CN116283330A - 一种定向沉积非均质cc复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种定向沉积非均质C/C复合材料的制备方法，利用TGCVI设备的所产生温度场，通过高导热碳材料将热场传导至碳纤维预制体，在碳纤维预制体内实现梯度分布的温度场。再结合天然气的裂解温度设计出与之匹配的沉积温度，通过热电偶逐渐移动以及冷却循环水水压控制实现温度场的移动以及温度梯度的控制，使得热解碳能够在碳毡中沿着热电偶移动的方向进行定向沉积。本发明所制备的高密度区密度达1.7g/cm3，高密度区占70％(实例2)，而原有技术高密度区密度仅为1.6g/cm3，占比为33.3％。
Description
技术领域
本发明属于炭材料的技术领域，涉及一种定向沉积非均质C/C复合材料的制备方法。
背景技术
C/C复合材料由于优异高温力学性能，高导热，低密度，低热膨胀等性能而广泛应用于航空航天领域，然而其在高温有氧环境下及易氧化，常规的方式通过制备低密度C/C复合材料，而后引入抗氧化抗烧蚀组元来实现其则会导致其中的C/C复合材料含量大大降低因此需要对其进行抗氧化抗烧蚀改性，制备周期以及成本均非常高，并且大大降低了C/C的含量，使得其优异的性能无法充分利用，因此急需对C/C复合材料的结构实现调控。
现有技术[1](Zhao R,Hu C,Wang Y.Construction of sandwich-structured C/C-SiC and C/C-SiC-ZrC composites with good mechanical and anti-ablationproperties[J].Journal of the European Ceramic Society,2022：42-4)通过ECVI法制备出中心为高密度的C/C复合材料，上下两部分为低密度C/C复合材料的三明治结构，然而该方法所制备的高密度C/C复合材料仅仅分布于中心，密度也仅仅只有1.6cm3，并且所占比例并不高。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种定向沉积非均质C/C复合材料的制备方法，运用TCVI技术，通过对热解碳沉积的温度场调控，实现热解碳沿着热电偶移动方向定向沉积，从而制备出内部高密度(1.7g/cm3)，而表面低密度(1.1g/cm3)的C/C复合材料，并且高密度区占70％以上。在实现C/C复合材料密度结构调控的同时，保证了C/C复合材料的高密度以及高含量。
技术方案
一种定向沉积非均质C/C复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：采用用无水乙醇超声清洗碳纤维预制体，在惰性气体下进行热处理除胶；
步骤2：采用热梯度化学气相沉积工艺进行碳纤维预制体沉积，沉积时，将高导热发热体置于梯度炉上下电极之间，碳纤维预制体紧贴于高导热发热体表面，热电偶置于高导热发热体的另一个表面；将沉积炉抽真空，然后在惰性氛围下由室温升至所设定的沉积温度，之后通入碳源前驱体；
步骤3：根据所设计的C/C复合材料密度分布，将热电偶进行移动，使得热电偶以向远离高导热发热体表面的方向移动，同时设定冷却水水压控制温度梯度，实现热解碳的定向沉积，沉积后，关闭前驱体气阀与电源开关，在惰性氛围下由逐渐降至室温，取出定向沉积非均质C/C复合材料。
所述步骤1的碳纤维预制体热处理温度为500-1000℃。
所述步骤2设定的沉积温度为850℃-1100℃。
所述通入碳源前驱体流量为0.2-1.0L/h。
所述热电偶移动是：每次移动距离为0.25mm，间隔10-60min。
所述冷却水水压为0.5-1.1kPa，间隔1～2小时增加水压一次，每次增压0.01～0.02kPa。
所述碳纤维预制体为Pan基碳纤维预制体，包括但不限于：2.5D碳毡，叠层碳布以及单相碳纤维纤维预制体。
所述高导热发热体的热导率高于200W/m·℃。
所述高导热发热体包括但不限于C/C复合材料或石墨材料。
所述碳源气体为烷烃类气体及醇类。
有益效果
本发明提出的一种定向沉积非均质C/C复合材料的制备方法，利用TGCVI设备的所产生温度场，通过高导热碳材料将热场传导至碳纤维预制体，在碳纤维预制体内实现梯度分布的温度场。再结合天然气的裂解温度设计出与之匹配的沉积温度，通过热电偶逐渐移动以及冷却循环水水压控制实现温度场的移动以及温度梯度的控制，使得热解碳能够在碳毡中沿着热电偶移动的方向进行定向沉积。
本发明所制备的高密度区密度达1.7g/cm3，高密度区占70％(实例2)，而原有技术高密度区密度仅为1.6g/cm3，占比为33.3％。在沉积过程中，沉积温度，碳材料导热板以及热电偶移动周期对所制备的C/C复合材料影响很大，沉积温度过高以及热电偶移速过快会导致封孔现象，从而降低C/C复合材料高密度区的密度，而碳材料导热板的热导率太低会导致热场分布不均匀性。
附图说明
图1.沉积设备示意图
图2.实例2所制备的C/C复合材料扫描电镜图片，其表面为多孔的低密度区域，而内部为高密度区域；
图3.实例2所制备的非均质C/C复合材料局部放大图
(a)截面图；(b)多孔表面图；(c)多孔区；(d)过渡区；(e)致密区；(f)表面粗糙度。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
步骤1、选用2.5D针刺碳毡为预制体，纤维种类为T300，在惰性气体下进行500℃热处理；
步骤2、采用热梯度化学气相沉积工艺，把步骤1的制备的预制体置于热梯度温化学气相沉积炉的高导热石墨发热体表面，并放置热电偶的位置。并将沉积炉抽真空，然后在氩气氛围下由室温升至850℃，升温速率为5℃/min，通入天然气为碳源前驱体，流量为0.2L/h。
所述高导热发热体为高导热石墨发热体，热导率为200W/m·℃；
步骤3、热电偶置于高导热发热体的另一个表面，设置热电偶程序使得热电偶进行移动，使得热电偶向远离高导热发热体表面的方向，间隔60min移动一次，每次移动距离为0.25mm，冷却水初始水压为0.5kPa，每小时水压增加0.01kPa；沉积20小时后，设置热电偶程序为45min/次，沉积10小时，冷却水每小时水压增加0.04kPa，沉积结束后关闭前驱体气阀与电源开关，在惰性氛围下由逐渐降至室温，取出样件；
步骤4、将步骤3所得的样件进行高功率超声处理，处理功率为720W，超声时间为18h，去除样件内部的炭黑等杂质，再清洗烘干；
实施例2：
步骤1、选用2.5D针刺碳毡为预制体，纤维种类为T800，在惰性气体下进行800℃热处理；
步骤2、采用热梯度化学气相沉积工艺，把步骤1的制备的预制体置于热梯度温化学气相沉积炉的高导热C/C复合材料发热体表面，并放置热电偶的位置。并将沉积炉抽真空，然后在氩气氛围下由室温升至950℃，升温速率为5℃/min，通入天然气为碳源前驱体，流量为0.4L/h。
所述高导热发热体为高导热C/C复合材料发热体，热导率为250W/m·℃；
步骤3、热电偶置于高导热发热体的另一个表面，设置热电偶程序使得热电偶进行移动，使得热电偶向远离高导热发热体表面的方向，间隔3 0min移动一次，每次移动距离为0.25mm；冷却水初始水压为0.7kPa，每小时水压增加0.01kPa；沉积30小时后，设置热电偶程序为间隔10min，冷却水每小时水压增加0.02kPa，沉积10小时关闭前驱体气阀与电源开关，在惰性氛围下由逐渐降至室温，取出样件；
步骤4、将步骤3所得的样件进行高功率超声处理，处理功率为900W，超声时间为20h，去除样件表面的炭黑等杂质，再清洗烘干；
实施例3：
步骤1、选用叠层碳布为预制体，纤维种类为T300，在惰性气体下进行1000℃热处理；
步骤2、采用热梯度化学气相沉积工艺，把步骤1的制备的预制体置于热梯度温化学气相沉积炉的石墨发热体表面，并放置热电偶的位置。并将沉积炉抽真空，然后在氩气氛围下由室温升至1100℃，升温速率为5℃/min，通入天然气为碳源前驱体，流量为1.0L/h。
所述高导热发热体为石墨发热体，热导率为200W/m·℃；
步骤3、热电偶置于高导热发热体的另一个表面，设置热电偶程序使得热电偶进行移动，使得热电偶向远离高导热发热体表面的方向，间隔30min移动一次，每次移动距离为0.25mm；冷却水初始水压为0.5kPa，每2小时水压增加0.01kPa；沉积60小时后，设置热电偶程序为间隔10min，冷却水每小时水压增加0.02kPa，沉积10小时关闭前驱体气阀与电源开关，在惰性氛围下由逐渐降至室温，取出样件；
步骤4、将步骤3所得的样件进行高功率超声处理，处理功率为1100W，超声时间为24h，去除样件表面的炭黑等杂质，再清洗烘干。
Claims (10)
1.一种定向沉积非均质C/C复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：采用用无水乙醇超声清洗碳纤维预制体，在惰性气体下进行热处理除胶；
步骤2：采用热梯度化学气相沉积工艺进行碳纤维预制体沉积，沉积时，将高导热发热体置于梯度炉上下电极之间，碳纤维预制体紧贴于高导热发热体表面，热电偶置于高导热发热体的另一个表面；将沉积炉抽真空，然后在惰性氛围下由室温升至所设定的沉积温度，之后通入碳源前驱体；
步骤3：根据所设计的C/C复合材料密度分布，将热电偶进行移动，使得热电偶以向远离高导热发热体表面的方向移动，同时设定冷却水水压控制温度梯度，实现热解碳的定向沉积，沉积后，关闭前驱体气阀与电源开关，在惰性氛围下由逐渐降至室温，取出定向沉积非均质C/C复合材料。
2.根据权利要求1所述定向沉积非均质C/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1的碳纤维预制体热处理温度为500-1000℃。
3.根据权利要求1所述定向沉积非均质C/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2设定的沉积温度为850℃-1100℃。
4.根据权利要求1所述定向沉积非均质C/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述通入碳源前驱体流量为0.2-1.0L/h。
5.根据权利要求1所述定向沉积非均质C/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述热电偶移动是：每次移动距离为0.25mm，间隔10-60min。
6.根据权利要求1所述定向沉积非均质C/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述冷却水水压为0.5-1.1kPa，间隔1～2小时增加水压一次，每次增压0.01～0.02kPa。
7.根据权利要求1所述定向沉积非均质C/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳纤维预制体为Pan基碳纤维预制体，包括但不限于：2.5D碳毡，叠层碳布以及单相碳纤维纤维预制体。
8.根据权利要求1所述定向沉积非均质C/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述高导热发热体的热导率高于200W/m·℃。
9.根据权利要求1或8所述定向沉积非均质C/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述高导热发热体包括但不限于C/C复合材料或石墨材料。
10.根据权利要求1或8所述定向沉积非均质C/C复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳源气体为烷烃类气体及醇类。
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