CN101157565A - 快速化学液相气化渗透法制备炭/炭构件的新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速化学液相气化渗透法制备炭/炭构件的新工艺，其包括以下步骤：(1)装炉(安装炭/炭构件预制体、石墨发热体及热电偶等)；(2)进料：通过液态前驱体供给和回流系统向炉体中加入液态前驱体；(3)抽气、充保护气：将炉体内空气抽至5kPa以下，然后向炉体中充入保护气至一个大气压；(4)开启加热电源、升温；(5)保温、气态前躯体裂解沉积炭；(6)关闭电源、降温；(7)取出制品：得到炭/炭构件密度达1.60～1.70g/cm3。
Description
(一)技术领域：
本发明涉及一种快速制备炭/炭复合材料新工艺，特别是感应加热化学液相气化渗透制备炭/炭构件的方法，属于炭/炭复合材料技术领域。
(二)背景技术：
炭/炭复合材料因其优异的高温力学、热学和摩擦磨损性能而广泛应用于航空、航天及民用领域，尤其是作为飞机刹车盘等航空制动材料。目前，制备炭/炭复合材料的两种主要方法是化学气相渗透(Chemical Vapor Infiltration，简称CVI)和树脂、沥青浸渍炭化法。但是，其制备周期往往长达成百上千小时，从而导致其成本过高。因此，开发该先进材料的快速致密化工艺成了各国竞相争逐的焦点。
化学液相气化沉积法是制备炭/炭复合材料的新型方法，在缩短制备周期和降低炭/炭复合材料的制备成本方面具有很大潜力，特别是在制备和修复炭/炭复合材料飞机刹车盘方面效果尤为明显。但是，根据国内和国外公开报道的结果显示，该方法制备炭盘还仅限于实验室规模，离工业化还有一定距离，且工艺仍不稳定。目前该方法还只是停留在小尺寸样品以及其沉积机理、性能等方面的实验室研究阶段。大尺寸的炭盘的快速液相气化法制备工艺技术还没有成熟，国内利用该方法制备的炭盘最大尺寸为外径140mm，专利号为CN1766153，名称为“热梯度化学气相渗透快速制备碳/碳复合材料的方法”的专利，但一次只能制备一盘。
(三)发明内容：
本发明的目的在于：提出快速化学液相气化渗透法制备炭/炭构件的新工艺，以克服现有技术不足，一次能够沉积多盘；大大缩短了炭/炭构件的制备周期，大幅降低了其制备成本，为该材料广泛应用到民用领域提供了方向。
本发明一种快速化学液相气化渗透法制备炭/炭构件的新工艺，其沉积设备及工艺流程分别如图1、图3所示，实施过程主要包括下列步骤：
(1)装炉：将炭/炭构件预制体压于石墨发热体上，装入炉体内；炭/炭构件预制体之间用垫片隔开，用支架将它们支撑及定位好。
(2)进料：通过液态前驱体供给和回流系统向炉体中加入液态前驱体，直到液面低于炭/炭构件预制体下表面50～150mm高度。
(3)抽气、充保护气：启动机械真空泵，将炉体内空气抽至5kPa以下，停止机械真空泵，然后通过气体阀门向炉体中充入保护气至一个大气压；打开阀门并保证整个过程中保护气持续充入炉体内；打开各个冷却水入口和出口。
(4)开启加热电源、升温：启动感应加热电源系统和冷却回流系统，使石墨发热体表面温度快速升至900～1200℃。
(5)保温、沉积：液态前驱体蒸发后通过渗透和扩散的方式进入炭/炭构件预制体，致密化过程由内侧高温面向外侧逐步推移；反应产物小分子碳氢化合物及氢气通过阀门排出，未反应或部分反应产物经冷凝后回流至炉体中；炉压为一个大气压或者微正压；沉积时间为20～30小时。
(6)关闭电源、降温。
(7)取出制品：得到炭/炭构件密度达1.60～1.70g/cm3。
其中，所述步骤(1)中的石墨发热体尺寸为：外径300～540mm，内径150～300mm，厚80～120mm；
其中，所述步骤(1)中的垫片的厚度为5～20mm。
其中，所述步骤(3)中保护气为氮气或氩气。
其中，所述步骤(4)中的石墨发热体表面温度升至900～1200℃时，在炭/炭构件预制体厚度方向形成由内到外的500～700℃的温度梯度，在其内侧高温区沿半径方向形成20～40℃的温度梯度。
其中，所述步骤(5)中的微正压为：1～1.1个大气压。
快速化学液相气化沉积设备，主要包括炉体6、控制系统9、感应加热电源系统12、感应线圈13、炉盖20、制冷系统27、在线气体检测系统29、液位控制系统9、液态前驱体供给和回流系统40等。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
(1)本发明改进了现有的化学液相气化沉积工艺装备，制备出大尺寸(外径300～540mm)炭/炭构件。
(2)本发明大大缩短了炭/炭构件的制备周期，能够在30小时内一次性将炭/炭构件密度提高到1.6g/cm3以上，从而大幅降低了其制备成本。
(3)采用特别设计的冷却回流系统，使更多的前驱体或未反应的碳氢化合物回流，从而提高了原料利用率，降低了复合材料制备成本。
(4)采用中频感应加热石墨发热体，保证了足够的升温速率、厚度方向的温度梯度和径向温度的均匀性。
(5)本发明克服了现有技术一炉只能沉积一块炭/炭构件的缺点，一次能够同时沉积四块炭/炭构件。且构件数量可根据感应线圈的加长而相应增加。
(四)附图说明：
图1为本发明中炭/炭构件快速化学液相气化渗透法沉积装置图
图2为炭/炭构件预制体及热电偶安装示意图
图3为快速化学液相气化渗透法制备炭/炭构件工艺流程图
图4为炭/炭构件制备过程中不同位置温度变化曲线
图5a为炭毡预制体炭/炭构件1100℃下的致密化曲线
图5b为针刺毡预制体炭/炭构件1100℃下的致密化曲线
图6a为炭毡预制体炭/炭构件样品偏光显微(PLM)照片
图6b为针刺毡预制体炭/炭构件样品偏光显微(PLM)照片
图中具体标号如下：
1冷却水入口 2冷却水出口 3炉底
4陶瓷绝缘支架 5冷却水入口 6炉体
7支架 8炭/炭构件预制体 9控制系统
10石墨发热体 11隔热材料 12感应加热电源系统
13感应线圈 14热电偶 15光学观察窗
16保护气 17气体阀门 18气体流量计
19冷却水出口 20炉盖 21冷却水入口
22冷却回流系统 23压力表 24压力安全阀
25炉顶盖 26冷却水出口
27制冷系统 28阀门 29在线气体检测系统
30冷却水入口 31分离塔 32阀门
33单向阀 34尾气处理系统 35阀门
36冷却水出口 37机械真空泵 38阀门
39液位控制系统 40液态前驱体供给和回流系统
41阀门 42垫片
符号说明：
T1：预制体内表面径向内侧温度
T2：预制体内表面径向外侧温度
T3：预制体外表面径向中部温度
单位说明：
℃摄氏度
min分钟
g/cm3克/厘米3
h小时
kPa千帕
(五)具体实施方式：
本发明一种快速化学液相气化渗透法制备炭/炭构件的新工艺，其沉积设备及工艺流程分别如图1、图3所示，实施过程主要包括下列步骤：
(1)装炉：将炭/炭构件预制体8压于石墨发热体10上，装入炉体6内；炭/炭构件预制体8之间用垫片42隔开，用支架7将它们支撑及定位好。
(2)进料：通过液态前驱体供给和回流系统40向炉体6中加入液态前驱体，直到液面低于炭/炭构件预制体8下表面50～150mm高度。
(3)抽气、充保护气：启动机械真空泵，将炉体6内空气抽至5kPa以下，停止机械真空泵，然后通过气体阀门向炉体6中充入保护气至一个大气压；打开阀门并保证整个过程中保护气持续充入炉体内；打开各个冷却水入口和出口。
(4)开启加热电源、升温：启动感应加热电源系统12和冷却回流系统22，使石墨发热体10表面温度快速升至900～1200℃。
(5)保温、沉积：液态前驱体蒸发后通过渗透和扩散的方式进入炭/炭构件预制体8，致密化过程由内侧高温面向外侧逐步推移；反应产物小分子碳氢化合物及氢气通过阀门排出，未反应或部分反应产物经冷凝后回流至炉体6中；炉压为一个大气压或者微正压；沉积时间为20～30小时。
(6)关闭电源、降温。
(7)取出制品：得到炭/炭构件密度达1.60～1.70g/cm3。
本发明设计的快速化学液相气化沉积装置，如图1所示，特征在于：炉底3上固定炉体6，炉体6上装配可开闭的炉盖20，炉盖20上安装了冷却回流系统22，上述结构组成沉积装置的主体。感应线圈13安装在炉体6内，并连接感应加热电源系统12，感应加热电源系统12连接控制系统9，石墨发热体10和炭/炭构件预制体8紧密连接，放置在感应线圈13中央并固定在炉底3上的支架7上，在冷却回流系统22上安装导管，(图中未示)将反应后的气体引入在线气体检测系统29，并经液态前驱体供给和回流系统40回流到炉体6内。上述炉底3上安装冷却水入口1和冷却水出口2。炉体6的炉壁为水冷壁，外壁上安装有冷却水入口5和冷却水出口36，炉体6上安装光学观察窗15，用于观察炉体6内的各种现象。炉体6外壁上连接保护气16，保护气16通过气体流量计18和气体阀门17与炉体6连接。保护气16通过气体阀门17控制，气体流量计18测定保护气流量大小，保护气可以为氮气或氩气。石墨发热体10采用隔热材料11包覆，炭/炭构件预制体8放置在石墨发热体10的上下表面，炭构件预制体8的外表面包覆一层2～3mm的炭毡或玻璃纤维毡，保证该预制体表面能有效的沉积，获得高质量炭/炭构件，其厚度依炭/炭构件预制体8的厚度和密度以及液态前驱体而定。热电偶14安置在石墨发热体10和炭/炭构件预制体8不同位置上，如图2所示，测量不同位置的温度值，读数在控制系统9显示屏上显示。炉体6上安装液位控制系统39，有效地控制液态前驱体在炉体6内体积，以及控制补充液态前驱体的时间。炉盖20上安装有冷却水入口30和冷却水出口19。冷却回流系统22外壁开有冷却水入口21和冷却水出口26，制冷系统27安装在冷却回流系统22内，有效地冷却蒸发液态前驱体，并将其回流至炉体6内。压力表23安装在冷却回流系统22上，测量系统内的压力。压力安全阀24安装在冷却回流系统22的上部，当压力超过一定值时，活动阀将自动弹出，有效防止炉体6内压力过大产生爆炸等。在线气体检测系统29通过导管连接在冷却回流系统22的上部，在线检测冷却气体的成分及组成。分离塔31通过导管连接在冷却回流系统22的上部，冷却的液体通过导管回流到液态前驱体供给和回流系统40中，冷却的气态分子通过导管流入尾气处理系统34中。液态前驱体通过液态前驱体供给和回流系统40以一定的速度流入炉体6内，液态前驱体可以选用煤油、汽油、环己烷、苯、萘和甲苯等。
实施例一：本发明快速化学液相气化渗透法制备炭/炭构件的新工艺：
(1)采用炭毡作为炭/炭构件预制体8，外径为450mm，内径为230mm，厚度为20mm，初始密度约0.17g/cm3，安放在石墨发热体10上下表面，然后将其放入快速液相气化沉积炉炉体6中，用支架7将其支撑好，中间两块预制体之间用垫片42隔开。将热电偶14分别安装在如图2所示的三个位置。包好隔热材料11，盖好炉盖20。
(2)启动机械真空泵37，对炉体6抽真空，当炉压低于5KPa时，充入保护气体16(氮气N2)使炉内6气压恢复至一个大气压；打开阀门41，让液态前驱体煤油进入炉体6，直到液面低于炭/炭构件预制体8下表面100mm的高度。开启各个冷却水入口及出口、制冷系统27。
(3)开启感应加热电源系统12，采用150KW功率使石墨发热体10温度很快升至设定的工艺温度1080～1120℃，而炭/炭构件预制体8外侧由于大量碳氢化合物的存在使温度维持在300～600℃，因而在炭/炭构件预制体8内部形成了500～700℃的温度梯度。炭/炭构件预制体8不同部位温度变化如图4所示。
(4)煤油通过液态前驱体供给和回流系统40不断地进入炉体6中，蒸发起来的气相碳氢化合物在炭/炭构件预制体8与石墨发热体10接触部位发生裂解反应，形成热解炭。之后致密化前沿逐渐向外推移，最终完成整个致密化过程。沉积过程中及时调整感应加热电源系统12的功率使沉积温度保持稳定。
(5)反应产物小分子碳氢化合物及氢气通过阀门32排出，未反应或部分反应产物经冷凝后回流至炉体6中。
(6)经过14～18小时的化学液相气化沉积后，炭/炭构件密度达1.65～1.70g/cm3，其致密化曲线如图5a所示，炭/炭构件密度均匀性良好。偏光显微组织以粗糙层热解炭结构为主，如图6a所示。
实施例二：本发明快速化学液相气化渗透法制备炭/炭构件的新工艺：
(1)采用针刺毡作为炭/炭构件预制体8，外径为450mm，内径为230mm，厚度为20mm，初始密度约0.55g/cm3，安放在石墨发热体10上下表面，然后将其放入快速液相气化沉积炉炉体6中，用支架7将其支撑好，中间两块预制体之间用垫片42隔开。将热电偶14分别安装在如图2所示的三个位置。包好隔热材料11，盖好炉盖20。
(2)启动机械真空泵37，对炉体6抽真空，当炉压低于5KPa时，充入N2保护气体16，使炉内6气压恢复至一个大气压；打开阀门41，让液态前驱体煤油进入炉体6，直到液面低于炭/炭构件预制体8下表面100mm的高度。开启各个冷却水入口及出口、制冷系统27。
(3)开启感应加热电源系统12，采用150KW功率使石墨发热体10温度很快升至设定的工艺温度1080～1120℃，而炭/炭构件预制体8外侧由于大量碳氢化合物的存在使温度维持在300～700℃，因而在炭/炭构件预制体8内部形成了500～700℃的温度梯度。
(4)煤油通过液态前驱体供给和回流系统40不断地进入炉体6中，蒸发起来的气相碳氢化合物在炭/炭构件预制体8与石墨发热体10接触部位发生裂解反应，形成热解炭。之后致密化前沿逐渐向外推移，最终完成整个致密化过程。沉积过程中及时调整感应加热电源系统12的功率使沉积温度保持稳定。
(5)反应产物小分子碳氢化合物及氢气通过阀门32排出，未反应或部分反应产物经冷凝后回流至炉体6中。
(6)经过25～30小时的化学液相气化渗积后，炭/炭构件密度达1.60～1.65g/cm3，其致密化曲线如图5b所示，炭/炭构件密度均匀性良好。偏光显微组织以粗糙层热解炭结构为主，如图6b所示。
Claims (8)
1.一种快速化学液相气化渗透法制备炭/炭构件的新工艺，其特征在于：该工艺包括以下几个主要步骤：
(1)装炉：将炭/炭构件预制体压于石墨发热体上，装入炉体内；炭/炭构件预制体之间用垫片隔开，用支架将它们支撑及定位好；
(2)进料：通过液态前驱体供给和回流系统向炉体中加入液态前驱体，直到液面低于炭/炭构件预制体下表面50～150mm高度；
(3)抽气、充保护气：启动机械真空泵，将炉体内空气抽至5kPa以下，停止机械真空泵，然后通过气体阀门向炉体中充入保护气至一个大气压；打开阀门并保证整个过程中保护气持续充入炉体内；打开各个冷却水入口和出口；
(4)开启加热电源、升温：启动感应加热电源系统和冷却回流系统，使石墨发热体表面温度快速升至900～1200℃；
(5)保温、沉积：液态前驱体蒸发后通过渗透和扩散的方式进入炭/炭构件预制体，致密化过程由内侧高温面向外侧逐步推移；反应产物小分子碳氢化合物及氢气通过阀门排出，未反应或部分反应产物经冷凝后回流至炉体中；炉压为一个大气压或者微正压；沉积时间为20～30小时；
(6)关闭电源、降温；
(7)取出制品得到炭/炭构件。
2.根据权利要求1所述的快速化学液相气化渗透法制备炭/炭构件的新工艺，其特征在于：所述步骤(1)中炭/炭构件预制体尺寸为：外径300～540mm，内径150～300mm，厚15～30mm。
3.根据权利要求1所述的快速化学液相气化渗透法制备炭/炭构件的新工艺，其特征在于：所述步骤(1)中的石墨发热体尺寸为：外径300～540mm，内径150～300mm，厚80～120mm；
4.根据权利要求1所述的快速化学液相气化渗透法制备炭/炭构件的新工艺，其特征在于：所述步骤(1)中的垫片的厚度为5～20mm。
5.根据权利要求1所述的快速化学液相气化渗透法制备炭/炭构件的新工艺，其特征在于：所述步骤(3)中保护气为氮气或氩气。
6.根据权利要求1所述的快速化学液相气化渗透法制备炭/炭构件的新工艺，其特征在于：所述步骤(4)中石墨发热体表面温度升至900～1200℃时，在炭/炭构件预制体厚度方向形成由内到外的500～700℃的温度梯度。
7.根据权利要求1所述的快速化学液相气化渗透法制备炭/炭构件的新工艺，其特征在于：所述步骤(4)中石墨发热体表面温度升至900～1200℃时，在其内侧高温区沿半径方向形成20～40℃的温度梯度。
8.根据权利要求1所述的快速化学液相气化渗透法制备炭/炭构件的新工艺，其特征在于：所述步骤(5)中的微正压为：1～1.1个大气压。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |