CN103541009B - 一种蓝宝石晶体剩余料的再利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种蓝宝石晶体剩余料的再利用方法，本发明在高纯氧化铝粉体中进行块料粉碎，能有效避免二次污染；利用蓝宝石晶体炉进行高温真空处理，使得剩余料的纯度更接近于高纯氧化铝粉体原料；有效的减少处理工序，缩短时间，充分利用既有设备，降低了蓝宝石晶体剩余料的再利用成本。
Description
技术领域
本发明属于晶体回收料制备工艺技术领域，尤其涉及一种蓝宝石晶体剩余料的再利用方法。
背景技术
蓝宝石单晶(Sapphire)，又称白宝石，分子式为Al2O3，透明，与天然宝石具有相同的光学特性和力学性能，有着很好的热特性，极好的电气特性和介电特性，并且防化学腐蚀，对红外线透过率高，有很好的耐磨性，硬度仅次于金刚石，达莫氏9级，在高温下仍具有较好的稳定性，熔点为2030℃，所以被广泛应用于工业、国防、科研等领域，越来越多地用作固体激光、红外窗口、半导体芯片的衬底片、精密耐磨轴承等高技术领域中零件的制造材料。
随着节能减排及绿色能源的提出，作为制作发光器件衬底的蓝宝石晶片加工成为人们研究的焦点。作为继Si、GaAs之后的第三代半导体材料的GaN，其在器件上的应用被视为20世纪90年代后半导体最重大的事件，它使半导体发光二极管与激光器上了一个新台阶，由于GaN很难制备体材料，必须在其它衬底材料上生长薄膜，作为GaN的衬底材料有多种，包括蓝宝石、碳化硅、硅、氧化镁、氧化锌等，其中蓝宝石是最主要的衬底材料，目前已能在蓝宝石上外延出高质量的GaN材料，并已研制出GaN基蓝色发光二极管及激光二极管。
蓝宝石由于其硬度高且脆性大，机械加工困难。
泡生法是工业上比较成熟的蓝宝石晶体生长方法，其生长出的蓝宝石晶体呈梨形、近圆柱形，需要对其进行掏棒、切割等加工后，形成2英寸、4英寸、6英寸等尺寸的片状产品，加工过程中将产生大量的块状蓝宝石剩余料。这些蓝宝石废料硬度高，在自然界无法消解，大量废料的产生给生产带来更高的成本。
中国专利公布号CN103011897A，公布日为2013年4月3日，名称为一种蓝宝石晶体回收料制备方法，该申请案公开了一种蓝宝石晶体回收料制备方法，将大尺寸蓝宝石晶体回收料放入清洗机内，加热至80℃，保温1小时进行脱胶处理；脱胶后的蓝宝石晶体放入超声波清洗机内，用强度为50W/cm2超声波清洗1.5小时；清洗干净的蓝宝石晶体装入铝箱，放入马弗炉内加热至400℃，保温1.5小时；去除盛有蓝宝石晶体的铝箱，用大量的RO水冲洗蓝宝石晶体15分钟；用铝锤粉碎蓝宝石晶体；用RO水清洗粉碎后的蓝宝石晶体颗粒20分钟；蓝宝石颗粒装入铝盘内放入烘箱，烘箱温度200℃，烘干1.5小时；烘干后的蓝宝石颗粒降至室温即可进行包装、贮藏。其不足之处在于，采用该方法对蓝宝石晶体进行回收，虽然在回收过程中没有引入新的杂质，但是因其在生产过程中已存在了其他的金属杂质，所以会影响蓝宝石晶体的纯度。
发明内容
本发明的目的在于为了解决现有回收蓝宝石晶体困难，影响回收料的纯度的缺陷而提供一种减少处理工序，缩短时间，充分利用既有设备，降低了蓝宝石晶体剩余料的再利用成本的蓝宝石晶体剩余料的再利用方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种蓝宝石晶体剩余料的再利用方法，包括以下步骤：
a）将蓝宝石晶体生长、掏棒、切割过程中产生的剩余料集中，用去离子水冲洗5-10min，自然风干；
b）将步骤a）风干后的剩余料用有机溶剂浸泡2-4h后捞出，烘干；
c）将步骤b）处理后的剩余料用混合酸液浸泡2-5h；
d）将步骤c）处理后的剩余料用去离子水冲洗后烘干；
e）重复步骤d）2-10次；
f）将步骤e）处理后的剩余料粉碎，得到碎料；
g）将步骤f）得到的碎料放入蓝宝石晶体炉中，抽真空至炉内压强为1-3x10-2pa，升温至1400-1500℃，保温2-4h，然后继续抽真空至炉内压强为1-5x10-3pa，保温1-2h后自然冷却至室温；冷却至室温后向炉内充入空气，待炉内气压与大气压相同后添加高纯氧化铝粉料即可进行蓝宝石晶体生长。
在本技术方案中，步骤a）用去离子水冲洗的目的是为了去除一些明显的杂质如金属碎屑等，步骤b）用有机溶剂浸泡是为了将蓝宝石晶体剩余料表面粘附的有机物溶解，从而出去有机物；步骤c）用混合酸液浸泡是为了去除粘附在蓝宝石晶体剩余料表面的金属杂质离子，避免影响蓝宝石晶体剩余料的纯度；将蓝宝石晶体剩余料粉碎是为了让处理后的剩余料达到高纯氧化铝粉体原料的大小；利用蓝宝石晶体炉进行高温真空处理，使得剩余料的纯度更接近于高纯氧化铝粉体原料；有效的减少处理工序，缩短时间，充分利用既有设备，降低了蓝宝石晶体剩余料的再利用成本。
作为优选，步骤b）所用的有机溶剂选自丙酮、甲醇或乙醇中的一种。
作为优选，步骤c）所用的混合酸液为盐酸与硝酸的混合液，其中盐酸与硝酸的重量比为1:3-5。
作为优选，步骤f）粉碎前，在粉碎机内先铺上高纯氧化铝粉末，粉碎后蓝宝石晶体的大小为10-20mm。在本技术方案中，在高纯氧化铝粉体中进行块料粉碎，能有效避免二次污染。
作为优选，混合酸液浸泡温度为60-80℃。
作为优选，烘干温度为150-220℃。
本发明的有益效果是：本发明在高纯氧化铝粉体中进行块料粉碎，能有效避免二次污染；利用蓝宝石晶体炉进行高温真空处理，使得剩余料的纯度更接近于高纯氧化铝粉体原料；有效的减少处理工序，缩短时间，充分利用既有设备，降低了蓝宝石晶体剩余料的再利用成本。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步的解释：
本发明所用甲醇、乙醇、硝酸、盐酸、去离子水均为市售产品。
实施例1
一种蓝宝石晶体剩余料的再利用方法，包括以下步骤：
a）将蓝宝石晶体生长、掏棒、切割过程中产生的剩余料集中，用去离子水冲洗5min，自然风干；
b）将步骤a）风干后的剩余料用甲醇浸泡2h后捞出，烘干，烘干温度为150℃；
c）将步骤b）处理后的剩余料用混合酸液浸泡2h，浸泡温度为60℃；混合酸液为盐酸与硝酸的混合液，其中盐酸与硝酸的重量比为1:3；
d）将步骤c）处理后的剩余料用去离子水冲洗后烘干，烘干温度为150℃；
e）重复步骤d）2次；
f）将步骤e）处理后的剩余料粉碎，得到碎料；其中，粉碎前，在粉碎机内先铺上高纯氧化铝粉末，粉碎后蓝宝石晶体的大小为10mm。
g）将步骤f）得到的碎料放入蓝宝石晶体炉中，抽真空至炉内压强为1x10-2pa，升温至1400℃，保温2h，然后继续抽真空至炉内压强为1x10-3pa，保温1h后自然冷却至室温；冷却至室温后向炉内充入空气，待炉内气压与大气压相同后添加高纯氧化铝粉料即可进行蓝宝石晶体生长。
实施例2
一种蓝宝石晶体剩余料的再利用方法，包括以下步骤：
a）将蓝宝石晶体生长、掏棒、切割过程中产生的剩余料集中，用去离子水冲洗8min，自然风干；
b）将步骤a）风干后的剩余料用丙酮浸泡3h后捞出，烘干，烘干温度为200℃；
c）将步骤b）处理后的剩余料用混合酸液浸泡3h，浸泡温度为70℃；混合酸液为盐酸与硝酸的混合液，其中盐酸与硝酸的重量比为1:4；
d）将步骤c）处理后的剩余料用去离子水冲洗后烘干，烘干温度为200℃；
e）重复步骤d）5次；
f）将步骤e）处理后的剩余料粉碎，得到碎料；其中，粉碎前，在粉碎机内先铺上高纯氧化铝粉末，粉碎后蓝宝石晶体的大小为15mm。
g）将步骤f）得到的碎料放入蓝宝石晶体炉中，抽真空至炉内压强为2x10-2pa，升温至1450℃，保温3h，然后继续抽真空至炉内压强为3x10-3pa，保温1.5h后自然冷却至室温；冷却至室温后向炉内充入空气，待炉内气压与大气压相同后添加高纯氧化铝粉料即可进行蓝宝石晶体生长。
实施例3
一种蓝宝石晶体剩余料的再利用方法，包括以下步骤：
a）将蓝宝石晶体生长、掏棒、切割过程中产生的剩余料集中，用去离子水冲洗10min，自然风干；
b）将步骤a）风干后的剩余料用乙醇浸泡4h后捞出，烘干，烘干温度为220℃；
c）将步骤b）处理后的剩余料用混合酸液浸泡4h，浸泡温度为50℃；混合酸液为盐酸与硝酸的混合液，其中盐酸与硝酸的重量比为1:5；
d）将步骤c）处理后的剩余料用去离子水冲洗后烘干，烘干温度为220℃；
e）重复步骤d）10次；
f）将步骤e）处理后的剩余料粉碎，得到碎料；其中，粉碎前，在粉碎机内先铺上高纯氧化铝粉末，粉碎后蓝宝石晶体的大小为20mm。
g）将步骤f）得到的碎料放入蓝宝石晶体炉中，抽真空至炉内压强为3x10-2pa，升温至1500℃，保温4h，然后继续抽真空至炉内压强为5x10-3pa，保温2h后自然冷却至室温；冷却至室温后向炉内充入空气，待炉内气压与大气压相同后添加高纯氧化铝粉料即可进行蓝宝石晶体生长。
Claims (6)
1.一种蓝宝石晶体剩余料的再利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）将蓝宝石晶体生长、掏棒、切割过程中产生的剩余料集中，用去离子水冲洗5-10min，自然风干；
b）将步骤a）风干后的剩余料用有机溶剂浸泡2-4h后捞出，烘干；
c）将步骤b）处理后的剩余料用混合酸液浸泡2-5h；
d）将步骤c）处理后的剩余料用去离子水冲洗后烘干；
e）重复步骤d）2-10次；
f）将步骤e）处理后的剩余料粉碎，得到碎料；
g）将步骤f）得到的碎料放入蓝宝石晶体炉中，抽真空至炉内压强为0.01-0.03Pa，升温至1400-1500℃，保温2-4h，然后继续抽真空至炉内压强为0.001-0.005Pa，保温1-2h后自然冷却至室温；冷却至室温后向炉内充入空气，待炉内气压与大气压相同后添加高纯氧化铝粉料即可进行蓝宝石晶体生长。
2.根据权利要求1所述的一种蓝宝石晶体剩余料的再利用方法，其特征在于，步骤b）所用的有机溶剂选自丙酮、甲醇或乙醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种蓝宝石晶体剩余料的再利用方法，其特征在于，步骤c）所用的混合酸液为盐酸与硝酸的混合液，其中盐酸与硝酸的重量比为1:3-5。
4.根据权利要求1所述的一种蓝宝石晶体剩余料的再利用方法，其特征在于，步骤f）粉碎前，在粉碎机内先铺上高纯氧化铝粉末，粉碎后蓝宝石晶体的大小为10-20mm。
5.根据权利要求1或3所述的一种蓝宝石晶体剩余料的再利用方法，其特征在于，混合酸液浸泡温度为60-80℃。
6.根据权利要求1或2或3或4所述的一种蓝宝石晶体剩余料的再利用方法，其特征在于，烘干温度为150-220℃。
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