CN113322522A - 一种外延大单畴大面积单层二硫化钨薄膜的制备方法 - Google Patents

一种外延大单畴大面积单层二硫化钨薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种外延大单畴大面积单层二硫化钨薄膜的制备方法。采用化学气相沉积技术，通过钨酸钠做辅助剂，辅助生长大面积二硫化钨薄膜。其中氧化钨与钨酸钠的质量比为1:2‑1:12。本发明使用钨酸钠做辅助剂，一方面可以促进氧化钨的的液化，并可以保护氧化钨在反应阶段不被硫化；另一方面钠盐有助于降低形核密度，实现大面积单层二硫化钨薄膜的制备。本发明能够在低压单温区管式炉条件下制备出外延大单畴大面积单层二硫化钨薄膜。该实验方法可控性好、工艺简单、原料成本低，且适用于大规模生产。

Description

一种外延大单畴大面积单层二硫化钨薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于二硫化钨纳米材料的合成技术领域，具体而言，涉及一种外延大单畴大面积单层二硫化钨薄膜的制备方法。
背景技术
石墨烯的成功制备，打开了二维材料的新纪元。二维材料处于原子级厚度，这使得二维材料具有较好的光学性质和较高的载流子迁移率。并且二维材料有着层依赖性，随着层数的变化，材料带隙发生变化。二硫化钨作为一种重要的二维材料，有着优异的光学和电学性质。其带隙随着层数的增多而减小(1.3-2.0eV)，多层二硫化钨是间接带隙结构，单层的二硫化钨是直接带隙结构，因此单层的二硫化钨有着优异的光致发光特性，能够在发光二极管、场效应晶体管、超灵敏光电探测器等电子和光电子领域有着重要的应用前景。
目前制备二硫化钨薄膜常用的方法是水热法、锂离子插层法、机械剥离法和化学气相沉积(CVD)法。然而相比较而言，CVD法是一种能够合成大面积二硫化钨薄膜的有效方法。目前，虽然已经有报道制备大面积单层二硫化钨薄膜的方法，然而制备的工艺、可重复性仍然有待于提高。另一方面，由于制备过程中难以对晶畴晶向和尺寸进行控制，制备的二硫化钨薄膜有较多的缺陷，导致其电学性能远不及微机械剥离制备的样品性能。因此，如何制备出具有外延大单畴大面积单层二硫化钨薄膜成为单层二硫化钨乃至整个二维材料研究的难点和迫切需求。
本发明引入钨酸钠做辅助剂，采用单温区管式炉在抽真空的条件下制备出大面积单层二硫化钨薄膜，并且其晶畴具有外延和大尺寸等特征，这极大的提高了二硫化钨薄膜的质量。
发明内容
基于上述问题，本发明的目的在于提供一种可控制备外延大单畴大面积单层二硫化钨薄膜的方法，该方法具有可控性好、单畴尺寸大且具备外延性、制备工艺简单、成本低等优点。
为解决上述问题，本发明采取的技术方案为：
一种外延大单畴大面积单层二硫化钨薄膜的制备方法，其特征在于，引入钨酸钠作辅助剂，可以有效的降低反应温度，同时在反应过程中与氧化钨融为液体，有效的保护氧化钨不被硫粉污染，从而实现低真空下大面积单层二硫化钨薄膜的制备。
具体包括以下步骤：
(1)将生长基底划片成需要的规格并进行表面进行清洗；
(2)钨源前驱体的制备，将氧化钨粉末和钨酸钠按照一定的质量比例混合，并在研钵中充分混合后放置于烘烤箱中烘干；
(3)将氧化钨和钨酸钠的混合粉末置于石英舟中，并推入管式炉加热区一侧，将基底推入加热区的另一侧，保持抛光面朝上；称取过量的硫粉放置于刚玉舟中，并将刚玉舟推入载气流上游温区外一定位置处，在该位置处用加热带包裹石英管；载气从石英管的一端进入，另一端排出；
(4)打开真空泵，并将石英管中气压抽至低真空状态；
(5)化学气相沉积反应过程中，以惰性气体作为载气，管式炉中心的温度按时间段设定如下：温度分为三个阶段，第一阶段是加热阶段，第二阶段是生长阶段，第三阶段是自然降温阶段。
其中优选，步骤(1)所述基底的清洗中，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水进行超声清洗，超声时间为300s，超声功率设定60w。
其中优选，步骤(2)所述氧化钨与钨酸钠按照质量比1:2-1:12。
其中优选，步骤(2)所述烘烤箱设定温度为90℃。
其中优选，步骤(3)中所述氧化钨和钨酸钠混合粉末为60mg-100mg。
其中优选，步骤(3)中硫粉所在位置温度范围为120℃-200℃，为反应提供硫源，在管式炉温区温度加热到800℃-830℃时开始运行加热带，并将加热带运行时间设定为60min-80min。
其中优选，步骤(4)中所述真空度为0.5Pa-2Pa。
其中优选，步骤(5)中所述载气为氩气，载气流量为100sccm-200sccm。
其中优选，步骤(5)所述在第一阶段温度设定，以25℃-40℃/min的升温速率将管式炉炉温加热到930℃；第二阶段温度设定，在930℃保持40min-60min；第三阶段温区温度从930℃自然降温至400℃以下，之后可以掀开管式炉炉盖。
生长基底包括：具有三重、六重对称性的耐高温材料，如蓝宝石。
本发明的有益效果：
(1)使用了钨酸钠做种子辅助剂，且在700℃后与氧化钨融为液体，有助于保护氧化钨在反应过程中不被硫源污染；(2)生长的晶畴具有外延性，且晶畴大小可以达到1.3mm左右，连续薄膜的横向尺寸可以达到晶圆量级；(3)能够在低压条件下进行大面积单层二硫化钨的可控制备。
附图说明
图1是本发明实验装置示意图。其中，1载气进气口；2硫加热带；3管式炉加热温区；4一英寸石英管；5硫粉；6耐火砖；7三氧化钨和钨酸钠混合粉末；8蓝宝石基底；9气体出口。
图2是实施例1中制备样品的光学显微镜图像；
图3是实施例1中的Raman光谱；
图4是实施例1中的光致发光谱；
图5是实施例2中制备的样品图像；
图6是实施例2中的Raman光谱；
图7是实施例2中的光致发光谱；
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
实施实例：
具体实施实例中清洗基底的方法如下：(1)从手套箱中取出晶圆级c取向的蓝宝石基底，并切割成6cm×1.5cm规格大小的长条形基片，依次放置于丙酮、无水乙醇、去离子水中清洗进行超声清洗，超声时间为300s，超声功率设定60w。最后用镊子将基片从去离子水中夹出，并用氮气枪沿一个方向将基片上的水汽吹干，放置培养皿中。
实施实例一：
分别称取一定量的三氧化钨和钨酸钠粉末，并按照质量比1:2进行混合，置于研钵中充分研磨，将研磨的混合粉末称量80mg放置在石英舟中，剩余的混合粉末用试剂瓶保存在90℃的烘烤箱中。
放置管径为一英寸，长度约为120cm的石英管在管式炉上，称量1g的硫粉在刚玉舟中，并将刚玉舟推入石英管中(参考图1中位置5)，再将装有三氧化钨和钨酸钠的混合粉末的石英舟推入石英管中(参考图1中位置7)，将蓝宝石基片推入石英管中(参考图1中位置8)。在图1中位置6处加三个耐火砖，并将加热带缠绕在位置2，将石英管上游接载气，下游接真空泵。
打开真空泵，将石英管中真空度抽至1Pa以下，并保持10min，打开流量计，并设定携带氩气流量为200sccm，此时石英管中真空度为110Pa，继续保持30min。
生长的第一阶段设定管式炉温度为31℃/min的升温速率，升温至930℃，待中心温区温度升温至820℃，打开加热带，并设定运行时间为70min；生长的第二阶段设定管式炉温度为930℃，并保持50min；生长的第三阶段为自然冷却降至室温。
制备完成后，取出样品进行测试。
图2为制备样品的光学显微镜图像，可以看出反应50min的不连续产物。样品均匀、外延、无杂质，且样品单晶畴尺寸最大超过1.3mm。外延晶畴存在两种取向，取向相差30°。
图3为制备样品的Raman光谱；图4为制备样品的光致发光谱。
实施实例二：
分别称取一定量的三氧化钨和钨酸钠粉末，并按照质量比1:2进行混合，置于研钵中充分研磨，将研磨的混合粉末称量100mg放置在石英舟中，剩余的混合粉末用试剂瓶保存在90℃的烘烤箱中。
放置管径为一英寸，长度约为120cm的石英管在管式炉上，称量1g的硫粉在刚玉舟中，并将刚玉舟推入石英管中(参考图1中位置5)，再将装有三氧化钨和钨酸钠的混合粉末的石英舟推入石英管中(参考图1中位置7)，将蓝宝石基片推入石英管中(参考图1中位置8)。在图1中位置6处加三个耐火砖，并将加热带缠绕在位置2，将石英管上游接载气，下游接真空泵。
打开真空泵，将石英管中真空度抽至1Pa以下，并保持10min，打开流量计，并设定携带氩气流量为200sccm，此时石英管中真空度为110Pa，继续保持30min。
生长的第一阶段设定管式炉温度为31℃/min的升温速率，升温至930℃，待中心温区温度升温至820℃，打开加热带，并设定运行时间为80min；生长的第二阶段设定管式炉温度为930℃，并保持60min；生长的第三阶段为自然冷却降至室温。
制备完成后，取出样品进行测试。
图5为制备的样品图像，可以看出反应60min后。得到样品样品均匀，且样品连续薄膜的横向尺寸可以达到8cm。
图6为制备样品的Raman光谱；图7为制备样品的光致发光谱。

Claims (10)

1.一种外延大单畴大面积单层二硫化钨薄膜的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将生长基底划片成需要的规格并进行表面清洗；
(2)钨源前驱体的制备，将氧化钨粉末和钨酸钠按照一定的质量比例混合，并在研钵中充分混合后放置于烘烤箱中烘干；
(3)将氧化钨和钨酸钠的混合粉末置于石英舟中，并推入管式炉加热区一侧，将基底推入加热区的另一侧，保持抛光面朝上；称取过量的硫粉放置于刚玉舟中，并将刚玉舟推入载气流上游温区外一定位置处，在该位置处用加热带包裹石英管；载气从石英管的一端进入，另一端排出；
(4)打开真空泵，并将石英管中气压抽至低真空状态；
(5)化学气相沉积反应过程中，以惰性气体作为载气，管式炉中心的温度按时间段设定如下：温度分为三个阶段，第一阶段是加热阶段，第二阶段是生长阶段，第三阶段是自然降温阶段。
2.根据权利要求1所述的一种外延大单畴大面积单层二硫化钨薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述基底的清洗中，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水进行超声清洗，超声时间为300s，超声功率设定60w。
3.根据权利要求1所述的一种外延大单畴大面积单层二硫化钨薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述氧化钨与钨酸钠按照质量比1:2-1:12。
4.根据权利要求1所述的一种外延大单畴大面积单层二硫化钨薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述烘烤箱设定温度为90℃。
5.根据权利要求1所述的一种外延大单畴大面积单层二硫化钨薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中氧化钨和钨酸钠混合粉末为60mg-100mg。
6.根据权利要求1所述的一种外延大单畴大面积单层二硫化钨薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中硫粉所在位置温度范围为120℃-200℃，为反应提供硫源，在管式炉温区温度加热到800℃-830℃时开始运行加热带，并将加热带运行时间设定为60min-80min。
7.根据权利要求1所述的一种外延大单畴大面积单层二硫化钨薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述真空度为0.5Pa-2 Pa。
8.根据权利要求1所述的一种外延大单畴大面积单层二硫化钨薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述载气为氩气，载气流量为100sccm-200sccm。
9.根据权利要求1所述的一种外延大单畴大面积单层二硫化钨薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(5)中沉积过程中气压保持在120Pa-140Pa。
10.根据权利要求1所述的一种外延大单畴大面积单层二硫化钨薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述在第一阶段温度设定，以25℃-40℃/min的升温速率将管式炉炉温加热到930℃；第二阶段温度设定，在930℃保持40min-60min；第三阶段温区温度从930℃自然降温至400℃以下，可以掀开管式炉炉盖。
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