CN102544233A - 一种氧化铟锡透明导电氧化物薄膜的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种氧化铟锡透明导电氧化物薄膜的制备方法，包括：(1)使用洗涤剂对玻璃衬底进行清洗，然后用去离子水冲净，再用氮气将玻璃吹干；(2)将上述玻璃衬底装入磁控溅射腔，然后对溅射腔体抽真空至3×10^-3Pa～7×10^-3Pa，将衬底加热到150～250℃，通入氩气作为溅射气体，将压强调节到0.3Pa～1.3Pa，对氧化铟锡靶材溅射6～30min，获得透明导电氧化铟锡薄膜。本发明抽真空的时间大大减少，降低制造成本；不需要制作高成本的种子层，衬底清洗采用简单的洗涤剂清洗再用去离子水冲净完成，没有采用较昂贵和危险的化学试剂，进一步降低了成本，具有良好的应用前景。

Description

一种氧化铟锡透明导电氧化物薄膜的制备方法

技术领域

本发明属于透明导电氧化物薄膜的制备领域，特别涉及一种氧化铟锡透明导电氧化物薄膜的制备方法。

背景技术

透明导电氧化物(TCO)薄膜具有优异的光电性能，不但透明，而且导电，因而被广泛地应用于各种光电器件中，包括用作场致发光(EL)器件、平面液晶显示(LCD)、电致变色显示器件(ECD)以及太阳电池中的电极材料。各类薄膜太阳电池以及高效薄膜硅/晶体硅异质结太阳电池都需要有TCO薄膜作为前电极，原因是这些类型的太阳电池前表面上的掺杂层一般非常薄，具有很大的横向电阻，为改善光电流横向收集特性，必须在其上制备高导电性的电极，但太阳电池前表面还要求具有非常高的透光性，由此，TCO薄膜就成为这些电池前电极的优选材料。并且，在太阳电池应用中，TCO作为透明导电电极使用的同时，也可以起到表面减反射的作用。

TCO中最具代表性的是氧化铟锡(ITO)薄膜。在ITO(In₂O₃∶SnO₂质量比＝9∶1)薄膜中，Sn原子代替了In₂O₃晶格中的一些In原子，贡献一个电子到导带上，同时在一定的缺氧状态下还以产生氧空穴，从而具有非常优异的电导率。

目前，制备ITO薄膜最常用的方法是磁控溅射，包括直流磁控溅射、射频磁控溅射等。直流反应磁控溅射采用金属靶材，金属靶材会因表层氧化而出现靶中毒现象，严重影响溅射稳定性和薄膜质量。射频磁控溅射用的是陶瓷靶材，但电导率高的ITO薄膜中往往具有较高的载流子浓度，由于自由载流子吸收的影响，会使近红外波段的光透过率降低，如何获得非常高的光透射率是人们重点关注的问题，这对太阳电池的效率有很大影响。

在现有技术中，为了在玻璃衬底上制备出优异的TCO薄膜，对玻璃衬底的清洗也非常复杂并且耗时。有的采用硫酸和过氧化氢的混合液加热煮沸，有的采用丙酮等有机溶剂清洗。这些清洗方法都有一定的危险性，耗时耗能增加了成本。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是在玻璃衬底上制备ITO薄膜的近红外波段光透射率不够高，同时衬底清洗成本较高，提供一种氧化铟锡透明导电氧化物薄膜的制备方法，该方法抽真空的时间大大减少，降低制造成本；衬底清洗采用简单的洗涤剂清洗再用去离子水冲净完成，没有采用较昂贵和危险的化学试剂，进一步降低了成本。

本发明的一种氧化铟锡透明导电氧化物薄膜的制备方法，包括：

(1)使用洗涤剂对玻璃衬底进行清洗，然后用去离子水冲净，再用氮气将玻璃吹干；

(2)将上述玻璃衬底装入磁控溅射腔，然后对溅射腔体抽真空至3×10^-3Pa～7×10^-3Pa，将衬底加热到150～250℃，通入氩气作为溅射气体，将压强调节到0.3Pa～1.3Pa，对氧化铟锡靶材溅射6～30min，获得透明导电氧化铟锡薄膜。

所述步骤(1)中的洗涤剂为日用洗涤剂，比如洗涤灵。

所述步骤(2)中对溅射腔体抽真空至5×10^-3Pa。

所述步骤(2)中的氧化铟锡靶材的成分：质量比为9∶1的In₂O₃和SnO₂。

所述步骤(2)中的溅射的工艺条件为射频源13.56MHz，溅射功率200～600W。

有益效果

(1)本发明不但在很大程度上降低薄膜电阻率的同时提高光透射率，而且采用廉价的玻璃衬底清洗技术，目前制备ITO薄膜的常用磁控溅射工艺大都采用达到10^-4Pa量级的真空度，本发明所采用的真空度为5×10^-3Pa左右，抽真空的时间大大减少，进而省去很大一部分电力消耗，降低制造成本；

(2)本发明也不需要制作高成本的种子层；

(3)衬底清洗采用简单的洗涤剂清洗再用去离子水冲净完成，没有采用较昂贵和危险的化学试剂，进一步降低了成本，具有良好的应用前景。

附图说明

图1为实施例1制备的ITO薄膜的透射率曲线；

图2为实施例2制备的ITO薄膜的透射率曲线；

图3为实施例3制备的ITO薄膜的透射率曲线；

图4为实施例4制备的ITO薄膜的透射率曲线；

图5为实施例5制备的ITO薄膜的透射率曲线。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

将超白玻璃两面用洗涤灵清洗一遍，再用去离子水正反面各清洗1分钟，用N₂吹干；将吹干的玻璃放入磁控溅射腔室中，加热到250℃，将真空度抽至7×10^-3Pa；通入氩气，流量选为22sccm增大压强到0.3Pa，采用射频电源功率450W溅射30分钟。

由此溅射得到的ITO薄膜的电阻率为3.07×10^-4Ω·cm。如附图1所示，该ITO薄膜在400～1300nm波段范围的透射率在80％以上。

实施例2

将超白玻璃两面用洗涤灵清洗一遍，再用去离子水正反面各清洗1分钟，用N₂吹干；将吹干的玻璃放入磁控溅射腔室中，加热到150℃，将真空度抽至3×10^-3Pa；通入氩气，流量选为22sccm增大压强到1.0Pa，采用射频电源功率600W，溅射6分钟。

由此溅射得到的ITO薄膜的电阻率为2.6×10^-4Ω·cm。如附图2所示，该ITO薄膜在360～1400nm波段范围的透射率在80％以上。

实施例3

将超白玻璃两面用洗涤灵清洗一遍，再用去离子水正反面各清洗1分钟，用N₂吹干；将吹干的玻璃放入磁控溅射腔室中，加热到200℃，将真空度抽至5×10^-3Pa；通入氩气，流量选为22sccm增大压强到1.0Pa，采用射频电源功率200W，溅射30分钟。

由此溅射得到的ITO薄膜的电阻率为2.6×10^-4Ω·cm。如附图3所示，该ITO薄膜在360～1300nm波段范围的透射率在80％以上。

实施例4

将超白玻璃两面用洗涤灵清洗一遍，再用去离子水正反面各清洗1分钟，用N₂吹干；将吹干的玻璃放入磁控溅射腔室中，加热到250℃，将真空度抽至5×10^-3Pa；通入氩气，流量选为22sccm增大压强到1.3Pa，采用射频电源功率200W溅射15分钟。

由此溅射得到的ITO薄膜的电阻率为2.6×10^-4Ω·cm。如附图4所示，该ITO薄膜在370～1400nm波段范围的透射率在80％以上。

实施例5

将超白玻璃两面用洗涤灵清洗一遍，再用去离子水正反面各清洗1分钟，用N₂吹干；将吹干的玻璃放入磁控溅射腔室中，加热到250℃，将真空度抽至5×10^-3Pa；通入氩气，流量选为25sccm增大压强到0.8Pa，采用射频电源功率450W，溅射10分钟。

由此溅射得到的ITO薄膜的电阻率为3.3×10^-4Ω·cm。如附图5所示，该ITO薄膜在400～1400nm波段范围的透射率在80％以上。

Claims (5)

1.一种氧化铟锡透明导电氧化物薄膜的制备方法，包括：

(1)使用洗涤剂对玻璃衬底进行清洗，然后用去离子水冲净，再用氮气将玻璃吹干；

(2)将上述玻璃衬底装入磁控溅射腔，然后对溅射腔体抽真空至3×10^-3Pa～7×10^-3Pa，将衬底加热到150～250℃，通入氩气作为溅射气体，将压强调节到0.3Pa～1.3Pa，对氧化铟锡靶材溅射6～30min，获得透明导电氧化铟锡薄膜。

2.根据权利要求1所述的一种氧化铟锡透明导电氧化物薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的洗涤剂为日用洗涤剂。

3.根据权利要求1所述的一种氧化铟锡透明导电氧化物薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中对溅射腔体抽真空至5×10^-3Pa。

4.根据权利要求1所述的一种氧化铟锡透明导电氧化物薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的氧化铟锡靶材的成分：质量比为9∶1的In₂O₃和SnO₂。

5.根据权利要求1所述的一种氧化铟锡透明导电氧化物薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的溅射的工艺条件为射频源13.56MHz，溅射功率200～600W。

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