CN101066760B - 串接石墨化炉热处理石墨粉的方法及其石墨坩埚 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种串接石墨化炉热处理石墨粉的方法及其石墨坩埚，属于热处理技术领域。串接石墨化炉热处理石墨粉的方法，对石墨粉进行加热处理，其中，串接石墨化炉热处理石墨粉过程为：(1)装粉。将石墨粉装入石墨坩埚内至填满。(2)封盖。用盖子将石墨坩埚端口密封。(3)装炉。将装好石墨粉的石墨坩埚头尾相接依次放入串接石墨化炉中。(4)加热。接通电源，使坩埚温度达到2500-3500度，保持4-10小时。(5)冷却。将石墨坩埚冷却至室温。石墨坩埚，为人造石墨材质，其石墨坩埚截面为多孔蜂窝结构，内孔配有密封盖。本发明具有加热速度快、节省能源、石墨化质量好、温度分布均匀、热效率高、生产能力高等优点。

Description

串接石墨化炉热处理石墨粉的方法及其石墨坩埚
技术领域
本发明属于热处理技术领域，特别是涉及一种串接石墨化炉热处理石墨粉的方法及其石墨坩埚。
背景技术
目前，现有的石墨粉热处理方法，如艾奇逊石墨化炉热处理石墨粉过程。将直径不超过350mm的单孔石墨坩埚装好石墨粉，平行直立地埋在艾奇逊炉的导电粉中，通电使坩埚四周的导电粉发热致使坩埚间接受热并最终致使坩埚内的石墨粉间接受热。其工艺方法因其保温性能差(导电粉既充当发热材料又充当保温材料)、热效率低(25％～27％)、热传导效率低(需要两次间接受热过程)，导致坩埚内部最高温度低于2650度、埚内温度分布不均(芯部温度和边缘温度的温差大于10％)、产品质量不稳定。另外该工艺被迫使用水淋强迫式降温方法，导致产品微观结构也受到影响。该工艺存在的上述缺陷致使热处理工艺存在能源利用率低、产品质量不稳定和生产效率低下等技术缺陷，严重影响着石墨粉热处理的高效工业化生产。
发明内容
本发明为解决公知技术存在的上述缺陷，而提供一种串接石墨化炉热处理石墨粉的方法及其石墨坩埚。
本发明目的之一是提供一种节省能源、石墨化质量好、产量高、工艺简单、控制容易的串接石墨化炉热处理石墨粉的方法。
本发明目的之二是提供一种节省能源、石墨化质量好、产量高的串接石墨化炉热处理石墨粉的石墨坩埚。
本发明采用直接加热方法。串接石墨化利用坩埚自身导电自身发热的原理，大幅提高热效率。由于集中了发热源，因此可采用大电流密度和短时间对串接石墨化炉中石墨坩埚进行冲击式电加热，从而进一步减少热量的损失，提高热效率(热效率可达到50％)。
本发明改善了加热源。由于采用了自身发热理论，通过合理设计的蜂窝状坩埚结构，既增加了坩锅本身的物理强度，孔与孔之间的石墨壁也成为了发热源，热量能十分顺利的渗透到坩埚的芯部，使得坩埚内的温度分布十分均匀(温差波动小于3％)。
本发明均匀的温度分布为提升坩埚的整体尺寸奠定了基础，新的坩埚外径可以轻松达到Φ500mm以上，极大地提高了生产能力。
本发明串接石墨化炉热处理石墨粉的方法采取以下技术方案来实现：
串接石墨化炉热处理石墨粉的方法，对石墨粉进行加热处理，其中，串接石墨化炉热处理石墨粉过程为：
(1)装粉
将石墨粉装入石墨坩埚内至填满，所用石墨坩埚截面为多孔蜂窝结构；
(2)封盖
用盖子将石墨坩埚端口密封；
(3)装炉
将装好石墨粉的石墨坩埚头尾相接依次放入串接石墨化炉中；
(4)加热
接通电源，利用高密度电流使坩埚温度达到2500-3500度，保持4-10小时；
(5)冷却
将石墨坩埚冷却至室温。
本发明串接石墨化炉热处理石墨粉的方法还可采取以下技术措施进一步实现：
前述的串接石墨化炉热处理石墨粉的方法，其中，
(1)装粉
将直径不超过100微米石墨粉装入石墨坩埚内至填满，并捣实；
(2)封盖
用带螺纹的盖子将坩埚端口密封；
(3)装炉
石墨坩埚头尾顶紧后，在坩埚上方覆盖绝缘保温料；
(4)加热
将直流电以30～45安培/cm2的密度通入坩埚，使坩埚温度达到2600-3000度，保持6-8小时；
(4)冷却
分次逐层取走保温料，石墨坩埚自然冷却至室温。
本发明串接石墨化炉热处理石墨粉的石墨坩埚采取以下技术方案来实现：
串接石墨化炉热处理石墨粉的石墨坩埚，为人造石墨材质坩埚，其中，石墨坩埚截面为多孔蜂窝结构，内孔一端封闭另一端配有可打开的密封盖。
本发明串接石墨化炉热处理石墨粉的石墨坩埚还可采取以下技术措施进一步实现：
前述的串接石墨化炉热处理石墨粉的石墨坩埚，其中，石墨坩埚为圆柱形，直径为Φ500-700mm，长度为800-1200mm，内有4-10个孔，孔径100-200mm，孔深600-1000mm，孔孔间壁厚25-60mm。
前述的串接石墨化炉热处理石墨粉的石墨坩埚，其中，石墨坩埚有一个中心内孔，其余内孔直径彼此相同并均匀分布在距离中心内孔定长的圆周上。
前述的串接石墨化炉热处理石墨粉的石墨坩埚，其中，石墨坩埚内孔有内螺纹，与带螺纹的盖子相匹配密封安装。
本发明具有的优点和积极效果：
由以上技术方案可知，本发明在优异的结构配置下，至少有如下的优点：
本发明串接石墨化炉热处理石墨粉的方法，具有节省能源、石墨化质量好、产量高、工艺简单、控制容易、温度分布均匀、热效率高等积极效果。
本发明串接石墨化炉热处理石墨粉的石墨坩埚，具有加热直接、加热速度快、热效率高、节省能源、温度分布均匀、石墨化质量好、产量大、生产能力高等积极效果。
附图说明
图1是本发明串接石墨化炉热处理石墨粉示意图；
图2本发明石墨坩埚4内孔整体结构示意图；
图3是图2的A-A剖面结构示意图；
图4是本发明石墨坩埚相同7内孔整体结构示意图；
图5是图4的B-B剖面结构示意图；
图6是本发明石墨坩埚中心大9内孔整体结构示意图；
图7是图6的C-C剖面结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提供的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
参照附图1、图2、图3、图4、图5、图6和图7。
实施例1
参照附图1。串接石墨化炉热处理石墨粉的方法，加热石墨粉进行石墨化处理，其中，石墨化炉热处理石墨粉过程为：
(1)装粉
将100微米以下的天然石墨粉、人造石墨粉或复合石墨粉装入7内孔石墨坩埚内至填满，并捣实；
(2)封盖
用带螺纹的盖子将坩埚端口密封；
(3)装炉
将装好粉的6个石墨坩埚5头尾相接依次放入串接石墨化炉8中，石墨化炉8设有导电电极加压装置3，石墨坩埚5头尾顶紧后，在石墨坩埚5上方覆盖保温料6；石墨化炉内设有隔层7。
(4)加热
接通电源，直流电通过导电母线1和9，经导电板2、导电电极4，将直流电以30～45安培/cm2的密度通入坩埚，使坩埚温度达到2800度，保持7小时；
(5)冷却
分次逐层取走保温料，石墨坩埚自然冷却至室温，得到电池负极材料石墨粉。
实施例2
参照附图2和图3。串接石墨化炉热处理石墨粉的石墨坩埚，为人造石墨材质，其中，石墨坩埚11为蜂窝状，内孔11配有密封盖，石墨坩埚10内孔有内螺纹12，与带螺纹的盖子相匹配密封安装。石墨坩埚10为圆柱形，直径为550mm，长度为1000mm，内有均匀分布的4个内孔11，孔径200mm，孔深800mm。
实施例3
参照附图4和图5。串接石墨化炉热处理石墨粉的石墨坩埚，为人造石墨材质，石墨坩埚为蜂窝状，石墨坩埚13内孔14和内孔15有内螺纹，与带螺纹的盖子相匹配密封安装。石墨坩埚13为圆柱形，直径为530mm，长度为1100mm，内有均匀分布的7个孔，分别为内孔14和内孔15，孔径均为140mm，孔深800mm。
实施例4
参照附图6和图7。串接石墨化炉热处理石墨粉的石墨坩埚，为人造石墨材质，石墨坩埚为蜂窝状，石墨坩埚16内孔17和内孔18有内螺纹，与带螺纹的盖子相匹配密封安装。石墨坩埚16为圆柱形，直径为620mm，长度为1200mm，内有9个孔。一个大直径中心内孔18和其周围均匀分布的8个小直径内孔17，中心孔径230mm，8个均匀分布的内孔径140mm，孔深900mm。

Claims (6)

1.一种串接石墨化炉热处理石墨粉的方法，对石墨粉进行加热处理，其特征是：串接石墨化炉热处理石墨粉过程为，
(1)装粉
将石墨粉装入石墨坩埚内至填满，所用石墨坩埚截面为多孔蜂窝结构；
(2)封盖
用盖子将石墨坩埚端口密封；
(3)装炉
将装好石墨粉的石墨坩埚头尾相接依次放入串接石墨化炉中；
(4)加热
接通电源，利用电流使坩埚温度达到2500-3500度，保持4-10小时；
(5)冷却
将石墨坩埚冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的串接石墨化炉热处理石墨粉的方法，其特征是：
(1)装粉
将直径不超过100微米石墨粉装入石墨坩埚内至填满，并捣实；
(2)封盖
用带有螺纹的与坩埚相同材质的盖子将坩埚端口密封；
(3)装炉
石墨坩埚头尾顶紧后，在坩埚上方覆盖绝缘保温料；
(4)加热
将直流电以30-45安培/cm2的密度通入坩埚，使坩埚温度达到2600-3000度，保持6-8小时；
(5)冷却
分次逐层取走保温料，石墨坩埚自然冷却至室温。
3.一种实施权利要求1的串接石墨化炉热处理石墨粉的方法的石墨坩埚，为人造石墨材质坩埚，其特征是：石墨坩埚截面为多孔蜂窝结构，内孔一端封闭另一端配有可打开的密封盖。
4.根据权利要求3所述的实施串接石墨化炉热处理石墨粉的方法的石墨坩埚，其特征是：石墨坩埚为圆柱形，直径为Φ500-600mm，长度为800-1200mm，内有4-10个孔，孔径100-200mm，孔深600-1000mm，孔孔间壁厚25-60mm。
5.根据权利要求3所述的实施串接石墨化炉热处理石墨粉的方法的石墨坩埚，其特征是：石墨坩埚有一个中心内孔，其余内孔直径彼此相同并均匀分布在距离中心内孔定长的圆周上。
6.根据权利要求3所述的实施串接石墨化炉热处理石墨粉的方法的石墨坩埚，其特征是：石墨坩埚内孔有内螺纹，与带螺纹的盖子相匹配密封安装。
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