JP6389732B2 - 第2族元素を含有する酸化亜鉛薄膜製造用組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Description
[1]
下記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物の部分加水分解物及び第2族元素を有機溶媒に溶解した溶液(但し、この溶液は、第13族元素をさらに含むことができる)であることを特徴とする、第2族元素を含有する酸化亜鉛薄膜製造用組成物。
(有機亜鉛化合物)
R1−Zn−R1 (1)
(式中、R1 は炭素数1〜7の直鎖または分岐したアルキル基である)
[2]
前記第2族元素が、下記一般式(2)で表される有機第2族元素化合物A、前記有機第2族元素化合物Aを少なくとも部分的に加水分解した加水分解物、
下記一般式(3)で表される有機第2族元素化合物B、前記有機第2族元素化合物Bを少なくとも部分的に加水分解した加水分解物、及び
下記一般式(4)で表される無機第2族元素化合物
から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物として含まれることを特徴とする、請求項1記載の酸化亜鉛薄膜製造用組成物。
(有機第2族元素化合物A)
R2−M−R2・(L)n (2)
(式中、Mは第2族元素であり、R2 は独立に、水素、炭素数1〜8の直鎖もしくは分岐したアルキル基、炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルコキシル基、アシルオキシ基、またはアセチルアセトナート基であり、さらにLは窒素、酸素またはリンを含有した配位性有機化合物であり、nは0〜9の整数である。)
(有機第2族元素化合物B)
R3−M−X・(L)n (3)
(式中、Mは第2族元素であり、R3 は炭素数1〜8の直鎖もしくは分岐したアルキル基であり、Xは、ハロゲン原子であり、さらにLは窒素、酸素またはリンを含有した配位性有機化合物であり、nは0〜9の整数である。)
(無機第2族元素化合物)
McYd・aH2O (4)
(式中、Mは第2族元素であり、Yは、水素、ハロゲン原子、硝酸根(NO3 -)または硫酸根(SO4 2-)であり、Yが水素、ハロゲン原子または硝酸根の場合、cは1、dは2、Y が硫酸根の場合、cは1、dは1、aは0〜9の整数である。)
[3]
第13族元素が、下記一般式(5)で表される有機第13族元素化合物、前記有機第13族元素化合物を少なくとも部分的に加水分解した加水分解物及び下記一般式(6)で表される無機第13族元素化合物から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物として含有されることを特徴とする、請求項1又は2記載の酸化亜鉛薄膜製造用組成物。
(無機第13族元素化合物)
AeZf・aH2O (6)
(式中、Aは第13族元素であり、Zは、ハロゲン原子、硝酸根(NO3 -)または硫酸根(SO4 2-)であり、Zがハロゲン原子または硝酸根の場合、eは1、fは3、Zが硫酸根の場合、eは2、fは3、aは0〜9の整数である。)
[4]
一般式(1)で表される有機亜鉛化合物の部分加水分解物、
一般式(2)で表される有機第2族元素化合物Aを少なくとも部分的に加水分解した加水分解物、
一般式(3)で表される有機第2族元素化合物Bを少なくとも部分的に加水分解した加水分解物、及び
一般式(5)で表される有機第13族元素化合物を少なくとも部分的に加水分解した加水分解物は、
前記化合物を、独立に、各化合物に対するモル比で0.05以上、 0.8以下の範囲で水を用いて部分的に、又は少なくとも部分的に加水分解して得た物であるか、又は少なくとも一部若しくは全部が、前記各化合物を、そのモル数の合計に対してモル比で0.05以上、 0.8以下の範囲で水を用いて部分的に、又は少なくとも部分的に加水分解して得た物である、請求項1〜3のいずれかに記載の酸化亜鉛薄膜製造用組成物。
[5]
有機第2族元素化合物A、有機第2族元素化合物Bおよび無機第2族元素化合物(加水分解物を含む)のモル数の合計が有機亜鉛化合物(部分加水分解物を含む)のモル数に対して、0.001〜4の割合である請求項1〜4のいずれかに記載の酸化亜鉛薄膜製造用組成物。
[6]
亜鉛、第2族元素及び第13族元素を含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれか記載の酸化亜鉛薄膜製造用組成物。
[7]
有機第13族元素化合物及び無機第13族元素化合物(加水分解物を含む)のモル数の合計が有機亜鉛化合物(部分加水分解物を含む)のモル数に対して、0.000001〜0.5の割合である請求項6に記載の酸化亜鉛薄膜製造用組成物。
[8]
前記有機亜鉛化合物の部分加水分解物、有機第2族元素化合物Aを少なくとも部分的に加水分解した加水分解物、有機第2族元素化合物Bを少なくとも部分的に加水分解した加水分解物、及び有機第13族元素化合物を少なくとも部分的に加水分解した加水分解物の濃度の合計が0.1〜30質量%の範囲である請求項1〜7のいずれかに記載の組成物。
[9]
前記有機亜鉛化合物は、R1 が炭素数1〜6のアルキル基である化合物である請求項1〜8のいずれかに記載の組成物。
[10]
前記有機亜鉛化合物がジエチル亜鉛である請求項1〜8のいずれかに記載の組成物。
[11]
前記第2族元素が、Ca、Mg、Ba及びSrから成る群から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜10のいずれかに記載の組成物。
[12]
前記第2族元素が、Mgである請求項11に記載の組成物。
[13]
前記有機第2族元素化合物Aは、R2 が炭素数1〜8のアルキル基である化合物である請求項1〜12のいずれかに記載の組成物。
[14]
前記有機第2族元素化合物Aが、エチルブチルマグネシウム、ジブチルマグネシウムである請求項13に記載の組成物。
[15]
前記有機第13族元素が、B、Al、Ga及びInから成る群から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜14のいずれかに記載の組成物。
[16]
前記有機第13族元素化合物が、R4、R5、R6が独立に炭素数1〜8のアルキル基である化合物である請求項15に記載の組成物。
[17]
前記有機第13族元素化合物は、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリメチルガリウム、トリエチルガリウム、トリメチルインジウム又はトリエチルインジウムである請求項16に記載の組成物。
[18]
前記有機溶媒が電子供与性有機溶媒および/または炭化水素化合物である請求項1〜17記載の酸化亜鉛薄膜製造用組成物
[19]
前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物の部分加水分解物及び第2族元素が有機溶媒に溶解した溶液(但し、この溶液は、第13族元素をさらに含むことができる)を含む、請求項1〜18のいずれかに記載の第2族元素を含有する酸化亜鉛薄膜製造用組成物の製造方法であって、下記[1]〜[6]のいずれかの工程を含む方法。
工程[1]前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物および前記一般式(2)で表される有機第2族元素化合物Aを含有する有機溶媒に水を添加して、有機亜鉛化合物を部分的に加水分解し、かつ有機第2族元素化合物Aを少なくとも部分的に加水分解して、有機溶媒に加水分解物(部分加水分解物を含む)が溶解した組成物を得る工程(但し、水添加量は、前記化合物のモル数の合計に対してモル比で0.05以上、0.8以下の範囲とすることができる)、
工程[2]前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物を含有する有機溶媒、前記一般式(2)で表される有機第2族元素化合物Aおよび前記一般式(5)で表される有機第13族元素化合物を含有する有機溶媒及び水を、独立に又は一緒に混合して、有機亜鉛化合物を部分的に加水分解し、かつ有機第2族元素化合物Aおよび有機第13族元素化合物を少なくとも部分的に加水分解して、有機溶媒に加水分解物(部分加水分解物を含む)が溶解した組成物を得る工程(但し、水添加量は、前記化合物のモル数の合計に対してモル比で0.05以上、0.8以下の範囲とすることができる)、
工程[3]前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物を含有する有機溶媒に、前記一般式(2)で表される有機第2族元素化合物A、前記一般式(3)で表される有機第2族元素化合物B、及び前記一般式(4)で表される無機第2族元素化合物から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物を含有する有機溶媒並びに水を独立に、又は一緒に添加して、有機亜鉛化合物を部分的に加水分解し、かつ有機第2族元素化合物Aおよび有機第2族元素化合物Bを少なくとも部分的に加水分解して、有機溶媒に加水分解物(部分加水分解物を含む)が溶解した組成物を得る工程(但し、水添加量は、前記化合物(但し、一般式(4)で表される無機第2族元素化合物は除く)のモル数の合計に対してモル比で0.05以上、0.8以下の範囲とすることができる)、
工程[4]前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物を含有する有機溶媒と、前記一般式(2)で表される有機第2族元素化合物A、前記一般式(3)で表される有機第2族元素化合物B、前記一般式(4)で表される無機第2族元素化合物から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物を含有する有機溶媒、前記一般式(5)で表される有機第13族元素化合物及び下記一般式(6)で表される無機第13族元素化合物から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物を含有する有機溶媒並びに水を独立に、又は一緒に混合して、有機亜鉛化合物を部分的に加水分解し、かつ有機第2族元素化合物A、有機第2族元素化合物B及び有機第13族元素化合物を少なくとも部分的に加水分解して、有機溶媒に加水分解物(部分加水分解物を含む)が溶解した組成物を得る工程(但し、水添加量は、前記化合物(但し、一般式(4)で表される無機第2族元素化合物及び一般式(6)で表される無機第13族元素化合物は除く)のモル数の合計に対してモル比で0.05以上、0.8以下の範囲とすることができる)、
工程[5]前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物を含有する有機溶媒に水を添加して、前記有機亜鉛化合物の部分加水分解物を得(但し、水添加量は、前記有機亜鉛化合物に対してモル比で0.05以上、0.8以下の範囲とすることができる)、次いで得られた有機亜鉛化合物の部分加水分解物を含有する有機溶媒に、前記一般式(2)で表される有機第2族元素化合物A、前記一般式(3)で表される有機第2族元素化合物B、前記一般式(4)で表される無機第2族元素化合物、前記有機第2族元素化合物Aを少なくとも部分的に加水分解した加水分解物、及び前記有機第2族元素化合物Bを少なくとも部分的に加水分解した加水分解物から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物を含有する有機溶媒を添加して組成物を得る工程(但し、前記有機第2族元素化合物A及び前記有機第2族元素化合物Bをそれぞれ少なくとも部分的に加水分解する場合の水添加量は、それぞれモル比で0.05以上、0.8以下の範囲であり、前記有機第2族元素化合物A及び前記有機第2族元素化合物Bの混合物を加水分解する場合には、前記化合物のモル数の合計に対してモル比で0.05以上、0.8以下の範囲とすることができる)、
工程[6]前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物を含有する有機溶媒に水を添加して、前記有機亜鉛化合物の部分加水分解物を得(但し、水添加量は、前記有機亜鉛化合物に対してモル比で0.05以上、0.8以下の範囲とすることができる)、次いで得られた有機亜鉛化合物の部分加水分解物を含有する有機溶媒に、前記一般式(2)で表される有機第2族元素化合物A、前記一般式(3)で表される有機第2族元素化合物B、前記一般式(4)で表される無機第2族元素化合物、前記有機第2族元素化合物Aを少なくとも部分的に加水分解した加水分解物、及び前記有機第2族元素化合物Bを少なくとも部分的に加水分解した加水分解物から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物、並びに前記一般式(5)で表される有機第13族元素化合物、前記有機第13族元素化合物を少なくとも部分的に加水分解した加水分解物、及び前記一般式(6)で表される無機第13族元素化合物から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物を含有する有機溶媒を添加して組成物を得る工程(但し、前記有機第2族元素化合物A、前記有機第2族元素化合物B及び前記有機第13族元素化合物をそれぞれ少なくとも部分的に加水分解する場合の水添加量は、それぞれモル比で0.05以上、0.8以下の範囲であり、前記有機第2族元素化合物A、前記有機第2族元素化合物B及び前記有機第13族元素化合物の混合物を加水分解する場合には、前記化合物のモル数の合計に対してモル比で0.05以上、0.8以下の範囲とすることができる)。
[20]
工程[2]または[3]において、前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物および前記一般式(2)で表される有機第2族元素化合物Aおよび前記一般式(3)で表される有機第2族元素化合物Bの各化合物のモル数の合計に対してモル比で0.05以上、0.8以下の範囲で水を添加して、前記有機亜鉛化合物を部分的に加水分解し、かつ有機第2族元素化合物A及び有機第2族元素化合物Bを少なくとも部分的に加水分解する、請求項19記載の製造方法。
[21]
工程[4]において、前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物、前記一般式(2)で表される有機第2族元素化合物A、前記一般式(3)で表される有機第2族元素化合物Bおよび前記一般式(5)で表される有機第13族元素化合物の各化合物のモル数の合計に対してモル比で0.05以上、0.8以下の範囲で水を添加して、前記有機亜鉛化合物を部分的に加水分解し、かつ有機第2族元素化合物A、有機第2族元素化合物Bおよび有機第13族元素化合物を少なくとも部分的に加水分解する、請求項19記載の製造方法。
上記課題を解決するための本発明について、以下詳細に説明する。
本発明の第2族元素を含有する酸化亜鉛薄膜製造用組成物は、下記の組成物A、組成物Bおよび組成物Cのいずれかである。
下記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物の部分加水分解物及び第2族元素が有機溶媒に溶解した溶液であることを特徴とする、第2族元素を含有する酸化亜鉛薄膜製造用組成物であり、前記溶液は、第13族元素をさらに含むことができる。
(有機亜鉛化合物)
R1−Zn−R1 (1)
(式中、R1 は炭素数1〜7の直鎖または分岐したアルキル基である)
組成物Bは前記組成物Aにおいて、前記第2族元素が、下記一般式(2)で表される有機第2族元素化合物A、前記有機第2族元素化合物Aを少なくとも部分的に加水分解した加水分解物、
下記一般式(3)で表される有機第2族元素化合物B、前記有機第2族元素化合物Bを少なくとも部分的に加水分解した加水分解物、及び
下記一般式(4)で表される無機第2族元素化合物
から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物として含まれることを特徴とする、組成物である。
(有機第2族元素化合物A)
R2−M−R2・(L)n (2)
(式中、Mは第2族元素であり、R2 は独立に、水素、炭素数1〜8の直鎖もしくは分岐したアルキル基、炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルコキシル基、アシルオキシ基、またはアセチルアセトナート基であり、さらにLは窒素、酸素またはリンを含有した配位性有機化合物であり、nは0〜9の整数である。)
(有機第2族元素化合物B)
R3−M−X・(L)n (3)
(式中、Mは第2族元素であり、R3 は炭素数1〜8の直鎖もしくは分岐したアルキル基であり、Xは、ハロゲン原子であり、さらにLは窒素、酸素またはリンを含有した配位性有機化合物であり、nは0〜9の整数である。)
(無機第2族元素化合物)
McYd・aH2O (4)
(式中、Mは第2族元素であり、Yは、水素、ハロゲン原子、硝酸根(NO3 -)または硫酸根(SO4 2-)であり、Y が水素、ハロゲン原子または硝酸根の場合、cは1、dは2、Yが硫酸根の場合、cは1、dは1、aは0〜9の整数である。)
組成物Cは、前記組成物A及び前記組成物Bにおいて、第13族元素が、下記一般式(5)で表される有機第13族元素化合物、前記有機第13族元素化合物を少なくとも部分的に加水分解した加水分解物及び下記一般式(6)で表される無機第13族元素化合物から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物として含有されることを特徴とする組成物である。
(無機第13族元素化合物)
AeZf・aH2O (6)
(式中、Aは第13族元素であり、Zは、ハロゲン原子、硝酸根(NO3 -)または硫酸根(SO4 2-)であり、Zがハロゲン原子または硝酸根の場合、eは1、fは3、Zが硫酸根の場合、eは2、fは3、aは0〜9の整数である。)
一般式(1)で表される有機亜鉛化合物の部分加水分解物、
一般式(2)で表される有機第2族元素化合物Aを少なくとも部分的に加水分解した加水分解物、
一般式(3)で表される有機第2族元素化合物Bを少なくとも部分的に加水分解した加水分解物、及び
一般式(5)で表される有機第13族元素化合物を少なくとも部分的に加水分解した加水分解物は、
前記化合物を、独立に、各化合物に対するモル比で0.05以上、0.8以下の範囲で水を用いて部分的に、又は少なくとも部分的に加水分解して得た物であるか、又は少なくとも一部若しくは全部が、前記各化合物を、そのモル数の合計に対してモル比で0.05以上、0.8以下の範囲で水を用いて部分的に、又は少なくとも部分的に加水分解して得た物であることができる。部分加水分解物調製に用いる水のモル比は、好ましくは0.3以上、0.75以下の範囲、さらに好ましくは0.4以上、0.7以下の範囲である。
尚、一般式(2)で表される有機第2族元素化合物Aを少なくとも部分的に加水分解した加水分解物、一般式(3)で表される有機第2族元素化合物Bを少なくとも部分的に加水分解した加水分解物、及び一般式(5)で表される有機第13族元素化合物を少なくとも部分的に加水分解した加水分解物は、それぞれの化合物を、部分的に加水分解した部分加水分解物であるか、または完全に加水分解した完全加水分解物であるか、両者の混合物であることを意味する。
有機第2族元素化合物A、有機第2族元素化合物Bおよび無機第2族元素化合物(加水分解物を含む)のモル数の合計が有機亜鉛化合物(部分加水分解物を含む)のモル数に対して、0.001〜4の割合であることができる。この割合(モル比)は、0.001〜0.5の範囲が好ましい。即ち、有機第2族元素化合物A及び有機第2族元素化合物Bは、少なくとも部分的に加水分解した加水分解物を含み、有機亜鉛化合物は、部分加水分解物を含む。
本発明は、前記本発明の第2族元素を含有する酸化亜鉛薄膜製造用組成物の製造方法を包含する。この組成物は、前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物の部分加水分解物及び第2族元素が有機溶媒に溶解した溶液(但し、この溶液は、第13族元素をさらに含むことができる)を含む物であることは前述のとおりである。本発明の製造方法は、下記[1]〜[6]のいずれかの工程を含む。
有機亜鉛化合物を含有する有機溶媒に、有機第2族元素化合物Aおよび有機第13族元素化合物を含有する有機溶媒と水を添加する態様、
有機第2族元素化合物Aおよび有機第13族元素化合物を含有する有機溶媒に有機亜鉛化合物を含有する有機溶媒にと水を添加する態様、が含まれる。
水の添加は、水を他の溶媒と混合することなく行うことも、水を他の溶媒と混合した後に行うこともできる。水の添加は、反応の規模にもよるが、例えば、60秒〜10時間の間の時間をかけて行うことができる。生成物の収率が良好であるという観点から、原料である前記一般式(1)の有機亜鉛化合物に水を滴下することにより添加することが好ましい。水の添加は、一般式(1)で表される化合物と電子供与性有機溶媒との溶液を攪拌しながら実施することができる。添加時の温度は、−90〜150℃の間の任意の温度を選択できる。−15〜30℃であることが水と有機亜鉛化合物、有機第2族元素化合物A、有機第2族元素化合物Bおよび有機第13族元素化合物との反応性という観点から好ましい。
−[O−Zn]m− (8)
(式中、R1 は一般式(1)におけるR1 と同じであり、mは1〜20の整数である。)
(R2−M)− (9)
−[O−M]m− (10)
(式中、MおよびR2 は一般式(2)におけるMおよびR2と同じであり、mは1〜20の整数である。)
(式中、R1 は一般式(1)におけるR1 と同じであり、pは1〜20の整数である。)
(式中、MおよびR2 は一般式(2)におけるMおよびR2 と同じであり、p は1〜20の整数である。)
本発明の第2族元素を含有する酸化亜鉛薄膜形成用組成物を用いることで、第2族元素を含有する酸化亜鉛薄膜の製造することができる。この製造方法は、具体的には、前記本発明の第2族元素を含有する酸化亜鉛薄膜形成用組成物を基板表面に塗布し、次いで、得られた塗布膜を加熱して第2族元素を含有する酸化亜鉛薄膜を形成することを含む。
尚、本発明の方法におけるいずれの塗布は、加圧下や減圧下でも実施できるが、大気圧で実施するのが装置上も簡便であり、コストもかからず好ましい。
溶媒乾燥温度とその後の第2族元素を含有する酸化亜鉛形成の為の加熱温度を同一にし、溶媒乾燥と第2族元素を含有する酸化亜鉛形成を同時に行うことも可能である。
尚、本発明で用いることのできるいずれの方法における溶媒乾燥や加熱及び光照射処理は、加圧下や減圧下でも実施できるが、大気圧で実施するのが装置上も簡便であり、コストもかからず好ましい。
これらの基材は、第2族元素を含有する酸化亜鉛薄膜を形成に支障がなければ特に制限はないが、例えば、ガラスとしては石英ガラス、ホウ珪酸ガラス、ソーダガラス、無アルカリ、鉛ガラス等のガラスやサファイヤ等の酸化物等が挙げられる。また、金属としては、SUS304、SUS316等のステンレス鋼、アルミニウム、鉄、銅、チタン、シリコン、ニッケル、金、銀およびこれらを含む合金等が挙げられる。セラミックスとしては、アルミナ、シリカ、ジルコニア、チタニア等の酸化物、ホウ素化窒素、窒化アルミ、窒化ケイ素、窒化チタン、窒化ガリウム等の窒化物、炭化ケイ素等の炭素化合物やこれらを含む複合物等が挙げられる。さらに、プラスチックを形成する高分子には、ポリエステル(例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリ(メタ)アクリル(例えば、ポリメチルメタクリレート(PMMA))、ポリカーボネート(PC)、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリスチレン、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリ塩化ビニリデン、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、環状ポリオレフィン(COP)、エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA)、ポリイミド、ポリアミド、ポリアラミド、ポリエーテルスルホン(PES)、ポリウレタン、トリアセテート、トリアセチルセルロース(TAC)、セロファンフッ素樹脂(例えば、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリフッ化ビニル(PVF)、ペルフルオロアルコキシフッ素樹脂(PFA)、四フッ化エチレン・六フッ化プロピレン共重合体(FEP)、エチレン・四フッ化エチレン共重合体(ETFE)、エチレン・クロロトリフルオロエチレン共重合体(ECTFE)等)およびこれらを含む複合樹脂等を例示することができる。これらの中でも、EVA、COP、PP、PE、PET、PPS,PEN、PC、PMMA、PES、ポリイミド、ポリアミド、アラミド、PVC、PVAが好ましい。
さらに、これら機材は透明、半透明、不透明のいずれでもよい。
例えば、透明基材としてフィルム状のものは、薄板ガラス等の無機物や高分子基材としてプラスチックフィルム等の有機物を例示することができる。
基材がプラスチックフィルムの場合には、ポリマーの種類によって無延伸フィルムであっても、延伸フィルムであってもよい。例えば、ポリエステルフィルム例えばPETフィルムは、通常、二軸延伸フィルムであり、またPCフィルム、トリアセテートフィルム、セロファンフィルム等は、通常、無延伸フィルムである。
水1.17gとテトラヒドロフラン56.6gを室温で混合して混合溶液(合計:57.77g(以下、溶液A))を調製した。これとは別に、ジブチルマグネシウム(1mol/Lヘプタン溶液(トリエチルアルミニウム(1wt%以下)含有)、シグマ−アルドリッチ社製)4.0gと1,2−ジエトキシエタン 50.0gを室温で混合し、混合溶液(合計:54.0g(以下、溶液B))を調製した。
実施例1において、溶液Aとして、水1.17gとテトラヒドロフラン53.5gを室温で混合した混合溶液(合計:54.67g)、溶液Bとして、ジブチルマグネシウム(1mol/Lヘプタン溶液(トリエチルアルミニウム(1wt%以下)含有)、シグマ−アルドリッチ社製)1.55gと1,2−ジエトキシエタン 50.0gを室温で混合し、混合溶液(合計:51.55g)をそれぞれ用い、ジエチル亜鉛/1,2−ジエトキシエタン溶液への、溶液Aおよび溶液Bの滴下時間を44分、滴下時における、溶液Cと溶液AおよびBとの混合物の温度を2〜5℃で行ったこと以外は、実施例1と同様の操作を行い、黄色透明溶液(組成物2)を回収した。
実施例1において、溶液Aとして、水1.17gとテトラヒドロフラン59.9gを室温で混合した混合溶液(合計:61.07g)、溶液Bとして、ジブチルマグネシウム(1mol/Lヘプタン溶液(トリエチルアルミニウム(1wt%以下)含有)、シグマ−アルドリッチ社製)6.7gと1,2−ジエトキシエタン 50.0gを室温で混合し、混合溶液(合計:56.7g)をそれぞれ用い、ジエチル亜鉛/1,2−ジエトキシエタン溶液への、溶液Aおよび溶液Bの滴下時間を50分、滴下時における、溶液Cと溶液AおよびBとの混合物の温度を1〜3℃で行ったこと以外は、実施例1と同様の操作を行い、黄色透明溶液(組成物3)を回収した。
実施例1において、溶液Aとして、水1.17gとテトラヒドロフラン58.0gを室温で混合した混合溶液(合計:59.17g)、溶液Bとして、ジブチルマグネシウム(1mol/Lヘプタン溶液(トリエチルアルミニウム(1wt%以下)含有)、シグマ−アルドリッチ社製)13.41gとトルエン 40.0gを室温で混合し、混合溶液(合計:53.41g)をそれぞれ用い、ジエチル亜鉛/1,2−ジエトキシエタン溶液への、溶液Aおよび溶液Bの滴下時間を1時間24分、滴下時における、溶液Cと溶液AおよびBとの混合物の温度を0〜3℃で行ったこと以外は、実施例1と同様の操作を行い、黄色透明溶液(組成物4)を回収した。
さらに、前記の組成物4の減圧濃縮により得た透明な液体について、FT−IR(KBrセル,cm-1)測定を行い、図6のスペクトルを得た。
実施例1において、溶液Aとして、水1.17gとテトラヒドロフラン58.0gを室温で混合した混合溶液(合計:59.17g)、溶液Bとして、ジブチルマグネシウム(1mol/Lヘプタン溶液(トリエチルアルミニウム(1wt%以下)含有)、シグマ−アルドリッチ社製)25.34gとトルエン 26.0gを室温で混合し、混合溶液(合計:51.34g)をそれぞれ用い、ジエチル亜鉛/1,2−ジエトキシエタン溶液への、溶液Aおよび溶液Bの滴下時間を1時間23分、滴下時における、溶液Cと溶液AおよびBとの混合物の温度を1〜4℃で行ったこと以外は、実施例1と同様の操作を行い、黄色透明溶液(組成物5)を回収した。
Zn、MgまたはAlのモル比=(Zn、MgまたはAlの含有率/Zn、MgまたはAlの分子量)
組成物中の各金属のモル比(百分率換算:%)
=(Zn、MgまたはAlのモル比/(各金属のモル比の和))×100
水2.35gとテトラヒドロフラン53.34gを室温で混合して混合溶液(合計:55.69g(以下、溶液D))を調製した。これとは別に、ジブチルマグネシウム(1mol/Lヘプタン溶液(トリエチルアルミニウム(1wt%以下)含有)、シグマ−アルドリッチ社製)8.13g、トリエチルガリウム 0.69gとトルエン 100.06gを室温で混合し、混合溶液(合計:108.88g(以下、溶液E))を調製した。
各混合溶液の滴下終了後、得られた混合物を室温(23℃)まで昇温し、室温(20〜24℃)で18時間、撹拌を継続した。反応終了後の生成物は微量の不溶物の析出により懸濁した黄色透明溶液であった。この生成物をフィルターによりろ過を行うことで不溶物を除去し、黄色透明溶液406.00g(組成物6)を回収した。
1,2−ジエトキシエタン 117.60gに、ジエチル亜鉛(東ソー・ファインケム社製)15.0gおよびジブチルマグネシウム(1mol/Lヘプタン溶液(トリエチルアルミニウム(1wt%以下)含有)、シグマ−アルドリッチ社製)4.15g を加えた。十分攪拌した後、−11℃まで冷却した。水1.31およびテトラヒドロフラン 12.0gの混合溶液を、水のジエチル亜鉛に対するモル比が0.6 になるように撹拌しながら滴下した。その後、室温(18℃)まで昇温し、室温で18時間反応させた。反応後の生成物は僅かに不溶物で懸濁した黄色透明溶液であった。この生成物をフィルターでろ過を行い、黄色透明溶液125.27g(組成物7)を回収した。
前記黄色透明溶液125.27gに、1,2−ジエトキシエタン 125.28gを加えたところ、均一溶液のままであり、得らえた1,2−ジエトキシエタンによる希釈溶液(組成物8)からは析出物等は見られなかった。このように、本発明の組成物は有機溶媒による希釈により、希釈前よりも金属が低濃度である溶液を調製することが出来る。
1,2−ジエトキシエタン 225g に、ジエチル亜鉛(東ソー・ファインケム社製) 25.0gを溶解し、十分攪拌した後、−12℃まで冷却した。これに酢酸マグネシウム・4水和物2.17gおよび水 1.46gおよびテトラヒドロフラン16.89gの混合物を、撹拌下で滴下した。その後、室温(31℃)まで昇温し、室温(20〜31℃)で18時間反応させた。反応後の生成物は僅かに不溶物で懸濁した黄色透明溶液であった。この生成物をフィルターでろ過を行い、黄色透明溶液(組成物9)を回収した。
1,2−ジエトキシエタン 225gに、ジエチル亜鉛(東ソー・ファインケム社製) 25.0gを溶解し、十分攪拌した後、−12℃まで冷却した。これに硝酸マグネシウム・6水和物2.17g および水1.09gおよびテトラヒドロフラン16.87gの混合物を、撹拌下で滴下した。その後、室温(25℃)まで昇温し、室温(20〜25℃)で18時間、撹拌を継続した。反応後の生成物は微量の不溶物の析出により懸濁した黄色透明溶液であった。この生成物をフィルターでろ過を行い、黄色透明溶液(組成物10)を回収した。
実施例5で得らえた組成物5に、ジブチルマグネシウム(1mol/Lヘプタン溶液(トリエチルアルミニウム(1wt%以下)含有)、シグマ−アルドリッチ社製)およびテトラヒドロフランを室温で添加し、十分混合して均一な溶液とし、Znに対してMgの共存量が多い(Mg/(Mg+Zn)モル比率の大きい)組成物を調製した。得られた混合物はいずれも析出物等の不溶物は見られず、透明な溶液であった。この操作で得らえられた組成物(組成物11〜15)を表3に示す。このように、本発明の組成物は、高濃度のMgを含む有機亜鉛化合物の組成物とすることができる。
以下の参考例において、各成膜での基材上のMgを含む酸化亜鉛薄膜およびその膜の形成は、ATR−IR(全反射 (attenuated total reflection,:ATR) 法による赤外分光法)、EPMA(Electron Probe Micro Analyzer:電子線マイクロアナライザ)、XRD(X‐ray diffraction:X線回折)による解析で確認した。
可視光等の透過率は、分光光度計を用いて測定した。
Mgを含む酸化亜鉛薄膜は、触針式表面形状測定器による測定または薄膜断面の走査型電子顕微鏡(SEM)測定により行った。
実施例4で得た組成物4を、スピンコート法により25mm角のガラス基板(コーニング社製、EagleXG)表面上に塗布した。窒素雰囲気下、前記溶液50μlを前記ガラス基板に滴下し、回転数1000rpmで20秒間基板を回転させて溶液をガラス基板全体に塗布し、乾燥30秒の後、基板を200℃、2分加熱することで溶媒を乾燥させると同時にMgを含む酸化亜鉛を形成させた。この操作を3回繰り返し、薄膜Aを形成した。
得られた薄膜Aを、ATR−IRで分析し、2800〜3100cm-1の間に見られる、有機亜鉛化合物や有機マグネシウム化合物および溶媒の構造中に有するC−Hに由来するに帰属されるピークが観測されないことを確認した。さらに、形成された薄膜をSEMで観察したところ、図7および図8のように凹凸のない平坦な膜であることが確認され、薄膜の膜厚は284nm(1回塗布時の平均膜厚として94nm)であった。さらにこの薄膜のXRD分析を行ったところ、酸化物はアモルファス状であることが確認された。また、可視光(550nm)での透過率は98.3%であり、透明なMgを含む酸化亜鉛薄膜を得た。
参考例1において、溶液塗布後の加熱温度を500℃とした以外は同様の操作、分析を行った。ATR−IRによる分析から、2800〜3100cm-1の間に見られる、有機亜鉛化合物や有機マグネシウム化合物および溶媒の構造中に有するC−Hに由来するに帰属されるピークが観測されないことを確認した。得られた薄膜を走査型電子顕微鏡で観察したところ、図9および図10のように凹凸のない平坦な膜であり確認され、薄膜の膜厚は261nm(1回塗布時の平均膜厚として87nm)であった。また、XRD分析の結果、図11のピークが得られ、薄膜は結晶性であることを確認した。また、可視光(550nm)での透過率は90.5%であり、透明なMgを含む酸化亜鉛薄膜を得た。
参考例1において、組成物4の代わりに組成物2、3または5のいずれか1つをそれぞれ用いたこと以外は同様の操作、分析を行った。得られた結果を表5に示す。
参考例2において、組成物4の代わりに組成物2、3、5または8のいずれか1つをそれぞれ用いたこと以外は同様の操作、分析を行った。得られた結果を表6に示す。
参考例1および参考例3〜5で得られた第2族元素を含有する酸化亜鉛薄膜の透過率において、400nm以下における吸収の減少の状況を確認した。図12に各薄膜の600nm以下での透過率を示す。Mg濃度の添加により、吸収の落ち込みは短波長側にシフトし、本組成物を用いることにより得られたMgを含有する酸化亜鉛において、Mgの添加効果によるバンドギャップの増加効果があることを確認した。
参考例2および参考例6〜8で得られた第2族元素を含有する酸化亜鉛薄膜の透過率を測定し、400nm以下における吸収の減少の状況を確認した。図13に各薄膜の600nm以下での透過率を示す。Mg濃度が高いほど、吸収の落ち込みは短波長側にシフトし、本組成物を用いることにより得られたMgを含有する酸化亜鉛において、Mgの添加効果によるバンドギャップの増加効果があることを確認した。
参考例8の組成物5を用いた成膜において、ガラス基板(コーニング社製、EagleXG)の代わりに、ポリプロピレン(PP)フィルム(30mm角(厚さ0.2mm))基板を用い、さらに加熱温度を130℃にしたこと以外は、参考例1と同様の操作により、Mgを含有する酸化亜鉛薄膜の形成および分析を行った。得られた薄膜について、EPMAにより分析を行い、薄膜中においてZn、Mg、Alが、組成物Eとほぼ同一のモル比で含有していることを確認した(Zn:Mg:Al=72:24:4(モル比))。さらに、基板に、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(60mm角(厚さ75μm))を用いて同様の操作を行い、上記と同様の結果を得た。
参考例8の組成物5を用いた成膜において、ガラス基板(コーニング社製、EagleXG)の代わりに、石英ガラス基板の加熱温度を130℃10分の加熱後に、300℃、500℃、700℃および800℃各60分の加熱をそれぞれ実施したこと以外は実施例1と同様の操作により、Mgを含有する酸化亜鉛薄膜の形成を行った。得られた薄膜について、XRD分析を行い、図14のチャートを得た。本組成物を用いた本成膜方法では、500℃以上でより結晶化が進んだ薄膜が得られることを確認した。
2−メトキシエタノール24.1gに、酢酸亜鉛二水和物1.2gと助剤としてエタノールアミン0.3g、さらに、トリスアセチルアセナトマグネシウムを酢酸亜鉛二水和物に対して、Mg/(Mg+Zn)で表されるモル比で0.1の割合で加え、十分攪拌することでマグネシウムを含有する塗布液を得た。得られた塗布液を用いて参考例1と同様な操作で200℃において成膜を実施したが、Mgを含有した酸化亜鉛薄膜を得ることはできなかった。
2・・・基材ホルダ(ヒーター付)、
3・・・スプレーノズル、
4・・・コンプレッサ−、
5・・・基材、
6・・・水蒸気導入用チューブ
Claims (24)
- 下記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物の部分加水分解物及び第2族元素を有機溶媒に溶解した溶液(但し、この溶液は、第13族元素をさらに含むことができる)であることを特徴とする、第2族元素を含有する酸化亜鉛薄膜製造用組成物。
(有機亜鉛化合物)
R1−Zn−R1 (1)
(式中、R 1 は炭素数1〜7の直鎖または分岐したアルキル基である) - 前記第2族元素が、下記一般式(2)で表される有機第2族元素化合物A、前記有機第2族元素化合物Aを少なくとも部分的に加水分解した加水分解物、
下記一般式(3)で表される有機第2族元素化合物B、前記有機第2族元素化合物Bを少なくとも部分的に加水分解した加水分解物、及び
下記一般式(4)で表される無機第2族元素化合物
から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物として含まれることを特徴とする、請求項1記載の酸化亜鉛薄膜製造用組成物。
(有機第2族元素化合物A)
R2−M−R2・(L)n (2)
(式中、Mは第2族元素であり、R2 は独立に、水素、炭素数1〜8の直鎖もしくは分岐したアルキル基、炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルコキシル基、アシルオキシ基、またはアセチルアセトナート基であり、さらにLは窒素、酸素またはリンを含有した配位性有機化合物であり、nは0〜9の整数である。)
(有機第2族元素化合物B)
R3−M−X・(L)n (3)
(式中、Mは第2族元素であり、R3 は炭素数1〜8の直鎖もしくは分岐したアルキル基であり、Xは、ハロゲン原子であり、さらにLは窒素、酸素またはリンを含有した配位性有機化合物であり、nは0〜9の整数である。)
(無機第2族元素化合物)
McYd・aH2O (4)
(式中、Mは第2族元素であり、Yは、水素、ハロゲン原子、硝酸根(NO3 -)または硫酸根(SO4 2-)であり、Yが水素、ハロゲン原子または硝酸根の場合、cは1、dは2、Yが硫酸根の場合、cは1、dは1、aは0〜9の整数である。) - 第13族元素が、下記一般式(5)で表される有機第13族元素化合物、前記有機第13族元素化合物を少なくとも部分的に加水分解した加水分解物及び下記一般式(6)で表される無機第13族元素化合物から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物として含有されることを特徴とする、請求項1又は2記載の酸化亜鉛薄膜製造用組成物。
(無機第13族元素化合物)
AeZf・aH2O (6)
(式中、Aは第13族元素であり、Zは、ハロゲン原子、硝酸根(NO3 -)または硫酸根(SO4 2-)であり、Zがハロゲン原子または硝酸根の場合、eは1、fは3、Zが硫酸根の場合、eは2、fは3、aは0〜9の整数である。) - 一般式(1)で表される有機亜鉛化合物の部分加水分解物は、前記有機亜鉛化合物に対する水のモル比0.05以上、0.8以下の範囲での部分的加水分解物である、請求項1〜3のいずれかに記載の酸化亜鉛薄膜製造用組成物。
- 一般式(2)で表される有機第2族元素化合物Aを少なくとも部分的に加水分解した加水分解物は、前記有機第2族元素化合物Aに対する水のモル比0.05以上、0.8以下の範囲での部分的加水分解物であり、
一般式(3)で表される有機第2族元素化合物Bを少なくとも部分的に加水分解した加水分解物は、前記有機第2族元素化合物Bに対する水のモル比0.05以上、0.8以下の範囲での部分的加水分解物である、請求項2に記載の酸化亜鉛薄膜製造用組成物。 - 一般式(5)で表される有機第13族元素化合物を少なくとも部分的に加水分解した加水分解物は、前記有機第13族元素化合物に対する水のモル比0.05以上、0.8以下の範囲での部分的加水分解物である、請求項3に記載の酸化亜鉛薄膜製造用組成物。
- 有機第2族元素化合物A、有機第2族元素化合物Bおよび無機第2族元素化合物(加水分解物を含む)のモル数の合計が有機亜鉛化合物(部分加水分解物を含む)のモル数に対して、0.001〜4の割合である請求項2に記載の酸化亜鉛薄膜製造用組成物。
- 亜鉛、第2族元素及び第13族元素を含有することを特徴とする請求項1〜7のいずれか記載の酸化亜鉛薄膜製造用組成物。
- 有機第13族元素化合物及び無機第13族元素化合物(加水分解物を含む)のモル数の合計が有機亜鉛化合物(部分加水分解物を含む)のモル数に対して、0.000001〜0.5の割合である請求項3に記載の酸化亜鉛薄膜製造用組成物。
- 前記有機亜鉛化合物の部分加水分解物、有機第2族元素化合物Aを少なくとも部分的に加水分解した加水分解物、有機第2族元素化合物Bを少なくとも部分的に加水分解した加水分解物、及び有機第13族元素化合物を少なくとも部分的に加水分解した加水分解物の濃度の合計が0.1〜30質量%の範囲である、請求項2を引用する請求項3に記載の組成物。
- 前記有機亜鉛化合物は、R1 が炭素数1〜6のアルキル基である化合物である請求項1〜10のいずれかに記載の組成物。
- 前記有機亜鉛化合物がジエチル亜鉛である請求項1〜10のいずれかに記載の組成物。
- 前記第2族元素が、Ca、Mg、Ba及びSrから成る群から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜12のいずれかに記載の組成物。
- 前記第2族元素が、Mgである請求項13に記載の組成物。
- 前記有機第2族元素化合物Aは、R2 が炭素数1〜8のアルキル基である化合物である請求項2に記載の組成物。
- 前記有機第2族元素化合物Aが、エチルブチルマグネシウム、ジブチルマグネシウムである請求項15に記載の組成物。
- 前記第13族元素が、B、Al、Ga及びInから成る群から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜16のいずれかに記載の組成物。
- 前記有機第13族元素化合物が、R4、R5、R6が独立に炭素数1〜8のアルキル基である化合物である請求項3に記載の組成物。
- 前記有機第13族元素化合物は、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリメチルガリウム、トリエチルガリウム、トリメチルインジウム又はトリエチルインジウムである請求項3に記載の組成物。
- 前記有機溶媒が電子供与性有機溶媒および/または炭化水素化合物である請求項1〜19のいずれかに記載の酸化亜鉛薄膜製造用組成物
- 前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物の部分加水分解物及び第2族元素が有機溶媒に溶解した溶液(但し、この溶液は、第13族元素をさらに含むことができる)を含み、前記第2族元素が、請求項2に記載の一般式(2)で表される有機第2族元素化合物A、前記有機第2族元素化合物Aを少なくとも部分的に加水分解した加水分解物、
請求項2に記載の一般式(3)で表される有機第2族元素化合物B、前記有機第2族元素化合物Bを少なくとも部分的に加水分解した加水分解物、及び
請求項2に記載の一般式(4)で表される無機第2族元素化合物
から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物として含まれる酸化亜鉛薄膜製造用組成物の製造方法であって、下記[1]、[3]及び[5]のいずれかの工程を含む方法。
工程[1]前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物および前記一般式(2)で表される有機第2族元素化合物Aを含有する有機溶媒に水を添加して、有機亜鉛化合物を部分的に加水分解し、かつ有機第2族元素化合物Aを少なくとも部分的に加水分解して、有機溶媒に加水分解物(部分加水分解物を含む)が溶解した組成物を得る工程(但し、水添加量は、前記化合物のモル数の合計に対してモル比で0.05以上、0.8以下の範囲とすることができる)、
工程[3]前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物を含有する有機溶媒に、前記一般式(2)で表される有機第2族元素化合物A、前記一般式(3)で表される有機第2族元素化合物B、及び前記一般式(4)で表される無機第2族元素化合物から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物を含有する有機溶媒並びに水を独立に、又は一緒に添加して、有機亜鉛化合物を部分的に加水分解し、かつ有機第2族元素化合物Aおよび有機第2族元素化合物Bを少なくとも部分的に加水分解して、有機溶媒に加水分解物(部分加水分解物を含む)が溶解した組成物を得る工程(但し、水添加量は、前記化合物(但し、一般式(4)で表される無機第2族元素化合物は除く)のモル数の合計に対してモル比で0.05以上、0.8以下の範囲とすることができる)、
工程[5]前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物を含有する有機溶媒に水を添加して、前記有機亜鉛化合物の部分加水分解物を得(但し、水添加量は、前記有機亜鉛化合物に対してモル比で0.05以上、0.8以下の範囲とすることができる)、次いで得られた有機亜鉛化合物の部分加水分解物を含有する有機溶媒に、前記一般式(2)で表される有機第2族元素化合物A、前記一般式(3)で表される有機第2族元素化合物B、前記一般式(4)で表される無機第2族元素化合物、前記有機第2族元素化合物Aを少なくとも部分的に加水分解した加水分解物、及び前記有機第2族元素化合物Bを少なくとも部分的に加水分解した加水分解物から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物を含有する有機溶媒を添加して組成物を得る工程(但し、前記有機第2族元素化合物A及び前記有機第2族元素化合物Bをそれぞれ少なくとも部分的に加水分解する場合の水添加量は、それぞれモル比で0.05以上、0.8以下の範囲であり、前記有機第2族元素化合物A及び前記有機第2族元素化合物Bの混合物を加水分解する場合には、前記化合物のモル数の合計に対してモル比で0.05以上、0.8以下の範囲とすることができる)、 - 前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物の部分加水分解物及び第2族元素が有機溶媒に溶解した溶液(但し、この溶液は、第13族元素をさらに含む)を含み、
前記第2族元素が、請求項2に記載の一般式(2)で表される有機第2族元素化合物A、前記有機第2族元素化合物Aを少なくとも部分的に加水分解した加水分解物、
請求項2に記載の一般式(3)で表される有機第2族元素化合物B、前記有機第2族元素化合物Bを少なくとも部分的に加水分解した加水分解物、及び
請求項2に記載の一般式(4)で表される無機第2族元素化合物
から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物として含まれ、
前記第13族元素が、請求項3に記載の一般式(5)で表される有機第13族元素化合物、前記有機第13族元素化合物を少なくとも部分的に加水分解した加水分解物及び請求項3に記載の一般式(6)で表される無機第13族元素化合物から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物として含有される酸化亜鉛薄膜製造用組成物の製造方法であって、下記[2]、[4]及び[6]のいずれかの工程を含む方法。
工程[2]前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物を含有する有機溶媒、前記一般式(2)で表される有機第2族元素化合物Aおよび前記一般式(5)で表される有機第13族元素化合物を含有する有機溶媒及び水を、独立に又は一緒に混合して、有機亜鉛化合物を部分的に加水分解し、かつ有機第2族元素化合物Aおよび有機第13族元素化合物を少なくとも部分的に加水分解して、有機溶媒に加水分解物(部分加水分解物を含む)が溶解した組成物を得る工程(但し、水添加量は、前記化合物のモル数の合計に対してモル比で0.05以上、0.8以下の範囲とすることができる)、
工程[4]前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物を含有する有機溶媒と、前記一般式(2)で表される有機第2族元素化合物A、前記一般式(3)で表される有機第2族元素化合物B、前記一般式(4)で表される無機第2族元素化合物から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物を含有する有機溶媒、前記一般式(5)で表される有機第13族元素化合物及び下記一般式(6)で表される無機第13族元素化合物から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物を含有する有機溶媒並びに水を独立に、又は一緒に混合して、有機亜鉛化合物を部分的に加水分解し、かつ有機第2族元素化合物A、有機第2族元素化合物B及び有機第13族元素化合物を少なくとも部分的に加水分解して、有機溶媒に加水分解物(部分加水分解物を含む)が溶解した組成物を得る工程(但し、水添加量は、前記化合物(但し、一般式(4)で表される無機第2族元素化合物及び一般式(6)で表される無機第13族元素化合物は除く)のモル数の合計に対してモル比で0.05以上、0.8以下の範囲とすることができる)、
工程[6]前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物を含有する有機溶媒に水を添加して、前記有機亜鉛化合物の部分加水分解物を得(但し、水添加量は、前記有機亜鉛化合物に対してモル比で0.05以上、0.8以下の範囲とすることができる)、次いで得られた有機亜鉛化合物の部分加水分解物を含有する有機溶媒に、前記一般式(2)で表される有機第2族元素化合物A、前記一般式(3)で表される有機第2族元素化合物B、前記一般式(4)で表される無機第2族元素化合物、前記有機第2族元素化合物Aを少なくとも部分的に加水分解した加水分解物、及び前記有機第2族元素化合物Bを少なくとも部分的に加水分解した加水分解物から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物、並びに前記一般式(5)で表される有機第13族元素化合物、前記有機第13族元素化合物を少なくとも部分的に加水分解した加水分解物、及び前記一般式(6)で表される無機第13族元素化合物から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物を含有する有機溶媒を添加して組成物を得る工程(但し、前記有機第2族元素化合物A、前記有機第2族元素化合物B及び前記有機第13族元素化合物をそれぞれ少なくとも部分的に加水分解する場合の水添加量は、それぞれモル比で0.05以上、0.8以下の範囲であり、前記有機第2族元素化合物A、前記有機第2族元素化合物B及び前記有機第13族元素化合物の混合物を加水分解する場合には、前記化合物のモル数の合計に対してモル比で0.05以上、0.8以下の範囲とすることができる)。 - 工程[3]において、前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物および前記一般式(2)で表される有機第2族元素化合物Aおよび前記一般式(3)で表される有機第2族元素化合物Bの各化合物のモル数の合計に対してモル比で0.05以上、0.8以下の範囲で水を添加して、前記有機亜鉛化合物を部分的に加水分解し、かつ有機第2族元素化合物A及び有機第2族元素化合物Bを少なくとも部分的に加水分解する、請求項21記載の製造方法。
- 工程[2]において、前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物および前記一般式(2)で表される有機第2族元素化合物Aおよび前記一般式(3)で表される有機第2族元素化合物Bの各化合物のモル数の合計に対してモル比で0.05以上、0.8以下の範囲で水を添加して、前記有機亜鉛化合物を部分的に加水分解し、かつ有機第2族元素化合物A及び有機第2族元素化合物Bを少なくとも部分的に加水分解する、又は
工程[4]において、前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物、前記一般式(2)で表される有機第2族元素化合物A、前記一般式(3)で表される有機第2族元素化合物Bおよび前記一般式(5)で表される有機第13族元素化合物の各化合物のモル数の合計に対してモル比で0.05以上、0.8以下の範囲で水を添加して、前記有機亜鉛化合物を部分的に加水分解し、かつ有機第2族元素化合物A、有機第2族元素化合物Bおよび有機第13族元素化合物を少なくとも部分的に加水分解する、請求項22記載の製造方法。
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