂中超声清洗240-300min后取出,再用50-80℃的热水浸泡30分钟,以除去纤维表面的残留溶剂,然后在80-100℃的干燥箱中干燥6-10h,直至纤维表面的水分完全除去,得到清洁后的纤维;
b纤维的活化
将经步骤a得到的清洁后的纤维采用低温电晕辐照处理5-10min,得到活化的纤维,其中,低温电晕辐照的温度为10-45℃,低温电晕辐照的电压为6-15KV,低温电晕辐照的距离为0.5-3cm;
c纤维的表面处理
将经步骤b处理后的活化纤维放入温度为50-80℃的原子层沉积设备的反应腔体内,用纯度为99.999%的氮气吹扫3-10min,其中,氮气流速为50-100sccm,采用对苯二异氰酸酯为第一前驱体,将对苯二异氰酸酯加热至40-65℃形成对苯二异氰酸酯蒸气,并以脉冲形式将对苯二异氰酸酯蒸气送入反应腔体,脉冲时间为2-5s,暴露时间为20-40s,再用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为30-60s;采用乙二胺为第二前驱体,以脉冲形式送入反应腔体,脉冲时间为0.2-0.8s,暴露时间为12-25s,再用纯度为99.999%的氮气吹扫,吹扫时间为30-50s,完成一次沉积循环,即在纤维表面沉积了一层厚度为0.09-0.11nm的聚氨酯薄膜,重复此沉积循环10-10000次。
2.根据权利要求书1所述的一种提高纤维拉伸力学性能的方法,其特征在于:所述的有机溶剂为乙醇或丙醇或乙醚或丙酮或氯仿中的一种。
3.根据权利要求书1所述的一种提高纤维拉伸力学性能的方法,其特征在于:所述的纤维为碳纤维、棉纤维、竹纤维、麻纤维、蚕丝纤维、羊毛纤维、羊绒纤维、羽绒纤维、大豆蛋白纤维、牛奶蛋白纤维、聚酯纤维、乙纶纤维、玻纤、丙纶纤维、粘胶纤维、腈纶纤维、涤纶纤维、维纶纤维、氨纶纤维中的一种。
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