CN111362262B - 一种高纯石墨化炉 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高纯石墨生产技术领域，特别涉及一种石墨化炉。一种高纯石墨化炉，包括：布料器、炉体以及卸料器。炉体内设有阴阳电极；阳极为实心柱状电极，阴极为空心电极；阴极以阳极为圆心环状布置在阳极周围，之间的区域为石墨加热区；本发明采用阴阳电极送电产生电弧，直接加热置于阴阳电极之间的石墨，电功率利用率可达到90％以上，易满足石墨提纯过程所需要的高温，石墨提纯质量等级高，合格品率几乎100％，无混料现象。炉体设有炉膛气体收集管、挥发组分收集管，保证了石墨加热区内气体和灰分快速及时有效地逸出和收集。本发明质量稳定、能耗低、可有效排放挥发性成分且环保可靠，能够实现高纯石墨的连续生产。

Description

一种高纯石墨化炉
技术领域
本发明涉及高纯石墨生产技术领域，特别涉及一种石墨化炉。
背景技术
石墨广泛应用于电池负极材料、核工业的核石墨、军工用耐高温石墨及隐身材料、防腐材料、导电材料、冶金行业、石化行业等，是一种十分重要的工业材料。目前，国内外用于生产石墨化粉的主要设备有爱奇逊石墨化炉、串接石墨化炉及电极直接加热石墨化炉。
爱奇逊石墨化炉是一种加热温度不均匀的加热炉，炉芯各处温差较大，造成同一炉产品的理化指标波动较大；在通电加热期间，爱奇逊石墨化炉的炉体热效率只有30％，难以达到石墨化过程的最高温度，石墨化工艺成品电耗高，电力单耗比其它类型的内串石墨化炉多25％以上。生产时装炉、卸炉时粉尘较大，如用焦粉与石英砂组成的保温料，石英砂粉尘对操作人员危害较大，且在通电加热期间排出有害气体、污染环境。生产周期长，一台石墨化炉从清炉到装入产品、通电加热、冷却、卸出产品，通电时间长达40～60小时，其生产周期长达12～14天。
串接石墨化炉相对通电时间较短，通过保温料向周围空间辐射的热量损失比爱奇逊炉小，但节电量及生产效率还有待提高，产品有时存在裂纹现象，而且在石墨化过程串接柱有膨胀现象，而在冷却过程电极柱又有收缩现象，这都会影响压力变化，进而影响产品品质。
对于电极直接加热石墨化炉，从外向里传热易产生屈服效应，难以保证产品的均质性；若采用连续化生产，中心下料则产品难以合格，周边下料则极易混入不合格产品，直接影响产品质量。
发明内容
本发明的目的是：为克服现有石墨化炉的缺点，提供一种质量稳定、能耗低、有效排放挥发性成分且环保可靠的石墨化炉。
本发明的技术方案是：一种高纯石墨化炉，它包括：布料器、炉体以及卸料器。
炉体内设有阴阳电极；阳极为实心柱状电极，阳极从炉体上部插入，位于炉体中心处；阴极为空心电极；阴极以阳极为圆心环状布置在阳极周围；阴极与阳极之间的区域为石墨加热区；待提纯的石墨置于两级之间，阳极电极和阴极电极均与直流电源相连给电极供电；石墨加热区由上至下根据加热温度不同，分为：预热区、电加热区以及均质区；其中：预热区利用电加热区部分上升的热量对原料进行加热；电加热区利用电极加热，待提纯的石墨的石墨化过程主要在该区进行和完成；均质区维持电加热区的石墨温度在空间上的均匀性及时间上的持续性，用于保证经过石墨化后的石墨纯度等参数指标的一致性；预热区、电加热区以及均质区均设有测温装置。
阴极至炉体顶部之间设有炉头砖体，炉头砖体处设有连通石墨加热区以及炉体外部的炉膛气体收集管；布料器安装在炉体顶部，布料器出口正对石墨加热区，布料器的底部与炉头砖体、阳极相接触处形成密封。炉膛内的气体包括：在石墨化炉布料的过程中所带入的气体，以及石墨化炉中所充入的对物料表面起保护性作用的惰性气体；该两部分气体经炉膛气体收集管向外排出后进行环保处理。
阴极底部连接卸料器，卸料器的出料口位于炉体外，卸料器与炉体底部相接触处形成密封。
高纯石墨化炉的保温隔热措施是保持炉内温度及完成石墨化过程的重要环节；炉体内壁侧设有隔热衬墙，隔热衬墙可具体选用耐高温绝缘的高铝砖；在隔热衬墙与阴极间填充有隔热保温材料。
物料在加热过程中，会产生灰分及挥发性气体；在高温状态下，这些物质的存在会导致物料的氧化、变质甚至燃烧。因此，炉体设有挥发组分收集管，在预热区的阴极上开设通孔，通孔连通石墨加热区以及挥发组分收集管的入口。灰分及挥发性气体通过挥发组分收集管向外排出后进行环保处理。
本发明的工作过程为：
高纯石墨化炉的炉腔内利用惰性气体置换掉空气，之后对阴阳电极通电，令电加热区的温度升温，温度范围1500度-3500度；预热区依靠电加热区部分上升的热量进行加热，温度范围200度-1500度；当电加热区满足工作温度时，布料器开始向炉内布料，石油焦原料在石墨化炉中隔绝空气状态下阶梯式依次升温至≥3000℃，这样石油焦中所含杂质(Al2O3、Fe2O3、SiO2、MgO、CaO等)就依次被分解、去除而得以提纯，最终通过温度控制使得石墨化程度达到99.9％～99.99％或更高。电加热区的升温速度根据物料在不同温度下的电流密度计算确定。电流密度高则升温速度快，电流密度低则升温速度慢。当电加热区加热温度达到设计温度时，卸料器开始向外排料；当电加热区温度低于设计温度时，卸料器停止排料。
在上述方案的基础上，进一步的，阳极通过阳极铜排与外部的供电装置连接；电加热区的阴极通过阴极铜排与供电装置连接；供电装置向阳极、阴极提供供电大小可调直流电源，即电流密度可调，从而保证工艺要求的升温速度。
在上述方案的基础上，进一步的，高纯石墨化炉设有控制系统；控制系统与布料器、卸料器建立信号连接，分别对布料器的进料量以及卸料器出料量进行控制；控制系统与供电装置连接信号连接，对供电装置的输出电流进行控制；控制系统与预热区、电加热区以及均质区的测温装置连接信号连接，根据三个区的温度反馈对布料器、卸料器、供电装置进行调控。布料器与卸料器的排料速度可调，能够保证物料在石墨化炉各区的温度及其分布满足设计要求。根据电加热区内温度对电流密度进行调节，能够保证工艺要求的升温速度，在对电流密度进行调节时，需考虑热量在物料中的传热传质过程引起的加热延迟现象。
上述方案中，具体的，测温装置包括：设置在炉体外壁的第一热电偶、第一红外测温装置以及第二红外测温装置；第一热电偶的探测端位于预热区内，用于测量炉内上料位物料温度；第一红外测温装置的探测端位于电加热区内；第二红外测温装置的探测端位于均质区内。
更进一步的，第一红外测温装置包括：红外测温仪、测温石墨管以及测温石墨头；测温石墨管穿过炉体外壁，一端位于电加热区内，另一端位于炉体外；测温石墨管与炉体接触处包覆有隔热绝缘层，隔热绝缘层外部设有循环冷却水套；测温石墨管位于电加热区内的一端与测温石墨头连接，测温石墨管位于炉体外的一端通过绝缘垫片与红外测温仪连接；绝缘垫片可以采用采用绝缘陶瓷、氮化铝、云母或石英玻璃。物料石墨化生产过程中，测温石墨头会随着电加热区内温度变化而呈现出不同的颜色，该光线经测温石墨管、绝缘垫片传递至红外测温仪，红外测温仪与控制系统建立信号连接，由此能够得到电加热区内的精确温度。
第二红外测温装置与第一红外测温装置的结构组成相同。
在上述方案的基础上，进一步的，炉体上还设有用于测量隔热保温材料温度的第二热电偶，以及用于测量炉膛空腔的第三热电偶。
在上述方案的基础上，进一步的，炉体外壁设有冷却部；冷却部以循环水冷形式对炉体外壁进行冷却。
在上述方案的基础上，进一步的，电加热区外部的阴极与隔热衬墙之间填充的隔热保温材料为煅后石油焦。在煅后石油焦起到隔热保温的同时，还能够对阴极起到保护作用。
在上述方案的基础上，进一步的，为解决物料在运输过程中，流动不稳定的问题；在布料器中增加物料助流装置；具体的：布料器包括：储料罐、与储料罐出料口连接的输送管；在储料罐内壁成对安装有粉料振荡器，粉料振荡器用于产生振动，松动储料罐内的物料，相对侧的粉料振荡器的运动方向相反；输送管内安装有粉料破壁器，粉料破壁器用于产生振动，松动输送管内的物料，相对侧的粉料破壁器的运动方向相反；输送管尾部内设有排料阀。
有益效果：本发明采用阴阳电极送电产生电弧，直接加热置于阴阳电极之间的石墨，电功率利用率可达到90％以上；易满足石墨提纯过程所需要的高温，石墨提纯质量等级高，合格品率几乎100％，无混料现象。本发明设有炉膛气体收集管以及挥发组分收集管，保证了石墨加热区内气体和灰分快速及时有效地逸出和收集。本发明质量稳定、能耗低、可有效排放挥发性成分且环保可靠，能够实现高纯石墨的连续生产。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明的工作原理图；
图3为本发明中第一红外测温装置的结构示意图；
图4为本发明中布料器的结构示意图；
图中：1-布料器、1.1-储料罐、1.2-输送管、1.3-粉料振荡器、1.4-粉料破壁器、1.5-排料阀、2-炉体、3-卸料器、4-阳极、5-阴极、6-炉头砖体、7-炉膛气体收集管、8-第一热电偶、9-第一红外测温装置、9.1-红外测温仪、9.2-测温石墨管、9.3-测温石墨头、9.4-隔热绝缘层、9.5-循环冷却水套、9.6-绝缘垫片、10-第二红外测温装置、11-通孔、12-挥发组分收集管、13-第二热电偶、14-第三热电偶、15-冷却部、16-隔热衬墙、17-隔热保温材料、18-阳极铜排、19-煅后石油焦、20-供电装置、21-控制系统、22-阴极铜排。
具体实施方式
实施例1，参见附图1，一种高纯石墨化炉，它包括：布料器1、炉体2以及卸料器3。
本装置加热采用阴阳电极送电直接加热的方式，具体为：炉体2内设有阴阳电极，阳极4为实心柱状电极，阳极4从炉体2上部插入，位于炉体2中心处；阴极5为空心电极；阴极5以阳极4为圆心环状布置在阳极4周围；阴极5与阳极4之间的区域为石墨加热区；待提纯的石墨通过布料器1置于两级之间。阳极4通过阳极铜排18与外部的供电装置20连接；电加热区的阴极5通过阴极铜排22与供电装置20连接；供电装置20向阳极4、阴极5提供供电大小可调直流电源。
石墨加热区由上至下根据加热温度不同，分为：预热区、电加热区以及均质区；其中：预热区利用电加热区部分上升的热量对原料进行加热；电加热区利用电极加热，待提纯的石墨的石墨化过程主要在该区进行和完成；均质区维持电加热区的石墨温度在空间上的均匀性及时间上的持续性，用于保证经过石墨化后的石墨纯度等参数指标的一致性。
预热区、电加热区以及均质区均设有测温装置。具体的，测温装置包括：设置在炉体2外壁的第一热电偶8、第一红外测温装置9以及第二红外测温装置10；第一热电偶8的探测端位于预热区内，用于测量炉内上料位物料温度；第一红外测温装置9的探测端位于电加热区内；第二红外测温装置10的探测端位于均质区内。进一步的，炉体2上还设有用于测量隔热保温材料温度的第二热电偶13，以及用于测量炉膛空腔的第三热电偶14。
阴极5至炉体2顶部之间设有炉头砖体6，炉头砖体6处设有连通石墨加热区以及炉体2外部的炉膛气体收集管7；布料器1安装在炉体2顶部，布料器1出口正对石墨加热区，布料器1的底部与炉头砖体6、阳极4相接触处形成密封。炉膛内的气体包括：在石墨化炉布料的过程中所带入的气体，以及石墨化炉中所充入的对物料表面起保护性作用的惰性气体；该两部分气体经炉膛气体收集管7向外排出后进行环保处理。
阴极5底部连接卸料器3，卸料器3的出料口位于炉体2外，卸料器3与炉体2底部相接触处形成密封。
高纯石墨化炉的保温隔热措施是保持炉内温度及完成石墨化过程的重要环节；炉体2内壁侧设有隔热衬墙16，隔热衬墙16可具体选用耐高温绝缘的高铝砖；在隔热衬墙16与阴极5间填充有隔热保温材料17。进一步的，电加热区外部的阴极5与隔热衬墙16之间填充的隔热保温材料17为煅后石油焦19。在煅后石油焦19起到隔热保温的同时，还能够对阴极5起到保护作用。
物料在加热过程中，会产生灰分及挥发性气体；在高温状态下，这些物质的存在会导致物料的氧化、变质甚至燃烧。因此，炉体2设有挥发组分收集管12，在预热区的阴极5上开设通孔11，通孔11连通石墨加热区以及挥发组分收集管12的入口。灰分及挥发性气体通过挥发组分收集管12向外排出后进行环保处理。
炉体2外壁设有冷却部15；冷却部15以循环水冷形式对炉体2外壁进行冷却。
本发明的工作过程为：
高纯石墨化炉的炉腔内利用99％的氮气置换掉空气，之后对阴阳电极通电，令电加热区的温度升温，温度范围1500度-3500度；预热区依靠电加热区部分上升的热量进行加热，温度范围200度-1500度；当电加热区满足工作温度时，布料器1开始向炉内布料，石油焦原料在石墨化炉中隔绝空气状态下阶梯式依次升温至≥3000℃，这样石油焦中所含杂质Al2O3、Fe2O3、SiO2、MgO、CaO等就依次被分解、去除而得以提纯，最终通过温度控制使得石墨化程度达到99.9％～99.99％或更高。电加热区的升温速度根据物料在不同温度下的电流密度计算确定。电流密度高则升温速度快，电流密度低则升温速度慢。当电加热区加热温度达到设计温度时，卸料器3开始向外排料；当电加热区温度低于设计温度时，卸料器3停止排料。
实施例2，参见附图2，在实施例1的基础上，进一步的，高纯石墨化炉设有控制系统21。
控制系统21与布料器1、卸料器3建立信号连接，分别对布料器1的进料量以及卸料器3出料量进行控制；控制系统21与供电装置20连接信号连接，对供电装置20的输出电流进行控制；控制系统21与预热区、电加热区以及均质区的测温装置连接信号连接，根据三个区的温度反馈对布料器1、卸料器3、供电装置20进行调控。布料器1与卸料器3的排料速度可调，能够保证物料在石墨化炉各区的温度及其分布满足设计要求。根据电加热区内温度对电流密度进行调节，能够保证工艺要求的升温速度，在对电流密度进行调节时，需考虑热量在物料中的传热传质过程引起的加热延迟现象。
实施例3，在实施例1、2的基础上，对第一红外测温装置9、第二红外测温装置10的结构做具体限定。
参见附图3，第一红外测温装置9包括：红外测温仪9.1、测温石墨管9.2以及测温石墨头9.3；测温石墨管9.2穿过炉体2外壁，一端位于电加热区内，另一端位于炉体2外；测温石墨管9.2与炉体2接触处包覆有隔热绝缘层9.4，隔热绝缘层9.4外部设有循环冷却水套9.5；测温石墨管9.2位于电加热区内的一端与测温石墨头9.3连接，测温石墨管9.2位于炉体2外的一端通过绝缘垫片9.6与红外测温仪9.1连接；绝缘垫片9.6可以采用采用绝缘陶瓷、氮化铝、云母或石英玻璃。物料石墨化生产过程中，测温石墨头9.3会随着电加热区内温度变化而呈现出不同的颜色，该光线经测温石墨管9.2、绝缘垫片9.6传递至红外测温仪9.1，红外测温仪9.1与控制系统21建立信号连接，由此能够得到电加热区内的精确温度T。
控制系统21采用PID控制，实时将所测温度T与电加热区内应达到的设定温度T0比较，得到偏差值e及偏差微分Δe，控制系统21由此输出标准电压信号驱动石墨化炉的供电装置20，对电加热区内阳极4、阴极5间的电流密度进行控制，从而实现对温度的调整。对温度调节过程中，第一红外测温装置9不断将更新后的实际温度发送至控制系统21，由此实现对石墨生产的过程炉内温度的自动控制。
第二红外测温装置10与第一红外测温装置9的结构组成、工作原理相同。
实施例4，在实施例1、2、3的基础上，为解决物料在运输过程中，流动不稳定的问题；在布料器1中增加物料助流装置。
参见附图4，布料器1包括：储料罐1.1、与储料罐1.1出料口连接的输送管1.2；在储料罐1.1内壁成对安装有粉料振荡器1.3，粉料振荡器1.3用于产生振动，松动储料罐1.1内的物料，相对侧的粉料振荡器1.3的运动方向相反；输送管1.2内安装有粉料破壁器1.4，粉料破壁器1.4用于产生振动，松动输送管1.2内的物料，相对侧的粉料破壁器1.4的运动方向相反；石油焦原料在重力的作用下沿储料罐1.1内壁下滑，粉料振荡器1.3沿储料罐1.1内壁上下微运动，松动储料罐1内的微粉体，令微粉体进入输送管1.2；输送管1.2内的粉料破壁器1.4产生上下、左右或旋转微运动，对输送管1.2内的微粉体进行松动，最终令微粉体顺利排出。
输送管1.2尾部内设有排料阀1.5，排料阀1.5在控制系统21的控制下调节开度，在向石墨加热区布料的过程中，排料阀1.5通过其上的计量器对石油焦原料进行计量。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种高纯石墨化炉，它包括：布料器（1）、炉体（2）以及卸料器（3），其特征在于：
所述炉体（2）内设有阴阳电极；阳极（4）为实心柱状电极，所述阳极（4）从所述炉体（2）上部插入，位于所述炉体（2）中心处；阴极（5）为空心电极；所述阴极（5）以所述阳极（4）为圆心环状布置在所述阳极（4）周围；所述阴极（5）与所述阳极（4）之间的区域为石墨加热区；所述石墨加热区由上至下根据加热温度不同分为：预热区、电加热区以及均质区；所述预热区、所述电加热区以及所述均质区均设有测温装置；
所述阴极（5）至所述炉体（2）顶部之间设有炉头砖体（6），所述炉头砖体（6）处设有连通所述石墨加热区以及所述炉体（2）外部的炉膛气体收集管（7）；所述布料器（1）安装在所述炉体（2）顶部，所述布料器（1）出口正对所述石墨加热区，所述布料器（1）的底部与所述炉头砖体（6）、所述阳极（4）相接触处形成密封；
所述阴极（5）底部连接所述卸料器（3），所述卸料器（3）的出料口位于所述炉体（2）外，所述卸料器（3）与所述炉体（2）底部相接触处形成密封；
所述炉体（2）内壁侧设有隔热衬墙（16），在所述隔热衬墙（16）与所述阴极（5）间填充有隔热保温材料（17）；
所述炉体（2）设有挥发组分收集管（12），在所述预热区的所述阴极（5）上开设通孔（11），所述通孔（11）连通所述石墨加热区以及所述挥发组分收集管（12）的入口；
所述阳极（4）通过阳极铜排（18）与外部的供电装置（20）连接；所述电加热区的所述阴极（5）通过阴极铜排（22）与所述供电装置（20）连接；所述阳极（4）与所述阴极（5）的供电大小可调；
所述高纯石墨化炉设有控制系统（21）；所述控制系统（21）与所述布料器（1）、所述卸料器（3）建立信号连接，分别对所述布料器（1）的进料量以及卸料器（3）出料量进行控制；所述控制系统（21）与所述供电装置（20）连接信号连接，对所述供电装置（20）的输出电流进行控制；所述控制系统（21）与所述预热区、所述电加热区以及所述均质区的测温装置连接信号连接，根据三个区的温度反馈对所述布料器（1）、所述卸料器（3）、所述供电装置（20）进行调控；
所述控制系统（21）采用PID控制，实时将所测温度T与所述电加热区内应达到的设定温度T 0比较，得到偏差值e及偏差微分∆e，所述控制系统（21）由此输出标准电压信号驱动所述供电装置（20），对所述电加热区内阳极（4）、阴极（5）间的电流密度进行控制。
2.如权利要求1所述的一种高纯石墨化炉，其特征在于：所述测温装置包括：设置在所述炉体（2）外壁的第一热电偶（8）、第一红外测温装置（9）以及第二红外测温装置（10）；所述第一热电偶（8）的探测端位于所述预热区内；所述第一红外测温装置（9）的探测端位于所述电加热区内；所述第二红外测温装置（10）的探测端位于所述均质区内。
3.如权利要求2所述的一种高纯石墨化炉，其特征在于：所述第一红外测温装置（9）包括：红外测温仪（9.1）、测温石墨管（9.2）以及测温石墨头（9.3）；所述测温石墨管（9.2）穿过所述炉体（2）外壁，一端位于所述电加热区内，另一端位于所述炉体（2）外；所述测温石墨管（9.2）与所述炉体（2）接触处包覆有隔热绝缘层（9.4），所述隔热绝缘层（9.4）外部设有循环冷却水套（9.5）；所述测温石墨管（9.2）位于所述电加热区内的一端与所述测温石墨头（9.3）连接，所述测温石墨管（9.2）位于所述炉体（2）外的一端通过绝缘垫片（9.6）与所述红外测温仪（9.1）连接。
4.如权利要求3所述的一种高纯石墨化炉，其特征在于：所述第二红外测温装置（10）与所述第一红外测温装置（9）的结构组成相同。
5.如权利要求1所述的一种高纯石墨化炉，其特征在于：所述炉体（2）上还设有用于测量所述隔热保温材料温度的第二热电偶（13），以及用于测量炉膛空腔的第三热电偶（14）。
6.如权利要求1所述的一种高纯石墨化炉，其特征在于：所述炉体（2）外壁设有冷却部（15）。
7.如权利要求1所述的一种高纯石墨化炉，其特征在于：所述电加热区外部的所述阴极（5）与所述隔热衬墙（16）之间填充的所述隔热保温材料（17）为煅后石油焦（19）。
8.如权利要求1所述的一种高纯石墨化炉，其特征在于：所述布料器（1）包括：储料罐（1.1）、与所述储料罐（1.1）出料口连接的输送管（1.2）；在所述储料罐（1.1）内壁成对安装有粉料振荡器（1.3），相对侧的所述粉料振荡器（1.3）的运动方向相反；所述输送管（1.2）内安装有粉料破壁器（1.4），相对侧的所述粉料破壁器（1.4）的运动方向相反；所述输送管（1.2）尾部内设有排料阀（1.5）。
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