CN1962933A - 晶体生长的石英坩埚镀碳膜方法与装置 - Google Patents
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Abstract
一种晶体生长的石英坩埚镀碳膜方法，工艺步骤为石英坩埚的处理、装炉、加热、镀膜、膜层退火。石英坩埚的处理包括清洗与烘干，装炉是将清洗并烘干后的石英坩埚与组成镀膜装置的部件进行组装，加热是将装有石英坩埚的沉淀室加热至1000℃～1060℃，然后在该温度保温并向石英坩埚和沉淀室内通高纯惰性气体排除残余空气，镀膜是通惰性气体结束后，继续在1000℃～1060℃保温，并在此温度向石英坩埚内通甲烷气体，使石英坩埚内壁上沉积符合要求厚度的碳膜，镀膜结束后，继续在1000℃～1060℃保温40分钟～60分钟，然后缓慢冷却至室温。镀碳膜装置包括加热炉、放置被镀膜石英坩埚的沉淀室和供气控制器。
Description
技术领域
本发明属于石英容器镀膜领域，特别涉及一种用于晶体生长的石英坩埚内壁镀碳膜的方法与装置。
背景技术
AgGaS2、AgGaSe2、AgGaSeS、AgGa1-xInxSe2等非线性光学材料，具有红外透明范围宽，非线性光学系数大、适宜的双折射和低色散等突出优点，可进行和频、差频、三波混频和宽带可调红外光参量振荡。CdZnTe(CZT)晶体是性能优异的室温核辐射探测器材料。上述化合物半导体材料通常采用布里奇曼法(Brigdman法)生长单晶，结晶难度大，材料中所含的Ga或Cd等在高温条件下，会与石英坩埚发生微弱化学反应，导致熔体与坩埚内壁粘连，不仅造成晶体污染，还会使得熔体结晶完成后，引起晶体和生长安瓿破裂，难于获得完整性好的单晶体。研究表明，在石英坩埚内壁镀上高质量的碳膜不仅可以使坩埚内壁更加光滑，而且可以防止熔体与坩埚的粘连和侵蚀，减少寄生成核，有利于完整性好、高质量单晶体的生长。
晶体生长的石英坩埚一般由籽晶袋、放肩段、等径生长段及接口等组成，呈细管状。因此，要在坩埚内壁镀上符合晶体生长要求的碳膜难度很大。闵嘉华等在《功能材料与器件学报》上发表了名称为“CdZnTe晶体生长用石英管的镀碳工艺研究”(见功能材料与器件学报，Vol.11，No.2,255,2005)，该文所公开的晶体生长用石英管镀碳膜方法以“无水乙醇”为碳源，无水乙醇经恒温水浴加热汽化后由高纯氮气携带进入被镀膜石英坩埚，气体流量为4～7ml/h，镀碳温度为950～1100℃，镀碳时间为6h。此种方法的不足之处是镀碳时间长，气流量控制复杂，需要配备汽化无水乙醇的水浴装置。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种晶体生长的石英坩埚镀碳膜新方法及其配套装置，采用此种方法，不仅镀膜时间短，易于操作控制，能在石英坩埚内壁上沉积出结合牢固、均匀致密的碳膜层，而且可简化配套装置的结构。
本发明所述晶体生长的石英坩埚镀碳膜方法以甲烷气体为碳源，工艺步骤如下：
(1)石英坩埚的处理
石英坩埚的处理包括清洗与烘干，
石英坩埚的清洗依次为自来水冲洗、碱液浸泡、去离子水冲洗、K2Cr2O7-H2SO4洗液浸泡、去离子水冲洗、丙酮浸泡、去离子水冲洗，
所述碱液浸泡，浸泡时间至少为30分钟，所述K2Cr2O7-H2SO4洗液浸泡，浸泡时间至少为30分钟，所述丙酮浸泡，浸泡时间至少为24小时，
石英坩埚清洗干净后立即放入烘干设备中烘干备用；
(2)装炉
镀碳时从烘干设备中取出石英坩埚，并将清洁的进气管插入石英坩埚中，然后将插有进气管的石英坩埚放置于管式沉淀室本体中，管式沉淀室本体的端口用塞子封闭，塞子封闭时，插入石英坩埚中的进气管穿过塞子伸出与供气控制器的输气管连接，封闭沉淀室端口的塞子上还插有与沉淀室本体内孔相通的进气管和排气管，与沉淀室本体内孔相通的进气管与供气控制器的输气管连接，
石英坩埚与沉淀室、供气控制器的组装完毕后，将装有石英坩埚的沉淀室放入加热炉的炉膛，沉淀室用塞子封闭端伸出炉外；
(3)加热
装有石英坩埚的沉淀室在加热炉的炉膛中放置好后，在常压下以2℃/分钟～3℃/分钟的速率升温加热，至1000℃～1060℃，然后在该温度保温并向石英坩埚和沉淀室内通高纯惰性气体排除残余空气，气体流量为600～700ml/分钟，通高纯惰性气体的时间至少为30分钟，
所述高纯惰性气体为纯度99.99％以上的氮气或氩气；
(4)镀膜
向沉淀室和石英坩埚通惰性气体结束后，继续在1000℃～1060℃保温，并在此温度以50ml～60ml/分钟的流量向石英坩埚内通甲烷气体，通甲烷气体的时间为25分钟～40分钟，即可使石英坩埚内壁上沉积的碳膜厚度在150nm至230nm之间，符合晶体生长的要求；
(5)膜层退火
镀膜结束后，继续在1000℃～1060℃保温40分钟～60分钟，然后以1℃/分钟～2℃/分钟的速率冷却至室温。
上述方法中，碱液浸泡所使用的碱液为质量浓度8％～10％的NaOH或NaCO3水溶液。
上述方法中，K2Cr2O7-H2SO4洗液浸泡所使用洗液的组分为K2Cr2O7、浓H2SO4和去离子水，K2Cr2O7以克或公斤计量，浓H2SO4和去离子水以毫升或升计量，配比为：
K2Cr2O7的质量∶浓H2SO4体积∶去离子水体积＝1∶16∶2。
上述方法中，沉淀室本体用塞子封闭端伸出炉外的长度以石英坩埚封口部位以上部段不产生碳沉积为限。
本发明所述晶体生长的石英坩埚镀碳膜装置包括加热炉、放置被镀膜石英坩埚的沉淀室和供气控制器；加热炉包括炉体、安装在炉体上的加热元件、控温测温器，炉体的炉膛下部设置有用于安放沉淀室的支座；沉淀室包括一端开口的管状本体和封闭管状本体端口的塞子，所述管状本体的长度和内径大于被镀膜的石英坩埚，所述塞子上插有与管状本体内孔相通的进气管和排气管；供气控制器包括输气管系和控制阀，所述输气管系含有两条分别与插入沉淀室管状本体的进气管和插入被镀膜石英坩埚的进气管连接的输气管，设置有甲烷气体进口和惰性保护气体进口，所述控制阀安装在输气管系的管路上，控制惰性保护气体进入沉淀室管状本体和被镀膜石英坩埚及控制甲烷气体进入被镀膜石英坩埚。
上述装置的控温测温器由安装在加热炉炉膛内测温点的热电偶及与热电偶连接的温度控制指示仪表组成。
上述装置使用时，有关部件或构件的组装方式为：插入沉淀室管状本体的进气管和插入被镀膜石英坩埚的进气管与供气控制器中相对应的输气管连接，装有石英坩埚的沉淀室放置在加热炉炉膛下部的支座上，沉淀室本体用塞子封闭端朝向加热炉炉口并伸出炉外，其伸出炉外的长度以被镀膜石英坩埚封口部位以上部段不产生碳沉积为限。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明所述方法直接以CH4气体为碳源，能在短时间内(25分钟～40分钟)使整个石英坩埚内壁上形成分布均匀的宏观平滑碳膜层，而且对于形状复杂的石英坩埚也能镀上均匀致密的碳膜层。
2、甲烷分解生成的碳膜的熔点高达3000℃以上，远高于化合物半导体材料生长晶体的熔点，因此能够完全隔绝熔体与器壁的相互作用，避免寄生成核和多晶生长，从而获得纯度高、结晶完整性好的单晶体。
3、镀碳时，只向被镀碳膜石英坩埚内通CH4气体，不需要惰性气体作为携带气，因而既可简化气路，又可减少惰性气体的耗费。
4、本发明所述方法对被镀膜石英坩埚的清洗彻底，有利于保证镀膜质量。
5、本发明所述方法操作简单，控制方便，易于掌握。
6、本发明所述装置能满足本发明所述方法的需要，且结构简单，易于制作。
附图说明
图1是石英坩埚的一种形状构造图；
图2是本发明所述晶体生长的石英坩埚镀碳膜装置的一种结构简图，该图还表明了石英坩埚在沉淀室中的安装方式；
图3是供气控制器的一种结构图；
图4是使用本发明所述方法和装置镀碳膜后的石英坩埚制备的AgGaS2单晶体的外形图。
图中，1—炉体、2—热电偶、3—控温测温指示仪、4—加热元件、5—炉膛、6—石英坩埚、7—支座、8—沉淀室、9—塞子、10—排气管、11—供气控制器、12—沉淀室进气管、13—石英坩埚进气管、14—三通阀、15—截止阀k3、16—截止阀k2、17—截止阀k1、18—输气管I、19—输气管II。
具体实施方式
实施例：
本实施例对图1所示的晶体生长的石英坩埚内壁镀碳膜，镀膜装置的结构及石英坩埚的安装方式如图2所示。镀膜装置包括加热炉、放置被镀膜石英坩埚的沉淀室8和供气控制器11；加热炉为单温区电阻炉，包括炉体1、安装在炉体上的加热元件4、控温测温器，加热元件4沿炉体轴向分布，控温测温器由安装在加热炉炉膛内测温点的热电偶2及与热电偶连接的FP93温度控温指示仪表3组成(控温精度为1℃)，炉体的炉膛5下部设置有两个用于安放沉淀室的支座7；沉淀室8包括一端开口的管状本体和封闭管状本体端口的塞子9，所述管状本体为石英管，其长度和内径以能放置被镀膜的石英坩埚和插装进气管即可，所述塞子上插有与管状本体内孔相通的进气管12和排气管10；供气控制器11包括输气管系和控制阀，如图3所示，所述输气管系含有与插入沉淀室管状本体的进气管12连接的输气管I 18，与插入被镀膜石英坩埚的进气管13连接的输气管II19，输气管I和输气管II通过管件相连，所述控制阀为三个截止阀和一个三通阀，截止阀k117安装在输气管II19的出口端，截止阀k216安装在输气管II19的进口端，截止阀k315安装在输气管I和输气管II的连接管件上，三通阀14安装在输气管I18上，输气管II的进气口与甲烷气体输气管连接，三通阀14与惰性保护气体输气管相连。
石英坩埚和镀膜装置的安装方式：被镀膜石英坩埚6位于沉淀室管状本体内，插入沉淀室管状本体的进气管12和插入被镀膜石英坩埚的进气管13与供气控制器中相对应的输气管I和输气管II连接，装有石英坩埚的沉淀室8放置在加热炉炉膛下部的支座7上，沉淀室本体用塞子9封闭端朝向加热炉炉口并伸出炉外，其伸出炉外的长度应使被镀膜石英坩埚封口端伸出炉外的长度l为10cm，以保证被镀膜石英坩埚封口部位以上部段不产生碳沉积。
镀膜方法的工艺步骤如下：
(1)石英坩埚的处理
石英坩埚6的处理包括清洗与烘干；石英坩埚的清洗依次为自来水冲洗、碱液浸泡、去离子水冲洗、K2Cr2O7-H2SO4洗液浸泡、去离子水冲洗、丙酮浸泡、去离子水冲洗；所述碱液浸泡，碱液为质量浓度8％的NaOH水溶液，浸泡时间为30分钟；所述K2Cr2O7-H2SO4洗液浸泡，所使用洗液的组分为K2Cr2O7、浓H2SO4和去离子水，K2Cr2O7以克计量，浓H2SO4和去离子水以毫升计量，配比为：K2Cr2O7的质量∶浓H2SO4体积∶去离子水体积＝1∶16∶2，浸泡时间为30分钟；所述丙酮浸泡，使用的丙酮为分析纯，浸泡时间为30小时；石英坩埚清洗干净后立即放入烘箱中烘干备用。
(2)装炉
镀碳时从烘箱中取出石英坩埚6，并将清洁的进气管13插入石英坩埚中，然后将插有进气管的石英坩埚放置于管式沉淀室8本体中，管式沉淀室本体的端口用塞子9封闭，塞子封闭时，插入石英坩埚中的进气管13穿过塞子伸出与供气控制器的输气管II19连接，封闭沉淀室端口的塞子上还插有与沉淀室本体内孔相通的进气管12和排气管10，与沉淀室本体内孔相通的进气管与供气控制器的输气管I18连接；石英坩埚与沉淀室、供气控制器的组装完毕后，将装有石英坩埚的沉淀室放入加热炉的炉膛，沉淀室用塞子封闭端伸出炉外，伸出炉外的长度l为10cm。
(3)加热
装有石英坩埚的沉淀室在加热炉的炉膛中放置好后，在常压下以3℃/分钟的速率升温加热，至1000℃，然后在该温度保温并向石英坩埚和沉淀室内以600ml/分钟通纯度99.99％以上的氮气排除残余空气，通氮气的时间为30分钟。
(4)镀膜
向沉淀室和石英坩埚通氮气结束后，继续在1000℃保温，并在此温度以50ml/分钟的流量向石英坩埚内通甲烷气体，通甲烷气体的时间为30分钟，即可使石英坩埚内壁上沉积的碳膜厚度达到200nm左右，符合晶体生长的要求；
(5)膜层退火
镀膜结束后，继续在1000℃保温60分钟，然后以1℃/分钟的速率冷却至室温，即完成镀膜操作。
使用本实施例镀膜后的石英坩埚，采用布里奇曼法(Brigdman法)制备的AgGaS2单晶体如图4所示，是纯度高、结晶完整性好的单晶体。
Claims (9)
1、一种晶体生长的石英坩埚镀碳膜方法，其特征在于工艺步骤如下：
(1)石英坩埚的处理
石英坩埚的处理包括清洗与烘干，
石英坩埚的清洗依次为自来水冲洗、碱液浸泡、去离子水冲洗、K2Cr2O7-H2SO4洗液浸泡、去离子水冲洗、丙酮浸泡、去离子水冲洗，
所述碱液浸泡，浸泡时间至少为30分钟，所述K2Cr2O7-H2SO4洗液浸泡，浸泡时间至少为30分钟，所述丙酮浸泡，浸泡时间至少为24小时，
石英坩埚清洗干净后立即放入烘干设备中烘干备用；
(2)装炉
镀碳时从烘干设备中取出石英坩埚，并将清洁的进气管插入石英坩埚中，然后将插有进气管的石英坩埚放置于管式沉淀室本体中，管式沉淀室本体的端口用塞子封闭，塞子封闭时，插入石英坩埚中的进气管穿过塞子伸出与供气控制器的输气管连接，封闭沉淀室端口的塞子上还插有与沉淀室本体内孔相通的进气管和排气管，与沉淀室本体内孔相通的进气管与供气控制器的输气管连接，
石英坩埚与沉淀室、供气控制器的组装完毕后，将装有石英坩埚的沉淀室放入加热炉的炉膛，沉淀室用塞子封闭端伸出炉外；
(3)加热
装有石英坩埚的沉淀室在加热炉的炉膛中放置好后，在常压下以2℃～3℃/分钟的速率升温加热，至1000℃～1060℃，然后在该温度保温并向石英坩埚和沉淀室内通高纯惰性气体排除残余空气，通高纯惰性气体的时间至少为30分钟；
(4)镀膜
向沉淀室和石英坩埚通惰性气体结束后，继续在1000℃～1060℃保温，并在此温度以50ml～60ml/分钟的流量向石英坩埚内通甲烷气体，通甲烷气体的时间为25分钟～40分钟，即可使石英坩埚内壁上沉积的碳膜厚度符合要求；
(5)膜层退火
镀膜结束后，继续在1000℃～1060℃保温40分钟～60分钟，然后以1℃～2℃/分钟的速率冷却至室温。
2、根据权利要求1所述的晶体生长的石英坩埚镀碳膜方法，其特征在于碱液浸泡所使用的碱液为质量浓度8％～10％的NaOH或NaCO3水溶液。
3、根据权利要求1或2所述的晶体生长的石英坩埚镀碳膜方法，其特征在于K2Cr2O7-H2SO4洗液浸泡所使用洗液的组分为K2Cr2O7、浓H2SO4和去离子水，K2Cr2O7以克或公斤计量，浓H2SO4和去离子水以毫升或升计量，配比为：
K2Cr2O7的质量∶浓H2SO4体积∶去离子水体积＝1∶16∶2。
4、根据权利要求1或2所述的晶体生长的石英坩埚镀碳膜方法，其特征在于沉淀室本体用塞子封闭端伸出炉外的长度以石英坩埚封口部位以上部段不产生碳沉积为限。
5、根据权利要求3所述的晶体生长的石英坩埚镀碳膜方法，其特征在于沉淀室本体用塞子封闭端伸出炉外的长度以石英坩埚封口部位以外部段不产生碳沉积为限。
6、一种为实施权利要求1至5所述的方法而专门设计的装置，其特征在于包括加热炉、放置被镀膜石英坩埚的沉淀室(8)和供气控制器(11)，
加热炉包括炉体(1)、安装在炉体上的加热元件(4)、控温测温器，炉体的炉膛(5)下部设置有用于安放沉淀室的支座(7)，
沉淀室(8)包括一端开口的管状本体和封闭管状本体端口的塞子(9)，所述塞子上插有与管状本体内孔相通的进气管(12)和排气管(10)，
供气控制器(11)包括输气管系和控制阀，所述输气管系含有两条分别与插入沉淀室管状本体的进气管和插入被镀膜石英坩埚的进气管连接的输气管，设置有甲烷气体进口和惰性保护气体进口，所述控制阀安装在输气管系的管路上，控制惰性保护气体进入沉淀室管状本体和被镀膜石英坩埚及控制甲烷气体进入被镀膜石英坩埚。
7、根据权利要求6所述的晶体生长的石英坩埚镀碳膜装置，其特征在于使用时的组装方式为：插入沉淀室管状本体的进气管(12)和插入被镀膜石英坩埚的进气管(13)与供气控制器中相对应的输气管连接，装有石英坩埚的沉淀室(8)放置在加热炉炉膛下部的支座(7)上，沉淀室本体用塞子(9)封闭端朝向加热炉炉口并伸出炉外。
8、根据权利要求7所述的晶体生长的石英坩埚镀碳膜装置，其特征在于沉淀室本体用塞子(9)封闭端伸出炉外的长度以被镀膜石英坩埚封口部位以上部段不产生碳沉积为限。
9、根据权利要求6或7或8所述的晶体生长的石英坩埚镀碳膜装置，其特征在于控温测温器由安装在加热炉炉膛内测温点的热电偶(2)及与热电偶连接的温度控制指示仪表(3)组成。
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