CN102010797B - 硅料清洗剂及硅料清洗的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了清洗剂SEH-1、清洗剂SEH-2、清洗剂SEH-3的组方,所述的清洗剂SEH-1由以下组分按质量份组成:脂肪醇聚氧乙烯醚为5-25;烷基酚聚氧乙烯醚为3-15;烷基醇酰胺为2-8;乙二醇烷基醚为0.5-7;螯合剂为0.1-5;含氯酸为5-10;H2O2为0.5-5;去离子水为余量,总份数为100;所述的清洗剂SEH-2由以下组分按质量份组成:椰子油烷基酰胺磷酸酯为4-15;三乙醇胺油酸皂为3-15;三乙醇胺为1-5;氨基三乙酸为0.1-5;氢氧化钾为1-5;去离子水为余量,总份数为100;所述的清洗剂SEH-3由以下组分按质量份组成:醋酸为5-10;柠檬酸为0.5-10;山梨醇为0.1-5;去离子水为余量,总份数为100。本发明还公开了利用上述三种清洗剂对硅料的清洗方法。本发明的方法完全符合制作太阳能级单晶硅的清洁要求,不污染环境。

Description

硅料清洗剂及硅料清洗的方法
技术领域
[0001] 本发明属于硅单晶制造技术领域,具体涉及一种硅料清洗剂,本发明还涉及一种利用该硅料清洗剂进行硅料清洗的方法。
背景技术
[0002] 在太阳能级硅单晶制造过程中,需要将原生多晶硅或再生硅料作为原料,在单晶炉中熔化后拉制成单晶棒。拉制单晶棒的硅料其纯度要求较高,但是硅料在加工、运输、储存过程中表面会污染;因此在使用这些硅原料之前必须对它进行表面清洗,主要是清除有机物、氧化层和金属离子的玷污,尤其是要求最大限度地不残留任何金属杂质。
[0003] 传统的硅料清洗方法主要是采用强酸(HF、HNO3)或强碱等强腐蚀的化学试剂,将硅料表层腐蚀、剥离达到去除杂质的效果。传统清洗方法中用到的强酸、强碱腐蚀性强,对操作人员危害大,废气、废液后处理烦琐,对环境污染较严重,由于强酸或强碱与硅料表层发生化学反应,不断腐蚀、剥离表层,造成硅料的损耗较大,化学腐蚀速度快、工艺稳定性差,且清洗成本高。
发明内容
[0004] 本发明的目的是提供三种硅料清洗剂,在硅料清洗过程中,清洗效果较好,清洗成本低,硅料损耗小;能够实现生物降解,环境污染小。
[0005] 本发明的另一目的是提供一种利用前述硅料清洗剂进行硅料清洗的方法,克服传统强酸或强碱清洗的缺点,环境污染小,清洗效果较好,清洗成本低,硅料损耗小。
[0006] 本发明所采用的技术方案是,一种硅料清洗剂,由以下组分按质量份组成:脂肪醇聚氧乙烯醚为5-25 ;烷基酚聚氧乙烯醚为3-15 ;烷基醇酰胺为2-8 ;乙二醇烷基醚为 0. 5-7 ;螯合剂为0. 1-5 ;含氯酸为5-10 ;H2O2为0. 5-5 ;余量为去离子水,总份数为100。
[0007] 本发明所采用的第二种技术方案是,一种硅料清洗剂,由以下组分按质量份组成: 椰子油烷基酰胺磷酸酯为4-15 ;三乙醇胺油酸皂为3-15 ;三乙醇胺为1-5 ;氨基三乙酸为 0. 1-5 ;氢氧化钾为1-5 ;余量为去离子水,总份数为100。
[0008] 本发明所采用的第三种技术方案是,一种硅料清洗剂,由以下组分按质量份组成: 醋酸为5-10 ;柠檬酸为0. 5-10 ;山梨醇为0. 1-5 ;余量为去离子水,总份数为100。
[0009] 本发明所采用的第四种技术方案是,一种硅料清洗方法,具体按以下步骤进行,
[0010] 步骤1、分别配制SEH-1、SEH-2、SEH-3三种清洗剂,
[0011] 所述的清洗剂SEH-I由以下组分按质量份组成:脂肪醇聚氧乙烯醚为5-25 ;烧基酚聚氧乙烯醚为3-15 ;烷基醇酰胺为2-8 ;乙二醇烷基醚为0. 5-7 ;螯合剂为0. 1-5 ;含氯酸为5-10 ;H2O2为0. 5-5 ;余量为去离子水,总份数为100,
[0012] 所述的清洗剂SEH-2由以下组分按质量份组成:椰子油烷基酰胺磷酸酯为4-15 ; 三乙醇胺油酸皂为3-15 ;三乙醇胺为1-5 ;氨基三乙酸为0. 1-5 ;氢氧化钾为1-5 ;余量为去离子水,总份数为100,[0013] 所述的清洗剂SEH-3由以下组分按质量份组成:醋酸为5-10 ;柠檬酸为0. 5-10 ; 山梨醇为0. 1-5 ;余量为去离子水,总份数为100 ;
[0014] 步骤2、将硅料投入清洗剂SEH-I中浸泡,常温条件下浸泡30-60分钟,捞取浸泡后的硅料,用纯水冲洗;
[0015] 步骤3、用水对步骤1配制出的清洗剂SEH-2进行稀释,得到清洗剂SEH-2浓度为 1%-10%的稀释液,将经步骤1处理后的硅料投入清洗剂SEH-2稀释液中进行超声清洗,保持温度40°C _75°C,清洗时间5-15分钟,捞取硅料;
[0016] 步骤4、用水对步骤1配制出的清洗剂SEH-3进行稀释,得到清洗剂SEH-3浓度为 1%-8%的稀释液,将步骤3得到的硅料,投放于清洗剂SEH-3稀释液中进行超声清洗,完成中和过程,保持温度40°C _75°C,清洗时间5-15分钟;
[0017] 步骤5、将上步中和清洗后的硅料放于纯水中进行超声清洗,保持温度 400C _75°C,清洗时间10-30分钟,纯水溢流,硅料转动搅拌;硅料表面渗出容留的杂质和离子,经纯水浸泡冲洗后,测当前纯水浸泡液的PH及电阻率,当前纯水浸泡液的电阻率> 8 M Ω · cm,且ΡΗ=7.0时,即为冲洗合格,否则增加冲洗次数;
[0018] 步骤6、捞取硅料,烘干后即成。
[0019] 本发明的有益效果是,清洗后的硅料完全清除了硅料表层的杂质和污物,符合制作太阳能级单晶硅的清洁要求;同时,所采用的清洗剂溶液和纯水漂洗液经过简单的中和处理即可排放,由于清洗剂的生物降解性能较好,不会对环境造成污染。
具体实施方式
[0020] 下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
[0021] 本发明的硅料清洗剂包括清洗剂SEH-1、清洗剂SEH-2、清洗剂SEH-3,三种清洗剂均不含氢氟酸成分。
[0022] 其中的清洗剂SEH-I由以下组分按质量份组成:脂肪醇聚氧乙烯醚为5-25 ;烧基酚聚氧乙烯醚为3-15 ;烷基醇酰胺为2-8 ;乙二醇烷基醚为0. 5-7 ;螯合剂为0. 1-5 ;含氯酸为5-10 ;Η202为0. 5-5 ;余量为去离子水,总份数为100。
[0023] SEH-I中的螯合剂选用乙二胺四乙酸或其钠盐、柠檬酸或其钠盐、羟基亚乙基二膦酸(HEDP)中的一种。
[0024] 清洗剂SEH-2由以下组分按质量份组成:椰子油烷基酰胺磷酸酯为4-15 ;三乙醇胺油酸皂为3-15 ;三乙醇胺为1-5 ;氨基三乙酸为0. 1-5 ;氢氧化钾为1-5 ;余量为去离子水,总份数为100。
[0025] 清洗剂SEH-3由以下组分按质量份组成:醋酸为5-10 ;柠檬酸为0. 5-10 ;山梨醇为0. 1-5 ;余量为去离子水,总份数为100。
[0026] 本发明的三种清洗剂的原理是:
[0027] 清洗剂SEH-I其中的表面活性剂可除去硅料表面的油污、污物等;在H2O2的促进作用下,酸液与硅料表面残留的金属发生化学反应;金属离子螯合剂可与硅料表面及溶液中的金属离子形成稳定的络合物,防止金属离子在硅料表面再次吸附。
[0028] 清洗剂SEH-2是碱性清洗剂,在碱性环境下进一步清除硅料表面残留的油污和酸性环境不易清除掉的金属离子,同时KOH与硅料表面微量的氧化层发生化学反应,达到清洗要求。
[0029] 清洗剂SEH-3起中和硅料表面残留碱液和进一步除去残留金属离子的作用,有利于纯水冲洗硅料,快速达到清洁要求。
[0030] 本发明的清洗剂多次用到表面活性剂类组分,通过活性剂和油污的物理作用,尽可能完全除去硅料表面的污物。本发明的清洗剂多次用到金属离子螯合剂,主要作用是尽可能除去硅料表面的金属离子,达到拉制太阳能级单晶硅的要求。
[0031] 本发明的硅料清洗方法,按照以下步骤实施:
[0032] 步骤1、按照前述的配比分别配制SEH-1、SEH-2、SEH-3三种清洗剂;
[0033] 步骤2、将硅料投入清洗剂SEH-I中浸泡,清洗剂SEH-I的使用浓度是100%,常温条件下浸泡30-60分钟,捞取浸泡后的硅料,用纯水冲洗,纯水为电导率为> 13 ΜΩ 的纯水;
[0034] 步骤3、用水对步骤1配制出的清洗剂SEH-2进行稀释,得到清洗剂SEH-2浓度为1%-10%的SEH-2稀释液,将冲洗后的硅料投入SEH-2稀释液中进行超声清洗,保持温度 400C _75°C,清洗时间5-15分钟,捞取硅料;
[0035] 步骤4、用水对步骤1配制出的清洗剂SEH-3进行稀释,得到清洗剂SEH-3浓度为 1%-8%的SEH-3稀释液,将步骤3得到的硅料,投放于SEH-3稀释液中进行超声清洗,完成中和过程,保持温度40°C _75°C,清洗时间5-15分钟;
[0036] 步骤5、将上步中和清洗后的硅料放于纯水中进行超声清洗,保持温度 400C _75°C,清洗时间10-30分钟,纯水溢流,硅料转动搅拌;硅料表面渗出容留的杂质和离子,经纯水浸泡冲洗后,测当前纯水浸泡液的PH及电阻率,当前纯水浸泡液的电阻率> 8 M Ω · cm,且ΡΗ=7.0时,即为冲洗合格,否则增加冲洗次数;
[0037] 步骤6、捞取硅料,烘干后即成。
[0038] 本发明使用的清洗剂、纯水溶液槽和装硅料的工装夹具选用聚四氟乙烯等耐腐蚀材料制成。
[0039] 实施例1
[0040] 步骤1、按照下述的配比分别配制SEH-1、SEH-2、SEH_3三种清洗剂,其中的清洗剂 SEH-I由以下组分按质量份组成:脂肪醇聚氧乙烯醚为5 ;烷基酚聚氧乙烯醚为3 ;烷基醇酰胺为8 ;乙二醇烷基醚为7 ;螯合剂乙二胺四乙酸为3 ;含氯酸为6 ;H2O2为2 ;去离子水为余量,总份数为100。
[0041] 清洗剂SEH-2由以下组分按质量份组成:椰子油烷基酰胺磷酸酯为15 ;三乙醇胺油酸皂为15 ;三乙醇胺为1 ;氨基三乙酸为0. 1 ;氢氧化钾为2 ;去离子水为余量,总份数为 100。
[0042] 清洗剂SEH-3由以下组分按质量份组成:醋酸为10 ;柠檬酸为10 ;山梨醇为0. 1 ; 去离子水为余量,总份数为100。
[0043] 步骤2、将硅料投入清洗剂SEH-I中浸泡,清洗剂SEH-I的使用浓度是100%,常温条件下浸泡45分钟,捞取浸泡后的硅料,用纯水冲洗;
[0044] 步骤3、用水对步骤1配制出的清洗剂SEH-2进行稀释,得到清洗剂SEH-2浓度为 5%的SEH-2稀释液,将冲洗后的硅料投入SEH-2稀释液中进行超声清洗,保持温度55°C,清洗时间10分钟,捞取硅料;
5[0045] 步骤4、用水对步骤1配制出的清洗剂SEH-3进行稀释,得到清洗剂SEH-3浓度为 5%的SEH-3稀释液,将步骤3得到的硅料,投放于SEH-3稀释液中进行超声清洗,完成中和过程,保持温度65°C,清洗时间15分钟;
[0046] 步骤5、将上步中和清洗后的硅料放于纯水中进行超声清洗,保持温度65°C,清洗时间15分钟,纯水溢流,硅料转动搅拌;硅料表面渗出容留的杂质和离子,经纯水浸泡冲洗后,测当前纯水浸泡液的PH及电阻率,冲洗3次,当前纯水浸泡液的电阻率>8 ΜΩ ·_,且 PH=7.0,即为冲洗合格;
[0047] 步骤6、捞取硅料,烘干后即成。
[0048] 实施例2
[0049] 步骤1、按照下述的配比分别配制SEH-1、SEH-2、SEH_3三种清洗剂,其中的清洗剂 SEH-I由以下组分按质量份组成:脂肪醇聚氧乙烯醚为25 ;烷基酚聚氧乙烯醚为15 ;烷基醇酰胺为2 ;乙二醇烷基醚为0. 5 ;螯合剂柠檬酸为5 ;含氯酸为10 ;H2O2为0. 5 ;去离子水为余量,总份数为100。
[0050] 清洗剂SEH-2由以下组分按质量份组成:椰子油烷基酰胺磷酸酯为4 ;三乙醇胺油酸皂为3 ;三乙醇胺为5 ;氨基三乙酸为5 ;氢氧化钾为5 ;去离子水为余量,总份数为100。
[0051] 清洗剂SEH-3由以下组分按质量份组成:醋酸为5 ;柠檬酸为0. 5 ;山梨醇为5 ;去离子水为余量,总份数为100。
[0052] 步骤2、将硅料投入清洗剂SEH-I中浸泡,清洗剂SEH-I的使用浓度是100%,常温条件下浸泡40分钟,捞取浸泡后的硅料,用纯水冲洗;
[0053] 步骤3、用水对步骤1配制出的清洗剂SEH-2进行稀释,得到清洗剂SEH-2浓度为 9%的SEH-2稀释液,将冲洗后的硅料投入SEH-2稀释液中进行超声清洗,保持温度65°C,清洗时间8分钟,捞取硅料;
[0054] 步骤4、用水对步骤1配制出的清洗剂SEH-3进行稀释,得到清洗剂SEH-3浓度为 1%的SEH-3稀释液,将步骤3得到的硅料,投放于SEH-3稀释液中进行超声清洗,完成中和过程,保持温度55°C,清洗时间10分钟;
[0055] 步骤5、将上步中和清洗后的硅料放于纯水中进行超声清洗,保持温度55°C,清洗时间20分钟,纯水溢流,硅料转动搅拌;硅料表面渗出容留的杂质和离子,经纯水浸泡冲洗后,测当前纯水浸泡液的PH及电阻率,冲洗3次,当前纯水浸泡液的电阻率>8 ΜΩ ·_,且 PH=7.0,即为冲洗合格;
[0056] 步骤6、捞取硅料,烘干后即成。
[0057] 实施例3
[0058] 步骤1、按照下述的配比分别配制SEH-1、SEH-2、SEH_3三种清洗剂,其中的清洗剂 SEH-I由以下组分按质量份组成:脂肪醇聚氧乙烯醚为8 ;烷基酚聚氧乙烯醚为5 ;烷基醇酰胺为4 ;乙二醇烷基醚为2 ;螯合剂羟基亚乙基二膦酸为0. 1 ;含氯酸为5 ;H2O2为5 ;去离子水为余量,总份数为100。
[0059] 清洗剂SEH-2由以下组分按质量份组成:椰子油烷基酰胺磷酸酯为6 ;三乙醇胺油酸皂为5 ;三乙醇胺为2 ;氨基三乙酸为1 ;氢氧化钾为1 ;去离子水为余量,总份数为100。
[0060] 清洗剂SEH-3由以下组分按质量份组成:醋酸为5 ;柠檬酸为0. 5 ;山梨醇为0. 1 ; 去离子水为余量,总份数为100。[0061] 步骤2、将硅料投入清洗剂SEH-I中浸泡,清洗剂SEH-I的使用浓度是100%,常温条件下浸泡60分钟,捞取浸泡后的硅料,用纯水冲洗;
[0062] 步骤3、用水对步骤1配制出的清洗剂SEH-2进行稀释,得到清洗剂SEH-2浓度为 1%的SEH-2稀释液,将冲洗后的硅料投入SEH-2稀释液中进行超声清洗,保持温度65°C,清洗时间10分钟,捞取硅料;
[0063] 步骤4、用水对步骤1配制出的清洗剂SEH-3进行稀释,得到清洗剂SEH-3浓度为 8%的SEH-3稀释液,将步骤3得到的硅料,投放于SEH-3稀释液中进行超声清洗,完成中和过程,保持温度55°C,清洗时间10分钟;
[0064] 步骤5、将上步中和清洗后的硅料放于纯水中进行超声清洗,保持温度55°C,清洗时间25分钟,纯水溢流,硅料转动搅拌;硅料表面渗出容留的杂质和离子,经纯水浸泡冲洗后,测当前纯水浸泡液的PH及电阻率,冲洗3次,当前纯水浸泡液的电阻率>8 ΜΩ ·_,且 PH=7.0,即为冲洗合格;
[0065] 步骤6、捞取硅料,烘干后即成。
[0066] 实施例4
[0067] 步骤1、按照下述的配比分别配制SEH-1、SEH-2、SEH_3三种清洗剂,其中的清洗剂 SEH-I由以下组分按质量份组成:脂肪醇聚氧乙烯醚为10 ;烷基酚聚氧乙烯醚为7 ;烷基醇酰胺为6 ;乙二醇烷基醚为3 ;螯合剂柠檬酸为2 ;含氯酸为8 ;H2O2为4 ;去离子水为余量,总份数为100。
[0068] SEH-2由以下组分按质量份组成:椰子油烷基酰胺磷酸酯为10 ;三乙醇胺油酸皂为10 ;三乙醇胺为4 ;氨基三乙酸为2 ;氢氧化钾为2 ;去离子水为余量,总份数为100。
[0069] 清洗剂SEH-3由以下组分按质量份组成:醋酸为8 ;柠檬酸为8 ;山梨醇为4 ;去离子水为余量,总份数为100。
[0070] 步骤2、将硅料投入清洗剂SEH-I中浸泡,清洗剂SEH-I的使用浓度是100%,常温条件下浸泡35分钟,捞取浸泡后的硅料,用纯水冲洗;
[0071] 步骤3、用水对步骤1配制出的清洗剂SEH-2进行稀释,得到清洗剂SEH-2浓度为 1%的SEH-2稀释液,将冲洗后的硅料投入SEH-2稀释液中进行超声清洗,保持温度40°C,清洗时间14分钟,捞取硅料;
[0072] 步骤4、用水对步骤1配制出的SEH-3进行稀释,得到SEH-3浓度为4%的SEH-3稀释液,将步骤3得到的硅料,投放于SEH-3稀释液中进行超声清洗,完成中和过程,保持温度 70°C,清洗时间10分钟;
[0073] 步骤5、将上步中和清洗后的硅料放于纯水中进行超声清洗,保持温度45°C,清洗时间25分钟,纯水溢流,硅料转动搅拌;硅料表面渗出容留的杂质和离子,经纯水浸泡冲洗后,测当前纯水浸泡液的PH及电阻率,冲洗2次,当前纯水浸泡液的电阻率>8 ΜΩ ·_,且 PH=7.0,即为冲洗合格;
[0074] 步骤6、捞取硅料,烘干后即成。
[0075] 实施例5
[0076] 步骤1、按照下述的配比分别配制SEH-1、SEH-2、SEH_3三种清洗剂,其中的清洗剂 SEH-I由以下组分按质量份组成:脂肪醇聚氧乙烯醚为15 ;烷基酚聚氧乙烯醚为12 ;烷基醇酰胺为5 ;乙二醇烷基醚为5 ;螯合剂柠檬酸的钠盐为4 ;含氯酸为9 ;H2O2为3 ;去离子水为余量,总份数为100。
[0077] SEH-2由以下组分按质量份组成:椰子油烷基酰胺磷酸酯为12 ;三乙醇胺油酸皂为12 ;三乙醇胺为2 ;氨基三乙酸为3 ;氢氧化钾为3 ;去离子水为余量,总份数为100。
[0078] 清洗剂SEH-3由以下组分按质量份组成:醋酸为9 ;柠檬酸为9 ;山梨醇为3 ;去离子水为余量,总份数为100。
[0079] 步骤2、将硅料投入清洗剂SEH-I中浸泡,清洗剂SEH-I的使用浓度是100%,常温条件下浸泡45分钟,捞取浸泡后的硅料,用纯水冲洗;
[0080] 步骤3、用水对步骤1配制出的清洗剂SEH-2进行稀释,得到清洗剂SEH-2浓度为 5%的SEH-2稀释液,将冲洗后的硅料投入SEH-2稀释液中进行超声清洗,保持温度55°C,清洗时间12分钟,捞取硅料;
[0081] 步骤4、用水对步骤1配制出的清洗剂SEH-3进行稀释,得到清洗剂SEH-3浓度为 5%的SEH-3稀释液,将步骤3得到的硅料,投放于SEH-3稀释液中进行超声清洗,完成中和过程,保持温度45°C,清洗时间12分钟;
[0082] 步骤5、将上步中和清洗后的硅料放于纯水中进行超声清洗,保持温度65°C,清洗时间15分钟,纯水溢流,硅料转动搅拌;硅料表面渗出容留的杂质和离子,经纯水浸泡冲洗后,测当前纯水浸泡液的PH及电阻率,冲洗3次,当前纯水浸泡液的电阻率>8 ΜΩ ·_,且 PH=7.0,即为冲洗合格;
[0083] 步骤6、捞取硅料,烘干后即成。
[0084] 实施例6
[0085] 步骤1、按照下述的配比分别配制SEH-1、SEH-2、SEH_3三种清洗剂,其中的清洗剂 SEH-I由以下组分按质量份组成:脂肪醇聚氧乙烯醚为20 ;烷基酚聚氧乙烯醚为14 ;烷基醇酰胺为7 ;乙二醇烷基醚为6 ;螯合剂柠檬酸为1 ;含氯酸为7 ;H202为1 ;去离子水为余量, 总份数为100。
[0086] 清洗剂SEH-2由以下组分按质量份组成:椰子油烷基酰胺磷酸酯为14 ;三乙醇胺油酸皂为14 ;三乙醇胺为2 ;氨基三乙酸为0. 5 ;氢氧化钾为2. 5 ;去离子水为余量,总份数为 100。
[0087] 清洗剂SEH-3由以下组分按质量份组成:醋酸为6 ;柠檬酸为1 ;山梨醇为0. 5 ;去离子水为余量,总份数为100。
[0088] 步骤2、将硅料投入清洗剂SEH-I中浸泡,清洗剂SEH-I的使用浓度是100%,常温条件下浸泡40分钟,捞取浸泡后的硅料,用纯水冲洗;
[0089] 步骤3、用水对步骤1配制出的清洗剂SEH-2进行稀释,得到SEH-2浓度为8%的 SEH-2稀释液,将冲洗后的硅料投入SEH-2稀释液中进行超声清洗,保持温度60°C,清洗时间10分钟,捞取硅料;
[0090] 步骤4、用水对步骤1配制出的清洗剂SEH-3进行稀释,得到清洗剂SEH-3浓度为 5%的SEH-3稀释液,将步骤3得到的硅料,投放于SEH-3稀释液中进行超声清洗,完成中和过程,保持温度55°C,清洗时间10分钟;
[0091] 步骤5、将上步中和清洗后的硅料放于纯水中进行超声清洗,保持温度45°C,清洗时间20分钟,纯水溢流,硅料转动搅拌;硅料表面渗出容留的杂质和离子,经纯水浸泡冲洗后,测当前纯水浸泡液的PH及电阻率,冲洗3次,当前纯水浸泡液的电阻率>8 ΜΩ ·_,且PH=7.0,即为冲洗合格;
[0092] 步骤6、捞取硅料,烘干后即成。
[0093] 实施例7
[0094] 步骤1、按照下述的配比分别配制SEH-1、SEH-2、SEH_3三种清洗剂,其中的清洗剂 SEH-I由以下组分按质量份组成:脂肪醇聚氧乙烯醚为M ;烷基酚聚氧乙烯醚为4 ;烷基醇酰胺为3 ;乙二醇烷基醚为4 ;螯合剂乙二胺四乙酸的钠盐为0. 5 ;含氯酸为6 ;H2O2为4 ;去离子水为余量,总份数为100。
[0095] SEH-2由以下组分按质量份组成:椰子油烷基酰胺磷酸酯为5 ;三乙醇胺油酸皂为 10 ;三乙醇胺为2 ;氨基三乙酸为2. 5 ;氢氧化钾为4. 5 ;去离子水为余量,总份数为100。
[0096] 清洗剂SEH-3由以下组分按质量份组成:醋酸为6 ;柠檬酸为7 ;山梨醇为4 ;去离子水为余量,总份数为100。
[0097] 步骤2、将硅料投入清洗剂SEH-I中浸泡,清洗剂SEH-I的使用浓度是100%,常温条件下浸泡50分钟,捞取浸泡后的硅料,用纯水冲洗;
[0098] 步骤3、用水对步骤1配制出的清洗剂SEH-2进行稀释,得到清洗剂SEH-2浓度为 10%的SEH-2稀释液,将冲洗后的硅料投入SEH-2稀释液中进行超声清洗,保持温度40°C, 清洗时间15分钟,捞取硅料;
[0099] 步骤4、用水对步骤1配制出的清洗剂SEH-3进行稀释,得到清洗剂SEH-3浓度为 8%的SEH-3稀释液,将步骤3得到的硅料,投放于SEH-3稀释液中进行超声清洗,完成中和过程,保持温度40°C,清洗时间15分钟;
[0100] 步骤5、将上步中和清洗后的硅料放于纯水中进行超声清洗,保持温度75°C,清洗时间10分钟,纯水溢流,硅料转动搅拌;硅料表面渗出容留的杂质和离子,经纯水浸泡冲洗后,测当前纯水浸泡液的PH及电阻率,冲洗4次,当前纯水浸泡液的电阻率>8 ΜΩ ·_,且 PH=7.0,即为冲洗合格;
[0101] 步骤6、捞取硅料,烘干后即成。
[0102] 实施例8
[0103] 步骤1、按照下述的配比分别配制SEH-1、SEH-2、SEH_3三种清洗剂,其中的清洗剂 SEH-I由以下组分按质量份组成:脂肪醇聚氧乙烯醚为6 ;烷基酚聚氧乙烯醚为15 ;烷基醇酰胺为7 ;乙二醇烷基醚为6 ;螯合剂乙二胺四乙酸为4 ;含氯酸为8 ;H2O2为3 ;去离子水为余量,总份数为100。
[0104] 清洗剂SEH-2由以下组分按质量份组成:椰子油烷基酰胺磷酸酯为10 ;三乙醇胺油酸皂为12 ;三乙醇胺为4 ;氨基三乙酸为4 ;氢氧化钾为4 ;去离子水为余量,总份数为 100。
[0105] 清洗剂SEH-3由以下组分按质量份组成:醋酸为8 ;柠檬酸为6 ;山梨醇为4 ;去离子水为余量,总份数为100。
[0106] 步骤2、将硅料投入清洗剂SEH-I中浸泡,清洗剂SEH-I的使用浓度是100%,常温条件下浸泡30分钟,捞取浸泡后的硅料,用纯水冲洗;
[0107] 步骤3、用水对步骤1配制出的清洗剂SEH-2进行稀释,得到清洗剂SEH-2浓度为 1%的SEH-2稀释液,将冲洗后的硅料投入SEH-2稀释液中进行超声清洗,保持温度75°C,清洗时间5分钟,捞取硅料;[0108] 步骤4、用水对步骤1配制出的清洗剂SEH-3进行稀释,得到清洗剂SEH-3浓度为 1%的SEH-3稀释液,将步骤3得到的硅料,投放于SEH-3稀释液中进行超声清洗,完成中和过程,保持温度40°C,清洗时间15分钟;
[0109] 步骤5、将上步中和清洗后的硅料放于纯水中进行超声清洗,保持温度40°C,清洗时间30分钟,纯水溢流,硅料转动搅拌;硅料表面渗出容留的杂质和离子,经纯水浸泡冲洗后,测当前纯水浸泡液的PH及电阻率,冲洗2次,当前纯水浸泡液的电阻率>8 ΜΩ ·_,且 PH=7.0,即为冲洗合格;
[0110] 步骤6、捞取硅料,烘干后即成。
[0111] 本发明方法采用上述的清洗剂完成清洗后的硅料,表面光亮、色泽均勻,无杂色, 无异物,清洗效果与传统清洗相当或较优,满足拉制太阳能级单晶硅的材料要求;清洗后的溶液经过了中和处理,所含清洗剂不含有毒、有害及污染环境物质,具有可生物降解性能, 可直接排放,环保性能好。

Claims (2)

1. 一种硅料清洗方法,其特征在于:具体按以下步骤进行, 步骤1、分别配制SEH-1、SEH-2、SEH-3三种清洗剂,所述的清洗剂SEH-I由以下组分按质量份组成:脂肪醇聚氧乙烯醚为5-25 ;烷基酚聚氧乙烯醚为3-15 ;烷基醇酰胺为2-8 ;乙二醇烷基醚为0. 5-7 ;螯合剂为0. 1-5 ;含氯酸为 5-10 ;H2O2为0. 5-5 ;余量为去离子水,总份数为100,所述的清洗剂SEH-2由以下组分按质量份组成:椰子油烷基酰胺磷酸酯为4-15 ;三乙醇胺油酸皂为3-15 ;三乙醇胺为1-5 ;氨基三乙酸为0. 1-5 ;氢氧化钾为1-5 ;余量为去离子水,总份数为100,所述的清洗剂SEH-3由以下组分按质量份组成:醋酸为5-10 ;柠檬酸为0. 5-10 ;山梨醇为0. 1-5 ;余量为去离子水,总份数为100 ;步骤2、将硅料投入清洗剂SEH-I中浸泡,常温条件下浸泡30-60分钟,捞取浸泡后的硅料,用纯水冲洗;步骤3、用水对步骤1配制出的清洗剂SEH-2进行稀释,得到清洗剂SEH-2浓度为 1%-10%的稀释液,将经步骤1处理后的硅料投入清洗剂SEH-2稀释液中进行超声清洗,保持温度40°C _75°C,清洗时间5-15分钟,捞取硅料;步骤4、用水对步骤1配制出的清洗剂SEH-3进行稀释,得到清洗剂SEH-3浓度为 1%-8%的稀释液,将步骤3得到的硅料,投放于清洗剂SEH-3稀释液中进行超声清洗,完成中和过程,保持温度40°C _75°C,清洗时间5-15分钟;步骤5、将上步中和清洗后的硅料放于纯水中进行超声清洗,保持温度40°C -75°C,清洗时间10-30分钟,纯水溢流,硅料转动搅拌;硅料表面渗出容留的杂质和离子,经纯水浸泡冲洗后,测当前纯水浸泡液的PH及电阻率,当前纯水浸泡液的电阻率> 8ΜΩ · cm,且pH =7. 0时,即为冲洗合格,否则增加冲洗次数; 步骤6、捞取硅料,烘干后即成。
2.根据权利要求1所述的硅料清洗方法,其特征在于:所述的SEH-I中的螯合剂选用乙二胺四乙酸或其钠盐、柠檬酸或其钠盐、羟基亚乙基二膦酸中的一种。
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