CN113279057A - 石墨基板的烘烤方法 - Google Patents

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Abstract

本公开提供了一种石墨基板的烘烤方法，属于半导体技术领域。所述烘烤方法包括：将石墨基板放入烤炉中，对所述烤炉内部进行抽真空处理；将所述烤炉内的温度升高至设定温度；向所述烤炉内持续通入氮气，交替通入第一气体和第二气体，通入时间为t4，其中，第一气体为氢气，第二气体用于与所述石墨基板上的附着物进行氧化还原反应，使所述附着物脱离所述石墨基板，所述附着物至少包括铝氮、镓氮颗粒，或者氮化镓、氮化铝化合物；将所述烤炉内的温度降低至室温。采用该烘烤方法可以解决石墨基板不干净，表面容易有杂质附着的情况，改善外延片内圈波长偏短的问题。

Description

石墨基板的烘烤方法
技术领域
本公开涉及半导体技术领域，特别涉及一种石墨基板的烘烤方法。
背景技术
发光二极管(英文：Light Emitting Diode，简称：LED)是一种可以把电能转化成光能的半导体二极管。LED具有高效节能、绿色环保的优点，在交通指示、户外全色显示等领域有着广泛的应用。尤其是利用大功率LED实现半导体固态照明，有望成为新一代光源进入千家万户，引起人类照明史的革命。
在生长LED外延片前，需要先将石墨基板置于烤炉中进行烘烤，以得到干净的石墨盘基座，接着将至少一个衬底放置在石墨基板上进行外延生长，形成LED外延片；然后在LED外延片上设置电极，并对衬底进行切割，得到若干相互独立的LED芯片；最后对LED芯片进行封装，完成LED的制作。
其中，石墨基板在反应室内不仅起到载物作用，同时化学气相沉积所需的温度也是通过底部的加热丝加热，然后通过石墨基板传到到衬底表面的。所以石墨基板的表层及凹槽内部是否干净无杂质对于外延片的波长均匀性有着至关重要的影响。
在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术至少存在以下问题：
石墨基板在烤炉烘烤的过程中，表面的铝氮、镓氮颗粒，以及氮化镓、氮化铝等化合物杂质很难反应完全，残留在石墨基板的表面容易导致生长完的石墨基板出现中心发白的现象，从而导致置于石墨基板内圈的外延片的波长出现异常偏短的现象。
发明内容
本公开实施例提供了一种石墨基板的烘烤方法，可以解决石墨基板不干净，表面容易有杂质附着的情况，改善外延片内圈波长偏短的问题。所述技术方案如下：
本公开实施例提供了一种石墨基板的烘烤方法，所述烘烤方法包括：
将石墨基板放入烤炉中，对所述烤炉内部进行抽真空处理；
将所述烤炉内的温度升高至设定温度；
向所述烤炉内持续通入氮气，交替通入第一气体和第二气体，通入时间为t4，其中，第一气体为氢气，第二气体用于与所述石墨基板上的附着物进行氧化还原反应，使所述附着物脱离所述石墨基板，所述附着物至少包括铝氮、镓氮颗粒，或者氮化镓、氮化铝化合物；
将所述烤炉内的温度降低至室温。
可选地，所述第二气体为一氧化碳和氨气的混合气体。
可选地，所述第二气体中，一氧化碳和氨气的体积比为1:1～1:3。
可选地，所述第二气体为臭氧。
可选地，所述交替通入第一气体和第二气体，包括：
重复下述步骤，直至向所述烤炉内交替通入所述第一气体和所述第二气体的通入时间达到所述t4：
向所述烤炉内通入所述第一气体，通入时间t41后，停止向所述烤炉内通入所述第一气体；
向所述烤炉内通入所述第二气体，通入时间t42后，停止向所述烤炉内通入所述第二气体；
其中，25min≤t41≤15min，5min≤t42≤15min，1h≤t4≤3h。
可选地，每次向所述烤炉内通入的所述第二气体的流量逐渐增加。
可选地，所述氢气的体积为所述氮气的体积的5％～15％。
可选地，所述将所述烤炉内的温度升高至设定温度，包括：
多次升高所述烤炉内的加热电极的加热温度，并在每次升温后向所述烤炉内通入设定时间的纯氮气，直至所述烤炉内的温度达到设定温度。
可选地，所述设定温度为800～1300℃。
可选地，所述将所述烤炉内的温度降低至室温，包括：
多次降低所述烤炉内的加热电极的加热温度，并在每次降温后向所述烤炉内通入设定时间的纯氮气，直至所述烤炉内部降至室温。
本公开实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
将石墨基板放入烤炉中后，先对烤炉内部进行抽真空处理，以隔绝空气。然后，将烤炉内的温度升高至设定温度，以达到石墨基板的高温烘烤阶段。在高温烘烤阶段，向烤炉内交替通入第一气体和第二气体，其中，第一气体为氢气，在高温下，可以对石墨基板的表面进行刻蚀，去除石墨基板表面的杂质。第二气体可以与石墨基板上的附着物进行氧化还原反应，使反应后的附着物脱离石墨基板。同时，第一气体为氢气，可以作为吹扫气体，将石墨基板的表面脱落的附着物吹走。因此，采用上述烘烤方法可以解决石墨基板在烘烤过程中不干净，表面容易有铝氮、镓氮颗粒，以及氮化镓、氮化铝化合物等杂质附着的情况，进而可以改善置于石墨基板内圈的外延片的波长出现异常偏短的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本公开实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本公开实施例提供的一种石墨基板的烘烤方法的方法流程图；
图2是本公开实施例提供的另一种石墨基板的烘烤方法的方法流程图；
图3是本公开实施例提供的又一种石墨基板的烘烤方法的方法流程图。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本公开实施方式作进一步地详细描述。
图1是本公开实施例提供的一种石墨基板的烘烤方法的方法流程图，如图1所示，该烘烤方法包括：
步骤101、将石墨基板放入烤炉中，对烤炉内部进行抽真空处理。
步骤102、将烤炉内的温度升高至设定温度。
步骤103、向烤炉内持续通入氮气，交替通入第一气体和第二气体。
其中，通入时间为t4。
在本公开实施例中，第一气体为氢气，第二气体用于与石墨基板上的附着物进行氧化还原反应，使附着物脱离石墨基板，附着物至少包括铝氮、镓氮颗粒，或者氮化镓、氮化铝化合物。
步骤104、将烤炉内的温度降低至室温。
本公开实施例将石墨基板放入烤炉中后，先对烤炉内部进行抽真空处理，以隔绝空气。然后，将烤炉内的温度升高至设定温度，以达到石墨基板的高温烘烤阶段。在高温烘烤阶段，向烤炉内交替通入第一气体和第二气体，其中，第一气体为氢气，在高温下，可以对石墨基板的表面进行刻蚀，去除石墨基板表面的杂质。第二气体可以与石墨基板上的附着物进行氧化还原反应，使反应后的附着物脱离石墨基板。同时，第一气体为氢气，可以作为吹扫气体，将石墨基板的表面脱落的附着物吹走。因此，采用上述烘烤方法可以解决石墨基板在烘烤过程中不干净，表面容易有铝氮、镓氮颗粒，以及氮化镓、氮化铝化合物等杂质附着的情况，进而可以改善置于石墨基板内圈的外延片的波长出现异常偏短的问题。
图2是本公开实施例提供的另一种石墨基板的烘烤方法的方法流程图，如图2所示，该烘烤方法包括：
步骤201、将石墨基板放入烤炉中，对烤炉内部进行抽真空处理。
其中，通过抽真空处理，以隔绝空气。
在将石墨基板放入烤炉中之后，进行抽真空处理之前，该烘烤方法还可以包括：
对腔体及风门进行清理，检查电极螺母后关闭腔门。
步骤202、将烤炉内的温度升高至设定温度。
示例性地，步骤202可以包括：
多次升高烤炉内的加热电极的加热温度，并在每次升温后向烤炉内通入设定时间的纯氮气，直至烤炉内的温度达到设定温度。
由于低温时，加热电极的升温速率较快，温度越高，加热电极的升温速率越慢。因此，通过分多次升高烤炉内的加热电极的加热温度，可以保证在低温阶段完成烤炉内的气氛置换，达到高温阶段时，烤炉内即以纯氮气作为保护气体。
在本公开实施例中，设定温度为800～1300℃。在该设定温度下，可以保证氢气的刻蚀效果。
示例性地，步骤202可以包括：
控制烤炉内的加热电极第一次升温，使烤炉内部达到200～500℃，向烤炉内通入纯氮气，通入时间为t1，20min≤t1≤50min；
控制烤炉内的加热电极第二次升温，使烤炉内部达到500～800℃，并持续向烤炉内通入纯氮气，通入时间为t2，20min≤t2≤50min；
控制烤炉内的加热电极第三次升温，使烤炉内部达到800～1300℃，并持续向烤炉内通入纯氮气，通入时间为t3，10min≤t3≤30min。
示例性地，步骤202中，烤炉内的气压保持在0-10torr之间，电压加至10-50V，电流加至500-1500A。
步骤203、向烤炉内持续通入氮气，交替通入氢气以及一氧化碳和氨气的混合气体。
在本公开实施例中，第一气体为氢气，第二气体为一氧化碳和氨气的混合气体。CO和NH3具有强还原性，可以与石墨基板表面附着的化合物(比如氮化镓，氮化铝等反应物)发生强还原反应，使其松动甚至脱落，化作气体被氢气吹走。
可选地，第二气体中，一氧化碳和氨气的体积比为1:1～1:3。以保证第二气体具有较好的氧化效果。
可选地，步骤203可以包括：
重复下述步骤，直至向烤炉内交替通入第一气体和第二气体的通入时间达到t4：
向烤炉内通入第一气体，通入时间t41后，停止向烤炉内通入第一气体；
向烤炉内通入第二气体，通入时间t42后，停止向烤炉内通入第二气体；
其中，25min≤t41≤15min，5min≤t42≤15min，1h≤t4≤3h。
若t41和t42过大，则通入的氢气量和一氧化碳量会偏大，对设备要求高，安全隐患大。若t41和t42过小，会导致还原效果有限，对石墨基板上的附着物的去除效果较差。
可选地，氢气的体积为氮气的体积的5％～15％。
若氢气的体积过大，对设备要求高，安全隐患大。若氢气的体积过小，则起不到有效的刻蚀效果。
在本公开实施例的一种实现方式中，每次向烤炉内通入的第二气体的流量逐渐增加。这样可以逐步改善腔体气氛，达到均匀处理表面的效果。
在本公开实施例的另一种实现方式中，每次向烤炉内通入的第二气体的流量保持不变。
在本公开实施例的又一种实现方式中，每次向烤炉内通入的第二气体的流量可以逐渐减少。
示例性地，步骤203中，烤炉内的气压保持在0-10torr之间，电压加至10-50V，电流加至500-1500A。
步骤204、继续升高烤炉内的温度，并向烤炉内通入设定时间的纯氮气。
可选地，步骤204可以包括：
继续升高烤炉内的温度至1200～1500℃，并向烤炉内通入纯氮气，通入时间为t5，2h≤t5≤5h。此时，在高温环境下，步骤203中未被去除的例如铝氮化合物附着物可以进一步被分解。
示例性地，此时烤炉内的气压保持在0-10torr之间，电压加至10-50V，电流加至500-1500A。
需要说明的是，在本公开实施例中，步骤204为可选步骤。
步骤205、将烤炉内的温度降低至室温。
示例性地，步骤205可以包括：
多次降低烤炉内的加热电极的加热温度，并在每次降温后向烤炉内通入设定时间的纯氮气，直至烤炉内部降至室温。
示例性地，步骤205可以包括：
控制烤炉内的加热电极第一次降温，使烤炉内部达到500-800℃，向烤炉内通入纯氮气，通入时间为t5，2h≤t5≤5h；
控制烤炉内的加热电极第二次降温，使烤炉内部降至室温，停止向烤炉内通入纯氮气。
本公开实施例将石墨基板放入烤炉中后，先对烤炉内部进行抽真空处理，以隔绝空气。然后，将烤炉内的温度升高至设定温度，以达到石墨基板的高温烘烤阶段。在高温烘烤阶段，向烤炉内交替通入第一气体和第二气体，其中，第一气体为氢气，在高温下，可以对石墨基板的表面进行刻蚀，去除石墨基板表面的杂质。第二气体可以与石墨基板上的附着物进行氧化还原反应，使反应后的附着物脱离石墨基板。同时，第一气体为氢气，可以作为吹扫气体，将石墨基板的表面脱落的附着物吹走。因此，采用上述烘烤方法可以解决石墨基板在烘烤过程中不干净，表面容易有铝氮、镓氮颗粒，以及氮化镓、氮化铝化合物等杂质附着的情况，进而可以改善置于石墨基板内圈的外延片的波长出现异常偏短的问题。
本公开实施例还提供了另一种石墨基板的烘烤方法，该方法与图2所述的烘烤方法的区别仅在于，第二气体为O3。
图3是本公开实施例提供的又一种石墨基板的烘烤方法的方法流程图，如图3所示，该烘烤方法包括：
步骤301、将石墨基板放入烤炉中，对烤炉内部进行抽真空处理。
其中，通过抽真空处理，以隔绝空气。
在将石墨基板放入烤炉中之后，进行抽真空处理之前，该烘烤方法还可以包括：
对腔体及风门进行清理，检查电极螺母后关闭腔门。
步骤302、将烤炉内的温度升高至设定温度。
示例性地，步骤302可以包括：
多次升高烤炉内的加热电极的加热温度，并在每次升温后向烤炉内通入设定时间的纯氮气，直至烤炉内的温度达到设定温度。
由于低温时，加热电极的升温速率较快，温度越高，加热电极的升温速率越慢。因此，通过分多次升高烤炉内的加热电极的加热温度，可以保证在低温阶段完成烤炉内的气氛置换，达到高温阶段时，烤炉内即以纯氮气作为保护气体。
在本公开实施例中，设定温度为800～1300℃。在该设定温度下，可以保证氢气的刻蚀效果。
示例性地，步骤302可以包括：
控制烤炉内的加热电极第一次升温，使烤炉内部达到200～500℃，向烤炉内通入纯氮气，通入时间为t1，20min≤t1≤50min；
控制烤炉内的加热电极第二次升温，使烤炉内部达到500～800℃，并持续向烤炉内通入纯氮气，通入时间为t2，20min≤t2≤50min；
控制烤炉内的加热电极第三次升温，使烤炉内部达到800～1300℃，并持续向烤炉内通入纯氮气，通入时间为t3，10min≤t3≤30min。
示例性地，步骤202中，烤炉内的气压保持在0-10torr之间，电压加至10-50V，电流加至500-1500A。
步骤303、向烤炉内持续通入氮气，交替通入氢气和O3。
在本公开实施例中，第一气体为氢气，第二气体为O3。可以利用O3的强氧化性去除石墨基板表面附着的铝氮及镓氮颗粒，使其松动甚至脱落，被氢气吹走。
可选地，步骤303可以包括：
重复下述步骤，直至向烤炉内交替通入第一气体和第二气体的通入时间达到t4：
向烤炉内通入第一气体，通入时间t41后，停止向烤炉内通入第一气体；
向烤炉内通入第二气体，通入时间t42后，停止向烤炉内通入第二气体；
其中，25min≤t41≤15min，5min≤t42≤15min，1h≤t4≤3h。
若t41和t42过大，则通入的氢气量和O3量会偏大，对设备要求高，安全隐患大。若t41和t42过小，会导致还原效果有限，对石墨基板上的附着物的去除效果较差。
可选地，氢气的体积为氮气的体积的5％～15％。
若氢气的体积过大，对设备要求高，安全隐患大。若氢气的体积过小，则起不到有效的刻蚀效果。
在本公开实施例的一种实现方式中，每次向烤炉内通入的第二气体的流量逐渐增加。这样可以逐步改善腔体气氛，达到均匀处理表面的效果。
在本公开实施例的另一种实现方式中，每次向烤炉内通入的第二气体的流量保持不变。
在本公开实施例的又一种实现方式中，每次向烤炉内通入的第二气体的流量可以逐渐减少。
示例性地，步骤303中，烤炉内的气压保持在0-10torr之间，电压加至10-50V，电流加至500-1500A。
步骤304、继续升高烤炉内的温度，并向烤炉内通入设定时间的纯氮气。
可选地，步骤304可以包括：
继续升高烤炉内的温度至1200～1500℃，并向烤炉内通入纯氮气，通入时间为t5，2h≤t5≤5h。
此时，在高温环境下，步骤303中未被去除的例如铝氮化合物附着物可以进一步被分解。
示例性地，此时烤炉内的气压保持在0-10torr之间，电压加至10-50V，电流加至500-1500A。
需要说明的是，在本公开实施例中，步骤304为可选步骤。
步骤305、将烤炉内的温度降低至室温。
示例性地，步骤305可以包括：
多次降低烤炉内的加热电极的加热温度，并在每次降温后向烤炉内通入设定时间的纯氮气，直至烤炉内部降至室温。
示例性地，步骤305可以包括：
控制烤炉内的加热电极第一次降温，使烤炉内部达到500-800℃，向烤炉内通入纯氮气，通入时间为t5，2h≤t5≤5h；
控制烤炉内的加热电极第二次降温，使烤炉内部降至室温，停止向烤炉内通入纯氮气。
本公开实施例将石墨基板放入烤炉中后，先对烤炉内部进行抽真空处理，以隔绝空气。然后，将烤炉内的温度升高至设定温度，以达到石墨基板的高温烘烤阶段。在高温烘烤阶段，向烤炉内交替通入第一气体和第二气体，其中，第一气体为氢气，在高温下，可以对石墨基板的表面进行刻蚀，去除石墨基板表面的杂质。第二气体可以与石墨基板上的附着物进行氧化还原反应，使反应后的附着物脱离石墨基板。同时，第一气体为氢气，可以作为吹扫气体，将石墨基板的表面脱落的附着物吹走。因此，采用上述烘烤方法可以解决石墨基板在烘烤过程中不干净，表面容易有铝氮、镓氮颗粒，以及氮化镓、氮化铝化合物等杂质附着的情况，进而可以改善置于石墨基板内圈的外延片的波长出现异常偏短的问题。
以上所述，并非对本公开作任何形式上的限制，虽然本公开已通过实施例揭露如上，然而并非用以限定本公开，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本公开技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本公开技术方案的内容，依据本公开的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本公开技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种石墨基板的烘烤方法，其特征在于，所述烘烤方法包括：
将石墨基板放入烤炉中，对所述烤炉内部进行抽真空处理；
将所述烤炉内的温度升高至设定温度；
向所述烤炉内持续通入氮气，交替通入第一气体和第二气体，通入时间为t4，其中，第一气体为氢气，第二气体用于与所述石墨基板上的附着物进行氧化还原反应，使所述附着物脱离所述石墨基板，所述附着物至少包括铝氮、镓氮颗粒，或者氮化镓、氮化铝化合物；
将所述烤炉内的温度降低至室温。
2.根据权利要求1所述的烘烤方法，其特征在于，所述第二气体为一氧化碳和氨气的混合气体。
3.根据权利要求2所述的烘烤方法，其特征在于，所述第二气体中，一氧化碳和氨气的体积比为1:1～1:3。
4.根据权利要求1所述的烘烤方法，其特征在于，所述第二气体为臭氧。
5.根据权利要求1至4任一项所述的烘烤方法，其特征在于，所述交替通入第一气体和第二气体，包括：
重复下述步骤，直至向所述烤炉内交替通入所述第一气体和所述第二气体的通入时间达到所述t4：
向所述烤炉内通入所述第一气体，通入时间t41后，停止向所述烤炉内通入所述第一气体；
向所述烤炉内通入所述第二气体，通入时间t42后，停止向所述烤炉内通入所述第二气体；
其中，25min≤t41≤15min，5min≤t42≤15min，1h≤t4≤3h。
6.根据权利要求5所述的烘烤方法，其特征在于，每次向所述烤炉内通入的所述第二气体的流量逐渐增加。
7.根据权利要求1至4任一项所述的烘烤方法，其特征在于，所述氢气的体积为所述氮气的体积的5％～15％。
8.根据权利要求1至4任一项所述的烘烤方法，其特征在于，所述将所述烤炉内的温度升高至设定温度，包括：
多次升高所述烤炉内的加热电极的加热温度，并在每次升温后向所述烤炉内通入设定时间的纯氮气，直至所述烤炉内的温度达到设定温度。
9.根据权利要求8所述的烘烤方法，其特征在于，所述设定温度为800～1300℃。
10.根据权利要求1至4任一项所述的烘烤方法，其特征在于，所述将所述烤炉内的温度降低至室温，包括：
多次降低所述烤炉内的加热电极的加热温度，并在每次降温后向所述烤炉内通入设定时间的纯氮气，直至所述烤炉内部降至室温。
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