CN104710184A - U型碳/碳发热体气相快速制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳/碳材料U型发热体的制备方法，包括以下步骤：（1）按照U型发热体外型规格制备石墨芯模，用于支撑碳纤维预制体并起到通电后发热的功能；（2）通过在芯模上缠绕多层碳布，或叠层后采用针刺或缝合将所有碳布连接起来制成碳纤维预制体；（3）将制碳纤维预制体与石墨芯模组合件装入沉积室内，与上下电极固定连接；（4）对石墨芯模直接通电，实现加热；（5）将测温热电偶埋入碳纤维预制体内，控制该区域温度达到沉积温度，并按照特定的速度由内向外移动，从而实现快速气相致密化；（6）待达到预定沉积温度后，按一定流量不断通入反应气体。经气相致密化处理，经机加工成型。本发明可一次性快速制备多件发热体。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳/碳复合材料U型发热体的快速制备方法，具体涉及一种高温工业炉用碳/碳复合材料U型发热体的快速制备方法。
背景技术
碳/碳复合材料U型发热体广泛应用于多晶硅制备氢化炉等高温工业设备中，其性能及寿命对氢化炉运行的降低能耗，减轻污染具有关键作用。一般U型碳/碳发热体的制备采用等温化学气相沉积（CVD）或CVD与浸渍碳相结合的致密化工艺。但等温CVD技术，是碳/碳材料致密化工艺中最常用，最简便的一种方法，可实现批量生产，单由于存在瓶颈效应，工艺过程中需多次出炉、翻转并加工去除表面硬壳，造成工艺周期长，效率低下，同时必须留有较大的加工余量，造成成本居高不下。而浸渍碳致密化技术即使用液相碳前驱体，通过压力浸渍及碳化将碳残留于制品内部，存在着工艺复杂，产品性能不均匀等问题，一是所用设备种类多，且需较大的容积；二是浸渍碳在碳化及高温处理中易变形、开裂，尤其是及时处理到很高的温度，仍存在杂质多，使用寿命短等缺点。因此，不论是采用等温CVD技术还是采用CVD及浸渍碳相结合的技术制备U型发热体，均不利于稳定产品质量，提高生产效率。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种U型碳/碳发热体气相快速制备方法，解决了普通等温CVD技术工艺周期长，效率低，成本高的缺点，解决了浸渍碳工艺技术操作复杂，产品性能不均匀、使用寿命短等缺点，解决U型发热体批量生产的难题。
本发明的技术方案如下：一种U型碳/碳发热体气相快速制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备内径R75～R115，长度1350～2050mm，宽度为90～120mm，壁厚8～15mm的U型发热体，加工石墨材料芯模，该芯模外形尺寸与碳纤维预制体内型面尺寸一致，即内径为R70～R110，长度1370～2075mm，总高度1550～1850mm，石墨芯模为中空形式，壁厚为10～18mm；
步骤二：采用碳纤维加工成平纹碳布，在石墨芯模上进行铺层，制备出碳纤维预制体，预制体控制铺层厚度为15～25mm；
步骤三：将碳纤维预制体及石墨芯模的组合件置于沉积室内，安装通电电极，并安装控温热电偶，热电偶位于U型预制体底内部，与石墨芯模直接接触；
步骤四：对沉积室抽真空，抽到极限真空后，停止抽真空并通电升温，加热石墨芯模，当温度达到900℃～950℃后，开始保温运行；通入碳氢气体，并始终以5～8m3/h的流量不断通入沉积室内；同时控温热电偶以0.1～0.5mm/h的速率开始向外运动；
步骤五：经过32～200小时的沉积过程，停止加热并停止通气，冷却后出炉，制备的U型碳/碳材料构件；
步骤六：取出U型构件的底部进行切割，成为单件的U型发热体；
在步骤六之后还包括步骤七：经过机械加工，并按高度方向进行切割，即可得到多件发热体产品。
步骤七之后还包括步骤八：取出石墨芯模以备下次使用，
步骤四中所述的碳氢气体为甲烷或丙烷。
步骤二中的碳纤维为PAN基6～12k的碳纤维。
本发明的显著效果在于：通过本发明制备U型碳/碳发热体，可实现批量生产，且产品性能均匀稳定，加工余量小，精确控制产品最终性能，对多晶硅制备氢化炉的节能降耗作用显著。
附图说明
图1为U型发热体气相快速制备示意图；
图2为U型发热体加工示意图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
（1）根据要求制备内径R75，长度1350mm，宽度为100mm，壁厚8mm的U型发热体，首先加工石墨材料芯模，该芯模外形尺寸与碳纤维预制体内型面尺寸一致，即内径为R70，长度1370mm，总高度1550mm，石墨芯模为中空形式，壁厚为10mm。
（2）采用PAN基12k碳纤维，加工成平纹碳布，在石墨芯模上进行铺层，制备出碳纤维预制体，预制体控制铺层厚度为15～16mm，计算其初始密度为0.35g/cm3。
（3）将碳纤维预制体及石墨芯模的组合件置于沉积室内，安装通电电极，并安装控温热电偶，如图1所示，热电偶位于U型预制体底部内部，与石墨芯模直接接触。
（4）对沉积室抽真空，排除空气；抽到极限真空后，停止抽真空并通电升温，加热石墨芯模，当温度达到900℃后，开始保温运行；通入丙烷气体，并始终以5m3/h的流量不断通入沉积室内；同时控温热电偶以0.5mm/h的速率开始向外运动。
（5）经过32h的沉积过程，停止加热并停止通气。冷却后出炉，制备的U型C/C材料构件，外观平整，均匀，无变形等缺陷。经计算其体积密度为1.48g/cm3。
（6）首先取出U型构件的底部，取出石墨芯模以备下次使用。按高度方向进行切割，成为单件的U型发热体，经过精密加工，即可得到15件合格的发热体产品。
实施例2
（1）根据要求制备内径R80，长度1760mm，宽度为90mm，壁厚12mm的U型发热体，首先加工石墨材料芯模，该芯模外形尺寸与碳纤维预制体内型面尺寸一致，即内径为R75，长度1780mm，总高度1650mm，石墨芯模为中空形式，壁厚为15mm。
（2）采用PAN基6k碳纤维，加工成平纹碳布，在石墨芯模上进行铺层，制备出碳纤维预制体，预制体控制铺层厚度为18～20mm，计算其初始密度为0.52g/cm3。
（3）将碳纤维预制体及石墨芯模的组合件置于沉积室内，安装通电电极，并安装控温热电偶，如图1所示，热电偶位于U型预制体底部内部，与石墨芯模直接接触。
（4）对沉积室抽真空，排除空气；抽到极限真空后，停止抽真空并通电升温，加热石墨芯模，当温度达到950℃后，开始保温运行；通入丙烷气体，并始终以8m3/h的流量不断通入沉积室内；同时控温热电偶以0.1mm/h的速率开始向外运动。
（5）经过200h的沉积过程，停止加热并停止通气。冷却后出炉，制备的U型C/C材料构件，外观平整，均匀，无变形等缺陷。经计算其体积密度为1.75g/cm3。
（6）首先取出U型构件的底部，取出石墨芯模以备下次使用。按高度方向进行切割，成为单件的U型发热体，经过精密加工，即可得到17件合格的发热体产品。
实施例3
（1）根据要求制备内径R115，长度2050mm，宽度为120mm，壁厚15mm的U型发热体，首先加工石墨材料芯模，该芯模外形尺寸与碳纤维预制体内型面尺寸一致，即内径为R110，长度2075mm，总高度1850mm，石墨芯模为中空形式，壁厚为18mm。
（2）采用PAN基12k碳纤维，加工成单向碳布，在石墨芯模上进行铺层，制备出碳纤维预制体，预制体控制铺层厚度为22～25mm，计算其初始密度为0.46g/cm3。
（3）将碳纤维预制体及石墨芯模的组合件置于沉积室内，安装通电电极，并安装控温热电偶，如图1所示，热电偶位于U型预制体底部内部，与石墨芯模直接接触。
（4）对沉积室抽真空，排除空气；抽到极限真空后，停止抽真空并通电升温，加热石墨芯模，当温度达到900℃后，开始保温运行；通入丙烷气体，并始终以7.5m3/h的流量不断通入沉积室内；同时控温热电偶以0.2mm/h的速率开始向外运动。
（5）经过125h的沉积过程，停止加热并停止通气。冷却后出炉，制备的U型C/C材料构件，外观平整，均匀，无变形等缺陷。经计算其体积密度为1.66g/cm3。
（6）首先取出U型构件的底部，取出石墨芯模以备下次使用。按高度方向进行切割，成为单件的U型发热体，经过精密加工，即可得到15件合格的发热体产品。
Claims (5)
1.一种U型碳/碳发热体气相快速制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：制备内径R75～R115，长度1350～2050mm，宽度为90～120mm，壁厚8～15mm的U型发热体，加工石墨材料芯模，该芯模外形尺寸与碳纤维预制体内型面尺寸一致，即内径为R70～R110，长度1370～2075mm，总高度1550～1850mm，石墨芯模为中空形式，壁厚为10～18mm；
步骤二：采用碳纤维加工成平纹碳布，在石墨芯模上进行铺层，制备出碳纤维预制体，预制体控制铺层厚度为15～25mm；
步骤三：将碳纤维预制体及石墨芯模的组合件置于沉积室内，安装通电电极，并安装控温热电偶，热电偶位于U型预制体底内部，与石墨芯模直接接触；
步骤四：对沉积室抽真空，抽到极限真空后，停止抽真空并通电升温，加热石墨芯模，当温度达到900℃～950℃后，开始保温运行；通入碳氢气体，并始终以5～8m3/h的流量不断通入沉积室内；同时控温热电偶以0.1～0.5mm/h的速率开始向外运动；
步骤五：经过32～200小时的沉积过程，停止加热并停止通气，冷却后出炉，制备的U型碳/碳材料构件；
步骤六：取出U型构件的底部进行切割，成为单件的U型发热体。
2.根据权利要求1所述的一种单晶炉用碳/碳复合材料隔热屏的制备方法,其特征在于：在所述步骤六之后还包括步骤七：经过机械加工，并按高度方向进行切割，即可得到多件发热体产品。
3.根据权利要求2所述的一种单晶炉用碳/碳复合材料隔热屏的制备方法,其特征在于：所述步骤七之后还包括步骤八：取出石墨芯模以备下次使用。
4.根据权利要求1所述的一种单晶炉用碳/碳复合材料隔热屏的制备方法,其特征在于：步骤四中所述的碳氢气体为甲烷或丙烷。
5.根据权利要求1所述的一种单晶炉用碳/碳复合材料隔热屏的制备方法,其特征在于：步骤二中的碳纤维为PAN基6～12k的碳纤维。
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