CN104925793A - 一种去除石墨表面氮化镓基化合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种去除石墨盘表面氮化镓基化合物的方法，所述石墨盘放置在真空高温炉内，所述方法包括：升高温度至500℃-900℃，使用N2分压，去除真空高温炉内及石墨盘上的杂质和水分；升高温度至1050℃-1100℃，使用H2+N2混合气分压裂解氮化镓基化合物，同时去除氧化物；升高温度至1350℃-1360℃，无分压裂解氮化镓基化合物40-60分钟并抽离；温度在1350℃-1360℃维持40-60分钟，使用H2+N2混合气分压，还原氧化物；以及降温冷却。本发明的方法大大节省了处理的时间，提高了效率，同时还充分节省了能源。

Description

一种去除石墨表面氮化镓基化合物的方法
技术领域
本申请涉及发光二极管芯片制造技术，更具体地，涉及一种去除真空高温炉内石墨表面氮化镓基化合物的方法。
背景技术
目前，在LED芯片制造技术上，主要使用金属有机化学气相沉积MOCVD(Metal Organic Chemical Vapor Deposition)设备制备氮化镓LED外延片。其中，金属有机化学气相沉积法(MOCVD，Metal-organic ChemicalVapor Deposition)，是一种在基板上成长半导体薄膜的方法。该方法通过将衬底放置于MOCVD反应腔内的石墨盘凹槽内生长出外延层以得到外延片，而所得到外延层的主要成分是氮化镓基的化合物，如P型氮化镓—P-GaN(在氮化镓中掺入少量的镁元素)、N型氮化镓—N-GaN(在氮化镓中掺入少量的硅元素)、铟镓氮—InGaN、铝镓氮—AlGaN等，总厚度约为5-8微米。因此在使用上述设备制备完LED外延片之后，石墨盘正表面(除凹槽外)会覆盖着氮化镓基化合物。要想将石墨盘重复使用，必须完全去除表面的氮化镓基化合物，如去除不彻底，将影响外延片的主波长标准方差(WLDSTD)光电参数。
现在，主要利用真空高温炉去除石墨盘表面氮化镓基化合物，其原理是在真空高温下将氮化镓基化合物裂解抽离(氮化镓在氢气氛围1000℃分解，真空环境下1050℃分解，氮气氛围约1400℃分解，真空度要求0.1torr以下)，并在低温阶段向高温炉通N2(高纯氮气)分压以去除水分和杂质，在高温阶段通H2+N2(氢氮混合气，氢气占比2-5％，其余为氮气)分压以去除少量氧化物。氮化镓在高温的裂解反应式为：
2GaN+高温＝2GAa+N2↑
结合图1，目前常用去除石墨盘表面氮化镓基化合物的方法如下：
步骤101、升温去除杂质和水分。
以10-12℃/min的速率将温度从室温升至600℃，同时N2分压(分压区间0.15torr-6torr)，去除真空高温炉内和石墨盘的杂质和水分。
步骤102、进一步升温去除杂质和水分。
以8-9℃/min的速率将温度从600℃升至900℃，同时N2分压，进一步去除真空高温炉内和石墨盘的杂质和水分。
步骤103、裂解氮化镓基化合物。
以6-7℃/min的速率将温度从900℃升至1100℃，无分压保持较低真空度(0.1torr以下)，裂解氮化镓基化合物。
步骤104、进一步裂解氮化镓基化合物。
以3-5℃/min的速率将温度从1100℃升至1360℃，同时H2+N2混合气分压(分压区间0.15-6torr)，继续裂解裂解氮化镓基化合物。
步骤105、还原氧化物。
在1360℃保持90分钟以上，同时H2+N2混合气分压，N2充当保护性气体，H2充当还原剂还原少量的氧化物。
步骤106、裂解、抽离。
在1360℃保持约40分钟，无分压保持较低真空度(0.1torr以下)，进一步裂解氮化镓基化合物并抽离。
步骤107、降温、抽离。
从1360℃自然降温(指不开冷却风扇)降温到900℃，降温速率5-8℃/min，无分压保持较低真空度，无分压保持较低真空度，此时还继续高温裂解氮化镓基化合物并抽离。
步骤108、冷却。
将真空度升至650torr，开启冷却风扇，以8-12℃/min的速率，从900℃降至50℃时快速降温。
然而，真空高温炉大多使用石墨件作为发热体，是属低电压高电流耗电设备，加热功率60-100KW，因此在充分去除氮化镓基化合物的前提下，使用真空高温炉需要花费大量的时间，并且损耗掉大量的能源。
有鉴于此，本发明提出一种去除石墨盘表面氮化镓基化合物的方法以解决上述使用真空高温炉去石墨表面除氮化镓基化合物耗费大量的时间以及损耗掉大量的能源的问题。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种去除石墨盘表面氮化镓基化合物的方法，以解决上述问题。
本发明公开了一种去除石墨盘表面氮化镓基化合物的方法，所述石墨盘放置在真空高温炉内，所述方法包括：
升高温度至500℃-900℃，使用N2分压，去除真空高温炉内及石墨盘上的杂质和水分；
升高温度至1050℃-1100℃，使用H2+N2混合气分压裂解氮化镓基化合物，同时去除氧化物；
升高温度至1350℃-1360℃，无分压裂解氮化镓基化合物40-60分钟并抽离；
温度在1350℃-1360℃维持40-60分钟，使用H2+N2混合气分压，还原氧化物；以及
降温冷却。
进一步地，其中，所述升高温度至500℃-900℃，使用N2分压，去除真空高温炉内及石墨盘上的杂质和水分，进一步包括：升高温度至500℃-600℃，使用N2分压，去除真空高温炉内及石墨盘上的杂质和水分；升高温度至800℃-900℃，使用N2分压，进一步去除真空高温炉内及石墨盘上的杂质和水分。
进一步地，其中，所述升高温度至500℃-600℃，使用N2分压，去除真空高温炉内及石墨盘上的杂质和水分，进一步包括：在N2分压区间0.15torr-6torr内，以10-12℃/min的速率升高真空高温炉内温度至500℃-600℃，去除真空高温炉内及石墨盘上的杂质和水分。
进一步地，其中，所述升高温度至800℃-900℃，使用N2分压，进一步去除真空高温炉内及石墨盘上的杂质和水分，进一步包括：以8-9℃/min的速率将真空高温炉内温度升高至800℃-900℃，进一步去除真空高温炉内及石墨盘上的杂质和水分。
进一步地，其中，所述升高温度至1050℃-1100℃，使用H2+N2混合气分压裂解氮化镓基化合物，同时去除氧化物，进一步包括：在H2+N2分压区间0.15torr-6torr内，以6-7℃/min的速率将真空高温炉内温度升高至1050℃-1100℃，裂解氮化镓基化合物，同时去除氧化物。
进一步地，其中，所述升高温度至1350℃-1360℃，无分压裂解氮化镓基化合物并抽离，进一步包括：在无分压保持小于0.1torr真空度下，以3-5℃/min的速率将真空高温炉内温度升高至1350℃-1360℃，裂解氮化镓基化合物并抽离。
进一步地，其中，所述降温冷却，进一步包括：在无分压保持小于0.1torr的真空度下，自然降温到800℃-900℃后进行抽离。
进一步地，其中，所述降温冷却，进一步包括：升高真空度至650torr，以8-12℃/min的速率将真空高温炉内温度从800℃-900℃降至40℃-50℃，最终得到去除了氮化镓基化合物的石墨盘。
本发明提出的去除石墨盘表面氮化镓基化合物的方法与现有技术相比，具有以下优点：
本发明在无分压保持较低真空度(0.1torr以下)条件下，将石墨温度从1050℃-1100℃升至1350℃-1360℃，进一步裂解氮化镓基化合物并将上一步反应和裂解的物质抽离；在1350℃-1360℃下保持45分钟，高温裂解，同时使用H2+N2混合气分压，进一步还原少量的氧化物；以及无分压保持较低真空度，从1350-1360℃降温到800-900℃过程中，还可高温裂解氮化镓基化合物并将上一步反应和裂解的物质抽离抽离。大大节省了处理的时间，提高了效率，同时在充分去除氮化镓基化合物的前提下缩短石墨盘烘烤时间，充分节省了能源。
当然，实施本申请的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为现有技术去除石墨表面氮化镓基化合物的方法的流程图；
图2为本发明去除石墨表面氮化镓基化合物的方法的流程图；
图3为本发明去除石墨表面氮化镓基化合物的方法的时间曲线图；
图4为常用方法去除石墨表面氮化镓基化合物的方法的时间曲线图；
图5为本发明具体实施例二中去除石墨表面氮化镓基化合物的方法的流程图。
具体实施方式
如在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
结合图1，目前常用去除石墨盘表面氮化镓基化合物的方法如下：
步骤101、升温去除杂质和水分。
以10-12℃/min的速率将温度从室温升至600℃，同时N2分压(分压区间0.15torr-6torr)，去除真空高温炉内和石墨盘的杂质和水分。
步骤102、进一步升温去除杂质和水分。
以8-9℃/min的速率将温度从600℃升至900℃，同时N2分压，进一步去除真空高温炉内和石墨盘的杂质和水分。
步骤103、裂解氮化镓基化合物。
以6-7℃/min的速率将温度从900℃升至1100℃，无分压保持较低真空度(0.1torr以下)，裂解氮化镓基化合物。
步骤104、进一步裂解氮化镓基化合物。
以3-5℃/min的速率将温度从1100℃升至1360℃，同时H2+N2混合气分压(分压区间0.15-6torr)，继续裂解裂解氮化镓基化合物。
步骤105、还原氧化物。
在1360℃保持90分钟以上，同时H2+N2混合气分压，N2充当保护性气体，H2充当还原剂还原少量的氧化物。
步骤106、裂解、抽离。
在1360℃保持约40分钟，无分压保持较低真空度(0.1torr以下)，进一步裂解氮化镓基化合物并抽离。
步骤107、降温、抽离。
从1360℃自然降温(指不开冷却风扇)降温到900℃，降温速率5-8℃/min，无分压保持较低真空度，无分压保持较低真空度，此时还继续高温裂解氮化镓基化合物并抽离。
步骤108、冷却。
将真空度升至650torr，开启冷却风扇，以8-12℃/min的速率，从900℃降至50℃时快速降温。
升温分为四个阶段是因为温度越高要求升温速率越慢，降温分两个阶段是因为在高温阶段快速降温会导致石墨盘内应力得不到充分释放产生破裂。
常用方法每步的时间根据升降温速率分别约为60min、40min、30min、70min、90min、40min、50min、80min合计为460min，尤其是在高温1360℃时需保持90min(混合气分压)+40min(无分压)以上才能完全去除氮化镓基化合物。真空高温炉大多使用石墨件作为发热体，是属低电压高电流耗电设备，加热功率60-100kw/h。
实施例一
结合图2具体说明本发明的去除石墨盘表面氮化镓基化合物的方法，其具体步骤如下：
步骤201、升温去除杂质和水分。
本发明方法通过两阶段升温去除杂质和水分，如下：
第一阶段：以10-12℃/min的速率将温度从室温升至低温500-600℃，同时N2分压(分压区间0.15-6torr)，去除真空高温炉内和石墨盘的杂质和水分。
第二阶段：以8-9℃/min的速率将温度从500-600℃升至800-900℃，同时N2分压，进一步去除真空高温炉内和石墨盘的杂质和水分。
两阶段升温去除杂质和水分的设置在保证较好地去除杂质和水分的同时，避免了升温太快造成石墨盘的损伤。
步骤202、去除氧化物。
以6-7℃/min的速率将温度从800-900℃升至1050-1100℃，裂解氮化镓基化合物；同时H2+N2混合气分压(分压区间0.15-6torr)以去除氧化物。
步骤203、裂解、抽离。
以3-5℃/min的速率将温度从1050-1100℃升至1350-1360℃，无分压保持较低真空度(0.1torr以下)，进一步裂解氮化镓基化合物40-60分钟，优选地，裂解45分钟，并抽离。
步骤204、还原氧化物。
在1350-1360℃保持45分钟，同时H2+N2混合气分压，进一步还原的氧化物。
步骤205、降温并抽离。
由1350-1360℃自然降温(指不开冷却风扇)到800-900℃，降温速率5-8℃/min，无分压保持较低真空度，继续高温裂解氮化镓基化合物并抽离。
步骤206、冷却。
将真空度升至650torr，从800-900℃降至40-50℃时开启冷却风扇以8-12℃/min的速率快速降温。
实施例二
本技术方案的设备及材料条件为：
真空高温炉：加热功率60-100KW，升温速率(900℃以下10℃/min,900℃-1400℃3-8℃/min),漏率5×10-7torrL/S，最低真空度(5×10-2torr10分钟内可达1×10-1torr)；
H2、N2(氢气、氮气)5N以上，N2(氮气)、H2+N2混合气分压压力4-6kg/c㎡；
石墨盘为Aixtron31×2"或Veeco45×2"，氮化镓基化合物总厚度约小于8微米。
结合图具体实施步骤如下：
步骤501、升温至600℃，去除杂质和水分。
以10-12℃/min的速率将温度从室温升高至温600℃，用时60分钟，同时N2分压(分压区间0.15-6torr)，去除真空高温炉内和石墨盘表面的的杂质和水分。
步骤502、升温至900℃，进一步去除杂质和水分。
以8-9℃/min的速率从600℃升至900℃，用时40分钟，同时N2分压，进一步去除真空高温炉内和石墨盘的杂质和水分。
步骤503、升温至1100℃，H2+N2混合气分压去除氧化物。
以6-7℃/min的速率从900℃升至1100℃，用时30分钟，开始裂解氮化镓基化合物；同时H2+N2混合气分压(分压区间0.15-6torr)以去除氧化物。
步骤504、升温至1360℃，无分压裂解并抽离。
以3-5℃/min的速率从1100℃升至1360℃，用时70分钟，无分压保持较低真空度(0.1torr以下)，裂解氮化镓基化合物并抽离。
步骤505、保持温度1360℃，H2+N2混合气分压还原氧化物。
在1360℃保持45分钟，同时H2+N2混合气分压，进一步还原氧化物。
步骤506、降温到900℃，无分压裂解并抽离。
从1360℃自然降温(不开冷却风扇)到900℃，用时50分钟，无分压保持较低真空度，继续高温裂解氮化镓基化合物并抽离。
步骤507、降温至50℃，冷却。
将真空度升高至650torr，开启冷却风扇以8-12℃/min的速率快速从900℃降温至50℃，用时80分钟。
本发明从800-900℃升至1050-1100℃，此时氮化镓基化合物开始裂解，同时H2+N2混合气分压(分压区间0.15-6torr)以去除少量氧化物；再从1050-1100℃升至1350-1360℃，无分压保持较低真空度(0.1torr以下)，此时氮化镓基化合物进一步裂解并将上一步反应和裂解的物质抽离；在1350-1360℃保持45分钟，高温裂解，同时H2+N2混合气分压，进一步还原少量的氧化物。降温由1350-1360℃自然降温(指不开冷却风扇)到800-900℃，无分压保持较低真空度，此时还可高温裂解氮化镓基化合物并将上一步反应和裂解的物质抽离抽离。在最高温度阶段1350-1360℃保持45分钟，比原来少了85分钟。在1350-1360℃持温时加热功率可达40kw/h左右。
与现有技术方法相比较，本实施例方法处理的时间及节能统计如下：
常用方法(约)：
60min+40min+30min+70min+90min+40min+50min+80min＝460min
本发明方法(约)：
60min+40min+30min+70min+45min+50min+80min＝375min
节约电能(约)：85min÷60min×40kw/h＝56.7kw。
以下结合本发明方法与常用方法对比图表进一步说明本发明的具体内容:
表一、本发明方法的步骤列表
表二、常用方法的步骤列表
通过表一和表二的对比可以很明显地看出本发明方法整个处理过程中花费的时间为375min，而常用方法中花费的时间为460min。本发明的方案大大地节约了处理时间、提高了处理效率。
表三、本发明方法与常用方法的石墨盘制备出外延片的主波长标准方差(WLD STD)光电参数对比表
本发明提出的去除石墨盘表面氮化镓基化合物的方法与现有技术相比，具有以下优点：
本发明在无分压保持较低真空度(0.1torr以下)条件下，将石墨温度从1050℃-1100℃升至1350℃-1360℃，进一步裂解氮化镓基化合物并将上一步反应和裂解的物质抽离；在1350℃-1360℃下保持45分钟，高温裂解，同时使用H2+N2混合气分压，进一步还原少量的氧化物；以及无分压保持较低真空度，从1350-1360℃降温到800-900℃过程中，还可高温裂解氮化镓基化合物并将上一步反应和裂解的物质抽离抽离。大大节省了处理的时间，提高了效率，同时在充分去除氮化镓基化合物的前提下缩短石墨盘烘烤时间，充分节省了能源。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述申请构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求的保护范围内。

Claims (8)

1.一种去除石墨盘表面氮化镓基化合物的方法，所述石墨盘放置在真空高温炉内，其特征在于，所述方法：
升高温度至500℃-900℃，使用N2分压，去除真空高温炉内及石墨盘上的杂质和水分；
升高温度至1050℃-1100℃，使用H2+N2混合气分压裂解氮化镓基化合物，同时去除氧化物；
升高温度至1350℃-1360℃，无分压裂解氮化镓基化合物40-60分钟并抽离；
温度在1350℃-1360℃维持40-60分钟，使用H2+N2混合气分压，还原氧化物；以及
降温冷却。
2.根据权利要求1所述的去除石墨盘表面氮化镓基化合物的方法，其特征在于，所述升高温度至500℃-900℃，使用N2分压，去除真空高温炉内及石墨盘上的杂质和水分，进一步包括：
升高温度至500℃-600℃，使用N2分压，去除真空高温炉内及石墨盘上的杂质和水分；升高温度至800℃-900℃，使用N2分压，进一步去除真空高温炉内及石墨盘上的杂质和水分。
3.根据权利要求2所述的去除石墨盘表面氮化镓基化合物的方法，其特征在于，所述升高温度至500℃-600℃，使用N2分压，去除真空高温炉内及石墨盘上的杂质和水分，进一步包括：
在N2分压区间0.15torr-6torr内，以10-12℃/min的速率升高真空高温炉内温度至500℃-600℃，去除真空高温炉内及石墨盘上的杂质和水分。
4.根据权利要求2所述的去除石墨盘表面氮化镓基化合物的方法，其特征在于，所述升高温度至800℃-900℃，使用N2分压，进一步去除真空高温炉内及石墨盘上的杂质和水分，进一步包括：
以8-9℃/min的速率将真空高温炉内温度升高至800℃-900℃，进一步去除真空高温炉内及石墨盘上的杂质和水分。
5.根据权利要求1所述的去除石墨盘表面氮化镓基化合物的方法，其特征在于，所述升高温度至1050℃-1100℃，使用H2+N2混合气分压裂解氮化镓基化合物，同时去除氧化物，进一步包括：
在H2+N2分压区间0.15torr-6torr内，以6-7℃/min的速率将真空高温炉内温度升高至1050℃-1100℃，裂解氮化镓基化合物，同时去除氧化物。
6.根据权利要求1所述的去除石墨盘表面氮化镓基化合物的方法，其特征在于，所述升高温度至1350℃-1360℃，无分压裂解氮化镓基化合物并抽离，进一步包括：
在无分压保持小于0.1torr真空度下，以3-5℃/min的速率将真空高温炉内温度升高至1350℃-1360℃，裂解氮化镓基化合物并抽离。
7.根据权利要求1所述的去除石墨盘表面氮化镓基化合物的方法，其特征在于，所述降温冷却，进一步包括：
在无分压保持小于0.1torr的真空度下，自然降温到800℃-900℃后进行抽离。
8.根据权利要求7所述的去除石墨盘表面氮化镓基化合物的方法，其特征在于，所述降温冷却，进一步包括：
升高真空度至650torr，以8-12℃/min的速率将真空高温炉内温度从800℃-900℃降至40℃-50℃，最终得到去除了氮化镓基化合物的石墨盘。
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