KR101556677B1 - 초소수성 박막, 및 이의 제조 방법 - Google Patents

초소수성 박막, 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본원은, 초소수성 박막 및 상기 초소수성 박막의 제조 방법을 제공한다.

Description

초소수성 박막, 및 이의 제조 방법{SUPERHYDROPHOBIC THIN FILM, AND PREPARING METHOD OF THE SAME}
본원은, 초소수성 박막, 및 상기 초소수성 박막의 제조 방법에 관한 것이다.
플라즈마(plasma)는 이온화된 가스 상태를 의미하는 것으로서, 전기적 성질 및 열적 성질이 정상 상태의 기체와는 매우 상이하기 때문에 물질의 제 4 상태라고도 한다.
소수성이란, 분자나 고체 표면이 물 분자와 결합하기 어려운 성질 또는 물을 받지 않고 겉도는 성질을 뜻하는 것으로서, -CH2, -CH3, -CCl, -CF 등의 무극성 원자단은 분자의 소수성을 강하게 하므로 소수성기라 불린다. 소수성 박막은 내먼지, 자가 세척(self cleaning), 김서림 방지(anti-fog), 지문 방지(anti-fingerprint) 등 여러 분야에서 활용되고 있다.
최근에는 다양한 방법을 통해 소수성 박막을 형성한다. 예를 들어, UV 코팅, 스핀코팅, 이-빔(e-beam) 증착, 졸-겔법 등이 있다. 하지만, 박막의 증착만으로는 초소수성 박막을 얻기가 힘들기 때문에, 패턴이 새겨져 있는 기재 상에 소수성 박막 코팅을 하는 방법을 사용한다. 하지만, 상기 공정은 시간이 많이 걸리고, 유독 가스를 사용하며, 공정온도가 약 200℃ 이상의 고온을 사용한다는 단점이 있다.
대한민국 등록특허 제10-0686780호는 소수성 유기박막 구조 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 물리적으로 긁혀져 개질된 표면에 증착된 소수성 유기 박막에 관한 것이다. 이는 공정 시간이 길고 복잡하다는 단점이 있다.
본원은, 초소수성 박막 및 상기 초소수성 박막의 제조 방법을 제공하고자 한다.
그러나, 본원이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본원의 제 1 측면은, 전구체 및 수소 기체를 이용하여 기재 상에 PECVD(plasma enhanced chemical vapor deposition)에 의해 초소수성 박막을 형성하는 것을 포함하는, 초소수성 박막의 제조 방법을 제공한다.
본원의 제 2 측면은, 본원의 제 1 측면에 따른 방법에 의해 제조되고, 소수성기를 가지는, 초소수성 박막을 제공한다.
본원에 따르면, 저온 플라즈마 공정이 가능한 PECVD 장비를 이용하여 초소수성 박막을 형성하며, 이에 따라 열에 취약한 폴리머 기재 등을 사용할 수 있다. 더불어, 표면 조도를 형성하기 위해 추가적으로 패턴을 새기지 않고, 공정 내에서 쉽게 나노-스케일(nano-scale)의 미세 표면 조도와 소수성기를 형성함으로써 높은 표면 접촉각을 형성할 수 있으며, 공정 시간 또한 단축할 수 있다.
도 1은 본원의 일 구현예에 따른 초소수성 박막의 제조 시 사용되는 PECVD의 모식도이다.
도 2는 본원의 일 실시예에 따른 160° 이상의 물접촉각을 나타낸 표면 이미지이다.
도 3은 본원의 일 실시예에 따른 수소 유량에 따른 표면 접촉각을 나타낸 그래프이다.
도 4는 본원의 일 실시예에 따른 수소 및 HMDS 전구체에 따른 표면 접촉각을 나타낸 이미지이다.
도 5는 본원의 일 실시예에 따른 수소 유량에 따른 표면 조도를 나타낸 그래프이다.
도 6은 본원의 일 실시예에 따른 수소 유량에 따른 표면 형태를 나타낸 비접촉식 AFM(atomic force microscopy) 이미지이다.
도 7은 본원의 일 실시예에 따른 수소 유량에 따른 초소수성 박막의 증착 속도를 나타낸 그래프이다.
아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본원이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본원의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본원을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 “연결”되어 있다고 할 때, 이는 “직접적으로 연결”되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고 “전기적으로 연결”되어 있는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 “상에” 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 “포함” 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 “약”, “실질적으로” 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본원의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 “~(하는) 단계” 또는 “~의 단계”는 “~ 를 위한 단계”를 의미하지 않는다.
본원 명세서 전체에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 “이들의 조합(들)”의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.
본원 명세서 전체에서, “A 및/또는 B”의 기재는 “A 또는 B, 또는 A 및 B”를 의미한다.
본원 명세서 전체에서, 용어 “알킬기”는, 각각, 선형 또는 분지형의, 포화 또는 불포화의 C1 -6 알킬기를 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 또는 이들의 가능한 모든 이성질체를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원 명세서 전체에서, 용어 “알킬렌기”는 각각, 선형 또는 분지형의 C1 -6 알킬렌기를 포함하는 것일 수 있으며, 상기 알킬렌기 중 하나 이상의 수소원자는 C1 -6 알킬기에 의해 치환되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. C1 -6 알킬기가 치환된 경우 치환체의 탄소수는 상기 알킬렌기의 탄소수에 포함되지 않은 것이다. 예를 들어, 메틸렌, 에틸렌, 프로필렌, 부틸렌, 펜틸렌, 헥실렌, 또는 이들의 가능한 모든 이성질체를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있으며, 상기 메틸렌, 에틸렌, 프로필렌, 부틸렌, 펜틸렌, 헥실렌, 또는 이들의 가능한 모든 이성질체는 C1 -6 알킬기에 의해 치환되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원 명세서 전체에서, 용어 “불화알킬기”는 알킬기에 한개 또는 그 이상의 불소 원자가 포함된 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원 명세서 전체에서, 용어 “불화알킬렌기”는 알킬렌기에 한 개 또는 그 이상의 불소 원자가 포함된 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원 명세서 전체에서, 용어 “SiOx 박막”은 실리카계 박막을 뜻하는 것으로서, 2 근처의 값일 수 있으며, 바람직하게는 x는 2이다. 상기 x가 2가 될 경우, 고품질 박막이 될 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 SiOx 박막이 기재 상에 형성되어 있을 경우, 상기 SiOx 박막에 O2 플라즈마 처리 또는 Ar 플라즈마 처리를 하여 소수성 박막과의 접착력을 향상시킬 수 있으며, 상기 SiOx 박막이 기재 상에 형성되어 있지 않을 경우, 소수성 박막의 형성이 용이하지 않거나 접착력이 약해져서 내구성이 떨어질 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본원의 구현예 및 실시예를 상세히 설명한다. 그러나, 본원이 이러한 구현예 및 실시예와 도면에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 제 1 측면은, 전구체 및 수소 기체를 이용하여 기재 상에 PECVD(plasma enhanced chemical vapor deposition)에 의해 초소수성 박막을 형성하는 것을 포함하는, 초소수성 박막의 제조 방법을 제공한다.
본원에 따른 상기 기재는 통상의 강성 기재 또는 플렉서블 기재를 특별한 제한 없이 사용할 수 있으며, 예를 들어, 상기 기재로서, 플렉서블 기재를 사용할 경우, SiOx 박막을 먼저 형성한 후, 초소수성 박막을 형성하는 것일 수 있다.
본원에 따르면, 상기 SiOx 박막을 형성한 후, 플라즈마 처리하는 것을 추가 포함할 수 있으며, 상기 플라즈마 처리는 예를 들어, O2 플라즈마 또는 Ar 플라즈마에 의해 수행될 수 있다. 본원에 따른 상기 플라즈마 처리 후, 상기 SiOx 박막은 그 표면이 초친수성으로 변하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 초소수성 박막은 소수성 실리콘 박막을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원에 따른 상기 초소수성 박막을 형성하는 것은 플라즈마 화학 기상 증착법(plasma enhanced chemical vapor deposition, PECVD)에 의해 수행된다. 상기 PECVD는 도 1에 도시된 바와 같이, 두 개의 전극을 이용하여 상부 전극에 파워가 인가되고, 상기 상부 전극에 구비된 샤워헤드를 통해 전구체가 챔버 내로 유입되는 것을 포함하며, 하부 전극은 접지되거나 또는 플로팅된(floated) 상태를 포함하여 상기 하부 전극이 기재 홀더(holder)의 역할을 해 상기 하부 전극 상에 기재를 위치시키는 것일 수 있으며, 상기 상부 전극 및 상기 하부 전극의 표면에 분포된 전하에 의해 형성된 축전 전기장에 의해 플라즈마가 발생하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 PECVD에 사용되는 전력 밀도는 약 0.5 W/cm2 내지 약 3 W/cm2일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 PECVD의 전력 밀도는 약 0.5 W/cm2 내지 약 3 W/cm2, 약 1 W/cm2 내지 약 3 W/cm2, 약 1.5 W/cm2 내지 약 3 W/cm2, 약 2 W/cm2 내지 약 3 W/cm2, 약 2.5 W/cm2 내지 약 3 W/cm2, 약 0.5 W/cm2 내지 약 2.5 W/cm2, 약 1 W/cm2 내지 약 2.5 W/cm2, 약 1.5 W/cm2 내지 약 2.5 W/cm2, 약 2 W/cm2 내지 약 2.5 W/cm2, 약 0.5 W/cm2 내지 약 2 W/cm2, 약 1 W/cm2 내지 약 2 W/cm2, 약 1.5 W/cm2 내지 약 2 W/cm2, 약 0.5 W/cm2 내지 약 1.5 W/cm2, 약 1 W/cm2 내지 약 1.5 W/cm2, 또는 약 0.5 W/cm2 내지 약 1 W/cm2일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 PECVD에 사용되는 공정 압력은 약 50 mTorr 내지 약 300 mTorr일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 PECVD의 공정 압력은 약 50 mTorr 내지 약 300 mTorr, 약 75 mTorr 내지 약 300 mTorr, 약 100 mTorr 내지 약 300 mTorr, 약 125 mTorr 내지 약 300 mTorr, 약 150 mTorr 내지 약 300 mTorr, 약 175 mTorr 내지 약 300 mTorr, 약 200 mTorr 내지 약 300 mTorr, 약 225 mTorr 내지 약 300 mTorr, 약 250 mTorr 내지 약 300 mTorr, 약 275 mTorr 내지 약 300 mTorr, 약 50 mTorr 내지 약 275 mTorr, 약 75 mTorr 내지 약 275 mTorr, 약 100 mTorr 내지 약 275 mTorr, 약 125 mTorr 내지 약 275 mTorr, 약 150 mTorr 내지 약 275 mTorr, 약 175 mTorr 내지 약 275 mTorr, 약 200 mTorr 내지 약 275 mTorr, 약 225 mTorr 내지 약 275 mTorr, 약 250 mTorr 내지 약 275 mTorr, 약 50 mTorr 내지 약 250 mTorr, 약 75 mTorr 내지 약 250 mTorr, 약 100 mTorr 내지 약 250 mTorr, 약 125 mTorr 내지 약 250 mTorr, 약 150 mTorr 내지 약 250 mTorr, 약 175 mTorr 내지 약 250 mTorr, 약 200 mTorr 내지 약 250 mTorr, 약 225 mTorr 내지 약 250 mTorr, 약 50 mTorr 내지 약 225 mTorr, 약 75 mTorr 내지 약 225 mTorr, 약 100 mTorr 내지 약 225 mTorr, 약 125 mTorr 내지 약 225 mTorr, 약 150 mTorr 내지 약 225 mTorr, 약 175 mTorr 내지 약 225 mTorr, 약 200 mTorr 내지 약 225 mTorr, 약 50 mTorr 내지 약 200 mTorr, 약 75 mTorr 내지 약 200 mTorr, 약 100 mTorr 내지 약 200 mTorr, 약 125 mTorr 내지 약 200 mTorr, 약 150 mTorr 내지 약 200 mTorr, 약 175 mTorr 내지 약 200 mTorr, 약 50 mTorr 내지 약 175 mTorr, 약 75 mTorr 내지 약 175 mTorr, 약 100 mTorr 내지 약 175 mTorr, 약 125 mTorr 내지 약 175 mTorr, 약 150 mTorr 내지 약 175 mTorr, 약 50 mTorr 내지 약 150 mTorr, 약 75 mTorr 내지 약 150 mTorr, 약 100 mTorr 내지 약 150 mTorr, 약 125 mTorr 내지 약 150 mTorr, 약 50 mTorr 내지 약 125 mTorr, 약 75 mTorr 내지 약 125 mTorr, 약 100 mTorr 내지 약 125 mTorr, 약 50 mTorr 내지 약 100 mTorr, 약 75 mTorr 내지 약 100 mTorr, 또는 약 50 mTorr 내지 약 75 mTorr일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 전구체는 실리콘 전구체를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 실리콘 전구체는 헥사메틸디실란 (hexamethyldisilane, HMDS), 트리메틸실란 (trimethylsilane, TMS), 테트라에틸오소실리케이트 (tetraethylorthosilicate, TEOS), 헥사메틸디실록산 (hexamethyldisiloxane, HMDSO), 옥타메틸사이클로테트라실록산 (octamethylcyclotetrasiloxane, OMCTS), 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 PECVD는 상온에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 본원에 따르면, 상기 초소수성 박막을 형성하는 것은 약 1 내지 약 3 분 정도의 매우 짧은 공정 시간을 가지며, 기재 또한 추가로 열을 가하지 않는다. 이로 인해 공정 자체의 온도는 상온과 거의 같은 온도에서 진행된다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 수소 기체는 상기 PECVD 용 챔버 크기에 따라 유량이 조절되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 수소 기체의 유량은 챔버 크기에 비례해서 증가하며, 상기 수소 기체의 유량이 적을수록 더욱 부드러운 표면을 가지는 소수성 박막을 형성할 수 있으며, 수소 기체의 유량이 많을수록 거친 표면을 가지는 초소수성 박막을 형성할 수 있다. 예를 들어, 상기 수소 기체의 유량은 약 0 sccm 이상, 약 50 sccm 이상, 약 100 sccm 이상, 약 200 sccm 이상, 약 300 sccm 이상, 약 400 sccm 이상, 약 500 sccm 이상, 약 600 sccm 이상, 약 700 sccm 이상, 약 800 sccm 이상, 또는 약 900 sccm 이상일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 제 2 측면은, 본원의 제 1 측면에 따른 방법에 의해 제조되고, 소수성기를 가지는, 초소수성 박막을 제공한다.
본원의 제 1 측면에 따른 방법에 의해 제조되는 초소수성 박막은 예를 들어, 약 1 nm 내지 약 300 nm의 표면 조도를 가지는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 표면 조도는 표면이 매끈하지 않으며 수 nm 내지 수백 nm 정도의 불균일한 조도(roughness)를 갖는 것으로서, 예를 들어, 상기 표면 조도는 약 1 nm 내지 약 300 nm, 약 10 nm 내지 약 300 nm, 약 100 nm 내지 약 300 nm, 약 150 nm 내지 약 300 nm, 약 200 nm 내지 약 300 nm, 약 250 nm 내지 약 300 nm, 약 1 nm 내지 약 250 nm, 약 10 nm 내지 약 250 nm, 약 100 nm 내지 약 250 nm, 약 150 nm 내지 약 250 nm, 약 200 nm 내지 약 250 nm, 약 1 nm 내지 약 200 nm, 약 10 nm 내지 약 200 nm, 약 100 nm 내지 약 200 nm, 약 150 nm 내지 약 200 nm, 약 1 nm 내지 약 150 nm, 약 10 nm 내지 약 150 nm, 약 100 nm 내지 약 150 nm, 약 1 nm 내지 약 100 nm, 약 10 nm 내지 약 100 nm, 또는 약 1 nm 내지 약 10 nm일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 초소수성 박막의 표면 조도는 수소 기체의 유량이 적을수록 부드러운 표면을 나타낸다
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 소수성기는 C1 -6 알킬기, C1 -6 알킬렌기, C1 -6 불화알킬기, C1 -3 불화알킬렌기, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 C1 -6 불화알킬기 및 C1 -3 불화알킬렌기는 한 개 이상의 불소 원자를 포함하는 것일 수 있다. 예를 들어, 상기 소수성기는 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, -CH2-, -CF2-, -CF3, -CHF2, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 초소수성 박막의 표면 접촉각이 약 140° 내지 약 170°일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 예를 들어, 상기 초소수성 박막의 표면 접촉각은 약 140° 내지 약 170°, 약 145° 내지 약 170°, 약 150° 내지 약 170°, 약 155° 내지 약 170°, 약 160° 내지 약 170°, 약 165° 내지 약 170°, 약 140° 내지 약 165°, 약 145° 내지 약 165°, 약 150° 내지 약 165°, 약 155° 내지 약 165°, 약 160° 내지 약 165°, 약 140° 내지 약 160°, 약 145° 내지 약 160°, 약 150° 내지 약 160°, 약 155° 내지 약 160°, 약 140° 내지 약 155°, 약 145° 내지 약 155°, 약 150° 내지 약 155°, 약 140° 내지 약 150°, 약 145° 내지 약 150°, 또는 약 140° 내지 약 145°일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
이하, 본원의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나, 본원이 이에 제한되지 않을 수 있다.
[ 실시예 ]
상온에서 140W의 RF(radio frequency) 파워의 PECVD 장치를 사용하여 초소수성 박막을 형성하였다. 수소 및 HMDS 전구체를 동시에 공급하였으며, 공정 압력은 200 mTorr로 설정하였다. 공정 시간은 1 분 30 초 간 진행하였으며, 수소를 70 sccm 유입하였을 경우, 접촉각은 145°를 나타냈고, 표면 조도는 2.5 nm를 가졌다. 또한, 수소를 150 sccm 유입하였을 경우, 표면 조도가 150 nm를 가졌으며, 도 2에 도시된 바와 같이, 접촉각은 160° 이상을 나타냈다. 상기 결과를 통해 수소량 및 인가 전압에 따라 표면 조도가 조절 가능하다는 것을 알 수 있었다.
도 3 및 도 4는 각각, 본원에 따른 수소 유량에 따른 초소수성 박막의 표면 접촉각을 나타낸 그래프 및 표면 접촉각 이미지로서, 상기 도 3 및 도 4에 도시된 바와 같이, 수소의 유입량이 증가할수록, 상기 초소수성 박막의 표면 접촉각 또한 증가함을 알 수 있었다.
도 5는 본원에 따른 수소 유량에 따른 표면 조도를 나타낸 그래프로서, 본원에 따른 초소수성 박막은 수소량 조절을 통해 2.5 nm 정도의 표면 조도에서도 145°의 접촉각을 갖는 초소수성 박막을 실현할 수 있었으며, 상기 초소수성 박막은 소금물 및 선크림을 이용한 화학 저항 시험에서도 내구성을 유지하였다.
도 6은 본원에 따른 수소 유량에 따른 초소수성 박막의 표면 형태를 나타낸 비접촉식 AFM 이미지로서, 순수 SiOx 기재에 비하여 수소 유량이 증가함에 따라 표면 조도 또한 증가함을 알 수 있었다.
도 7은 본원에 따른 유량에 따른 초소수성 박막의 증착 속도를 나타낸 그래프로서, 전구체로서 HMDS를 사용하였으며, 캐리어 기체로서 Ar을 사용하였다. 공정 압력은 180 mTorr를 인가하였고, 수소 기체는 0 내지 90 sccm을 인가하였으며, 140 W의 RF 파워를 인가하였다. 상온에서 약 5 분간 증착을 진행하였다. 도 7에 도시된 바와 같이, 수소 유량이 증가함에 따라 증착 속도 또한 증가함을 알 수 있었다.
전술한 본원의 설명은 예시를 위한 것이며, 본원이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본원의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본원의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본원의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (11)

  1. 전구체 및 수소 기체를 이용하여 기재 상에 PECVD(plasma enhanced chemical vapor deposition)에 의해 초소수성 박막을 형성하는 것을 포함하며,
    상기 수소 기체의 유량에 따라 상기 초소수성 박막의 표면 조도가 조절되는 것인,
    초소수성 박막의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 초소수성 박막은 소수성 실리콘 박막을 포함하는 것인, 초소수성 박막의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 전구체는 실리콘 전구체를 포함하는 것인, 초소수성 박막의 제조 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 실리콘 전구체는 헥사메틸디실란(hexamethyldisilane), 트리메틸실란(trimethylsilane), 테트라에틸오소실리케이트(tetraethylorthosilicate), 헥사메틸디실록산(hexamethyldisiloxane), 옥타메틸사이클로테트라실록산(octamethylcyclotetrasiloxane), 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것인, 초소수성 박막의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 PECVD는 상온에서 수행되는 것인, 초소수성 박막의 제조 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 수소 기체는 상기 PECVD 용 챔버 크기에 따라 유량이 조절되는 것인, 초소수성 박막의 제조 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 PECVD에 사용되는 전력 밀도는 0.5 W/cm2 내지 3 W/cm2인, 초소수성 박막의 제조 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 PECVD에 사용되는 공정 압력은 50 mTorr 내지 300 mTorr인, 초소수성 박막의 제조 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조되고, 소수성기를 가지는, 초소수성 박막.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 소수성기는 C1 -6 알킬기, C1 -6 알킬렌기, C1 -6 불화알킬기, C1 -3 불화알킬렌기, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것인, 초소수성 박막.
  11. 제 9 항에 있어서,
    표면 접촉각이 140° 내지 170°인, 초소수성 박막.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111519171B (zh) * 2020-02-17 2021-09-07 佛山市思博睿科技有限公司 一种膜层致密的等离子化学气相沉积法镀疏水膜方法
CN113897597A (zh) * 2020-07-06 2022-01-07 江苏菲沃泰纳米科技股份有限公司 超疏水膜层、制备方法和产品
CN113897592A (zh) * 2020-07-06 2022-01-07 江苏菲沃泰纳米科技股份有限公司 透明耐磨膜层、塑料表面改性方法以及产品

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101181411B1 (ko) * 2010-12-02 2012-09-19 한국기계연구원 대기압 플라즈마 화학기상증착법을 이용한 미세결정질 실리콘 박막의 결정화도 조절방법
JP2013256672A (ja) 2003-06-23 2013-12-26 Univ Zuerich 超疎水性コーティング

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3720974B2 (ja) 1998-03-16 2005-11-30 治 高井 撥水性酸化珪素皮膜を有する基材
KR100686780B1 (ko) 2006-03-30 2007-02-26 엘에스전선 주식회사 소수성 유기박막 구조 및 그 제조방법
US20100143744A1 (en) * 2007-03-09 2010-06-10 University Of Virginia Patent Foundation Systems and Methods of Laser Texturing of Material Surfaces and their Applications
FI20080248L (fi) * 2008-03-28 2009-09-29 Savcor Face Group Oy Kemiallinen kaasupinnoite ja menetelmä kaasupinnoitteen muodostamiseksi

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013256672A (ja) 2003-06-23 2013-12-26 Univ Zuerich 超疎水性コーティング
KR101181411B1 (ko) * 2010-12-02 2012-09-19 한국기계연구원 대기압 플라즈마 화학기상증착법을 이용한 미세결정질 실리콘 박막의 결정화도 조절방법

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