JP5756273B2 - 酸化亜鉛薄膜製造用組成物およびドープ酸化亜鉛薄膜製造用組成物を用いた酸化亜鉛薄膜製造方法、およびこの方法で製造した帯電防止薄膜、紫外線カット薄膜、透明電極薄膜 - Google Patents
酸化亜鉛薄膜製造用組成物およびドープ酸化亜鉛薄膜製造用組成物を用いた酸化亜鉛薄膜製造方法、およびこの方法で製造した帯電防止薄膜、紫外線カット薄膜、透明電極薄膜 Download PDFInfo
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
[1]
下記組成物A〜Cのいずれかを、不活性ガス雰囲気下、基板表面に塗布し、次いで、得られた塗布物を加熱する操作を少なくとも1回行うことを含む、可視光線に対して80%以上の平均透過率を有する酸化亜鉛薄膜の製造方法。
組成物A:
一般式(1)で表される有機亜鉛化合物を電子供与性有機溶媒に溶解した溶液に、水を添加して、前記有機亜鉛化合物を少なくとも部分的に加水分解することにより得られる生成物を含み、前記水の添加量は、前記有機亜鉛化合物に対するモル比が0.05以上〜0.4未満の範囲である、酸化亜鉛薄膜製造用組成物。
R1−Zn−R1 (1)
(式中、R1は炭素数1〜7の直鎖または分岐したアルキル基である)
組成物B:
下記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物と、下記一般式(2)または下記一般式(3)で表される3B族元素化合物の少なくとも1種とを電子供与性有機溶媒に溶解した溶液に、水を添加して、少なくとも前記有機亜鉛化合物を少なくとも部分的に加水分解して得られる生成物を含み、前記3B族元素化合物は、前記有機亜鉛化合物に対するモル比が0.005〜0.3の割合であり、かつ前記水の添加量は、前記有機亜鉛化合物および3B族元素化合物の合計量に対するモル比が0.05以上〜0.4未満の範囲である、ドープ酸化亜鉛薄膜製造用組成物。
R1−Zn−R1 (1)
(式中、R1は炭素数1〜7の直鎖または分岐したアルキル基である)
McXd・aH2O (2)
(式中、Mは3B族元素であり、Xは、ハロゲン原子、硝酸または硫酸であり、Xがハロゲン原子または硝酸の場合、cは1、dは3、Xが硫酸の場合、cは2、dは3、aは0〜9の整数である。)
(式中、Mは3B族元素であり、R2、R3、R4は独立に、水素、炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルキル基、炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルコキシル基、カルボン酸基、またはアセチルアセトナート基であり、さらにLは窒素、酸素またはリンを含有した配位性有機化合物であり、nは0〜9の整数である。)
組成物C:
一般式(1)で表される有機亜鉛化合物を電子供与性有機溶媒に溶解した溶液に、水を添加して、前記有機亜鉛化合物を少なくとも部分的に加水分解した後、一般式(2)または一般式(3)で表される3B族元素化合物の少なくとも1種を、前記有機亜鉛化合物に対するモル比が0.005〜0.3の割合になるよう添加することにより得られる生成物を含み、前記水の添加量は、前記有機亜鉛化合物に対するモル比が0.05以上〜0.4未満の範囲である、ドープ酸化亜鉛薄膜製造用組成物。
R1−Zn−R1 (1)
(式中、R1は炭素数1〜7の直鎖または分岐したアルキル基である)
McXd・aH2O (2)
(式中、Mは3B族元素であり、Xは、ハロゲン原子、硝酸または硫酸であり、Xがハロゲン原子または硝酸の場合、cは1、dは3、Xが硫酸の場合、cは2、dは3、aは0〜9の整数である。)
(式中、Mは3B族元素であり、R2、R3、R4は独立に、水素、炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルキル基、炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルコキシル基、カルボン酸基、またはアセチルアセトナート基であり、さらにLは窒素、酸素またはリンを含有した配位性有機化合物であり、nは0〜9の整数である。)
[2]
前記生成物Bは、前記3B族元素化合物の加水分解物を含む[1]に記載の酸化亜鉛薄膜の製造方法。
[3]
前記生成物Cは、前記3B族元素化合物の加水分解物を実質的に含まない[1]に記載の酸化亜鉛薄膜の製造方法。
[4]
前記生成物の濃度が1〜30質量%の範囲である[1]〜[3]のいずれかに記載の酸化亜鉛薄膜の製造方法。
[5]
前記有機亜鉛化合物は、R1が炭素数1、2、3、4、5、または6のアルキル基である化合物である[1]〜[4]のいずれかに記載の酸化亜鉛薄膜の製造方法。
[6]
前記有機亜鉛化合物がジエチル亜鉛である[1]〜[5]のいずれかに記載の酸化亜鉛薄膜の製造方法。
[7]
前記不活性ガス雰囲気が水蒸気を含有する、[1]〜[6]のいずれかに記載の酸化亜鉛薄膜の製造方法。
[8]
水蒸気を含有する不活性ガス雰囲気は、相対湿度2〜15%の範囲である[7]に記載の酸化亜鉛薄膜の製造方法。
[9]
水蒸気を含有する不活性ガス雰囲気下、加熱された基板表面にスプレー塗布することを含む、[1]〜[6]のいずれかに記載の酸化亜鉛薄膜の製造方法。
[10]
水蒸気を含有する不活性ガス雰囲気は、大気圧または加圧下で、基板表面付近に水蒸気を供給することで形成する、[9]に記載の酸化亜鉛薄膜の製造方法。
[11]
基板表面の加熱温度が400℃以下である[9]に記載の酸化亜鉛薄膜の製造方法。
[12]
前記水蒸気の供給量は、供給された前記組成物中の亜鉛に対する水のモル比が0.1〜5の範囲になるように行う[10]または[11]に記載の酸化亜鉛薄膜の製造方法。
[13]
前記電子供与性有機溶媒は沸点が230℃以下である[1]〜[12]のいずれかに記載の酸化亜鉛薄膜の製造方法。
[14]
[1]〜[13]のいずれかに記載の製造方法を用いて製造した酸化亜鉛薄膜からなる帯電防止薄膜。
[15]
[1]〜[13]のいずれかに記載の製造方法を用いて製造した酸化亜鉛薄膜からなる紫外線カット薄膜。
[16]
[1]〜[13]のいずれかに記載の製造方法を用いて製造した酸化亜鉛薄膜からなる透明電極薄膜。
本発明の製造方法に用いる組成物A(酸化亜鉛薄膜製造用組成物)は、下記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物を電子供与性有機溶媒に溶解した溶液に、水を添加して、前記有機亜鉛化合物を少なくとも部分的に加水分解して得られる生成物(以下、部分加水分解物1と呼ぶことがある)を含み、前記水の添加量は、前記有機亜鉛化合物に対するモル比が0.05以上〜0.4未満の範囲である。
R1−Zn−R1 (1)
(式中、R1は炭素数1〜7の直鎖または分岐したアルキル基である)
本発明の製造方法に用いる組成物BおよびC(3B族元素をドープした酸化亜鉛薄膜製造用組成物)は、(i)下記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物と下記一般式(2)または(3)で表される3B族元素化合物の少なくとも1種とを電子供与性有機溶媒に溶解した溶液に、水を添加して、少なくとも前記有機亜鉛化合物を少なくとも部分的に加水分解して得られる生成物(以下、部分加水分解物2と呼ぶことがある)を含む組成物Bか、あるいは(ii)前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物を電子供与性有機溶媒に溶解した溶液に、水を添加して、前記有機亜鉛化合物を少なくとも部分的に加水分解した後、前記一般式(2)または(3)で表される3B族元素化合物の少なくとも1種を添加して得られる生成物(以下、部分加水分解物3と呼ぶことがある)を含む組成物Cである。
R1−Zn−R1 (1)
(式中、R1は炭素数1〜7の直鎖または分岐したアルキル基である)
McXd・aH2O (2)
(式中、Mは3B族元素であり、Xは、ハロゲン原子、硝酸または、硫酸、リン酸であり、Xがハロゲン原子または、硝酸の場合、cは1、dは3、Xが硫酸の場合、cは2、dは3、aは0〜9の整数である。)
(式中、Mは3B族元素であり、R2、R3、R4は独立に、水素、炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルキル基、炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルコキシル基、カルボン酸基、もしくはアセチルアセトナート基であり、さらに、Lは窒素、酸素、リンいずれかを含有した配位性有機化合物であり、bは0〜9の整数である。)
0.4以上に水の添加量を増やして加水分解度を進めても加水分解生成物を得ることが出来るが、未反応の反応性の高いジエチル亜鉛の残存量が少なくなり、200℃以下などでの低温での反応性が得られなくなる可能性がある。
電子供与性有機溶媒は、部分加水分解物1においては、一般式(1)で表される有機亜鉛化合物および水に対して溶解性を有するものであればよく、部分加水分解物2および3においては、一般式(1)で表される有機亜鉛化合物、一般式(2)または(3)で表される3B族元素化合物および水に対して溶解性を有するものであればよい。そのような電子供与性有機溶媒の例としては、1,2−ジエトキシエタンやジエチルエーテル、ジn−プロピルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジブチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン、グライム、ジグライム、トリグライム等のエーテル系溶媒、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリフェニルアミン等のアミン系溶媒等を挙げることができる。電子供与性を有する溶媒としては、1,2−ジエトキシエタン、テトラヒドロフラン、ジオキサンが好ましい。
(R1−Zn)− (4)
−[O−Zn]m− (5)
(式中、R1は一般式(1)におけるR1と同じであり、mは2〜20の整数である。)
(式中、Mは一般式(2)または(3)におけるMと同じであり、Qは一般式(2)または(3)におけるX、R2、R3、R4のいずれかと同じであり、mは2〜20の整数である。)
R1−Zn−[O−Zn]p−R1 (8)
(式中、R1は一般式(1)におけるR1と同じであり、pは2〜20の整数である。)
本発明は、酸化亜鉛薄膜の製造方法に関する。この製造方法は、前記組成物A〜Cのいずれかを基板表面に塗布し、次いで、得られた塗布膜を300℃以下の温度で加熱して酸化亜鉛薄膜を形成することを含む。より具体的には、本発明の製造方法では、不活性ガス雰囲気下、基板表面に上記組成物A〜Cのいずれかを塗布し、次いで、得られた塗布物を加熱する操作を少なくとも1回行うことを含む。塗布および得られた塗布物の加熱操作は、導電性など所望の物性を得るために必要な回数を適宜行なうことができるが、好ましくは1回〜50回、より好ましくは、1回〜30回さらに好ましくは1回〜10回等の範囲で適宜実施できる。
1,2−ジエトキシエタン30.0gにジエチル亜鉛2.60gを加えた。十分攪拌した後、12℃まで冷却した。5.0%水を含有したテトラヒドロフラン溶液を、水のジエチル亜鉛に対するモル比が0.2になるように滴下した。その後、室温(22℃)まで昇温し室温で18時間反応させた後、トリメチルインジウムを仕込んだジエチル亜鉛に対してモル比で0.02になるよう添加した。以上のようにして得た溶液をメンブレンフィルターでろ過することにより、インジウムを含有する部分加水分解物溶液(濃度7.9質量%)を33.1g得た。真空乾燥により溶媒等を除去した後のNMR(THF−d8,ppm)測定により図2のスペクトルを得た。
1,2−ジエトキシエタン30.0gにジエチル亜鉛2.60gを加えた。十分攪拌した後、12℃まで冷却した。5.0%水を含有したテトラヒドロフラン溶液を、水のジエチル亜鉛に対するモル比が0.39になるように滴下した。その後、室温(22℃)まで昇温し室温で18時間反応させた後、トリメチルインジウムを仕込んだジエチル亜鉛に対してモル比で0.02になるよう添加した。以上のようにして得た溶液をメンブレンフィルターでろ過することにより、インジウムを含有する部分加水分解物溶液(濃度7.9質量%)を33.3g得た。
実施例1のように得た部分加水分解物を含む生成物含有塗布液をスピンコート法により18mm角のコーニング1737ガラス基板表面上に塗布したこと以外は、実施例4と同様の方法で酸化亜鉛を形成させた。形成された薄膜は、表1のようになった。
実施例2のように得た部分加水分解物を含む生成物含有塗布液をスピンコート法により18mm角のコーニング1737ガラス基板表面上に塗布したこと以外は、実施例4と同様の方法で酸化亜鉛を形成させた。形成された薄膜は、表1のようになった。
1,2−ジエトキシエタン30.0gにジエチル亜鉛2.60gを加えた。十分攪拌した後、12℃まで冷却した。5.0%水を含有したテトラヒドロフラン溶液を、水のジエチル亜鉛に対するモル比が0.2になるように滴下した。その後、室温(22℃)まで昇温し室温で18時間反応させた後、得た溶液をメンブレンフィルターでろ過することにより、部分加水分解物溶液(濃度7.9質量%)を33.1g得た。真空乾燥により溶媒等を除去した後のNMR(THF−d8,ppm)測定により図2と同様のスペクトルを得た。
1,2−ジエトキシエタン30.0gにジエチル亜鉛2.60gを加えた。十分攪拌した後、12℃まで冷却した。5.0%水を含有したテトラヒドロフラン溶液を、水のジエチル亜鉛に対するモル比が0.39になるように滴下した。その後、室温(22℃)まで昇温し室温で18時間反応させた後、得た溶液をメンブレンフィルターでろ過することにより、部分加水分解物溶液(濃度7.9質量%)を33.1g得た。
1,2−ジエトキシエタン30.0gにジエチル亜鉛2.60gを加えた。十分攪拌した後、12℃まで冷却した。5.0%水を含有したテトラヒドロフラン溶液を、水のジエチル亜鉛に対するモル比が0.2になるように滴下した。その後、室温(22℃)まで昇温し室温で18時間反応させた後、トリメチルインジウムを仕込んだジエチル亜鉛に対してモル比で0.02になるよう添加した。以上のようにして得た溶液をメンブレンフィルターでろ過することにより、インジウムを含有する部分加水分解物溶液(濃度7.9質量%)を33.1g得た。
1,2−ジエトキシエタン30.0gにジエチル亜鉛2.60gを加えた。十分攪拌した後、12℃まで冷却した。5.0%水を含有したテトラヒドロフラン溶液を、水のジエチル亜鉛に対するモル比が0.39になるように滴下した。その後、室温(22℃)まで昇温し室温で18時間反応させた後、トリメチルインジウムを仕込んだジエチル亜鉛に対してモル比で0.02になるよう添加した。以上のようにして得た溶液をメンブレンフィルターでろ過することにより、インジウムを含有する部分加水分解物溶液(濃度7.9質量%)を33.3g得た。
2−メトキシエタノール24.12gに、酢酸亜鉛二水和物1.23gと助剤としてエタノールアミン0.34g、さらに、トリスアセチルアセナトアルミニウムを酢酸亜鉛二水和物に対してモル比0.02の割合で加え、十分攪拌することでアルミニウムを含有する塗布液を得た。
トリスアセチルアセナトアルミニウムを塩化ガリウムに変更した以外は、比較例1と同様にしてガリウムを含有する塗布液を得た。
トリスアセチルアセナトアルミニウムを塩化インジウム四水和物に変更した以外は、比較例1と同様にしてインジウムを含有する塗布液を得た。
Claims (16)
- 下記組成物A〜Cのいずれかを、不活性ガス雰囲気下、基板表面に塗布し、次いで、得られた塗布物を400℃以下の温度で加熱する操作を少なくとも1回行うことを含む、可視光線に対して80%以上の平均透過率を有する酸化亜鉛薄膜の製造方法。
組成物A:
一般式(1)で表される有機亜鉛化合物を電子供与性有機溶媒(アルコール溶媒を除く)に溶解した溶液に、水を添加して、前記有機亜鉛化合物を少なくとも部分的に加水分解することにより得られる生成物を含み、前記水の添加量は、前記有機亜鉛化合物に対するモル比が0.05以上〜0.4未満の範囲である、酸化亜鉛薄膜製造用組成物。
R1−Zn−R1 (1)
(式中、R1は炭素数1〜7の直鎖または分岐したアルキル基である)
組成物B:
下記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物と、下記一般式(2)または下記一般式(3)で表される3B族元素化合物の少なくとも1種とを電子供与性有機溶媒(アルコール溶媒を除く)に溶解した溶液に、水を添加して、少なくとも前記有機亜鉛化合物を少なくとも部分的に加水分解して得られる生成物を含み、前記3B族元素化合物は、前記有機亜鉛化合物に対するモル比が0.005〜0.3の割合であり、かつ前記水の添加量は、前記有機亜鉛化合物および3B族元素化合物の合計量に対するモル比が0.05以上〜0.4未満の範囲である、ドープ酸化亜鉛薄膜製造用組成物。
R1−Zn−R1 (1)
(式中、R1は炭素数1〜7の直鎖または分岐したアルキル基である)
McXd・aH2O (2)
(式中、Mは3B族元素であり、Xは、ハロゲン原子、硝酸または硫酸であり、Xがハロゲン原子または硝酸の場合、cは1、dは3、Xが硫酸の場合、cは2、dは3、aは0〜9の整数である。)
(式中、Mは3B族元素であり、R2、R3、R4は独立に、水素、炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルキル基、炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルコキシル基、カルボン酸基、またはアセチルアセトナート基であり、さらにLは窒素、酸素またはリンを含有した配位性有機化合物であり、nは0〜9の整数である。)
組成物C:
一般式(1)で表される有機亜鉛化合物を電子供与性有機溶媒(アルコール溶媒を除く)に溶解した溶液に、水を添加して、前記有機亜鉛化合物を少なくとも部分的に加水分解した後、一般式(2)または一般式(3)で表される3B族元素化合物の少なくとも1種を、前記有機亜鉛化合物に対するモル比が0.005〜0.3の割合になるよう添加することにより得られる生成物を含み、前記水の添加量は、前記有機亜鉛化合物に対するモル比が0.05以上〜0.4未満の範囲である、ドープ酸化亜鉛薄膜製造用組成物。
R1−Zn−R1 (1)
(式中、R1は炭素数1〜7の直鎖または分岐したアルキル基である)
McXd・aH2O (2)
(式中、Mは3B族元素であり、Xは、ハロゲン原子、硝酸または硫酸であり、Xがハロゲン原子または硝酸の場合、cは1、dは3、Xが硫酸の場合、cは2、dは3、aは0〜9の整数である。)
(式中、Mは3B族元素であり、R2、R3、R4は独立に、水素、炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルキル基、炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルコキシル基、カルボン酸基、またはアセチルアセトナート基であり、さらにLは窒素、酸素またはリンを含有した配位性有機化合物であり、nは0〜9の整数である。) - 前記生成物Bは、前記3B族元素化合物の加水分解物を含む請求項1に記載の酸化亜鉛薄膜の製造方法。
- 前記生成物Cは、前記3B族元素化合物の加水分解物を実質的に含まない請求項1に記載の酸化亜鉛薄膜の製造方法。
- 前記生成物の濃度が1〜30質量%の範囲である請求項1〜3のいずれかに記載の酸化亜鉛薄膜の製造方法。
- 前記有機亜鉛化合物は、R1が炭素数1、2、3、4、5、または6のアルキル基である化合物である請求項1〜4のいずれかに記載の酸化亜鉛薄膜の製造方法。
- 前記有機亜鉛化合物がジエチル亜鉛である請求項1〜5のいずれかに記載の酸化亜鉛薄膜の製造方法。
- 前期不活性ガス雰囲気が水蒸気を含有する、請求項1〜6のいずれかに記載の酸化亜鉛薄膜の製造方法。
- 水蒸気を含有する不活性ガス雰囲気は、相対湿度2〜15%の範囲である請求項7に記載の酸化亜鉛薄膜の製造方法。
- 水蒸気を含有する不活性ガス雰囲気下、加熱された基板表面にスプレー塗布することを含む、請求項1〜6のいずれかに記載の酸化亜鉛薄膜の製造方法。
- 水蒸気を含有する不活性ガス雰囲気は、大気圧または加圧下で、基板表面付近に水蒸気を供給することで形成する、請求項9に記載の酸化亜鉛薄膜の製造方法。
- 基板表面の加熱温度が400℃以下である請求項9に記載の酸化亜鉛薄膜の製造方法。
- 前記水蒸気の供給量は、供給された前記組成物中の亜鉛に対する水のモル比が0.1〜5の範囲になるように行う請求項10または11に記載の酸化亜鉛薄膜の製造方法。
- 前記電子供与性有機溶媒は沸点が230℃以下である請求項1〜12のいずれかに記載の酸化亜鉛薄膜の製造方法。
- 請求項1〜13のいずれかに記載の製造方法を用いて製造した酸化亜鉛薄膜からなる帯電防止薄膜。
- 請求項1〜13のいずれかに記載の製造方法を用いて製造した酸化亜鉛薄膜からなる紫外線カット薄膜。
- 請求項1〜13のいずれかに記載の製造方法を用いて製造した酸化亜鉛薄膜からなる透明電極薄膜。
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