CN103911665A - 采用镀碳石英坩埚制备碲锌镉晶体过程中的除杂方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种采用镀碳石英坩埚制备碲锌镉晶体过程中的除杂方法，包括步骤：镉料除杂：将用于制备碲锌镉晶体的镉料置于盐酸中浸泡，之后将浸泡后的镉料用去离子水洗涤，之后将去离子水洗涤后的镉料置于真空烘箱中烘干；锌料除杂：将用于制备碲锌镉晶体的锌料置于由HNO3、去离子水、HF形成的混酸中浸泡，之后将浸泡后的锌料用去离子水洗涤，之后将去离子水洗涤后的锌料置于真空烘箱中烘干；以及碲料除杂：将用于制备碲锌镉晶体的碲料置于盐酸中浸泡，将浸泡后的碲料用去离子水洗涤，之后将去离子水洗涤后的碲料置于真空烘箱中烘干。本方法能有效地去除原料以及镀碳石英坩埚中空气所含的氧杂质，保护了镀碳石英坩埚。
Description
技术领域
本发明涉及碲锌镉晶体的制备方法，尤其涉及一种采用镀碳石英坩埚制备碲锌镉晶体过程中的除杂方法。
背景技术
碲锌镉（CZT）晶体因其优异的光、电性能而成为一种重要的半导体材料，广泛地用作红外探测器HgCdTe的外延衬底和室温核辐射探测器等。
目前CZT晶体生长一般采用镀碳石英坩埚,原料中的氧杂质与碳膜会发生反应，使碳膜变薄或反应完，造成CZT晶体的孪晶和粘舟现象，从而影响最终获得CZT晶体的性能。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种采用镀碳石英坩埚制备碲锌镉晶体过程中的除杂方法，其能有效地去除原料中的氧杂质。
为了实现上述目的，本发明提供一种采用镀碳石英坩埚制备碲锌镉晶体过程中的除杂方法，包括步骤：镉料除杂：将用于制备碲锌镉晶体的镉料置于盐酸中浸泡，之后将浸泡后的镉料用去离子水洗涤，之后将去离子水洗涤后的镉料置于真空烘箱中烘干，得到除杂后的镉料；锌料除杂：将用于制备碲锌镉晶体的锌料置于由HNO3、去离子水、HF形成的混酸中浸泡，之后将浸泡后的锌料用去离子水洗涤，之后将去离子水洗涤后的锌料置于真空烘箱中烘干，得到除杂后的锌料；以及碲料除杂：将用于制备碲锌镉晶体的碲料置于盐酸中浸泡，将浸泡后的碲料用去离子水洗涤，之后将去离子水洗涤后的碲料置于真空烘箱中烘干，得到除杂后的碲料。
优选地，所述采用镀碳石英坩埚制备碲锌镉晶体过程中的除杂方法还包括步骤：除氧气：将所述除杂后的镉料、除杂后的锌料、除杂后的碲料按照配比放入石英坩埚中，对石英坩埚抽真空规定真空度，之后加热石英坩埚至规定温度、在规定温度下保温规定时间、最后进行封管。
本发明的有益效果如下。
通过对碲锌镉晶体制备过程中的镉料除杂、锌料除杂、碲料除杂、以及除氧气，能有效地去除原料所含的氧杂质以及所吸附的氧气，有效地保护了镀碳石英坩埚的碳膜，有效降低了CZT晶体的孪晶和粘舟现象，从而提高了获得CZT晶体的性能。
具体实施方式
下面详细说明根据本发明的采用镀碳石英坩埚制备碲锌镉晶体过程中的除杂方法及实施例。
首先说明根据本发明的采用镀碳石英坩埚制备碲锌镉晶体过程中的除杂方法。
根据本发明的采用镀碳石英坩埚制备碲锌镉晶体过程中的除杂方法包括步骤：镉料除杂：将用于制备碲锌镉晶体的镉料置于盐酸中浸泡，之后将浸泡后的镉料用去离子水洗涤，之后将去离子水洗涤后的镉料置于真空烘箱中烘干，得到除杂后的镉料；锌料除杂：将用于制备碲锌镉晶体的锌料置于由HNO3、去离子水、HF形成的混酸中浸泡，之后将浸泡后的锌料用去离子水洗涤，之后将去离子水洗涤后的锌料置于真空烘箱中烘干，得到除杂后的锌料；以及碲料除杂：将用于制备碲锌镉晶体的碲料置于盐酸中浸泡，将浸泡后的碲料用去离子水洗涤，之后将去离子水洗涤后的碲料置于真空烘箱中烘干，得到除杂后的碲料。
优选地，根据本发明所述的采用镀碳石英坩埚制备碲锌镉晶体过程中的除杂方法还可包括步骤：除氧气：将所述除杂后的镉料、除杂后的锌料、除杂后的碲料按照配比放入镀碳石英坩埚中，对镀碳石英坩埚抽真空规定真空度，之后加热镀碳石英坩埚至规定温度、在规定温度下保温规定时间、最后进行封管。通过加热镀碳石英坩埚至规定温度，可以使吸附到所述除杂后的镉料、除杂后的锌料、除杂后的碲料上的氧气排出，从而达到进一步除去氧杂质的作用。
在根据本发明所述的采用镀碳石英坩埚制备碲锌镉晶体过程中的除杂方法中，优选地，在镉料除杂步骤中，镉料为7N纯度，盐酸的质量浓度为5%~30%，浸泡时间为10~30min，烘干温度为60~120℃。
在根据本发明所述的采用镀碳石英坩埚制备碲锌镉晶体过程中的除杂方法中，优选地，在锌料除杂步骤中，锌料为7N纯度，混酸中HNO3:去离子水:HF的体积比为=(1~2):(5~10):(0.5~3)，浸泡时间为10~30min，烘干温度为80℃。
在根据本发明所述的采用镀碳石英坩埚制备碲锌镉晶体过程中的除杂方法中，优选地，在碲料除杂步骤中，碲料为7N纯度，盐酸的质量浓度为5%~30%，浸泡时间为10~30min，烘干温度为60~120℃。
在根据本发明所述的采用镀碳石英坩埚制备碲锌镉晶体过程中的除杂方法中，优选地，在除氧气步骤中，规定真空度为(1.0~3.0)×10-4Pa，规定温度为100~200℃，规定时间为1~5h。
其次说明本发明所述的采用镀碳石英坩埚制备碲锌镉晶体过程中的除杂方法的实施例。
实施例1
(1)镉料除杂：将7N镉粒200g放入质量浓度15%的盐酸中，浸泡15min,取出用去离子水冲洗干净，放入真空烘箱中在80℃下烘干。
(2)锌料除杂：将7N锌粒15g放入HNO3:去离子水:HF=1.5:9:1的溶液中，浸泡25min，取出用去离子水冲洗干净，放入真空烘箱中在80℃下烘干。
(3)碲料除杂：将7N碲块200g放入质量浓度25%的盐酸中，浸泡20min，取出用去离子水冲洗干净，放入真空烘箱中在80℃下烘干。
(4)除氧气：将上述三种除杂后的物料放入镀碳石英坩埚中，对镀碳石英坩埚抽真空至3.0×10-4Pa，然后加热镀碳石英坩埚至100℃，保温2h，之后进行封管。
将封管后的镀碳石英坩埚进行晶体生长，生长完成后破管，观察镀碳石英坩埚的碳膜。观察发现镀碳石英坩埚的碳膜依然存在且表面光滑。
实施例2
(1)镉料除杂：将7N镉粒200g放入质量浓度5%的盐酸中，浸泡30min,取出用去离子水冲洗干净，放入真空烘箱中在120℃下烘干。
(2)锌料除杂：将7N锌粒15g放入HNO3:去离子水:HF=2:8:0.5的溶液中，浸泡25min，取出用去离子水冲洗干净，放入真空烘箱中在120℃下烘干。
(3)碲料除杂：将7N碲块200g放入质量浓度30%的盐酸中，浸泡5min，取出用去离子水冲洗干净，放入真空烘箱中在120℃下烘干。
(4)除氧气：石英坩埚按实际应用所需的配料比将上述三种物料放入镀碳石英坩埚中，对镀碳石英坩埚抽真空至2.0×10-4Pa，然后加热镀碳石英坩埚至120℃，保温4h，之后进行封管。
将封管后的镀碳石英坩埚进行晶体生长，生长完成后破管，观察镀碳石英坩埚的碳膜。观察发现镀碳石英坩埚的碳膜依然存在且表面光滑。
实施例3
(1)镉料除杂：将7N镉粒200g放入质量浓度30%的盐酸中，浸泡10min,取出用去离子水冲洗干净，放入真空烘箱中在60℃下烘干。
(2)锌料除杂：将7N锌粒15g放入HNO3:去离子水:HF=1.5:9:1的溶液中，浸泡25min，取出用去离子水冲洗干净，放入真空烘箱中在60℃下烘干。
(3)碲料除杂：将7N碲块200g放入质量浓度5%的盐酸中，浸泡30min，取出用去离子水冲洗干净，放入真空烘箱中在80℃下烘干。
(4)除杂气：将上述三种除杂后的物料放入镀碳石英坩埚中，对镀碳石英坩埚抽真空至1.0×10-4Pa，然后加热镀碳石英坩埚至200℃，保温1h，之后进行封管。
将封管后的镀碳石英坩埚进行晶体生长，生长完成后破管，观察镀碳石英坩埚的碳膜。观察发现镀碳石英坩埚的碳膜依然存在且表面光滑。
Claims (6)
1.一种采用镀碳石英坩埚制备碲锌镉晶体过程中的除杂方法，其特征在于，包括步骤：
镉料除杂：将用于制备碲锌镉晶体的镉料置于盐酸中浸泡，之后将浸泡后的镉料用去离子水洗涤，之后将去离子水洗涤后的镉料置于真空烘箱中烘干，得到除杂后的镉料；
锌料除杂：将用于制备碲锌镉晶体的锌料置于由HNO3、去离子水、HF形成的混酸中浸泡，之后将浸泡后的锌料用去离子水洗涤，之后将去离子水洗涤后的锌料置于真空烘箱中烘干，得到除杂后的锌料；以及
碲料除杂：将用于制备碲锌镉晶体的碲料置于盐酸中浸泡，将浸泡后的碲料用去离子水洗涤，之后将去离子水洗涤后的碲料置于真空烘箱中烘干，得到除杂后的碲料。
2.根据权利要求1所述的采用镀碳石英坩埚制备碲锌镉晶体过程中的除杂方法，其特征在于，所述采用镀碳石英坩埚制备碲锌镉晶体过程中的除杂方法还包括步骤：
除氧气：将所述除杂后的镉料、除杂后的锌料、除杂后的碲料按照配比放入镀碳石英坩埚中，对镀碳石英坩埚抽真空规定真空度，之后加热镀碳石英坩埚至规定温度、在规定温度下保温规定时间、最后进行封管。
3.根据权利要求1所述的采用镀碳石英坩埚制备碲锌镉晶体过程中的除杂方法，其特征在于，在镉料除杂步骤中，镉料为7N纯度，盐酸的浓度为5%~30%，浸泡时间为10~30min，烘干温度为80℃。
4.根据权利要求1所述的采用镀碳石英坩埚制备碲锌镉晶体过程中的除杂方法，其特征在于，在锌料除杂步骤中，锌料为7N纯度，混酸中HNO3、去离子水、HF的体积比为=(1~2):(5~10):(0.5~3)，浸泡时间为10~30min，烘干温度为60~120℃。
5.根据权利要求1所述的采用镀碳石英坩埚制备碲锌镉晶体过程中的除杂方法，其特征在于，在碲料除杂步骤中，碲料为7N纯度，盐酸的浓度为5%~30%，浸泡时间为10~30min，烘干温度为60~120℃。
6.根据权利要求2所述的采用镀碳石英坩埚制备碲锌镉晶体过程中的除杂方法，其特征在于，在除氧气步骤中，规定真空度为(1.0~3.0)×10-4Pa，规定温度为100~200℃，规定时间为1~5h。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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