CN102206809A - 一种高温真空烘烤炉及其操作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高温真空烘烤炉及其操作方法,该高温真空烘烤炉由内腔室和围绕内腔室的外腔室构成。内腔室包括内筒、加热棒、载物台、热电偶,用来获取1200~1600℃高温;外腔室包括外筒、换热器、进出气口、气缸、真空计,具有中空夹层的不锈钢外筒对整个腔室起真空密封和水冷作用,外腔室后端的换热器加速降温过程通入的冷却气体氮气在内外腔室的流通。根据本发明的高温真空烘烤炉烘烤温度高、升降温速度快、本底真空高,有效克服用MOCVD外延炉原位烘烤衬底托盘存在耗时、烘烤不彻底及污染系统等问题,可用于大尺寸和多个衬底托盘烘烤,有效提高外延片材料生产效率和成品率。
Description
技术领域
本发明涉及一种烘烤炉及其操作方法,特别是指一种高温真空烘烤炉及其操作方法。
背景技术
在通常的利用金属有机物化学气相沉积(MOCVD)外延炉进行外延片材料的生产过程中,每次生产之前,需要在高真空下对承载衬底基片的石墨衬底托盘进行高温烘烤清洗,以去除上次生产过程沉积在衬底托盘上的外延材料和沾污的杂质,否则会对本次的外延材料生长质量产生影响。如果在MOCVD外延炉的反应室内进行炉内原位烘烤,每次至少会浪费1至4小时的生产时间,而且烘烤过程产生的副产物和杂质残留在反应室内还会对本次外延片材料生长质量产生影响,进而造成产品次品率的提升。理想情况是在MOCVD外延炉的反应室外进行衬底托盘的高温真空烘烤清洗。据测算:对于每天生产4到5炉GaN基LED外延片材料的MOCVD外延炉,如进行MOCVD外延炉外的衬底托盘烘烤,每天则可多生产1到2炉,生产效率将会提高20%到30%,而且还会保证产品的成品率。可见采用MOCVD外延炉衬底托盘的炉外烘烤对于提高外延片材料的生产产能和效率具有非常重要的意义。国内外的外延片材料生产厂家和科研机构已开始关注在外延片材料生产过程中使用增设的烘烤炉进行衬底托盘的高温烘烤清洗。
目前用于外延片材料生产中的MOCVD外延炉的衬底托盘烘烤的烘烤炉大多是在以前的真空烘箱的基础上改造而成,存在如下缺点:(1)升降温速度慢。如从室温升到1000℃以上高温很容易,但要从1000℃以上高温降到室温就非常耗时;(2)难以获得1200℃以上高温,烘烤时间长且不彻底;(3)烘烤炉腔室小,不能烘烤大尺寸衬底托盘,现有高温烘烤炉最大仅能烘烤用于21片2英寸外延片材料生产的衬底托盘;(4)本底真空差。烤出来的副产物和杂质不能及时的排出还会对衬底托盘产生再污染。
发明内容
本发明的目的在于针对外延片材料生产中采用MOCVD外延炉炉内原位烘烤衬底托盘存在耗费生产时间且污染系统的问题以及现有高温烘烤炉存在的技术不足,提供一种新的高温真空烘烤炉。
根据本发明的实施例,高温真空烘烤炉由内、外两个腔室构成。内腔室包括内筒、加热棒、载物台、热电偶;外腔室包括外筒、换热器、进出气口、气缸、真空计。
所述的高温真空烘烤炉的内筒包括内筒前盖、内筒后盖和内筒主体,内筒主体和内筒前盖均包括由铁、钼或石墨制成的外壁和由厚石墨粘保温层材料制成的内壁;内筒后盖由透气的网状石墨粘保温材料制成。
所述的高温真空烘烤炉内筒中的加热棒为石墨电阻加热棒,其通过绝缘陶瓷件平行均匀排列固定在内筒内壁四周;内筒中的石墨电阻加热棒分3组,每组中的石墨电阻加热棒相互串联在一起,组与组之间并联,并通过4个加热棒引出电极与炉体外的三相交流电源连接;内筒中石墨电阻加热棒的数目、粗细、长短可根据炉体最高加热温度和炉体大小确定。
所述的高温真空烘烤炉的外筒由具有中空夹层的不锈钢材料构成并包括外筒前盖和外筒后盖,中空夹层可以通冷却循环水,以起到对整个炉体的真空密封和水冷降温作用。
所述换热器位于外腔室后端,包括由铁、钼或石墨材料制成的耐高温风机,用来加速降温过程所通入的冷却气体氮气在内外腔室的流通而起到风冷作用。所述的换热器的风机是采用磁流体轴承带动旋转工作的,以保证风机在旋转工作过程中外腔室内仍保持良好的真空密封。
所述气缸位于外筒前盖上,气缸的传动杆是铁、钼或石墨制成,并且采用波纹管与外筒前盖之间真空密封,以保证传动杆带动内筒前盖运动过程中内外腔室仍保持良好的真空密封,升温和烘烤过程波纹管拉伸传动杆前进关闭内筒前盖,降温过程波纹管收缩传动杆后退开启内筒前盖。
所述的高温真空烘烤炉可用于金属有机物化学气相沉积外延炉、分子束外延炉、化学气相沉积设备、磁控溅射设备及真空蒸镀设备的衬底托盘的烘烤。
所述的高温真空烘烤炉最高加热温度为1600℃,稳定工作温度1200-1600℃,可用于石墨衬底托盘、碳化硅衬底托盘的高温真空烘烤。
所述的高温真空烘烤炉是用罗茨泵或分子泵真空泵机组进行内、外腔室的高真空抽取。
根据本发明的实施例,高温真空烘烤炉的操作方法包括:打开外筒前盖和内筒前盖,将待烘烤的物体放置于内筒中的载物台上,然后关闭外筒前盖;对内筒所围绕的内腔室和内筒与外筒之间的外腔室抽取真空;通过外筒前盖上的气缸的传动杆关闭内筒前盖;向所述内筒中设置的加热棒通电,以开始加热;停止向加热棒通电,并通过外筒前盖上的气缸的传动杆开启内筒前盖;通过外筒上的进气口通入冷却气体;关闭冷却气体,开启外筒前盖和内筒前盖,取出烘烤完毕的物体。
附图说明
图1是根据本发明实施例的高温真空烘烤炉的俯视剖面结构示意图;
图2是本发明实施例的高温真空烘烤炉的侧视剖面结构示意图。
主要元件符号说明
10:内腔室 | 111:内筒外壁 |
112:内筒内壁 | 113:内筒前盖 |
114:内筒后盖 | 121:加热棒 |
122:加热棒引出电极 | 13:载物台 |
14:热电偶 | 20:外腔室 |
211:外筒外壳 | 212:外筒前盖 |
213:外筒后盖 | 22:换热器 |
23:气缸 | 24:出气口 |
25:进气口 | 26:真空计 |
具体实施方方
下面结合附图详细阐述本发明优选的实施方式。
为满足MOCVD外延炉使用的直径为150mm至500mm的石墨衬底托盘的高温真空烘烤清洗,烘烤炉的结构设计如下:
(一)内腔室10的结构设计
(1)内筒由耐高温材料构成。其中,内筒外壁111和内筒前盖113的外壁为3mm到5mm厚的耐高温金属铁材料;内筒内壁112和内筒前盖113内壁为5cm到10cm厚的石墨粘保温层材料,所谓石墨粘是指一种由石墨纤维编织的柔性材料;内筒后盖114为2cm到5cm厚的网状透气石墨粘保温层材料,以保证升温与烘烤过程具有良好保温性能和保证烘烤与降温过程中内外腔室之间有气体流通的通道。内筒内径为80cm,内筒筒长为85cm,可保证烘烤直径150~500mm的石墨衬底托盘。
(2)加热棒121采用石墨电阻加热棒。通过绝缘陶瓷件非接触的平行均匀排布在内筒内壁112的四周。为了保证内腔室快速升温并达到1200~1600℃的高温,采用18根棒长60cm到80cm、直径为1cm到3cm的石墨电阻加热棒121。这18根石墨电阻加热棒121分成3组,每组内的6根石墨电阻加热棒121相互串联在一起,组与组之间并联,并通过4个加热棒引出电极122与炉体外的三相交流电源连接。内筒中的石墨电阻加热棒的数目、粗细、长短可根据炉体最高加热温度和炉体大小确定。
(3)内筒中的载物台13用石墨材料加工而成,用于摆放盛装衬底托盘的石墨架。
(4)内筒上插装一热电偶14,用于监控内腔室的温度。
(二)外腔室20的结构设计
(1)外筒主要由不锈钢材料构成。其中,外筒外壳211包括前盖212和后盖213,由壁厚10mm到30mm厚的双层不锈钢材料构成,中空夹层厚10mm到20mm,对整个腔室起到很好真空密封,中空夹层通冷却循环水还会对整个炉体起到水冷作用,外筒内径为120cm,筒长为120cm。
(2)换热器22为一采用磁流体轴承带动的耐高温风机。该风机的风扇可选用铁、钼、石墨的耐高温材料制成,但不限于此,以加速降温过程所通入的冷却气体液氮气在内外腔室的流通,进而起到风冷作用。这里使用的液氮气是指从液氮蒸发出的氮气,其具有较低的温度,从而可用作冷却气体。
(3)气缸23加装在外筒前盖212上,其位于外腔室20内与内筒前盖113连接的传动杆可选用铁、钼、石墨的耐高温材料制作,但不限于此。借助气缸内的波纹管的收缩控制内筒前盖的开启,在升温和烘烤过程中传动杆前进关闭内筒前盖113,降温过程中传动杆收缩开启内筒前盖113。
(4)出气口24与真空泵机组连接。用于抽烘烤炉腔室的真空和排出烘烤出来的气氛与降温过程通入的冷却气体液氮气。
(5)进气口25与所配备的液氮气管路连接,用于在降温过程通入冷却气体液氮气,通过换热器22的风冷加速降温过程。
(6)外筒上安装真空计26,用于监控内外腔室真空度和压强。
(三)其他配置
(1)真空配置:采用罗茨泵机组或分子泵机组。
罗茨泵机组包括1台抽速为150L/S的罗茨泵,1台抽速为8L/S的机械真空泵,1套真空闸板阀,2根真空波纹管,2个电磁阀;分子泵机组包括1台抽速为600L/S的分子泵,1台抽速为8L/S的机械真空泵,1套真空闸板阀,2根真空波纹管,2个电磁阀。
(2)气体配置:配备液氮气管路,通过调压阀控制进入进气口25的冷却气体液氮气的流量。
实施例1
配备罗茨泵机组的高温真空烘烤炉的工作步骤:
(1)打开外筒前盖212和内筒前盖113,将待烘烤的石墨衬底托盘放置在内筒中的载物台13上,然后关闭外筒前盖212。
(2)先用机械真空泵抽高温烘烤炉内腔室10和外腔室20的真空,真空度压强达到1000Pa时开启罗茨泵,快速将内腔室10和外腔室20的真空抽到压强不大于10Pa的真空,并通过外筒前盖212上的气缸23的传动杆压紧内筒前盖113将其关闭。
(3)向外筒的不锈钢外壳211的中空夹层内通冷却循环水,通过加热棒引出电极122向石墨电阻加热棒121通电,调控加热电流将内腔室10的温度升温至1200~1600℃。
(4)高温真空烘烤石墨衬底托盘1~2个小时后,将石墨电阻棒121断电开始降温,并通过外筒前盖212气缸23的传动杆开启内筒前盖113。
(5)关闭罗茨泵,通过进气口25向外腔室20内通冷却气体氮气,通入气体的压强不超过1个大气压,开启换热器22的风机。
(6)高温真空烘烤炉内温度降到50℃以下,关闭换热器风机停机械真空泵,烘烤炉外腔室20压强升至1个大气压关闭冷却气体液氮气。
(7)开启外筒前盖212和内筒前盖113,将高温真空烘烤清洗干净的石墨衬底托盘取出,并放入MOCVD外延炉内用于外延片材料生长。
实施例2
配备分子泵机组的高温真空烘烤炉的工作步骤:
(1)打开外筒前盖212和内筒前盖113,将待烘烤的石墨衬底托盘放置在内筒中的载物台13上,然后关闭外筒前盖212。
(2)先用机械真空泵抽高温烘烤炉内腔室10和外腔室20的真空,真空度压强达到1~10Pa时开启分子泵,快速将内腔室10和外腔室20的真空抽到压强不大于1×10-3Pa的超高真空,并通过外筒前盖212上的气缸23的传动杆压紧内筒前盖113将其关闭。
(3)向外筒的不锈钢外壳211的中空夹层内通冷却循环水,通过加热棒引出电极122向石墨电阻加热棒121通电,调控加热电流将内腔室10的温度升温至1200~1600℃。
(4)高温真空烘烤石墨衬底托盘1~2个小时后,将石墨电阻棒121断电开始降温,并通过外筒前盖212气缸23的传动杆开启内筒前盖113。
(5)关闭分子泵,开启换热器22的风机。通过进气口25向外腔室20内通冷却气体液氮气,通入气体的压强不超过1个大气压。
(6)高温真空烘烤炉内温度降到50℃以下,关闭换热器风机停机械真空泵,烘烤炉外腔室20压强升至1个大气压关闭冷却气体液氮气。
(7)开启外筒前盖212和内筒前盖113,将高温真空烘烤清洗干净的石墨衬底托盘取出,并放入MOCVD外延炉内用于外延片材料生长。
本发明所述的高温真空烘烤炉相比通常的高温烘烤炉,采用内、外腔室设计。内腔室的结构既具有良好的保温特性又利于快速获得高达1200-1600℃的高温,烘烤温度高、烘烤彻底;外腔室的结构不仅能起到很好的真空密封,不锈钢外壳水冷与外腔室内的风冷结合还利于快速降温;此外,所配备的抽高真空泵机组则利于大容积烘烤炉腔室快速获得更高本底真空度,并保证烘烤出来的杂质气氛被快速抽除。根据本发明的高温真空烘烤炉性能可靠、工作效率高,而且能够用于更大尺寸和多个衬底托盘的高温真空烘烤清洗。既有效克服了用MOCVD外延炉反应室原位烘烤衬底托盘存在的耗时、烘烤不彻底及污染系统的问题,还弥补了现有高温烘烤炉的技术不足,提高了外延片材料生产效率和成品率。
以上虽然以MOCVD外延炉使用的石墨衬底托盘为例描述了本发明,但本领域技术人员可以了解的是,根据本发明的高温真空烘烤炉并不限于此,而是可以烘烤任何需要高温、高真空和避免杂质污染的物体。应该理解,以上描述的高温真空烘烤炉的结构及其操作方法仅为具体实例,本领域的技术人员可以在本发明的教导下根据设计需要及其他因素作出改变。
以上实施方式只是对本发明的示例性说明而不限定它的保护范围。本领域人员可以对其进行局部改变,在没有脱离本精神实质前提下,都属于对本等同替换,因此都在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种高温真空烘烤炉,其特征在于:由内腔室和围绕内腔室的外腔室构成。
2.根据权利要求1所述的高温真空烘烤炉,其特征在于:所述内腔室包括内筒、加热棒、载物台和热电偶,所述外腔室包括外筒、换热器、进出气口、气缸和真空计。
3.根据权利要求2所述的高温真空烘烤炉,其特征在于:所述内筒包括内筒前盖、内筒后盖和内筒主体,内筒主体和内筒前盖均包括由铁、钼、石墨制成的外壁和由石墨粘保温层材料制成的内壁,内筒后盖由透气的网状石墨粘保温材料制成。
4.根据权利要求2所述的高温真空烘烤炉,其特征在于:所述内筒中的加热棒为石墨电阻加热棒,其通过绝缘陶瓷件平行均匀排列固定在内筒内壁四周;所述石墨电阻加热棒分3组,每组中的石墨电阻加热棒相互串联在一起,组与组之间并联,并通过4个加热棒引出电极与炉体外的三相交流电源连接。
5.根据权利要求2所述的高温真空烘烤炉,其特征在于:所述外筒由具有中空夹层的不锈钢材料构成,并包括外筒前盖和外筒后盖,中空夹层可以通冷却循环水。
6.根据权利要求2所述的高温真空烘烤炉,其特征在于:所述换热器包括由铁、钼或石墨材料制作的耐高温风机。
7.根据权利要求6所述的高温真空烘烤炉,其特征在于:所述耐高温风机是采用磁流体轴承带动旋转工作的,以保证风机在旋转工作过程中外腔室内仍保持良好的真空密封。
8.根据权利要求2所述的高温真空烘烤炉,其特征在于:所述气缸位于外筒前盖上,所述气缸的传动杆由铁、钼或石墨制成,并且采用波纹管与外筒前盖之间真空密封,以保证传动杆带动内筒前盖运动过程中内外腔室仍保持良好真空密封,升温和烘烤过程波纹管拉伸传动杆前进关闭内筒前盖,降温过程波纹管收缩传动杆后退开启内筒前盖。
9.根据权利要求1所述的高温真空烘烤炉,其特征在于:该高温真空烘烤炉最高加热温度为1600℃,稳定工作温度1200-1600℃,可用于石墨衬底托盘、碳化硅衬底托盘的高温真空烘烤清洗。
10.根据权利要求1所述的高温真空烘烤炉,其特征在于:用罗茨泵或分子泵真空泵机组进行内腔室和外腔室的高真空抽取。
11.一种高温真空烘烤炉的操作方法,包括:
打开外筒前盖和内筒前盖,将待烘烤的物体放置于内筒中的载物台上,然后关闭外筒前盖;
对内筒所围绕的内腔室和内筒与外筒之间的外腔室抽取真空;
通过外筒前盖上的气缸的传动杆关闭内筒前盖;
向所述内筒中设置的加热棒通电,以开始加热;
停止向加热棒通电,并通过外筒前盖上的气缸的传动杆开启内筒前盖;
通过外筒上的进气口通入冷却气体;
关闭冷却气体,开启外筒前盖和内筒前盖,取出烘烤完毕的物体。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20111005 |
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |