CN106952805B - 一种石墨舟清洗工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨舟清洗工艺，包括以下步骤：1)拆舟；2)酸洗：使用酸洗液对石墨舟进行洗涤，所述酸洗液为氢氟酸和双氧水的混合溶液，所述氢氟酸在酸洗液中的浓度为30‑50vt％，所述酸洗液中，HF与H2O2的摩尔比为7‑9：1；3)水洗至中性；4)干燥；5)装舟和6)饱和。该工艺能够有效地降低太阳能电池生产镀膜工序色差片的产生，从而降低镀膜工序返工率，有效的降低了返工成本。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能电池制备工艺中的石墨舟，尤其涉及一种石墨舟清洗工艺。
背景技术
随着光伏行业的发展和技术的不断创新，在太阳能电池片制造过程中的镀膜工序也由原来的板式PECVD转变为管式PECVD，目的是在电池片表面镀上减反射膜(减反射膜成分为氮化硅)，增加电池片对太阳光的吸收，从而提高太阳能电池片的光电转换效率。在管式PECVD镀膜时需借助石墨舟为载体，而在使用次数较多时，石墨舟表面沉积的氮化硅较厚且分布不均匀，这样导致太阳能电池片上沉积的氮化硅薄膜也分布不均匀，从而导致电池片出现严重的色差问题，目前解决此类问题大多数企业采用了石墨舟清洗和饱和工艺，主要为：在石墨舟使用约80次后，对其进行清洗，然后饱和处理。目前主要的清洗工艺主要为将石墨舟整舟放入以氢氟酸：纯水＝1:5的配比溶液中浸泡清洗2小时，然后用纯水清洗1小时，后烘干(烘干温度150摄氏度，烘干4小时)，烘干结束后直接进行饱和工艺。
但是，现有的清洗石墨舟的工艺方法存在以下缺陷：
1)溶液浓度较低且整舟清洗无法完全将石墨舟表面的氮化硅薄膜清洗干净；
2)烘干温度较低，无法将石墨舟内水分完全烘干；
3)饱和工艺时会将石墨卡点内部沉积上氮化硅，影响了石墨舟正常使用时和电池片的导电性，镀膜色差较严重，镀膜返工率较高。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种改善太阳能电池色差的石墨舟清洗工艺。
本发明的目的采用如下技术方案实现：
一种石墨舟清洗工艺，包括以下步骤：
1)拆舟；
2)酸洗：使用酸洗液对石墨舟进行洗涤，酸洗液为氢氟酸和双氧水的混合溶液，氢氟酸在酸洗液中的浓度为30-50vt％，酸洗液中，HF与H2O2的摩尔比为7-9：1；
3)水洗至中性；
4)干燥；
5)装舟；
6)饱和。
作为优选，步骤2)中，酸洗液中，氢氟酸的浓度35-45vt％。
作为优选，步骤2)中，酸洗液中，HF与H2O2的摩尔比为8：1。
作为优选，步骤2)中，在20-35℃鼓泡5-10min进行酸洗。
作为优选，步骤4)的具体操作如下：用N2或CDA将石墨舟片表面的水分吹扫干净，在180-220℃下常压干燥6-10h。
作为优选，步骤5)中，将干燥后的石墨舟装好并在石墨卡点位置套上陶瓷圈。
作为优选，步骤6)的具体操作如下：将步骤5)处理后的石墨舟放入镀膜机中运行饱和工艺进行饱和操作。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明提供的石墨舟清洗工艺能够有效地降低太阳能电池生产镀膜工序色差片的产生，从而降低镀膜工序返工隔离率，有效的降低了返工成本。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
本发明提供太阳能电池生产镀膜工序中的一种改善太阳能电池色差的石墨舟清洗工艺，旨在能够有效地降低太阳能电池生产镀膜工序色差片的产生，从而降低镀膜工序返工隔离率，有效的降低了返工成本。
该清洗工艺，包括以下步骤：
1)拆舟；
2)酸洗：使用酸洗液对石墨舟进行洗涤，所述酸洗液为氢氟酸和双氧水的混合溶液，所述氢氟酸在酸洗液中的浓度为30-50vt％，所述酸洗液中，HF与H2O2的摩尔比为7-9：1；
3)水洗至中性；
4)干燥；
5)装舟；
6)饱和。
以下具体实施方式中，所采用的试剂或材料，如未特殊说明，均可通过市售的途径或常规的实验手段获得。
实施例1：
一种石墨舟清洗工艺，包括以下步骤：
1)拆舟：将石墨舟螺母拧开，拆下陶瓷杆、墨舟片、舟脚、石墨块；将拆卸好的石墨舟片、舟脚、石墨块放入花篮中，等待清洗；清洗前将拆卸后的石墨舟片、舟脚、石墨块整齐放置在花篮匡格内，保证舟片之间无贴紧，重叠等情况；
2)酸洗：在加盖的酸槽中使用酸洗液对石墨舟进行洗涤4小时，每小时间隔鼓泡5-10min；所述酸洗液为氢氟酸和双氧水的混合溶液，所述氢氟酸在酸洗液中的浓度为35vt％，所述酸洗液中，HF与H2O2的摩尔比为8：1；
3)水洗至中性：将经步骤2)处理的石墨舟沥干酸洗液，移至水槽，加水鼓泡浸泡1小时后，将石墨舟提起，喷淋5min，换水，再次浸泡喷淋，至pH至中性；
4)干燥：将经步骤3)处理后的石墨舟沥干水分，用N2吹扫石墨舟表面的水分，置于烘箱，200℃常压烘干8小时；
5)装舟：将经步骤4)处理后的石墨舟装好，并在石墨卡点位置套上陶瓷圈；该陶瓷圈来源于石墨舟本身的配件，套好陶瓷圈后能有效地保护在饱和石墨舟时卡点内侧镀上氮化硅薄膜；
6)饱和：将步骤5)处理后的石墨舟置于PECVD镀膜机中进行饱和。
实施例2：
一种石墨舟清洗工艺，包括以下步骤：
1)拆舟：将石墨舟螺母拧开，拆下陶瓷杆、墨舟片、舟脚、石墨块；将拆卸好的石墨舟片、舟脚、石墨块放入花篮中，等待清洗；清洗前将拆卸后的石墨舟片、舟脚、石墨块整齐放置在花篮匡格内，保证舟片之间无贴紧，重叠等情况；
2)酸洗：在加盖的酸槽中使用酸洗液对石墨舟进行洗涤4小时，每小时间隔鼓泡5-10min；所述酸洗液为氢氟酸和双氧水的混合溶液，所述氢氟酸在酸洗液中的浓度为40vt％，所述酸洗液中，HF与H2O2的摩尔比为7：1；
3)水洗至中性：将经步骤2)处理的石墨舟沥干酸洗液，移至水槽，加水鼓泡浸泡1小时后，将石墨舟提起，喷淋5min，换水，再次浸泡喷淋，至pH至中性；
4)干燥：将经步骤3)处理后的石墨舟沥干水分，用N2吹扫石墨舟表面的水分，置于烘箱，180℃常压烘干10小时；
5)装舟：将经步骤4)处理后的石墨舟装好，并在石墨卡点位置套上陶瓷圈；该陶瓷圈来源于石墨舟本身的配件，套好陶瓷圈后能有效地保护在饱和石墨舟时卡点内侧镀上氮化硅薄膜；
6)饱和：将步骤5)处理后的石墨舟置于PECVD镀膜机中进行饱和。
实施例3：
一种石墨舟清洗工艺，包括以下步骤：
1)拆舟：将石墨舟螺母拧开，拆下陶瓷杆、墨舟片、舟脚、石墨块；将拆卸好的石墨舟片、舟脚、石墨块放入花篮中，等待清洗；清洗前将拆卸后的石墨舟片、舟脚、石墨块整齐放置在花篮匡格内，保证舟片之间无贴紧，重叠等情况；
2)酸洗：在加盖的酸槽中使用酸洗液对石墨舟进行洗涤4小时，每小时间隔鼓泡5-10min；所述酸洗液为氢氟酸和双氧水的混合溶液，所述氢氟酸在酸洗液中的浓度为45vt％，所述酸洗液中，HF与H2O2的摩尔比为7.5：1；
3)水洗至中性：将经步骤2)处理的石墨舟沥干酸洗液，移至水槽，加水鼓泡浸泡1小时后，将石墨舟提起，喷淋5min，换水，再次浸泡喷淋，至pH至中性；
4)干燥：将经步骤3)处理后的石墨舟沥干水分，用N2吹扫石墨舟表面的水分，置于烘箱，220℃常压烘干6小时；
5)装舟：将经步骤4)处理后的石墨舟装好，并在石墨卡点位置套上陶瓷圈；该陶瓷圈来源于石墨舟本身的配件，套好陶瓷圈后能有效地保护在饱和石墨舟时卡点内侧镀上氮化硅薄膜；
6)饱和：将步骤5)处理后的石墨舟置于PECVD镀膜机中进行饱和。
实施例4：
一种石墨舟清洗工艺，包括以下步骤：
1)拆舟：将石墨舟螺母拧开，拆下陶瓷杆、墨舟片、舟脚、石墨块；将拆卸好的石墨舟片、舟脚、石墨块放入花篮中，等待清洗；清洗前将拆卸后的石墨舟片、舟脚、石墨块整齐放置在花篮匡格内，保证舟片之间无贴紧，重叠等情况；
2)酸洗：在加盖的酸槽中使用酸洗液对石墨舟进行洗涤4小时，每小时间隔鼓泡5-10min；所述酸洗液为氢氟酸和双氧水的混合溶液，所述氢氟酸在酸洗液中的浓度为30vt％，所述酸洗液中，HF与H2O2的摩尔比为9：1；
3)水洗至中性：将经步骤2)处理的石墨舟沥干酸洗液，移至水槽，加水鼓泡浸泡1小时后，将石墨舟提起，喷淋5min，换水，再次浸泡喷淋，至pH至中性；
4)干燥：将经步骤3)处理后的石墨舟沥干水分，用CDA吹扫石墨舟表面的水分，置于烘箱，190℃常压烘干7小时；
5)装舟：将经步骤4)处理后的石墨舟装好，并在石墨卡点位置套上陶瓷圈；该陶瓷圈来源于石墨舟本身的配件，套好陶瓷圈后能有效地保护在饱和石墨舟时卡点内侧镀上氮化硅薄膜；
6)饱和：将步骤5)处理后的石墨舟置于PECVD镀膜机中进行饱和。
实施例5：
一种石墨舟清洗工艺，包括以下步骤：
1)拆舟：将石墨舟螺母拧开，拆下陶瓷杆、墨舟片、舟脚、石墨块；将拆卸好的石墨舟片、舟脚、石墨块放入花篮中，等待清洗；清洗前将拆卸后的石墨舟片、舟脚、石墨块整齐放置在花篮匡格内，保证舟片之间无贴紧，重叠等情况；
2)酸洗：在加盖的酸槽中使用酸洗液对石墨舟进行洗涤4小时，每小时间隔鼓泡5-10min；所述酸洗液为氢氟酸和双氧水的混合溶液，所述氢氟酸在酸洗液中的浓度为40vt％，所述酸洗液中，HF与H2O2的摩尔比为8.5：1；
3)水洗至中性：将经步骤2)处理的石墨舟沥干酸洗液，移至水槽，加水鼓泡浸泡1小时后，将石墨舟提起，喷淋5min，换水，再次浸泡喷淋，至pH至中性；
4)干燥：将经步骤3)处理后的石墨舟沥干水分，用CDA吹扫石墨舟表面的水分，置于烘箱，190℃常压烘干7小时；
5)装舟：将经步骤4)处理后的石墨舟装好，并在石墨卡点位置套上陶瓷圈；该陶瓷圈来源于石墨舟本身的配件，套好陶瓷圈后能有效地保护在饱和石墨舟时卡点内侧镀上氮化硅薄膜；
6)饱和：将步骤5)处理后的石墨舟置于PECVD镀膜机中进行饱和。
对比例：
一种石墨舟清洗工艺，包括以下步骤：
1)拆舟：将石墨舟螺母拧开，拆下陶瓷杆、墨舟片、舟脚、石墨块；将拆卸好的石墨舟片、舟脚、石墨块放入花篮中，等待清洗；清洗前将拆卸后的石墨舟片、舟脚、石墨块整齐放置在花篮匡格内，保证舟片之间无贴紧，重叠等情况；
2)酸洗：在加盖的酸槽中使用酸洗液对石墨舟进行洗涤4小时，每小时间隔鼓泡5-10min；所述酸洗液为氢氟酸的水溶液，所述氢氟酸在酸洗液中的浓度为40vt％；
3)水洗至中性：将经步骤2)处理的石墨舟沥干酸洗液，移至水槽，加水鼓泡浸泡1小时后，将石墨舟提起，喷淋5min，换水，再次浸泡喷淋，至pH至中性；
4)干燥：将经步骤3)处理后的石墨舟沥干水分，用N2吹扫石墨舟表面的水分，置于烘箱，200℃常压烘干8小时；
5)装舟：将经步骤4)处理后的石墨舟装好，并在石墨卡点位置套上陶瓷圈；该陶瓷圈来源于石墨舟本身的配件，套好陶瓷圈后能有效地保护在饱和石墨舟时卡点内侧镀上氮化硅薄膜；
6)饱和：将步骤5)处理后的石墨舟置于PECVD镀膜机中进行饱和。
检测试验
1、镀膜性能参数试验
将实施例1-5与对比例处理后的石墨舟每组取5个进行镀膜，检测镀膜后的氮化硅膜膜厚和折射率，其结果如下表所示。
表1 石墨舟镀膜性能参数
由上表可知，本发明提供的石墨舟清洗工艺，处理石墨舟后，石墨舟的镀膜膜厚极差在2μm以内，折射率极差在0.05以内，均匀性较好，无明显色差，而对比例的极差为2.6μm，折射率极差为0.08，其均匀性和色差远不及实施例1-5的石墨舟。
2、返工比例试验
经实验例1-5以及对比例处理后的石墨舟，镀膜使用80次后，检测氮化硅膜的膜厚参数，当膜厚范围在80um-90um以外，膜厚极差大于8um，或折射率范围超出2.0-2.3，折射率极差大于0.15时，进行返工，统计返工件数的比例，如下表所示：
表2 返工比例数据
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例4 | 对比例 |
| 0.32 | 0.41 | 0.26 | 0.49 | 0.37 | 0.79％ |
由上表可知，经本发明提供的工艺对石墨舟进行清洗后，返工比例明显下降。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (5)
1.一种石墨舟清洗工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）拆舟；
2）酸洗：使用酸洗液对石墨舟进行洗涤，所述酸洗液为氢氟酸和双氧水的混合溶液，每小时间隔鼓泡5-10min;所述氢氟酸在酸洗液中的浓度为30-50vt%，所述酸洗液中，HF与H2O2的摩尔比为7-9：1；
3）水洗至中性；
4）干燥:用N2 或CDA 将石墨舟片表面的水分吹扫干净，在180-220℃下常压干燥6-10h;
5）装舟：将干燥后的石墨舟装好并在石墨卡点位置套上陶瓷圈；
6）饱和。
2.如权利要求1所述的清洗工艺，其特征在于，步骤2）中，所述酸洗液中，氢氟酸的浓度35-45vt%。
3.如权利要求2所述的清洗工艺，其特征在于，步骤2）中，所述酸洗液中，HF与H2O2的摩尔比为8：1。
4.如权利要求1所述的清洗工艺，其特征在于，步骤2）中，在20-35℃鼓泡5-10min进行酸洗。
5.如权利要求1所述的清洗工艺，其特征在于，步骤6）的具体操作如下：将步骤5）处理后的石墨舟放入镀膜机中运行饱和工艺进行饱和操作。
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