CN108220913B - 一种碳/碳复合材料的快速低成本cvd致密方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳/碳复合材料的快速低成本CVD致密方法，将预制体与内芯模装配在一起，进行高温预处理，处理后将预制体与内芯模置于CVD设备沉积室的上下石墨电极之间，加热并通入碳源气体，经过40～200h，即可一次性制备碳/碳复合材料产品。本发明方法有如下优势特点：1.集温差法、限气法以及自发热特点的沉积工艺优势一体，不仅有效预防表层热解碳结壳对沉积致密的影响，增强碳源气体向预制体内扩散的能力，可大幅度提升沉积效率；2.避免增密不均匀问题的出现，产品质量一致；3.生产能耗低，有较低的工艺生产成本；4.气流的控制程度高，气体利用率高；5.预制体与石墨内芯模的脱模容易，操作性好；6.可精确控制产品密度状态，获得准确的产品效果。

Description

一种碳/碳复合材料的快速低成本CVD致密方法
技术领域
本发明属于碳/碳复合材料的生产技术领域，具体的说涉及一种碳/碳复合材料的快速低成本CVD致密方法。
背景技术
碳/碳复合材料生产的核心过程为其致密化的过程，即通过物理的或化学的方式在碳纤维预制体的空隙中填充基体碳而实现增密的过程，化学气相沉积Chemical VaporDeposition (CVD)是应用广泛的致密方法，传统工艺对设备要求低，工艺成熟，具有规模化的优势，但其生产效率不高，生产成本高等缺点制约该工艺的发展。
专利号为CN201010153124公开了一种碳/碳材料构件的快速沉方法，通过内贴面加热及温度差法特点实现CVD的快速致密方法，极大的提高了CVD致密速率。该法利用石墨内芯模作为加热器，可以贴壁加热，但由于内芯模电阻不均易产生加热器发热不均，导致加热器局部存有温差，如芯模与电极接触部位，芯模与芯模接触部位等，该部位的现象影响了产品的增密一致性，导致产品密度均匀程度差；同时该法产品外表面未有保温层，虽实现了较大的温度梯度防止外表层结壳利于沉积效率，但也因此加大了生产的能耗，造成该工艺成本上的劣势。
因此，为加快该快速致密工艺的推广应用，需要从沉积产品质量（密度均匀性）以及节能降耗降低成本上寻找新的工艺途径。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种碳/碳复合材料的快速低成本CVD致密方法，不仅拥有高效快速的CVD致密效率，同时解决了原快速工艺的产品质量一致性差以及能耗偏高的问题；该法集结限气法、温差法及自发热等沉积工艺的优势，大幅度提高产品的致密效率，并且利用本发明制备出的碳/碳复合材料产品质量一致性好，产品生产成本大幅下降。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种碳/碳复合材料的快速低成本CVD致密方法，包括以下步骤：
（1）根据预制体内表面尺寸设计内芯模，内芯模外径较预制体内径小3～6mm；
（2）将预制体与内芯模装配在一起，内芯模与预制体之间使用石墨纸间隔，共同进行高温预处理，预处理温度为2000℃～2500℃，保温4～8h；
（3）将高温处理后预制体与内芯模置于CVD设备沉积室的下石墨电极上；
（4）在预制体外套设限气薄壁石墨筒，限气薄壁石墨筒外壁缠绕软毡保温层；
（5）布置热电偶，热电偶穿过软毡保温层及限气薄壁石墨筒，所述热电偶测温头置于预制体外表面；
（6）在预制体与内芯模顶部放置上石墨电极，内芯模及预制体将上下石墨电极连接，形成电流回路；
（7）设备通电开始升温至700℃后，通入碳源气体，以1℃～10℃/h的升温速率至1200℃，气体流量为2.0～4.0m³/h炉膛内持续维持正压4000～6000Pa，沉积40～200h，即可一次性制备体积密度1.3～1.7g/cm3以上的碳/碳复合材料产品。
作为优化的，所述预制体为碳纤维编制成型或缠绕成型的圆筒状结构，预制体密度为0.1～0.65g/cm3。
作为优化的，所述内芯模为石墨材质圆筒状结构，沿筒体自上而下切缝，缝宽5～15mm，方便产品轻松脱模； 所述内芯模同时起产品定型及加热的作用，内芯模的电阻值根据设备功率最大输出电流而定，最大电流20000A时，内芯模电阻值为900μΩ～3000μΩ。
作为优化的，所述步骤（2）中预制体与内芯模共同进行高温处理时，内芯模高度方向的切缝口采用石墨条撑紧，保证预制体与石墨芯模契合。
作为优化的，所述步骤（3）中沉积室下石墨电极设有均布的进气孔，所述进气孔位于预制体与限气薄壁石墨之间。
作为优化的，所述步骤（4）中薄壁石墨筒高度低于预制体高度20~200mm，用于气体流出反应空间；薄壁石墨限气筒内径比预制体外径大30～100mm；薄壁石墨筒厚度为5~20mm；薄壁石墨筒设有热电偶孔，用于热电偶的穿入。
作为优化的，所述步骤（4）中软毡保温层的层数为2～4层，软毡保温层厚度约20～40mm。
作为优化的，所述步骤（5）中热电偶测温头外部套有石英管护套。
作为优化的，所述步骤（6）中上石墨电极与预制体之间采用石墨纸间隔填实。
作为优化的，所述步骤（7）中的碳源气体为甲烷、丙烷、天然气的一种或几种混合，所述步骤（7）中沉积工艺根据最终产品的厚度进行升温速率设计，沉积时间为产品壁厚h与沉积速率v比值，即t=产品壁厚h/沉积速率v；升温速率为最末沉积温度和初始沉积温度差与沉积时间比值，即△T=(Tmax-Tmin)/t；本工艺的沉积速率为0.20～0.4mm/h。
本发明的有益效果：
（1）本发明集温差法、限气法以及自发热沉积的工艺优势一体，实现产品均匀、快速的致密，具有较高的致密效率。
（2）本发明为预制体内表面贴面石墨发热，实现了由内到外的温度梯度，同时利用产品外侧的限气薄壁石墨筒控制气流的方向，一方面预防了表层热解碳结壳对沉积致密的影响，另一方面也增强了碳源气体向预制体内扩散的能力，实现沉积效率的提升。
（3）本发明将预制体与上下电极连通，实现了随着预制体自身密度的提高，其本身也作为发热体进行发热，进行自沉积增密，该过程避免了增密不均匀问题的出现，保证产品质量。
（4）本发明利用限气薄壁石墨筒的外保温层，可有效降低能耗，降低工艺生产成本；
（5）本发明利用下石墨电极上设计进气孔，实现了气流的控制，有效提高气体利用率。
（6）本发明利用内芯模高度方向切缝处理的特点，有效解决预制体与石墨内芯模的脱模问题，实现了石墨内芯模的重复使用，降低生产成本。
（7）本发明可根据产品的最终要求，设计合适的升温速率曲线，可精确控制产品最终状态，获得准确的产品效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明下石墨电极俯视图；
图3为本发明内芯模结构示意图；
图中所示：1、上石墨电极，2、软毡保温层，3、限气薄壁石墨筒，4、预制体，5、石墨内芯模,6、热电偶，7、进气孔，8、下石墨电极。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
（1）采用针刺结构的碳纤维预制体4，尺寸Φ660mm（内径）×Φ690mm（外径）×380mm（高），预制体4初始密度为0.45g/cm3；石墨内芯模为圆筒状结构，外径较预制体内径小3mm，沿筒体自上而下切缝，缝宽10mm，石墨内芯模同时起产品定型及加热的作用，设备功率最大输出电流20000A，石墨内芯模电阻值为900μΩ；
（2）将预制体4与石墨内芯模5装配在一起，石墨内芯模5与预制体4之间使用石墨纸间隔，共同进行高温预处理，预处理温度为2000℃，保温8h，处理时将石墨内芯模5高度方向的切缝口采用石墨条撑紧，保证预制体4与石墨内芯模5契合；
（3）将高温处理后预制体4与石墨内芯模5置于CVD设备沉积室的下石墨电极8上，沉积室下石墨电极8设有均布的进气孔7；
（4）在预制体外套设限气薄壁石墨筒，限气薄壁石墨筒3与预制体4之间均匀分布有进气孔7，限气薄壁石墨筒3外侧缠绕软毡保温层2，为方便气体流出反应空间，限气薄壁石墨筒3高度低于预制体4，内径较预制体4外径大，具体参数为：外径770mm，内径为730mm、厚度为5mm；石墨限气筒组装高度较预制体产品组装高度低100mm，限气薄壁石墨筒设有热电偶孔，孔径Φ10mm用于热电偶6的穿入，软毡保温层2的层数为2层，厚度20mm；
（5）布置热电偶，热电偶6穿过软毡保温层2及限气薄壁石墨筒3，所述热电偶测温头置于预制体4外表面，测温头外部套有石英管护套；
（6）在预制体4与石墨内芯模5顶部放置上石墨电极1，石墨内芯模5及预制体4将上下石墨电极连接，形成电流回路，上石墨电极1与预制体4之间采用多层石墨纸间隔填实；
（7）设备通电开始升温，石墨内芯模5加热，当沉积室内温度达到700℃后，以5℃/h的速率升温至1200℃，通入甲烷作为碳源气体由进气孔7进入，气体流量为2m³/h，维持正压4kPa，沉积100h，即可一次性制备体积密度1.5g/cm3以上的碳/碳复合材料产品。
实施例2
（1）采用碳纤维预制体4为缠绕成型的圆筒状结构，尺寸Φ660mm（内径）×Φ690mm（外径）×380mm（高），预制体4初始密度为0.65g/cm3；石墨内芯模为圆筒状结构，外径较预制体内径小5mm，沿筒体自上而下切缝，缝宽5mm，石墨内芯模同时起产品定型及加热的作用，设备功率最大输出电流20000A，石墨内芯模电阻值为2100μΩ；
（2）将预制体4与石墨内芯模5装配在一起，石墨内芯模5与预制体4之间使用石墨纸间隔，共同进行高温预处理，预处理温度为2500℃，保温4h，处理时将石墨内芯模5高度方向的切缝口采用石墨条撑紧，保证预制体4与石墨内芯模5契合；
（3）将高温处理后预制体4与石墨内芯模5置于CVD设备沉积室的下石墨电极8上，沉积室下石墨电极8设有均布的进气孔7；
（4）在预制体外套设限气薄壁石墨筒，限气薄壁石墨筒3与预制体4之间均匀分布有进气孔7，限气薄壁石墨筒3外侧缠绕软毡保温层2，为方便气体流出反应空间，限气薄壁石墨筒3高度低于预制体4，内径较预制体4外径大，具体参数为：外径为770mm、内径为730mm、厚度为20mm，石墨限气筒组装高度较预制体产品组装高度低100mm；限气薄壁石墨筒设有热电偶孔，用于热电偶6的穿入，软毡保温层2的层数为4层，厚度40mm；
（5）布置热电偶，热电偶6穿过软毡保温层2及限气薄壁石墨筒3，所述热电偶测温头置于预制体4外表面，测温头外部套有石英管护套；
（6）在预制体4与石墨内芯模5顶部放置上石墨电极1，石墨内芯模5及预制体4将上下石墨电极连接，形成电流回路，上石墨电极1与预制体4之间采用石墨纸间隔填实；
（7）设备通电开始升温，石墨内芯模5加热，当沉积室内温度达到700℃后，以2.5℃/h的速率升温至1200℃，丙烷作为碳源气体由进气孔7进入，气体流量为3m³/h，维持正压5kPa，沉积200h，即可一次性制备体积密度1.8g/cm3的碳/碳复合材料产品。
实施例3
（1）采用碳纤维预制体4为网胎与碳布的针刺结构，为锥台外形。上段面尺寸为Φ594mm（内径）×Φ680mm（外径），下端面尺寸为Φ250mm（内径）×Φ650mm（外径），预制体高度为510mm（高），预制体4初始密度为0.40g/cm3；石墨内芯模为圆椎筒状结构，外径较预制体内径小6mm，沿筒体自上而下切缝，缝宽15mm，石墨内芯模同时起产品定型及加热的作用，设备功率最大输出电流20000A，石墨内芯模电阻值为3000μΩ；
（2）将预制体4与石墨内芯模5装配在一起，石墨内芯模5与预制体4之间使用石墨纸间隔，共同进行高温预处理，预处理温度为2300℃，保温6h，处理时将石墨内芯模5高度方向的切缝口采用石墨条撑紧，保证预制体4与石墨内芯模5契合；
（3）将高温处理后预制体4与石墨内芯模5置于CVD设备沉积室的下石墨电极8上，沉积室下石墨电极8设有均布的进气孔7；
（4）在预制体外套设限气薄壁石墨筒，为圆筒形，限气薄壁石墨筒3与预制体4之间均匀分布有进气孔7，限气薄壁石墨筒3外侧缠绕软毡保温层2，为方便气体流出反应空间，限气薄壁石墨筒3高度低于预制体4，内径较预制体4外径大，具体参数为：外径为750mm、内径为720mm、厚度为15mm；，石墨限气筒组装高度较预制体产品组装高度低100mm限气薄壁石墨筒设有热电偶孔，用于热电偶6的穿入，软毡保温层2的层数为3层，厚度30mm；
（5）布置热电偶，热电偶6穿过软毡保温层2及限气薄壁石墨筒3，所述热电偶测温头置于预制体4外表面，测温头外部套有石英管护套；
（6）在预制体4与石墨内芯模5顶部放置上石墨电极1，石墨内芯模5及预制体4将上下石墨电极连接，形成电流回路，上石墨电极1与预制体4之间采用石墨纸间隔填实；
（7）设备通电开始升温，石墨内芯模5加热，当沉积室内温度达到700℃后，以10℃/h的速率升温至1200℃，天然气作为碳源气体由进气孔7进入，气体流量为3m³/h，维持正压6kPa，沉积50h，即可一次性制备体积密度1.3g/cm3的碳/碳复合材料产品。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碳/碳复合材料的快速低成本CVD致密方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)根据预制体内表面尺寸设计内芯模，内芯模外径较预制体内径小3～6mm；
(2)将预制体与内芯模装配在一起，内芯模与预制体之间使用石墨纸间隔，共同进行高温预处理，预处理温度为2000℃～2500℃，保温4～8h；
(3)将高温处理后预制体与内芯模置于CVD设备沉积室的下石墨电极上；
(4)在预制体外套设限气薄壁石墨筒，限气薄壁石墨筒外壁缠绕软毡保温层；
(5)布置热电偶，热电偶穿过软毡保温层及限气薄壁石墨筒，所述热电偶测温头置于预制体外表面；
(6)在预制体与内芯模顶部放置上石墨电极，内芯模及预制体将上下石墨电极连接，形成电流回路；
(7)设备通电开始升温至700℃后，通入碳源气体，以1℃～10℃/h的升温速率至1200℃，气体流量为2.0～4.0m3/h炉膛内持续维持正压4000～6000Pa，沉积40～200h，即可一次性制备体积密度1.3～1.7g/cm3以上的碳/碳复合材料产品。
2.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料的快速低成本CVD致密方法，其特征在于：所述预制体为碳纤维编制成型或缠绕成型的圆筒状结构，预制体密度为0.1～0.65g/cm3。
3.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料的快速低成本CVD致密方法，其特征在于：所述内芯模为石墨材质圆筒状结构，沿筒体自上而下切缝，缝宽5～15mm，方便产品轻松脱模；所述内芯模同时起产品定型及加热的作用，内芯模电阻值为900μΩ～3000μΩ。
4.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料的快速低成本CVD致密方法，其特征在于：所述步骤(2)中预制体与内芯模共同进行高温处理时，内芯模高度方向的切缝口采用石墨条撑紧，保证预制体与石墨芯模契合。
5.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料的快速低成本CVD致密方法，其特征在于：所述步骤(3)中沉积室下石墨电极设有均布的进气孔，所述进气孔位于预制体与限气薄壁石墨之间。
6.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料的快速低成本CVD致密方法，其特征在于：所述步骤(4)中薄壁石墨限气筒高度低于预制体高度20～200mm，用于上部气体流出反应空间；薄壁石墨限气筒内径比预制体外径大30～100mm；薄壁石墨筒厚度为5～20mm；薄壁石墨筒设有热电偶孔，用于热电偶的穿入。
7.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料的快速低成本CVD致密方法，其特征在于：所述步骤(4)中软毡保温层的层数为2～4层，软毡保温层厚度20～40mm。
8.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料的快速低成本CVD致密方法，其特征在于：所述步骤(5)中热电偶测温头外部套有石英管护套。
9.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料的快速低成本CVD致密方法，其特征在于：所述步骤(6)中上石墨电极与预制体之间采用多层石墨纸间隔填实。
10.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料的快速低成本CVD致密方法，其特征在于：所述步骤(7)中的碳源气体为甲烷、丙烷、天然气的一种或几种混合，产品壁厚方向的沉积速率参考值为0.20～0.4mm/h。
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