CN105543953B - 多元化合物多晶成核控制装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及多元化合物多晶成核控制领域，提供一种多元化合物多晶成核控制装置及方法，该装置包括气体冷却构件、气体开关构件、温度监控构件、气源构件、第一导气管和第二导气管，进气冷却构件包括两端开口的石英管，石英管的一端与合成安瓿贴紧，石英管的另一端与第一导气管的一端连接，第一导气管的另一端与气体开关构件的一端连接，气体开关构件的另一端与第二导气管的一端连接。本发明提出的技术方案结构简单，操作简单，容易获得高品质高纯度多晶合成料，免去了多晶合成料后期的提纯工艺，大大降低了时间和经济成本。
Description
技术领域
本发明涉及多元化合物多晶成核控制领域，特别涉及一种多元化合物多晶成核控制装置及方法。
背景技术
单晶生长中最常见的方法是熔体生长法。熔体生长法是将单质或者化合物的多晶料升至熔点以上使其充分熔化后，再根据晶体的性质，采用相应的生长工艺缓慢降温至熔点以下获得相应单晶的方法。为了获得高品质的多元化合物单晶，首先需要获得高纯高品质的多晶原料，多元化合物多晶虽然能成功合成，但多数情况下获得的多晶质量纯度不好、品质不高，无法获得单晶生长所需的高纯高品质单晶。
造成多晶原料品质不高的原因主要是：1)由于过冷度的原因，在降温过程中往往会爆发成核，整个多晶原料突然凝固，无法产生大晶粒，导致品质不高；2)为了避免过冷度的影响，往往会采用大梯度冷凝的方式使多晶成核结晶，虽然在一定程度上解决了多晶爆发成核的情况，但由于结晶过程中结晶梯度过大，致使已合成的多晶原料产生一定程度的分解，分解成分包藏在多晶原料中导致多晶纯度不高。
发明内容
【要解决的技术问题】
本发明的目的是提供一种多元化合物多晶成核控制装置及方法，以解决上述多元化合物结晶过程中的问题。
【技术方案】
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明首先涉及一种多元化合物多晶成核控制装置，其用于合成炉中合成安瓿内多元化合物多晶成核控制，其包括气体冷却构件、气体开关构件、温度监控构件、气源构件、第一导气管和第二导气管，
所述进气冷却构件包括两端开口的石英管，所述石英管的一端与合成安瓿贴紧，所述石英管的另一端与第一导气管的一端连接，所述第一导气管的另一端与气体开关构件的一端连接；
所述气体开关构件的另一端与第二导气管的一端连接，所述气体开关构件用于对进气冷却构件的进气量进行控制；
所述气源构件与第二导气管的另一端连接，所述气源构件用于提供冷却时的气体；
所述温度监控构件与合成安瓿贴紧，其用于对合成安瓿冷却点温度进行监控。
作为一种优选的实施方式，所述进气冷却构件还包括快速转换接头，所述快速转换接头设置在石英管和第一导气管之间。
作为另一种优选的实施方式，所述气体开关构件包括气体质量流量计，所述气体质量流量计的两端分别与第一导气管、第二导气管连接。
作为另一种优选的实施方式，所述温度监控构件由热电偶、热偶补偿导线、测温仪表组成。
作为另一种优选的实施方式，所述气源构件为氮气发生器。
本发明还涉及一种多元化合物多晶成核控制方法，包括步骤：
A、将进气冷却构件中的石英管的一端插入合成炉中并与合成安瓿贴紧，将石英管的另一端与快速转换接头的一端连接，将气体开关构件的一端与第一导气管的一端连接，将气体开关构件的另一端与第二导气管的一端连接，将所述第一导气管的另一端与快速转换接头的另一端相连，将所述第二导气管的另一端与气源构件连接，将温度监控构件与合成安瓿贴紧；
B、将气体开关构件关闭，打开气源构件生成氮气，当生成氮气充足时，通过气体开关构件控制气体的通入；
C、多晶料合成完成后，将合成安瓿的温度控制在预设的温度控制阈值，通过气体开关构件逐渐加大通入的气体量，当温度监控构件监测到合成安瓿内温度降低30℃时，保持此时的通气量不变，通气10min后关闭气体开关构件，停止气体通入，所述温度控制阈值比合成安瓿内多元化合物的结晶点高9～11℃；
D、当温度监控构件监测到合成安瓿内温度回升至温度控制阈值时，打开气体开关构件，通过气体开关构件逐渐加大通入的气体量，当温度监控构件监测到合成安瓿内温度降低20℃时，保持此时的通气量不变，通气10min后关闭气体开关构件，停止气体通入；
E、当温度监控构件监测到合成安瓿内温度回升至温度控制阈值时，再次通过气体开关构件逐渐加大通入的气体量，当温度监控构件监测到合成安瓿内温度降低10℃时，保持此时的通气量不变，通气10min后关闭气体开关构件，停止气体通入；
F、当温度监控构件监测到合成安瓿内温度回升至温度控制阈值时，打开气体开关构件，通入与步骤E相同的通气量，当温度监控构件监测到合成安瓿内温度降低10℃后，合成炉开始进行梯度冷凝降温，降温过程中气体开关构件始终保持通入与步骤E相同的通气量，直到降温结束，完成多晶成核控制。
作为一种优选的实施方式，所述步骤C中气体开关构件保持通入的气流量为1400～1500ml/min，通气时间5～10min。
作为另一种优选的实施方式，所述步骤D中气体开关构件保持通入的气流量为1100～1200ml/min，控制通气时间5～10min。
作为另一种优选的实施方式，所述步骤E中气体开关构件保持通入的气流量为900～1000ml/min，控制通气时间5～10min。
作为另一种优选的实施方式，所述步骤F中气体开关构件保持通入的气流量为900～1000ml/min，控制通气直到降温结束。
【有益效果】
本发明提出的技术方案具有以下有益效果：
(1)本发明的多晶成核控制装置和方法可以在石英安瓿局部很小一点形成较冷的区域，在此区域产生一些晶核，避免了整个区域过冷，形成大面积的晶核，防止了爆发成核现象的发生，有利于梯度冷凝结晶，获得高品质多晶合成料；
(2)本发明的多晶成核控制装置和方法可以使梯度冷凝结晶过程中的结晶梯度减小，防止了多晶原料在降温过程中的分解，避免了分解成分包藏在多晶原料中，获得高纯度多晶合成料。
(3)本发明的多晶成核控制装置结构简单，操作简单，容易获得高品质高纯度多晶合成料，免去了多晶合成料后期的提纯工艺，大大降低了时间和经济成本。
附图说明
图1为本发明的实施例一提供的多元化合物多晶成核控制装置的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的具体实施方式进行清楚、完整的描述。
实施例一
图1为本发明实施例一提供的多元化合物多晶成核控制装置的结构示意图。如图1所示，包括气体冷却构件、气体开关构件、温度监控构件、气源构件、第一导气管6和第二导气管11。
本实施例中，进气冷却构件包括两端开口的石英管4、快速转换接头5，石英管4的一端与合成炉1中的合成安瓿2贴紧，石英管4的另一端与快速转换接头5的一端连接，快速转换接头5的另一端与导气管6的一端连接。
本实施例中，气体开关构件包括气体质量流量计10，气体质量流量计10的一端与导气管6的另一端连接，气体质量流量计10的另一端与导气管11的一端连接，气体开关构件用于对进气冷却构件的进气量进行控制。
本实施例中，气源构件为氮气发生器12。氮气发生器12与导气管11的另一端连接，氮气发生器12用于提供冷却时的气体。
本实施例中，温度监控构件由热电偶7、热偶补偿导线8、测温仪表9组成，热电偶7与合成安瓿2贴紧，通过测温仪表9对合成安瓿2冷却点温度进行监控。
本实施例中，两端开口石英管内径1～2mm，石英管内径不能太大，防止通入气体时使得整个区域骤冷，发生爆发成核现象，导致成核控制失败。
采用实施例一种的装置实现的多元化合物多晶成核控制方法可以参考下述具体方法实施例。
实施例二
实施例二提供一种多元化合物多晶成核控制方法，包括以下步骤：
a1)将进气冷却构件中的石英管4的一端插入合成炉1中，并与合成安瓿2贴紧，将石英管4另一端与快速转换接头5的一端连接；
a2)将气体质量流量计10的一端与导气管6连接，将气体质量流量计10的另一端通过导气管11与氮气发生器12相连；
a3)将温度监控构件中的热电偶7紧贴着石英管4插入合成炉1中，其中，热电偶7的头部与合成安瓿2贴紧，热电偶7的尾部通过热偶补偿导线8与测温仪表9相连；
a4)通入气体：将气体开关构件气体质量流量计10关闭，打开气源构件氮气发生器12生成氮气，当生成氮气充足时，通过气体开关构件质量流量计10控制气体的通入；
a5)多晶料合成完成后，将合成安瓿2的温度控制在预设的温度控制阈值，通过气体开关构件气体质量流量计10控制通入气体，观察温度监控构件中测温仪表9显示温度的变化，缓慢通入气体，当监控点温度降低30℃时，保持此时的通气量10min，然后关闭气体质量流量计10，停止气体通入，本实施例中，预设的温度控制阈值比合成安瓿内多元化合物的结晶点高10℃；
a6)当步骤a5)中温度监控构件中测温仪表9的显示温度回升至温度控制阈值时，再次通过气体开关构件的气体质量流量计10控制缓慢通入气体，当监控点温度降低20℃时，保持此时的通气量10min，然后关闭气体质量流量计10，停止气体通入；
a7)当步骤a6)中温度监控构件中测温仪9的显示温度回升至温度控制阈值时，第三次通过气体开关构件的气体质量流量计10控制缓慢通入气体，当监控点温度降低10℃时，保持此时的通气量10min，然后关闭气体质量流量计10，停止气体通入；
a8)当步骤a7)中温度监控构件中测温仪表9的显示温度回升至温度控制阈值时，打开气体开关构件的质量流量计10，通入与步骤a7)相同的通气量，当温度监控构件中测温仪表9的显示温度降低10℃后，合成炉1开始进行梯度冷凝降温，降温过程中气体开关构件质量流量计10始终保持通入与步骤a7)相同的通气量，直到降温结束，完成多晶成核控制。
实施例三
实施例三提供一种多元化合物多晶成核控制方法，包括以下步骤：
b1)将进气冷却构件中的石英管4一端插入合成炉1中，并与合成安瓿2贴紧，石英管4的另一端与快速转换接头5连接；
b2)将气体开关构件的气体质量流量计10的一端与导气管6连接，气体质量流量计10的另一端通过导气管11与气源构件氮气发生器12相连；
b3)将温度监控构件中的热电偶7紧贴着进气冷却构件中的石英管4插入合成炉1中，其中，热电偶7头部与合成安瓿2贴紧，热电偶7尾部通过热偶补偿导线8与测温仪表9相连；
b4)通入气体：将气体开关构件气体质量流量计10关闭，打开气源构件氮气发生器12生成氮气，当生成氮气充足时，通过气体开关构件质量流量计10控制气体的通入；
b5)多晶料合成完成后，将合成安瓿2的温度控制在预设的温度控制阈值，通过气体开关构件气体质量流量计10控制通入气体，观察温度监控构件中测温仪表9的变化，缓慢通入气体，当监控点温度降低30℃时，保持此时的通气量5min，然后关闭气体质量流量计10，停止气体通入，本实施例中，预设的温度控制阈值比合成安瓿内多元化合物的结晶点高10℃；
b6)当步骤b5中)温度监控构件中测温仪表9温度回升至温度控制阈值时，再次通过气体开关构件气体质量流量计10的控制缓慢通入气体，当监控点温度降低20℃时，保持此时的通气量5min然后关闭气体质量流量计10，停止气体通入；
b7)当步骤b6)中温度监控构件中测温仪表9的显示温度回升至温度控制阈值时，第三次通过气体开关构件气体质量流量计10的控制缓慢通入气体，当监控点温度降低10℃时，保持此时的通气量5min然后关闭气体质量流量计10，停止气体通入；
b8)当步骤b7)中温度监控构件中测温仪表9的显示温度回升至温度控制阈值时，打开气体开关构件质量流量计10，通入与步骤b7)相同的通气量，当温度监控构件中测温仪表9的温度降低10℃后，合成炉1开始进行梯度冷凝降温，降温过程中气体开关构件质量流量计10始终保持通入与步骤b7)相同的通气量，直到降温结束，完成多晶成核控制。
需要说明，上述描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，也不是对本发明的限制。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在不付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种多元化合物多晶成核控制方法，其特征在于包括步骤：
A、将进气冷却构件中的石英管的一端插入合成炉中并与合成安瓿贴紧，将石英管的另一端与快速转换接头的一端连接，将气体开关构件的一端与第一导气管的一端连接，将气体开关构件的另一端与第二导气管的一端连接，将所述第一导气管的另一端与快速转换接头的另一端相连，将所述第二导气管的另一端与气源构件连接，将温度监控构件与合成安瓿贴紧；
B、将气体开关构件关闭，打开气源构件生成氮气，当生成氮气充足时，通过气体开关构件控制气体的通入；
C、多晶料合成完成后，将合成安瓿的温度控制在预设的温度控制阈值，通过气体开关构件逐渐加大通入的气体量，当温度监控构件监测到合成安瓿内温度降低30℃时，保持此时的通气量不变，通气10min后关闭气体开关构件，停止气体通入，所述温度控制阈值比合成安瓿内多元化合物的结晶点高9～11℃；
D、当温度监控构件监测到合成安瓿内温度回升至温度控制阈值时，打开气体开关构件，通过气体开关构件逐渐加大通入的气体量，当温度监控构件监测到合成安瓿内温度降低20℃时，保持此时的通气量不变，通气10min后关闭气体开关构件，停止气体通入；
E、当温度监控构件监测到合成安瓿内温度回升至温度控制阈值时，再次通过气体开关构件逐渐加大通入的气体量，当温度监控构件监测到合成安瓿内温度降低10℃时，保持此时的通气量不变，通气10min后关闭气体开关构件，停止气体通入；
F、当温度监控构件监测到合成安瓿内温度回升至温度控制阈值时，打开气体开关构件，通入与步骤E相同的通气量，当温度监控构件监测到合成安瓿内温度降低10℃后，合成炉开始进行梯度冷凝降温，降温过程中气体开关构件始终保持通入与步骤E相同的通气量，直到降温结束，完成多晶成核控制。
2.根据权利要求1所述的多元化合物多晶成核控制方法，其特征在于所述步骤C中气体开关构件保持通入的气流量为1400～1500ml/min，通气时间5～10min。
3.根据权利要求1所述的多元化合物多晶成核控制方法，其特征在于所述步骤D中气体开关构件保持通入的气流量为1100～1200ml/min，控制通气时间5～10min。
4.根据权利要求1所述的多元化合物多晶成核控制方法，其特征在于所述步骤E中气体开关构件保持通入的气流量为900～1000ml/min，控制通气时间5～10min。
5.根据权利要求1所述的多元化合物多晶成核控制方法，其特征在于所述步骤F中气体开关构件保持通入的气流量为900～1000ml/min，控制通气直到降温结束。
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