CN104386682B - 一种石墨化炉及热处理石墨粉的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种石墨化炉及热处理石墨粉的方法，该石墨化炉在炉体内部从炉头至炉尾方向对称电极之间设置数个相互贯通连接的石墨箱，石墨箱与炉体侧墙相对的一面开有通气孔，通气管穿过该通气孔伸出至侧墙墙体外部与提纯气体罐连接；所述石墨箱由石墨材料制成的石墨方块组装而成。热处理石墨粉的方法包括组装石墨箱、排布通气管、装粉、封盖、填充保温料、加热石墨化、通气纯化、冷却、出料等步骤，通过本发明石墨化炉及相应方法热处理纯化石墨粉，能耗低，热效率高，产量高，产品质量稳定、纯度高，并且减少了纯化气体送气量，不使用氮气等保护性气体，避免了氮元素对人造金刚石或锂电负极材料等制品性能带来的负面影响。

Description

一种石墨化炉及热处理石墨粉的方法

技术领域

本发明属于石墨粉热处理技术领域，特别涉及一种石墨化炉及热处理石墨粉的方法。

背景技术

碳质材料的碳原子为不规则排列，只有通过2200～2600℃的高温热处理，使碳原子发生再结晶，重新有序排列，才能呈现石墨的晶体结构，从而具有石墨的许多优良性能，如导电性和导热性显著提高，化学和热稳定性更好，杂质减少，硬度降低，更易于机械加工等等。因此石墨化工序是炭素制品生产的重要工序，而石墨化炉则是炭素制品生产的关键设备，它主要用于石墨粉料提纯的高温处理，使制品的碳原子晶格结构接近理想石墨的晶格结构。

早期使用的石墨化炉是有近百年历史的艾奇逊石墨化炉，它为敞开式长方形炉体结构，生产过程是将石墨粉装于直径不大于350mm的石墨坩埚内，然后将数个坩埚平行直立地埋在艾奇逊炉的导电粉中，,然后采用立装法将数个坩埚放置于艾奇逊炉内提纯，在炉体的长度方向通电使坩埚四周的电阻料发热致使坩埚间接受热并最终致使坩埚内的石墨粉间接受热。该种石墨化炉温度不均匀，炉内各处温差较大，造成同一炉内产品石墨化程度不均，质量不稳定。并且在通电加热期间，70%的热能用于加热电阻料、保温料、炉头、炉尾砌体上，造成通电时间长，热损失大，炉体热效率只有30%左右，从而难以充分利用其热效率，石墨化工艺成品电耗高。

为了使炉内石墨粉受热均匀，提高石墨化质量，降低电能消耗，进一步开发出了内热串接石墨化炉。内热串接石墨化炉是把电流直接通入两两首尾纵向串接起来的炭素毛坯体，使得作为电阻体而发热，利用炭素毛坯体自身电阻加热，不用电阻料，只有保温料，电流轴向通入使电极本身发热而产生高温，炭素毛坯由芯部开始向表皮逐步受热升温，最终温度达到2800℃以上，完成炭素毛坯的石墨化。串接石墨化炉与艾奇逊炉相比较，具有制品热处理温度均匀、炉温整体较高、产品质量稳定、生产电耗低、适合于生产大规格制品等优点，但是受材料本身性质的影响以及现有成型等设备加工工艺的限制和导电电流板横截面直径的限制，内串式石墨化炉的产量最大只能达到每炉次30吨，产量低是内串式炉的最大瓶颈，并且坯体的吊装也异常繁琐，不能实现连续化的作业。

发明内容

本发明的目的就在于针对上述现有技术的不足，提供一种石墨化炉及相应热处理石墨粉的方法，用此装置及方法生产的粉状碳材料，质量稳定，纯度高，产量高，能耗低。

为了实现上述目的，本发明提供了一种石墨化炉，它包括由炉头墙体、炉尾墙体和两侧墙体构成的炉体，在炉头墙体和炉尾墙体上对称设置导电电极，导电电极一头伸入至炉体内部，一头伸出到墙体外与供电装置连接，其特征在于：在炉体内部从炉头至炉尾方向对称电极之间设置数个相互贯通连接的石墨箱，石墨箱与炉体侧墙相对的一面开有通气孔，通气管穿过该通气孔伸出至侧墙墙体外部与提纯气体罐连接；所述石墨箱由石墨材料制成的石墨方块组装而成。

优选的是，本发明上述石墨方块的厚度为40-200mm，四周开有Φ30-50mm的螺孔。

上述提纯气体罐中的提纯气体为氯化剂和氟化剂的组合。所述氯化剂选自氯气，所述氟化剂选自氟气、氟利昂。

进一步的，本发明侧墙墙体内设置有夹套，夹套内通风可以加速石墨粉的冷却过程。

进一步的，本发明侧墙墙体外部的通气管上设置有可视装置，具体操作为在通气管上开设观察孔，通过该观察孔可以直接观察炉内火焰的颜色变化，进而推断炉内温度的变化，进一步提高测温的准确性。

同时，本发明还提供了利用上述石墨化炉热处理石墨粉的方法，它包括以下步骤：

（1）组装石墨箱：吊取各石墨方块至石墨化炉炉体内，利用石墨方块上开的螺孔，配套石墨螺丝组装成数个串接的石墨箱；

（2）排布通气管：将与提纯气体罐连接的通气管置于石墨箱内；

（3）装粉：将粉状石墨碳材料按振实密度的90%填装满石墨箱；

（4）封盖：吊取石墨盖板至石墨箱顶部，配合石墨螺丝密封石墨箱；

（5）填充保温料：在石墨箱与炉体的间隙填充保温料以及石墨盖板上覆盖保温料；

（6）加热石墨化、通气纯化：接通电源，利用电流使石墨箱温度达到2700-3200℃，同时通气管中送入提纯气体，气体通入时间保持10-20小时；

（7）冷却、出料：将石墨箱冷却至室温，移去石墨盖板，利用抽吸装置将热处理后的石墨粉抽出。

进一步的，在保证保温效果的同时废气能方便排出，上述步骤（5）中石墨箱与炉体的间隙填充炭黑做保温料，石墨盖板上覆盖透气性良好的煅后石油焦粒做保温料。

进一步的，本发明上述步骤（6）中当石墨箱内温度达到1950±50℃时，通气管中通入氯气，当石墨箱内温度达到2450±50℃时，通气管中通入氯气和氟气。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

1、本发明石墨化炉通过石墨箱内石墨粉自身电阻发热，不设电阻料，在24-30小时内炉内温度就可升到2700-3200℃，炉内升温迅速，温度高，热处理温度均匀，产品质量稳定；

2、本发明石墨化炉用长方体石墨箱代替传统石墨化炉所用圆柱体坩埚，充分利用了炉内空间，并且石墨箱的组装不受限制，石墨化炉的装量可达120-170吨，较传统的内串式炉最大30吨的产量，石墨化炉的产量得到明显提高；

3、本发明石墨化炉入料和出料都采用机械作业，减少了操作时间，提高了生产效率，而现有技术的石墨化炉由于使用的是坩埚或炭素坯体，入料和出料都得使用吊车吊装，人工排布，费时长；

4、由于本发明通气管直接通入石墨箱内与石墨粉接触，而现有技术的石墨化炉通气管都是置于坩埚底部，因此本发明的送气量较现有技术大大减少，而且通气管的纯化气体直接与石墨粉接触，不需要先输送氮气等保护气体来打通孔道，达到通气目的；

5、本发明石墨粉纯化不输氮气，因此在产品中不会带入氮元素，避免了氮元素对合成人造金刚石和锂电池负极材料所带来的负面影响。

因此通过本发明石墨化炉及相应方法热处理纯化石墨粉，能耗低，热效率高，产量高，产品质量稳定、纯度高，并且减少了纯化气体送气量，不使用氮气等保护性气体，避免了氮元素对人造金刚石等制品性能带来的负面影响。

附图说明

图1为本发明石墨化炉的立面结构示意图；

图2为本发明石墨化炉的俯视图。

图例说明：

1、炉头墙体；2、炉尾墙体；3、4：侧墙墙体；5、导电电极；6、石墨箱；7、通气孔；8、通气管；9、观察孔；10、氯气罐；11、氟气罐；12、夹套；13、混凝土基础平面；14、耐火砖底；15、炉底；16、碳粉保温料；17、炭黑保温料；18、煅后石油焦粒保温料。

具体实施方式

为了更加清楚的理解本发明的目的、技术方案及有益效果，下面对本发明做进一步的说明，但并不将本发明的保护范围限定在以下实施例中。

参见图1、图2，本发明提供的一种石墨化炉，包括由炉头墙体1、炉尾墙体2和两侧侧墙墙体3、4构成的炉体，在炉头墙体和炉尾墙体上对称设置导电电极5，导电电极5一头伸入至炉体内部，一头伸出到墙体外与供电装置连接，在炉体内部从炉头至炉尾方向对称电极之间设置数个相互贯通连接的石墨箱6，石墨箱6与炉体侧墙相对的一面开有通气孔7，通气管8穿过该通气孔7伸出至侧墙墙体3（或4）外部与氯气罐10和氟气罐11连接。

石墨箱6由石墨材料制成的石墨方块组装而成。优选石墨方块的厚度为40-200mm，四周开有Φ30-50mm的螺孔。

进一步的，侧墙墙体3、4内设置有夹套12，夹套12内通风可以加速石墨粉的冷却过程。

进一步的，侧墙墙体3（或4）外部的通气管8上设置有可视装置，具体操作为在通气管8上开设观察孔9，通过该观察孔可以直接观察炉内火焰的颜色变化，进而推断炉内温度的变化，进一步提高测温的准确性。

上述石墨化炉的安装是在混凝土基础平面13上铺设数层耐火砖底14，在耐火砖底14上再设置该石墨化炉，在炉底15上铺设碳粉保温料16作底，然后上面在开始组装石墨箱6。先吊取各石墨方块至石墨化炉炉体内，利用石墨方块上开的螺孔，配套石墨螺丝组装成数个串接的石墨箱；然后排布通气管，将与提纯气体罐连接的通气管置于石墨箱内；接着装粉，将粉状石墨碳材料按振实密度的90%填装满石墨箱；最后吊取石墨盖板至石墨箱顶部，配合石墨螺丝密封石墨箱。然后在石墨箱与炉体的间隙填充炭黑保温料17，在石墨盖板上覆盖煅后石油焦粒保温料18，开始接通电源，加热石墨化、通气纯化。

石墨化、通气纯化时，当石墨箱温度达到1950±50℃时，通气管中通入氯气，石墨箱内温度达到2450±50℃时，通气管中通入氯气和氟气，气体通入时间维持10-20小时，直至石墨箱内温度升到2700-3200℃时停止石墨化送电；实现产品电耗在9000-10000kwh/吨，较现有技术艾奇逊炉的电耗12000-13000kwh/吨，串接式石墨化炉的电耗9500-10000kwh/吨，都有明显降低。

纯化气体消耗为：氯气：40-50kg/吨，氟气：20-30kg/吨。而传统的以坩埚储存石墨粉进行石墨化的炉其气体消耗为：氯气：60-70kg/吨，氟气：20-40kg/吨，另外传统型工艺还需先通入氮气清除通道内杂质防止回流。

接着将石墨箱冷却至室温，利用夹套12内通风加速石墨粉冷却，移去石墨盖板，利用抽吸装置将热处理后的石墨粉抽出。

综上，通过本发明石墨化炉及相应方法热处理纯化石墨粉，能耗低，热效率高，产量高，产品质量稳定、纯度高，并且减少了纯化气体送气量，不使用氮气等保护性气体，避免了氮元素对人造金刚石等制品性能带来的负面影响。

Claims (9)

1.一种石墨化炉，包括由炉头墙体、炉尾墙体和两侧墙体构成的炉体，在炉头墙体和炉尾墙体上对称设置导电电极，导电电极一头伸入至炉体内部，一头伸出到墙体外与供电装置连接，其特征在于：在炉体内部从炉头至炉尾方向对称电极之间设置数个相互贯通连接的石墨箱，石墨箱与炉体侧墙相对的一面开有通气孔，通气管穿过该通气孔伸出至侧墙墙体外部与提纯气体罐连接；所述石墨箱由石墨材料制成的石墨方块组装而成。

2.根据权利要求1所述的一种石墨化炉，其特征在于：所述石墨方块的厚度为40-200mm，四周开有Φ30-50mm的螺孔。

3.根据权利要求1所述的一种石墨化炉，其特征在于：所述提纯气体罐中的提纯气体为氯化剂和氟化剂。

4.根据权利要求3所述的一种石墨化炉，其特征在于：所述氯化剂选自氯气，所述氟化剂选自氟气、氟利昂。

5.根据权利要求1所述的一种石墨化炉，其特征在于：所述的侧墙墙体内设置有夹套。

6.根据权利要求1所述的一种石墨化炉，其特征在于：所述侧墙墙体外部的通气管上设置有可视装置。

7.利用权利要求1至权利要求6中任一项所述的石墨化炉热处理石墨粉的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）组装石墨箱：吊取各石墨方块至石墨化炉炉体内，利用石墨方块上开的螺孔，配套石墨螺丝组装成数个串接的石墨箱；

（2）排布通气管：将与提纯气体罐连接的通气管置于石墨箱内；

（3）装粉：将粉状石墨碳材料按振实密度的90%填装满石墨箱；

（4）封盖：吊取石墨盖板至石墨箱顶部，配合石墨螺丝密封石墨箱；

（5）填充保温料：在石墨箱与炉体的间隙填充保温料以及石墨盖板上覆盖保温料；

（6）加热石墨化、通气纯化：接通电源，利用电流使石墨箱温度达到2700-3200℃，同时通气管中送入提纯气体，气体通入时间保持10-20小时；

（7）冷却、出料：将石墨箱冷却至室温，移去石墨盖板，利用抽吸装置将热处理后的石墨粉抽出。

8.根据权利要求7所述的一种热处理石墨粉的方法，其特征在于：所述步骤（5）中石墨箱与炉体的间隙填充炭黑做保温料，石墨盖板上覆盖煅后石油焦粒做保温料。

9.根据权利要求7所述的一种热处理石墨粉的方法，其特征在于：所述步骤（6）中当石墨箱内温度达到1950±50℃时，通气管中通入氯气，当石墨箱内温度达到2450±50℃时，通气管中通入氯气和氟气。