JP6322573B2 - 複合酸化物薄膜製造用組成物及びこの組成物を用いた薄膜の製造方法、並びに複合酸化物薄膜 - Google Patents
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Description
(1−1)
亜鉛元素および13族元素から成る群から選ばれる少なくとも1種の元素、並びに4族元素および14族元素から成る群から選ばれる少なくとも1種の元素を含む複合酸化物製造用組成物であって、
亜鉛元素を含む化合物および13族元素を含む化合物から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物、前記化合物の水による部分加水分解物または前記化合物および前記部分加水分解物、並びに4族元素を含む化合物および14族元素を含む化合物から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物、前記化合物の水による部分加水分解物または前記化合物および前記部分加水分解物を含有する前記組成物。
(1−2)
前記亜鉛元素を含む化合物が、下記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物である、1−1に記載の組成物。
R1−Zn−R1 (1)
(式中、R1は炭素数1〜7の直鎖または分岐したアルキル基である。)
(1−3)
前記有機亜鉛化合物の水による部分加水分解物は、一般式(1)で表される有機亜鉛化合物と水をモル比が0.05〜0.8の範囲になるよう混合して、少なくとも前記有機亜鉛化合物を部分的に加水分解して得られる生成物である、1−2に記載の組成物。
(1−4)
前記13族元素を含む化合物が、下式一般式(2)で表される13族元素化合物である、1−1〜3のいずれか1項に記載の組成物。
(式中、Mは13族元素であり、R2、R3、R4は独立に、水素、炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルキル基であり、Lは窒素、酸素、またはリンを含有した配位性有機化合物であり、nは0〜9の整数である。)
(1−5)
前記13族元素化合物の水による部分加水分解物は、一般式(2)で表される13族元素化合物と水をモル比が0.05〜0.8の範囲になるよう混合して、少なくとも前記13族元素化合物を部分的に加水分解して得られる生成物である、1−4に記載の組成物。
(1−6)
前記4族元素を含む化合物および14族元素を含む化合物が、下記一般式(3)または(4)で表される4族元素化合物および14族元素化合物である1−1〜5のいずれか1項に記載の組成物。
(式中、Mは4族元素または14族元素であり、R5、R6、R7、R8は独立に、水素、炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルキル基、炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルコキシル基、アシルオキシ基、アセチルアセトナート基、アミド基であり、Lは窒素、酸素、またはリンを含有した配位性有機化合物であり、nは0〜9の整数である。)
McXd・aH2O (4)
(式中、Mは4族元素または14族元素であり、Xは、ハロゲン原子、硝酸または硫酸であり、Xがハロゲン原子または硝酸の場合、cは1、dは3、Xが硫酸の場合、cは2、dは3、aは0〜9の整数である。)
(1−7)
前記4族元素化合物および14族元素化合物の水による部分加水分解物は、一般式(3)または(4)で表される化合物と水をモル比が0.05〜0.8の範囲になるよう混合して、少なくとも前記4族元素化合物および14族元素化合物を部分的に加水分解して得られる生成物である、1−6に記載の組成物。
(1−8)
前記4族元素を含む化合物および14族元素を含む化合物から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物の水による部分加水分解物、並びに亜鉛元素を含む化合物および13族元素を含む化合物から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物の水による部分加水分解物は、
前記4族元素を含む化合物および14族元素を含む化合物から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物並びに亜鉛元素を含む化合物および13族元素を含む化合物から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物に、水を前記化合物の合計に対するモル比が0.05〜0.8の範囲になるよう添加して、前記化合物を部分的に加水分解して得られる生成物である、1−1〜7のいずれか1項に記載の組成物。
(1−9)
有機溶媒をさらに含有する1−1〜8のいずれか1項に記載の組成物。
(1−10)
前記有機溶媒が、電子供与性溶媒、炭化水素溶媒およびそれらの混合物のうち少なくとも一つを含む1−9に記載の組成物。
(1−11)
前記有機溶媒の沸点が230℃以下である1−9または10に記載の組成物。
(1−12)
前記電子供与性溶媒は、1,2−ジエトキシエタン、テトラヒドロフラン、ジイソプロピルエーテル、ジオキサン、炭化水素溶媒としてヘキサン、ヘプタン、オクタン、トルエン、キシレン、及びシクロヘキサンから成る群から選ばれる少なくとも1種を含む1−10に記載の組成物。
(1−13)
前記有機亜鉛化合物がジエチル亜鉛である1−2〜12のいずれか1項に記載の組成物。
(1−14)
前記一般式(2)の13族元素化合物がトリメチルインジウム、トリエチルインジウム、トリメチルガリウム、トリエチルガリウム、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリオクチルアルミニウム、トリメチルボラン、及びトリエチルボランから成る群から選ばれる少なくとも1種を含む1−4〜13のいずれか1項に記載の組成物。
(1−15)
前記13族元素がAl、GaおよびInである、1−1〜14のいずれか1項に記載の組成物。
(1−16)
前記4族元素がTi、ZrおよびHfである、1−1〜15のいずれか1項に記載の組成物。
(1−17)
前記14族元素がSi、GeおよびSnである、1−1〜16のいずれか1項に記載の組成物。
(2−1)
亜鉛元素を含む化合物および13族元素を含む化合物から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物、前記化合物の水による部分加水分解物または前記化合物および前記部分加水分解物、並びに4族元素を含む化合物および14族元素を含む化合物から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物、前記化合物の水による部分加水分解物または前記化合物および前記部分加水分解物を含有する、亜鉛元素および13族元素から成る群から選ばれる少なくとも1種の元素、並びに4族元素および14族元素から成る群から選ばれる少なくとも1種の元素を含む複合酸化物製造用組成物を、不活性ガス雰囲気下、基板表面に塗布し、次いで、得られた塗布膜を加熱する操作を少なくとも1回行うことを含む、可視光線に対して80%以上の平均透過率を有する複合酸化物薄膜の製造方法。
(2−2)
前記亜鉛元素を含む化合物が、下記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物である、2−1に記載の製造方法。
R1−Zn−R1 (1)
(式中、R1は炭素数1〜7の直鎖または分岐したアルキル基である。)
(2−3)
前記有機亜鉛化合物の水による部分加水分解物は、一般式(1)で表される有機亜鉛化合物と水をモル比が0.05〜0.8の範囲になるよう混合して、少なくとも前記有機亜鉛化合物を部分的に加水分解して得られる生成物である、2−2に記載の製造方法。
(2−4)
前記13族元素を含む化合物が、下式一般式(2)で表される13族元素化合物である、2−1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
(式中、Mは13族元素であり、R2、R3、R4は独立に、水素、炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルキル基であり、Lは窒素、酸素、またはリンを含有した配位性有機化合物であり、nは0〜9の整数である。)
(2−5)
前記13族元素化合物の水による部分加水分解物は、一般式(2)で表される13族元素化合物と水をモル比が0.05〜0.8の範囲になるよう混合して、少なくとも前記13族元素化合物を部分的に加水分解して得られる生成物である、2−4に記載の製造方法。
(2−6)
前記4族元素を含む化合物および14族元素を含む化合物が、下記一般式(3)または(4)で表される4族元素化合物および14族元素化合物である2−1〜5のいずれか1項に記載の製造方法。
(式中、Mは4族元素または14族元素であり、R5、R6、R7、R8は独立に、水素、炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルキル基、炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルコキシル基、アシルオキシ基、アセチルアセトナート基、アミド基であり、Lは窒素、酸素、またはリンを含有した配位性有機化合物であり、nは0〜9の整数である。)
McXd・aH2O (4)
(式中、Mは4族元素または14族元素であり、Xは、ハロゲン原子、硝酸または硫酸であり、Xがハロゲン原子または硝酸の場合、cは1、dは3、Xが硫酸の場合、cは2、dは3、aは0〜9の整数である。)
(2−7)
前記4族元素化合物および14族元素化合物の水による部分加水分解物は、一般式(3)または(4)で表される化合物と水をモル比が0.05〜0.8の範囲になるよう混合して、少なくとも前記4族元素化合物および14族元素化合物を部分的に加水分解して得られる生成物である、2−6に記載の製造方法。
(2−8)
前記4族元素を含む化合物および14族元素を含む化合物から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物の水による部分加水分解物、並びに亜鉛元素を含む化合物および13族元素を含む化合物から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物の水による部分加水分解物は、
前記4族元素を含む化合物および14族元素を含む化合物から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物並びに亜鉛元素を含む化合物および13族元素を含む化合物から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物に、水を前記化合物の合計に対するモル比が0.05〜0.8の範囲になるよう添加して、前記化合物を部分的に加水分解して得られる生成物である、2−1〜7のいずれか1項に記載の製造方法。
(2−9)
前記組成物は有機溶媒をさらに含有する2−1〜8のいずれか1項に記載の製造方法。
(2−10)
前記有機溶媒が、電子供与性溶媒、炭化水素溶媒およびそれらの混合物のうち少なくとも一つを含む2−9に記載の製造方法。
(2−11)
前記有機溶媒の沸点が230℃以下である2−9または10に記載の製造方法。
(2−12)
前記電子供与性溶媒は、1,2−ジエトキシエタン、テトラヒドロフラン、ジイソプロピルエーテル、ジオキサン、炭化水素溶媒としてヘキサン、ヘプタン、オクタン、トルエン、キシレン、及びシクロヘキサンから成る群から選ばれる少なくとも1種を含む2−10に記載の製造方法。
(2−13)
前記有機亜鉛化合物がジエチル亜鉛である2−2〜12のいずれか1項に記載の製造方法。
(2−14)
前記一般式(2)の13族元素化合物がトリメチルインジウム、トリエチルインジウム、トリメチルガリウム、トリエチルガリウム、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリオクチルアルミニウム、トリメチルボラン、及びトリエチルボランから成る群から選ばれる少なくとも1種を含む2−4〜13のいずれか1項に記載の製造方法。
(2−15)
前記13族元素がAl、GaおよびInである、2−1〜14のいずれか1項に記載の製造方法。
(2−16)
前記4族元素がTi、ZrおよびHfである、2−1〜15のいずれか1項に記載の製造方法。
(2−17)
前記14族元素がSi、GeおよびSnである、2−1〜16のいずれか1項に記載の製造方法。
(2−18)
前記不活性ガス雰囲気が水蒸気を含有する、2−1〜17のいずれか1項に記載の製造方法。
(2−19)
水蒸気を含有する不活性ガス雰囲気は、相対湿度2〜15%の範囲である2−18に記載の製造方法。
(2−20)
2−1記載の複合酸化物製造用組成物を、水蒸気を含有する不活性ガス雰囲気下、加熱された基板表面にスプレー塗布することを含む、可視光線に対して80%以上の平均透過率を有する複合酸化物薄膜の製造方法。
(2−21)
水蒸気を含有する不活性ガス雰囲気は、大気圧または加圧下で、基板表面付近に水蒸気を供給することで形成する、2−20に記載の複合酸化物薄膜の製造方法。
(2−22)
基板表面の加熱温度が400℃以下である2−20に記載の複合酸化物薄膜の製造方法。
(2−23)
前記水蒸気の供給量は、供給された前記組成物中の亜鉛に対する水のモル比が0.1〜5の範囲になるように行う2−21または22に記載の複合酸化物薄膜の製造方法。
(2−24)
2−1〜23のいずれか1項に記載の製造方法を用いて製造した複合酸化物薄膜からなる酸化物半導体膜。
本発明の複合酸化物薄膜製造用組成物は、亜鉛元素および13族元素から成る群から選ばれる少なくとも1種の元素、並びに4族元素および14族元素から成る群から選ばれる少なくとも1種の元素を含む複合酸化物製造用組成物である。この組成物は、亜鉛元素を含む化合物および13族元素を含む化合物から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物、前記化合物の水による部分加水分解物または前記化合物および前記部分加水分解物、並びに4族元素を含む化合物および14族元素を含む化合物から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物、前記化合物の水による部分加水分解物または前記化合物および前記部分加水分解物を含有する。
亜鉛元素を含む化合物としては、例えば、下記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物を挙げることができる。
R1−Zn−R1 (1)
(式中、R1は炭素数1〜7の直鎖または分岐したアルキル基である。)
13族元素を含む化合物としては、例えば、下式一般式(2)で表される13族元素化合物を挙げることができる。
(式中、Mは13族元素であり、R2、R3、R4は独立に、水素、炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルキル基である)
4族元素を含む化合物および14族元素を含む化合物としては、例えば、下記一般式(3)または(4)で表される4族元素化合物および14族元素化合物を挙げることができる。
(式中、Mは4族元素または14族元素であり、R5、R6、R7、R8は独立に、水素、炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルキル基、炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルコキシル基、アシルオキシ基、アセチルアセトナート基、アミド基であり、Lは窒素、酸素、またはリンを含有した配位性有機化合物であり、nは0〜9の整数である。)
McXd・aH2O (4)
(式中、Mは4族元素または14族元素であり、Xは、ハロゲン原子、硝酸または硫酸であり、Xがハロゲン原子または硝酸の場合、cは1、dは3、Xが硫酸の場合、cは2、dは3、aは0〜9の整数である。)
一般式(3)で表される14族元素化合物は、特にエチル錫、ブチル錫、メトキシ珪素、エトキシ珪素、イソプロポキシ珪素、tert−ブトキシ珪素、メトキシゲルマニウム、エトキシゲルマニウム、イソプロポキシゲルマニウム、tert−ブトキシゲルマニウム、メトキシ錫、エトキシ錫、イソプロポキシ錫、tert−ブトキシ錫、酢酸ゲルマニウム、酢酸錫、アセチルアセトナトゲルマニウム、アセチルアセトナト錫、ジメチルアミドゲルマニウム、ジイソプロピルアミドゲルマニウム、ジメチルアミド錫、ジイソプロピルアミド錫等を挙げることができる。
(i)前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物、前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物の水による部分加水分解物、または前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物及び前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物の水による部分加水分解物に、前記一般式(3)または(4)で表される4族元素化合物および/若しくは14族元素化合物、前記一般式(3)または(4)で表される4族元素化合物および/若しくは14族元素化合物を部分的に加水分解して得られる生成物、または前記一般式(3)または(4)で表される4族元素化合物および/若しくは14族元素化合物及びこの化合物を部分的に加水分解して得られる生成物を加えた組成物。
(ii)前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物と前記一般式(2)で表される13族元素化合物の水による部分加水分解物を含有する組成物(以下、組成物2と呼ぶことがある)
(iii)前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物と前記一般式(2)で表される13族元素化合物および前記一般式(2)で表される13族元素化合物の水による部分加水分解物を含有する組成物(以下、組成物3と呼ぶことがある)
(iv)前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物の水による部分加水分解物と13族元素化合物を含有する組成物(以下、組成物4と呼ぶことがある)
(v)前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物の水による部分加水分解物と13族元素化合物の水による部分加水分解物を含有する組成物(以下、組成物5と呼ぶことがある)
(vi)前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物の水による部分加水分解物と前記一般式(2)で表される13族元素化合物および前記一般式(2)で表される13族元素化合物の水による部分加水分解物を含有する組成物(以下、組成物6と呼ぶことがある)
(vii)前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物と前記有機亜鉛化合物の水による部分加水分解物と前記一般式(2)で表される13族元素化合物を含有する組成物(以下、組成物7と呼ぶことがある)
(viii)前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物と前記有機亜鉛化合物の水による部分加水分解物と前記一般式(2)で表される13族元素化合物の水による部分加水分解物を含有する組成物(以下、組成物8と呼ぶことがある)
(ix)前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物と前記有機亜鉛化合物の水による部分加水分解物と前記一般式(2)で表される13族元素化合物および13族元素化合物の水による部分加水分解物を含有する組成物(以下、組成物9と呼ぶことがある)
R9−M−R10・(L)n (5)
(式中、Mは亜鉛元素であり、R9、R10は独立に、水素、炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルキル基(R9、R10がともにアルキル基を除く)炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルコキシル基、アシルオキシ基、アセチルアセトナート基またはアミド基であり、Lは窒素、酸素、またはリンを含有した配位性有機化合物であり、nは0〜9の整数である。)
McXd・aH2O (6)
(式中、Mは亜鉛元素であり、Xは、ハロゲン原子、硝酸または硫酸であり、Xがハロゲン原子または硝酸の場合、cは1、dは2、Xが硫酸の場合、cは1、dは1、aは0〜9の整数である。)
(式中、Mは13族元素であり、R11、R12、R13は独立に、水素、炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルキル基(R11、R12、R13がすべてアルキル基を除く)、炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルコキシル基、アシルオキシ基、アセチルアセトナート基またはアミド基であり、Lは窒素、酸素、またはリンを含有した配位性有機化合物であり、nは0〜9の整数である。)
McXd・aH2O (8)
(式中、Mは13族元素であり、Xは、ハロゲン原子、硝酸または硫酸であり、Xがハロゲン原子または硝酸の場合、cは1、dは3、Xが硫酸の場合、cは2、dは3、aは0〜9の整数である。)
(A)前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物を有機溶媒に溶解した溶液に、前記一般式(3)および/または一般式(4)で表される4族元素化合物および/または14族元素化合物を含む生成物(以下、混合物1と呼ぶことがある)を含む組成物。
(B)前記一般式(2)で表される13族元素化合物を有機溶媒に溶解した溶液に、前記一般式(3)および/または一般式(4)で表される4族元素化合物および/または14族元素化合物を含む生成物(以下、混合物2と呼ぶことがある)を含む組成物。
(C)前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物を有機溶媒に溶解した溶液に、水を添加して、前記有機亜鉛化合物を少なくとも部分的に加水分解した後、少なくも1つの13族元素を含んだ、前記一般式(2)および/または一般式(7)で表される13族元素化合物との混合物と前記一般式(3)および/または一般式(4)で表される4族元素化合物および/または14族元素化合物を含む生成物(以下、部分加水分解物1と呼ぶことがある)を含む組成物。
(D)前記一般式(1)で表される13族元素化合物を有機溶媒に溶解した溶液に、水を添加して、前記13族元素化合物を少なくとも部分的に加水分解した後、前記一般式(3)および/または一般式(4)で表される4族元素化合物および/または14族元素化合物を含む生成物(以下、部分加水分解物2と呼ぶことがある)を含む組成物。
(F)前記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物と少なくも1つの13族元素を含んだ、下記一般式(2)で表される13族元素化合物と前記一般式(3)および/または一般式(4)で表される4族元素化合物および/または14族元素化合物を含む生成物との混合物を有機溶媒に溶解した溶液に、水を添加して、少なくとも前記有機亜鉛化合物を少なくとも部分的に加水分解して得られる生成物(以下、部分加水分解物4と呼ぶことがある)と含む組成物。
R1−Zn−[O−Zn]p−R1 (9)
(式中、R1は一般式(1)におけるR1と同じであり、pは2〜20の整数である。)
また、部分加水分解物2については、下記一般式(10)で表される化合物であるか、あるいは、pが異なる複数種類化合物の混合物であると推定される。
(式中、Mは一般式(2)におけるMと同じであり、Qは一般式(2)におけるR2、R3、R4のいずれかと同じであり、mは2〜20の整数である。)
(R1−Zn)− (11)
−[O−Zn]m− (12)
(式中、R1は一般式(1)におけるR1と同じであり、mは2〜20の整数である。)
Zn−4の例:
ZnxTiyOt、ZnxZryOt、ZnxHfyOt、ZnxTiyZryOt、ZnxZryHfyOt、ZnxHfyTiyOt等、
Zn−14の例:
ZnxSnyOt、ZnxGeyOt、ZnxSiyOt、ZnxSnySiyOt、ZnxGeySnyOt、ZnxSiyGeyOt等、
Zn−4−14の例:
ZnxSnyZryOt、ZnxGeyZryOt、ZnxSiyZryOt等、ZnxSnyZryHfyOt、ZnxSnyZrySiyOt、ZnxSnyHfyOt、ZnxSnyTiyOt、ZnxSnyGeyZryHfyOt等、
AlxTiyOt、AlxZryOt、AlxHfyOt、AlxTiyZryOt、AlxZryHfyOt、AlxHfyTiyOt、InxTiyOt、InxZryOt、InxHfyOt、InxTiyZryOt、InxZryHfyOt、InxHfyTiyOt、GaxTiyOt、GaxZryOt、GaxHfyOt、GaxTiyZryOt、GaxZryHfyOt、GaxHfyTiyOt、InxAlxTiyOt、InxAlxZryOt、InxAlxHfyOt、InxAlxTiyZryOt、GaxAlxTiyZryOt、InxAlxZryHfyOt、InxAlxHfyTiyOt、GaxInxAlxHfyTiyOt等、
AlxSnyOt、AlxGeyOt、AlxSiyOt、AlxSnySiyOt、AlxGeySnyOt、AlxSiyGeyOt、GaxSnyOt、GaxGeyOt、GaxSiyOt、GaxSnySiyOt、GaxGeySnyOt、GaxSiyGeyOt、InxSnyOt、InxGeyOt、InxSiyOt、InxSnySiyOt、InxGeySnyOt、InxSiyGeyOt、InxAlxSnyOt、InxAlxGeyOt、InxAlxSiyOt、InxAlxSnyGeyOt、GaxAlxSnyGeyOt、InxAlxGeySiyOt、InxAlxSiySnyOt、GaxInxAlxSnyGeyOt等、
AlxSnyZryOt、AlxGeyZryOt、AlxSiyZryOt、AlxSnyZryHfyOt、AlxSnyZrySiyOt、AlxSnyHfyOt、AlxSnyTiyOt、AlxSnyGeyZryHfyOt、GaxSnyZryOt、GaxGeyZryOt、GaxSiyZryOt、GaxSnyZryHfyOt、GaxSnyZrySiyOt、GaxSnyHfyOt、GaxSnyTiyOt、GaxSnyGeyZryHfyOt、InxSnyZryOt、InxGeyZryOt、InxSiyZryOt等、InxSnyZryHfyOt、InxSnyZrySiyOt、InxSnyHfyOt、InxSnyTiyOt、ZnxInyGeyZryHfyOt等、InxAlxZnxSnyZryOt、InxGaxGeyZryOt、InxGaxSnyZryHfyOt、AlxGaxSnyZrySiyOt、InxGaxSnyHfyOt、InxAlxSnyTiyOt、AlxGaxSnyGeyZryHfyOt等、
ZnxAlxTiyOt、ZnxAlxZryOt、ZnxAlxHfyOt、ZnxAlxTiyZryOt、ZnxAlxZryHfyOt、ZnxAlxHfyTiyOt、ZnxGaxTiyOt、ZnxGaxZryOt、ZnxGaxHfyOt、ZnxGaxTiyZryOt、ZnxGaxZryHfyOt、ZnxGaxHfyTiyOt、ZnxInxTiyOt、ZnxInxZryOt、ZnxInxHfyOt、ZnxInxTiyZryOt、ZnxInxZryHfyOt、ZnxInxHfyTiyOt、ZnxInxAlxTiyOt、ZnxInxAlxZryOt、ZnxInxAlxHfyOt、ZnxInxAlxTiyZryOt、ZnxInxAlxZryHfyOt、ZnxInxAlxHfyTiyOt、ZnxInxGaxTiyOt、ZnxGaxAlxZryOt、ZnxInxGaxHfyOt、ZnxGaxAlxTiyZryOt、ZnxGaxInxAlxZryHfyOt、ZnxInxGaxHfyTiyOt等、
ZnxAlxSnyOt、ZnxAlxSiyOt、ZnxAlxGeyOt、ZnxAlxSnyGeyOt、ZnxAlxSnySiyOt、ZnxAlxSiyGeyOt、ZnxGaxSnyOt、ZnxGaxGeyOt、ZnxGaxSiyOt、ZnxGaxSnyGeyOt、ZnxGaxSiyGeyOt、ZnxGaxSnySiyOt、ZnxInxSnyOt、ZnxInxGeyOt、ZnxInxSiyOt、ZnxInxSnyGeyOt、ZnxInxGeySiyOt、ZnxInxSiySnyOt、ZnxAlxSnyOt、ZnxAlxGeyOt、ZnxAlxSiyOt、ZnxAlxSnySiyOt、ZnxAlxGeySnyOt、ZnxAlxSiyGeyOt、ZnxInxAlxSnyOt、ZnxInxSnxGeyOt、ZnxInxAlxSnyOt、ZnxInxAlxSnyGeyOt、ZnxInxAlxSnySnyOt、ZnxInxAlxSnySiyOt、ZnxInxGaxSnyOt、ZnxGaxAlxGeyOt、ZnxInxGaxSiyOt、ZnxGaxAlxSnyGeyOt、ZnxGaxInxAlxSnyGeyOt、ZnxInxGaxSnySiyOt等、
ZnxAlxZrySnyOt、ZnxInxZrySnyOt、ZnxGaxZrySnyOt、ZnxGaxAlxTiyZrySnyOt、ZnxGaxInxAlxZryHfySnyOt、ZnxInxGaxHfyTiySnyOt、ZnxInxGaxHfyTiyGeyOt等。
本発明の複合酸化物薄膜の製造方法について説明する。本発明の複合酸化物薄膜の製造方法は、前記本発明の複合酸化物薄膜形成用組成物を用いる複合酸化物薄膜の製造方法である。この製造方法においては、基板表面に本発明の複合酸化物薄膜形成用組成物を塗布し、次いで、得られた塗布膜を加熱して複合酸化物薄膜を得る。
上記方法により作製した複合酸化物薄膜は、優れた透明性と移動度を有することから、帯電防止膜、紫外線カット膜、透明導電膜等として使用できる。帯電防止膜は、例えば、固体電界コンデンザ、化学増幅系レジスト、窓ガラス等の建材等の分野に利用できる。紫外線カット膜は、例えば、画像表示装置の前面フィルター、ドライブレコーダー等の撮像装置、高圧放電ランプ等の照明器具、時計用カバーガラス、窓ガラス等の建材等の分野に利用できる。さらに、透明導電膜は、例えば、FPD、抵抗膜式タッチパネルおよび静電容量式タッチパネル、薄膜シリコン太陽電池および化合物(CdTe、CIS)系薄膜太陽電池、色素増感太陽電池、有機系薄膜太陽電池等の分野に利用できる。
テトラtert−ブトキシ錫0.66gが溶解した1,2−ジエトキシエタン溶液6.6gおよびジエチル亜鉛0.2gが溶解した1,2−ジエトキシエタン溶液2.0gを室温で混合し、複合酸化物としてZTOが得られるように組成物を調製した。本組成物の各元素のモル比はZn:Sn=1:1である。この組成物は、おおよその存在比から、ZTOとして、ZnSnOx(xは成膜条件により異なる任意の数)の成膜を意図したものである。
テトラtert−ブトキシ錫0.53gが溶解した1,2−ジエトキシエタン溶液5.3gおよびジエチル亜鉛と水とをO/Zn=0.6(モル比)で加水分解して得た生成物の1,2−ジエトキシエタン溶液(Zn=4.24wt%)2.0gを室温で混合し、複合酸化物としてZTOが得られるように組成物を調製した。本組成物の各元素のモル比はZn:Sn=である。この組成物は、おおよその存在比から、ZTOとして、ZnSnOx(xは成膜条件により異なる任意の数)の成膜を意図したものである。
テトラtert−ブトキシ錫0.72gが溶解した1,2−ジエトキシエタン溶液7.2gおよびトリエチルアルミニウム0.2gが溶解した1,2−ジエトキシエタン溶液2.0gを室温で混合し、複合酸化物としてATOが得られるように組成物を調製した。本組成物の各元素のモル比はAl:Sn=1:1である。この組成物は、おおよその存在比から、ATOとして、AlSnOx(xは成膜条件により異なる任意の数)の成膜を意図したものである。
テトラtert−ブトキシ錫0.66gが溶解した1,2−ジエトキシエタン溶液6.6g、トリエチルアルミニウム0.0092gが溶解した1,2−ジエトキシエタン溶液0.092gおよびジエチル亜鉛0.2gが溶解した1,2−ジエトキシエタン溶液2.0gを室温で混合し、複合酸化物としてZTAOが得られるように組成物を調製した。本組成物の各元素のモル比はZn:Sn:Al=1:1:0.1である。この組成物は、おおよその存在比から、ZTAOとして、Zn10Sn10AlOx(xは成膜条件により異なる任意の数)の成膜を意図したものである。
テトラtert−ブトキシ錫0.66gが溶解した1,2−ジエトキシエタン溶液6.6g、トリエチルガリウム0.025gが溶解した1,2−ジエトキシエタン溶液0.25gおよびジエチル亜鉛0.2gが溶解した1,2−ジエトキシエタン溶液2.0gを室温で混合し、複合酸化物としてZTGOが得られるように組成物を調製した。本組成物の各元素のモル比はZn:Sn:Ga=1:1:0.1である。この組成物は、おおよその整数比から、ZTGOとして、Zn10Sn10GaOx(xは成膜条件により異なる任意の数)の成膜を意図したものである。
テトラtert−ブトキシ錫0.66gが溶解した1,2−ジエトキシエタン溶液6.6g、トリメチルインジウム0.026gが溶解した1,2−ジエトキシエタン溶液0.26gおよびジエチル亜鉛0.2gが溶解した1,2−ジエトキシエタン溶液2.0gを室温で混合し、複合酸化物としてZTIOが得られるように組成物を調製した。本組成物の各元素のモル比はZn:Sn:In=1:1:0.1である。この組成物は、おおよその存在比から、ZTIOとして、Zn10Sn10InOx(xは成膜条件により異なる任意の数)の成膜を意図したものである。
テトラtert-ブトキシ錫0.66gが溶解した1,2−ジエトキシエタン溶液6.6g、テトラtert-ブトキシジルコニウム0.062gが溶解した1,2−ジエトキシエタン溶液0.62gおよびジエチル亜鉛0.2gが溶解した1,2−ジエトキシエタン溶液2.0gを室温で混合し、複合酸化物としてZTZrOが得られるように組成物を調製した。本組成物の各元素のモル比はZn:Sn:Zr=1:1:0.1である。この組成物は、おおよその存在比から、ZTZrOとして、Zn10Sn10ZrOx(xは成膜条件により異なる任意の数)の成膜を意図したものである。
テトラtert−ブトキシ錫0.53gが溶解した1,2−ジエトキシエタン溶液5.3g、トリエチルアルミニウム0.0074gが溶解した1,2−ジエトキシエタン溶液0.15gおよびジエチル亜鉛と水とをO/Zn=0.6(モル比)で加水分解して得た生成物の1,2−ジエトキシエタン溶液(Zn=4.24wt%)2.0gを室温で混合し、複合酸化物としてZTAOが得られるように組成物を調製した。本組成物の各元素のモル比はZn:Sn:Al=1:1:0.1である。この組成物は、おおよその存在比から、ZTAOとして、Zn10Sn10AlOx(xは成膜条件により異なる任意の数)の成膜を意図したものである。
テトラtert−ブトキシ錫0.53gが溶解した1,2−ジエトキシエタン溶液5.3g、トリエチルガリウム0.020gが溶解した1,2−ジエトキシエタン溶液0.20gおよびジエチル亜鉛と水とをO/Zn=0.6(モル比)で加水分解して得た生成物の1,2−ジエトキシエタン溶液(Zn=4.24wt%)2.0gを室温で混合し、複合酸化物としてZTGOが得られるように組成物を調製した。本組成物の各元素のモル比はZn:Sn:Al=1:1:0.1である。この組成物は、おおよその存在比から、ZTGOとして、Zn10Sn10GaOx(xは成膜条件により異なる任意の数)の成膜を意図したものである。
テトラtert−ブトキシ錫0.53gが溶解した1,2−ジエトキシエタン溶液5.3g、トリメチルインジウム0.062gが溶解した1,2−ジエトキシエタン溶液0.62gおよびジエチル亜鉛と水とをO/Zn=0.6(モル比)で加水分解して得た生成物の1,2−ジエトキシエタン溶液(Zn=4.24wt%)2.0gを室温で混合し、複合酸化物としてZTIOが得られるように組成物を調製した。本組成物の各元素のモル比はZn:Sn:In=1:1:0.1である。この組成物は、おおよその存在比から、ZTIOとして、Zn10Sn10InOx(xは成膜条件により異なる任意の数)の成膜を意図したものである。
テトラtert−ブトキシ錫0.53gが溶解した1,2−ジエトキシエタン溶液5.3g、テトラtert-ブトキシジルコニウム0.050gが溶解した1,2−ジエトキシエタン溶液0.50gおよびジエチル亜鉛と水とをO/Zn=0.6(モル比)で加水分解して得た生成物の1,2−ジエトキシエタン溶液(Zn=4.24wt%)2.0gを室温で混合し、複合酸化物としてZTZrOが得られるように組成物を調製した。本組成物の各元素のモル比はZn:Sn:Zr=1:1:0.1である。この組成物は、おおよその存在比から、ZTZrOとして、Zn10Sn10ZrOx(xは成膜条件により異なる任意の数)の成膜を意図したものである。
テトラtert−ブトキシ錫0.72gが溶解した1,2−ジエトキシエタン溶液7.2g、ジエチル亜鉛0.022gが溶解した1,2−ジエトキエタン溶液0.27gおよびトリエチルアルミニウム0.2gが溶解した1,2−ジエトキシエタン溶液2.0gを室温で混合し、複合酸化物としてATZOが得られるように組成物を調製した。本組成物の各元素のモル比はAl:Sn:Zn=1:1:0.1である。この組成物は、おおよその存在比から、ATZOとして、Al10Sn10ZnOx(xは成膜条件により異なる任意の数)の成膜を意図したものである。
テトラtert−ブトキシ錫0.72gが溶解した1,2−ジエトキシエタン溶液7.2g、トリエチルガリウム0.027gが溶解した1,2−ジエトキエタン溶液0.27gおよびトリエチルアルミニウム0.2gが溶解した1,2−ジエトキシエタン溶液2.0gを室温で混合し、複合酸化物としてATGOが得られるように組成物を調製した。本組成物の各元素のモル比はAl:Sn:Ga=1:1:0.1である。この組成物は、おおよその存在比から、ATGOとして、Al10Sn10GaOx(xは成膜条件により異なる任意の数)の成膜を意図したものである。
テトラtert−ブトキシ錫0.72gが溶解した1,2−ジエトキシエタン溶液7.2g、トリメチルインジウム0.028gが溶解した1,2−ジエトキエタン溶液0.28gおよびトリエチルアルミニウム0.2gが溶解した1,2−ジエトキシエタン溶液2.0gを室温で混合し、複合酸化物としてATIOが得られるように組成物を調製した。本組成物の各元素のモル比はAl:Sn:In=1:1:0.1である。この組成物は、おおよその存在比から、ATIOとして、Al10Sn10InOx(xは成膜条件により異なる任意の数)の成膜を意図したものである。
テトラtert−ブトキシ錫0.72gが溶解した1,2−ジエトキシエタン溶液7.2g、テトラtert-ブトキシジルコニウム0.067gが溶解した1,2−ジエトキシエタン溶液0.67gおよびトリエチルアルミニウム0.2gが溶解した1,2−ジエトキシエタン溶液2.0gを室温で混合し、複合酸化物としてATZrOが得られるように組成物を調製した。本組成物の各元素のモル比はAl:Sn:Zr=1:1:0.1である。この組成物は、おおよその存在比から、ATZrOとして、Al10Sn10ZrOx(xは成膜条件により異なる任意の数)の成膜を意図したものである。
実施例1で得たZnSnOx(xは成膜条件により異なる任意の数)の成膜を意図した組成物の透明清澄な溶液部分(0.2μmPTFE製フィルターでろ過)を塗布液として、塗布成膜に使用した。この生成物含有塗布液を窒素雰囲気下でスピンコート法により18mm角のEAGLE XG(R)(コーニング社製)ガラス基板表面上に室温で塗布した。
その後、基板を150℃で5分加熱することで溶媒を乾燥させ、さらに200℃、5分加熱した。成膜した薄膜は空気中に取り出した。
得られた薄膜は透明であり、透過率は550nmにおいて93%であった。また、本薄膜をFT−IRで分析を行い、原料由来のtert−ブトキシ基やエチル基などCHの各振動に帰属されるピークの消失を確認した。さらに、XRDで本薄膜を分析し、結晶性のピークが存在しないことを確認した。
実施例16と同様の操作を3回繰り返した。成膜した薄膜は空気中に取り出した。得られた薄膜は透明であり、透過率は550nmにおいて89%であった。また、本薄膜をFT−IRで分析を行い、原料由来のtert−ブトキシ基やエチル基などCHの各振動に帰属されるピークの消失を確認した。
実施例16と同様の操作を5回繰り返した。成膜した薄膜は空気中に取り出した。得られた薄膜は透明であり、透過率は550nmにおいて85%であった。
実施例2〜15で得られた組成物を塗布液として用いて、実施例16と同様にして塗布成膜を1回行い、複合酸化物薄膜を形成した。各組成物は、透明清澄な溶液部分を使用するか、または、実施例1と同様に0.2μmPTFE製フィルターでろ過して使用した。成膜した薄膜は空気中に取り出した。得られた薄膜の外観と透過率を表1に示す。
実施例2〜15で得られた組成物を塗布液として用いて、実施例17と同様にして塗布成膜を3回行い、複合酸化物薄膜を形成した。成膜した薄膜は空気中に取り出した。得られた薄膜の外観と透過率を表2に示す。
実施例2〜15で得られた組成物を塗布液として用いて、実施例18と同様にして塗布成膜を5回行い、複合酸化物薄膜を形成した。成膜した薄膜は空気中に取り出した。得られた薄膜の外観と透過率を表3に示す。
前記実施例で得た組成物を塗布液として用いて製膜し、実施例47〜60で得られた複合酸化物薄膜を窒素雰囲気下において、300℃で5分、400℃で5分、500℃で5分の各条件下において順に熱処理を行った。加熱後の薄膜は空気中に取り出した。得られた薄膜の透過率を表4、5および6に示す。
実施例2で得た各生成物含有塗布液の透明清澄な溶液部分を、塗布成膜に使用した。この生成物含有塗布液を窒素雰囲気下でスピンコート法により18mm角の石英ガラス基板表面上に室温で塗布した。その後、基板を150℃で5分加熱することで溶媒を乾燥させた。本成膜では、溶媒の乾燥温度・時間内で焼成も同時に行った。本操作を繰り返して計3回塗布を繰り返して薄膜を製膜した。成膜した薄膜は空気中に取り出した。
得られた薄膜は透明であり、透過率は550nmにおいて94%であった。また、本薄膜をFT−IRで分析を行い、原料由来のtert−ブトキシ基やエチル基などCHの各振動に帰属されるピークの消失を確認した。
実施例8、9、10および11で得た塗布液を用いて、実施例95と同様の成膜および物性評価を行った。得られた薄膜性状および物性について表7に示す。
実施例98で得られた薄膜を、RTA(Rapid Thermal Annealing:急速熱アニール処理)装置を用い、空気雰囲気下で、熱処理前、200℃、400℃、600℃および800℃の各温度で30分熱処理を行い、各温度での酸化物の構造の変化をXRDで確認した。熱処理前、前述の熱処理条件においては、結晶性のピークは観測されず、2θ=26〜40°にブロードなアモルファスと考えられるピークを確認した。さらに、800℃の1時間の熱処理を行うことで、2θ=26°、32°、34°および52°付近に亜鉛および錫の酸化物に相当する結晶性のピークを確認した。
実施例99で得られた薄膜を、RTA(Rapid Thermal Annealing:急速熱アニール処理)装置を用い、空気雰囲気下で、熱処理前、200℃、400℃、600℃および800℃の各温度で30分熱処理を行い、各温度での酸化物の構造の変化をXRDで確認した。熱処理前、前述の熱処理条件においては、結晶性のピークは観測されず、2θ=26〜40°にブロードなアモルファスと考えられるピークを確認した。さらに、800℃の熱処理において、を2θ=26°、32°、34°および52°付近に亜鉛および錫の酸化物に相当する結晶性のピークを確認した。
実施例1において、テトラtert−ブトキシ錫の代わりにビスアセチルアセトナト錫、ジエチル亜鉛の代わりに酢酸亜鉛を用い、溶媒として2−メトキシエタノール、助剤としてエタノールアミンを用いて、同様の組成の塗布液を調製した。
実施例3において、テトラtert−ブトキシ錫の代わりに塩化錫およびトリエチルアルミニウムの代わりに酢酸アルミニウムを用い、溶媒として2−メトキシエタノール、助剤としてエタノールアミンを用いて、同様の組成の塗布液を調製した。
2・・・基板ホルダ(ヒーター付)、
3・・・スプレーノズル、
4・・・コンプレッサ−、
5・・・無アルカリガラス基板、
6・・・水蒸気導入用チューブ
Claims (14)
- (i)亜鉛元素、並びに(iii)4族元素および14族元素から成る群から選ばれる少なくとも1種の元素を含む、可視光線に対して80%以上の平均透過率を有する複合酸化物塗布膜の製造用組成物、または
(i)亜鉛元素、(ii)13族元素から選ばれる少なくとも1種の元素、並びに(iii)4族元素および14族元素から成る群から選ばれる少なくとも1種の元素を含む、可視光線に対して80%以上の平均透過率を有する複合酸化物塗布膜の製造用組成物であって、
(I)下記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物の、前記有機亜鉛化合物に対する水のモル比0.05〜0.8の範囲での部分加水分解物の少なくとも1種、
(III)4族元素を含む化合物および該化合物の水による部分加水分解物、および14族元素を含む化合物および該化合物の水による部分加水分解物から成る群から選ばれる少なくとも1種、並びに
(IV)有機溶媒を含有するか、または
(I)下記一般式(1)で表される有機亜鉛化合物の、前記有機亜鉛化合物に対する水をモル比0.05〜0.8の範囲での部分加水分解物の少なくとも1種、
(II)13族元素を含む化合物および該化合物の水による部分加水分解物、
(III)4族元素を含む化合物および該化合物の水による部分加水分解物、および14族元素を含む化合物および該化合物の水による部分加水分解物から成る群から選ばれる少なくとも1種、並びに
(IV)有機溶媒を含有し、
前記(II)に記載の13族元素を含む化合物が、下記一般式(2)で表される化合物であり、かつ前記(II)に記載の13族元素化合物の水による部分加水分解物は、一般式(2)で表される13族元素化合物に対する水のモル比0.05〜0.8の範囲での部分加水分解物であり、
前記(III)に記載の4族元素を含む化合物および14族元素を含む化合物が、下記一般式(3)または(4)で表される4族元素化合物および14族元素化合物であり、かつ
前記(III)に記載の4族元素化合物の水による部分加水分解物および14族元素化合物の水による部分加水分解物は、一般式(3)または(4)で表される化合物に対する水のモル比0.05〜0.8の範囲での部分加水分解物であり、
前記14族元素がSi、GeおよびSnであり、かつ透明清澄溶液である、前記組成物。
R1−Zn−R1 (1)
(式中、R1は炭素数1〜7の直鎖または分岐したアルキル基である。)
(式中、Mは13族元素であり、R2、R3、R4は独立に、水素、炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルキル基であり、Lはトリメチルアミン、トリエチルアミン、トリフェニルアミン、ピリジン、モルフォリン、N,N−ジメチルアニリン、N,N−ジエチルアニリン、トリフェニルフォスフィン、ジメチル硫黄、ジエチルエーテル、及びテトラヒドロフランから成る群から選ばれる少なくとも1種の配位性有機化合物であり、nは0〜9の整数である。)
(式中、Mは4族元素または14族元素であり、R5、R6、R7、R8は独立に、水素、炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルキル基、炭素数1〜7の直鎖もしくは分岐したアルコキシル基、アシルオキシ基、アセチルアセトナート基、アミド基であり、Lはトリメチルアミン、トリエチルアミン、トリフェニルアミン、ピリジン、モルフォリン、N,N−ジメチルアニリン、N,N−ジエチルアニリン、トリフェニルフォスフィン、ジメチル硫黄、ジエチルエーテル、及びテトラヒドロフランから成る群から選ばれる少なくとも1種の配位性有機化合物であり、nは0〜9の整数である。)
McXd・aH2O (4)
(式中、Mは4族元素または14族元素であり、Xは、ハロゲン原子、硝酸根(NO3 -)または硫酸根(SO4 2-)であり、Xがハロゲン原子または硝酸根の場合、cは1、dは2〜4、Xが硫酸根の場合、cは1、dは1または2、aは0〜9の整数である。) - 前記4族元素を含む化合物および14族元素を含む化合物から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物の水による部分加水分解物、並びに有機亜鉛化合物および13族元素を含む化合物から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物の水による部分加水分解物は、
前記4族元素を含む化合物および14族元素を含む化合物から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物並びに有機亜鉛化合物および13族元素を含む化合物から成る群から選ばれる少なくとも1種の化合物の合計に対する水のモル比0.05〜0.8の範囲での部分加水分解物である、請求項1に記載の組成物。 - 前記有機溶媒が、電子供与性溶媒、炭化水素溶媒およびそれらの混合物のうち少なくとも一つを含み、前記電子供与性溶媒は、1,2−ジエトキシエタン、テトラヒドロフラン、ジイソプロピルエーテル、及びジオキサンから成る群から選ばれる少なくとも1種であり、前記炭化水素溶媒は、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、トルエン、キシレン、及びシクロヘキサンから成る群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1〜2のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記有機亜鉛化合物がジエチル亜鉛である請求項1〜3のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記一般式(2)の13族元素化合物がトリメチルインジウム、トリエチルインジウム、トリメチルガリウム、トリエチルガリウム、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリオクチルアルミニウム、トリメチルボラン、及びトリエチルボランから成る群から選ばれる少なくとも1種を含む請求項1〜4のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記13族元素がAl、GaおよびInであり、かつ
前記4族元素がTi、ZrおよびHfである、請求項1〜5のいずれか1項に記載の組成物。 - 請求項1〜6のいずれか1項に記載の組成物を、不活性ガス雰囲気下、基板表面に塗布し、次いで、得られた塗布膜を加熱する操作を少なくとも1回行うことを含む、可視光線に対して80%以上の平均透過率を有する複合酸化物薄膜の製造方法。
- 前記不活性ガス雰囲気が水蒸気を含有する、請求項7に記載の製造方法。
- 水蒸気を含有する不活性ガス雰囲気は、相対湿度2〜15%の範囲である請求項8に記載の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の組成物を、水蒸気を含有する不活性ガス雰囲気下、加熱された基板表面にスプレー塗布することを含む、可視光線に対して80%以上の平均透過率を有する複合酸化物薄膜の製造方法。
- 水蒸気を含有する不活性ガス雰囲気は、大気圧または加圧下で、基板表面付近に水蒸気を供給することで形成する、請求項10に記載の複合酸化物薄膜の製造方法。
- 基板表面の加熱温度が400℃以下である請求項10または11に記載の複合酸化物薄膜の製造方法。
- 前記水蒸気の供給量は、供給された前記組成物中の亜鉛に対する水のモル比が0.1〜5の範囲になるように行う請求項10〜12のいずれか1項に記載の複合酸化物薄膜の製造方法。
- 前記複合酸化物薄膜が半導体膜である、請求項7〜13のいずれか1項に記載の複合酸化物薄膜の製造方法。
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