CN101531366A - 多晶硅硅料的清洗方法 - Google Patents
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多晶硅硅料的清洗方法，将多晶硅硅料置于混合酸液中进行避光浸泡1分钟～10分钟，混合酸液温度为30℃～35℃，后捞取，用纯水冲洗，再经超声冲洗、压缩空气鼓泡后烘干；混合酸液为腐蚀液，配比为硝酸∶氢氟酸∶冰乙酸的溶液体积比为57∶18∶25；硝酸浓度为68％～72％，氢氟酸浓度为38％～41％，冰乙酸浓度为99.8％～99.9％；纯度等级为MOS级或UP级。将多晶硅硅料置于混合酸液中避光浸泡前，可以在氢氟酸液中进行避光预浸泡，也可以先在溶解光阻的溶剂中进行避光浸泡。用本方法清洗的多晶硅硅料，表面光洁，无酸渍、水渍，其优点为清洗效果好，清洗成本低，操作难度低，易于控制清洗质量，提高了清洗收率。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料清洗处理技术领域，具体地说，涉及一种多晶硅硅料的清洗方法。
背景技术
在太阳能级硅单晶制造过程中，需要将多晶硅作为原料，在单晶炉中熔化后拉制成单晶棒。硅作为一种不可再生资源，其存储量有限，目前太阳能电池生产厂均使用硅半导体元器件生产过程中的不合格品或者报废品作为回用料，经处理，用于太阳能级硅单晶生产。由于多晶硅回用料在制作硅半导体元器件过程中，硅晶表面经过氧化、薄膜成长、涂布光阻、离子植入、化学气相沉积和金属镀膜等处理，表面形成一层非晶体物质，称之谓杂质。此外硅料在运输储存过程中会粘污，甚至有些污染物会渗透到硅料表层，因此使用这些硅料前必须对它进行表面清洗，将其表面杂质和污染物除去。多晶硅硅料清洗质量直接影响到硅单晶成品的质量，多晶硅硅料清洗不净，硅单晶内会含有较高的杂质成分，从而影响太阳能电池的光电转换效率。传统的太阳能硅单晶清洗工艺是采用二道酸液冲洗工艺，这种方法不但不能使硅料表面的杂质和污染物被完全清除，而且还会使硅料表面产生酸渍或橘皮现象。因此完全有必要改进传统多晶硅硅料清洗工艺，寻求一种清洗效果好，清洗成本低，易于控制质量和提高多晶硅收率的多晶硅硅料的清洗方法。
发明内容
本发明的目的在于提供清洗效果好、清洗成本低，易于控制质量和提高多晶硅收率的多晶硅硅料的清洗方法。
为了达到上述目的，本实用新型的技术方案是：多晶硅硅料的清洗方法，将多晶硅硅料或预清洗过的多晶硅硅料置于混合酸液中进行避光浸泡1分钟～10分钟，混合酸液的温度为30℃～35℃，后捞取，用纯水冲洗，再经超声冲洗、压缩空气鼓泡后烘干；混合酸液为腐蚀液，其配比为硝酸:氢氟酸:冰乙酸的溶液体积比为57:18:25；硝酸浓度为68％～72％，氢氟酸浓度为38％～41％，冰乙酸浓度为99.8％～99.9％；纯度等级为MOS级或UP级。
上述多晶硅硅料或预清洗过的多晶硅硅料在混合酸液中避光浸泡前，可以置于氢氟酸液中进行避光预浸泡，预浸泡至表面完全呈现硅料颜色后排酸，同时加入纯水冲洗；氢氟酸液为腐蚀液，浓度为38％～41％，氢氟酸液的温度为30℃～35℃。
上述将多晶硅硅料置于氢氟酸液中避光浸泡前，可以先在溶解光阻的溶剂中进行避光浸泡，溶解光阻的溶剂温度为30℃～35℃；待表面光阻浸泡脱落后排酸，同时加入纯水冲洗；溶解光阻的溶剂的配比为氢氟酸:氟化氨的溶液体积比为1:5～6，氢氟酸48％～51％浓度，氟化氨浓度39％～41％，简称BOE。
上述超声冲洗、压缩空气鼓泡时，同时检测排水电导率，当排水电导率在1欧姆内时，超声冲洗、压缩空气鼓泡合格，可烘干包装。
上述纯水为电导率为14兆～16兆的纯水。
对于不同的多晶硅硅料，可先选择采用溶解光阻的溶剂中进行浸泡、氢氟酸液中预浸泡等不同的工艺组合，最后在硝酸、氢氟酸和冰乙酸混合酸液中浸泡，清洗效果最佳。
本发明与现有技术相比，本发明采用硝酸、氢氟酸和冰乙酸混合酸中纯净浸泡的多晶硅硅料的清洗方法，具有以下优点；一是清洗后的表面光洁，无酸渍、水渍，清洗效果显著。二是采用该混合酸液进行再腐蚀，该酸的腐蚀速度适中，腐蚀过程中酸液浓度变化小。经计算：原有技术使用硝酸和氢氟酸混合的腐蚀液，清洗每公斤硅料需用1公斤酸液，使用混合酸液后，清洗每公斤硅料仅需0.2-0.3公斤酸液，酸液的消耗减少，降低了多晶硅硅料的清洗成本。三是采用混合酸液进行再腐蚀，虽然适度延长了清洗时间，但降低了操作工的操作难度，有利于操作员工控制腐蚀的厚度，控制清洗质量，提高了清洗收率。
附图说明
以下结合附图对本发明作进一步详细地说明。
图1是本发明实施例1的工艺流程图；
图2是本发明实施例2的工艺流程图；
图3是本发明实施例3和实施例4的工艺流程图；
具体实施方式
实施例1：
图1是本发明实施例的工艺流程图，适用于多晶硅原始多晶、边皮料或头尾料的清洗。
将多晶硅原始多晶、边皮料或头尾料置于混合酸液1中进行避光浸泡1分钟～10分钟，混合酸液1的温度为30℃～35℃，后捞取，用纯水4冲洗，再经超声冲洗、压缩空气鼓泡后烘干；混合酸液1为腐蚀液，其配比为硝酸:氢氟酸:冰乙酸的溶液体积比为57:18:25；硝酸浓度为68％～72％，氢氟酸浓度为38％～41％，冰乙酸浓度为99.8％～99.9％；纯度等级为MOS级或UP级。
超声冲洗、压缩空气鼓泡时，同时检测纯水4排水电导率，当纯水4排水电导率在1欧姆内时，超声冲洗、压缩空气鼓泡合格，约需用时10分钟～20分钟左右，可烘干包装。
上述混合酸液1温度为30℃～35℃。因在生产过程中对硅料进行酸洗时，处于放热反应，所以在清洗过程中酸液处于升温状态。清洗时间越长酸液温度越高反映越剧烈，随之清洗时间要相映减少，根据操作工艺要求进行时间控制，我们根据清洗的表面洁净程度来决定清洗的时间。
上述纯水4为电导率为14兆～16兆的纯水。
实施例2：
图2是本发明实施例的工艺流程图，适用于多晶硅埚底料的清洗。
步骤1：将多晶硅埚底料置于氢氟酸液2中进行避光预浸泡4小时，将硅料表面覆涂的光阻和残余氧化物溶解掉，浸泡至表面完全呈现硅料颜色，先注水再放出废液，保持液面始终没过硅料，用纯水冲洗。氢氟酸液2为腐蚀液，浓度为38％～41％。
步骤2：将多晶硅埚底料置于混合酸液1中进行避光浸泡1分钟～10分钟，混合酸液1的温度为30℃～35℃，后捞取，用纯水4冲洗，再经超声冲洗、压缩空气鼓泡后烘干；混合酸液1为腐蚀液，其配比为硝酸:氢氟酸:冰乙酸的溶液体积比为57:18:25；硝酸浓度为68％～72％，氢氟酸浓度为38％～41％，冰乙酸浓度为99.8％～99.9％；纯度等级为MOS级或UP级。
超声冲洗、压缩空气鼓泡时，同时检测纯水4排水电导率，当纯水4排水电导率在1欧姆内时，超声冲洗、压缩空气鼓泡合格，约需用时10分钟～20分钟左右，可烘干包装。
上述氢氟酸2和混合酸液1温度均为30℃～35℃，因在生产过程中对硅料进行酸洗时，处于放热反应，所以在清洗过程中酸液处于升温状态。清洗时间越长酸液温度越高反映越剧烈，随之清洗时间要相映减少，根据操作工艺要求进行时间控制，我们根据清洗的表面洁净程度来决定清洗的时间。
上述纯水4为电导率为14兆～16兆的纯水。
实施例3：
图3是本发明实施例的工艺流程图，适用于多晶硅硅片料的清洗。
步骤1：将多晶硅硅片料置于溶解光阻的溶剂3中进行避光浸泡2小时，以移除硅料表面覆涂的光阻，待表面光阻浸泡脱落后，先注水再放出废液，保持液面始终没过硅料，进行纯水4冲洗。溶解光阻的溶剂3配比为氢氟酸:氟化氨的溶液的体积比为1:5～6，氢氟酸48～51％浓度，氟化氨浓度39％～41％，简称BOE。
步骤2：将多晶硅硅片料置于氢氟酸液2中进行避光浸泡1小时，将硅料表面残余氧化物溶解掉，浸泡至表面完全呈现硅料颜色，先注水再放出废液，保持液面始终没过硅料，用纯水4冲洗。氢氟酸液2为腐蚀液，浓度为38％～41％。
步骤3：将多晶硅硅片料置于混合酸液1中进行避光浸泡1分钟～10分钟，用以对硅料表面进一步腐蚀，使硅料表面更光洁。后快速捞取，用纯水4冲洗掉酸液，再经超声冲洗、压缩空气鼓泡。混合酸液1为腐蚀液，其配比为硝酸:氢氟酸:冰乙酸的溶液体积比为57:18:25；硝酸浓度为68％～72％，氢氟酸浓度为38％～41％，冰乙酸浓度为99.8％～99.9％；纯度等级为MOS级或UP级。
超声冲洗、压缩空气鼓泡时，同时检测纯水4排水电导率，当纯水4排水电导率在1欧姆内时，超声冲洗、压缩空气鼓泡合格，约需用时10分钟～20分钟左右，可烘干包装。
上述溶解光阻的溶剂3、氢氟酸液2和混合酸液1温度均为30℃～35℃，因在生产过程中对硅料进行酸洗时，处于放热反应，所以在清洗过程中酸液处于升温状态。清洗时间越长酸液温度越高反映越剧烈，随之清洗时间要相映减少，根据操作工艺要求进行时间控制，我们根据清洗的表面洁净程度来决定清洗的时间。
上述纯水4为电导率为14兆～16兆的纯水。
实施例4：
图3也是本发明实施例的工艺流程图，适用于带有金属镀膜的多晶硅硅片料的清洗。
步骤1：将带有金属镀膜的多晶硅硅片料置于溶解光阻的溶剂3中进行避光浸泡2小时，以去除表面覆涂的光阻，然后取出冲洗干净交给硅料分拣人员将表面金属镀层刮掉或使用喷砂去除镀层。溶解光阻的溶剂3配比为氢氟酸:氟化氨的溶液的体积比为1:5～6，氢氟酸48％～51％浓度，氟化氨浓度39％～41％，简称BOE。
步骤2：将带有金属镀膜的多晶硅硅片料置于氢氟酸液2中进行避光浸泡1小时，将硅料表面残余氧化物溶解掉，浸泡至表面完全呈现硅料颜色，先注水再放出废液，保持液面始终没过硅料，用纯水4冲洗。氢氟酸液2为腐蚀液，浓度为38％～41％。
步骤3：将带有金属镀膜的多晶硅硅片料投放混合酸液1中进行避光浸泡1分钟～10分钟，用以对硅料表面进一步腐蚀，使硅料表面更光洁。后快速捞取，用纯水4冲洗掉酸液，再经超声冲洗、压缩空气鼓泡。混合酸液1为腐蚀液，其配比为硝酸:氢氟酸:冰乙酸的溶液体积比为57:18:25；硝酸浓度为68％～72％，氢氟酸浓度为38％～41％，冰乙酸浓度为99.8％～99.9％；纯度等级为MOS级或UP级。
超声冲洗、压缩空气鼓泡时，同时检测纯水4排水电导率，当纯水4排水电导率在1欧姆内时，超声冲洗、压缩空气鼓泡合格，约需用时10分钟～20分钟左右，可烘干包装。
上述溶解光阻的溶剂3、氢氟酸液2和混合酸液1温度均为30℃～35℃，生产过程中对硅料进行酸洗时，处于放热反应，所以在清洗过程中酸液处于升温状态。清洗时间越长酸液温度越高反映越剧烈，此时清洗时间要相映减少，我们主要根据清洗的表面洁净程度来决定清洗的时间。
上述纯水为电导率为14兆～16兆的纯水。
本发明经清洗后的多晶硅硅片表面光洁，无酸渍、水渍，清洗效果显著。原有技术清洗后的多晶硅硅片表面存有酸渍、水渍及杂质。
Claims (5)
1、一种多晶硅硅料的清洗方法，其特征在于：将多晶硅硅料置于混合酸液(1)中进行避光浸泡1分钟～10分钟，混合酸液(1)的温度为30℃～35℃，后捞取，用纯水(4)冲洗，再经超声冲洗、压缩空气鼓泡后烘干；混合酸液(1)为腐蚀液，其配比为硝酸:氢氟酸:冰乙酸的溶液体积比为57:18:25；硝酸浓度为68％～72％，氢氟酸浓度为38％～41％，冰乙酸浓度为99.8％～99.9％；纯度等级为MOS级或UP级。
2、根据权利要求1所述的一种多晶硅硅料的清洗方法，其特征在于：所述将多晶硅硅料置于混合酸液(1)中避光浸泡前，在氢氟酸液(2)中进行避光预浸泡，预浸泡至表面完全呈现硅料颜色后排酸，同时加入纯水(4)冲洗；氢氟酸液(2)为腐蚀液，浓度为38％～41％，氢氟酸液的温度为30℃～35℃。
3、根据权利要求2说所述的一种多晶硅硅料的清洗方法，其特征在于：所述将多晶硅硅料置于氢氟酸液(2)中避光浸泡前，先在溶解光阻的溶剂(3)中进行避光浸泡，溶解光阻的溶剂(3)温度为30℃～35℃；待表面光阻浸泡脱落后排酸，同时加入纯水(4)冲洗；溶解光阻的溶剂(3)的配比为氢氟酸：氟化氨的溶液体积比为1:5～6，氢氟酸48％～51％浓度，氟化氨浓度39％～41％，简称BOE。
4、根据权利要求1所述的一种多晶硅硅料的清洗方法，其特征在于：所述超声冲洗、压缩空气鼓泡时，同时检测纯水(4)排水电导率，当纯水(4)排水电导率在1欧姆内时，超声冲洗、压缩空气鼓泡合格，可烘干包装。
5、根据权利要求3说所述的一种多晶硅硅料的清洗方法，其特征在于：所述纯水(4)为电导率为14兆～16兆的纯水。
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Open date: 20090916 |