CN103779256B - 一种硅基衬底扩散片的清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅基衬底扩散片的清洗方法，属于半导体器件的处理方法。本发明首先用第一混合酸和第二混合酸对硅基衬底扩散片进行清洗，然后再用清水冲洗直至PH为7，最后将扩散片烘干。本发明不仅可将扩散片表面清洗干净光滑，解决粘接面不容易清洗干净的问题，还可免去扩散片被氧化的问题，并且可节约成本，降低劳动强度。使用本发明清洗的扩散片能完全规避传统清洗方案中粘接面不易清洗、表面被氧化两个缺点，将现有清洗技术的清洗合格率从80%提高到95%以上，甚至可达98%以上。
Description
技术领域
本发明属于半导体器件的处理方法。
背景技术
太阳能光伏技术飞速发展，应用于制造组件的电池片制作技术也不断更新。在电池片制作环节需要将硅基裸片经过某种工艺将硼元素或磷元素扩散到裸片表面，这种硅片表面含磷或硼的量非常高，在这一环节产生的不合格品称为报废扩散片。
长期以来没有一种最佳的工艺将此种扩散片进行回收，致使大量这种废料堆积库房不能应用。硅料成本在太阳能电池的成本中一种居高不下，为节约成本，必须把这些硅基衬底扩散片回收再利用，而在再利用之前首先应该将这些扩散片清洗干净。
传统清洗扩散片的方法为：
第一步，将扩散片浸泡于混酸溶液中30～60分钟；
第二步，将第一步扩散片放入NaOH溶液中加热45～60分钟；
第三步：将第二步扩散片在超声波槽中清洗30～60分钟；
第四步，将第三步扩散片甩干放入烘箱中彻底烘干。
使用传统方法清洗扩散片的缺点在于：
1、扩散片由于表面光滑，经常粘在一起，粘接面不容易清洗干净。
2、扩散片在经过混酸浸泡时，由于混酸溶液中的氢氟酸会有一部分挥发，造成混酸比例失衡，将会出现氧化斑点，在碱腐蚀时，并不能去除这些斑点，造成清洗合格率较低。
3、由于双面扩散和单面扩散存在着差异，而且N型扩散片和P型扩散片在腐蚀时反应速率不同，致使经过混酸浸泡和碱腐蚀之后不能将扩散层去除干净，还会有部分残留。
传统清洗扩散片的方法工艺复杂，需要将扩散片在各工序间来回的转运，浪费时间和人力，处理成本高， 而且扩散片清洗合格率低，分选困难，一旦未清洗干净的扩散片混入合格品中，会造成严重的质量事故，轻则产生个别电阻率偏低硅锭，重则产生批量低电阻率硅锭。
发明内容
本发明提供了一种硅基衬底扩散片的清洗方法，该方法不仅可将扩散片表面清洗干净光滑，解决粘接面不容易清洗干净的问题，提高了扩散片的清洗合格率，此外还可解决扩散片被氧化的问题，进而节约成本，降低工人的劳动强度。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：1、一种硅基衬底扩散片的清洗方法，包括如下步骤：
第一步、将需要清洗的硅基衬底扩散片浸泡到HF+HNO3混合的第一混合液中，持续时间约30～45分钟，第一混合液中两种酸的体积混合比例为HF：HNO3=20～25:1；
第二步、将上述浸泡完的扩散片取出再浸泡到HF+HNO3混合的第二混合液中，持续时间为5～10分钟，第二混合液中两种酸的体积混合比例为HF：HNO3=1:20～30；
第三步、将从第二步反应后的扩散片放入电导率为14兆～16兆的纯水中进行溢流漂洗，并加入压缩空气进行鼓泡，以便于片中存留的酸溶液漂洗干净，漂洗到纯水的PH值为7；
第四步、烘干扩散片；
在上述步骤中HF的酸浓度为40%±2%，HNO3的酸浓度为65%±4%。
所述第一混合液中两种酸的体积混合比例为：HF：HNO3=20～23:1。
所述第二混合液中两种酸的体积混合比例为：HF：HNO3=1:28～30。
上述步骤在常温状态下进行。
当第一步或第二步中产生的NO2影响操作时，在相应步骤中的第一混合酸或第二混合酸中加入水。
所述第四步的具体操作方法为：将漂洗干净的扩散片放在托盘上平铺开推入烘箱，升温到90-100℃，进行烘干。
本发明的技术方案的优点为：
1、在第一步使用混合酸清洗时，化学反应比较剧烈，生成的NO2和放出的大量热量使扩散片在酸液中翻腾，解决了扩散片由于表面光滑、经常几片粘在一起而导致的粘接面不容易清洗干净的问题；
2、第二步混合酸的引入，去除了扩散片在第一步时造成的氧化，同时为彻底去除扩散层提供有力保证；
3、省略了碱腐蚀和超声波步骤，节约了清洗成本，降低了工人的劳动强度。
使用本方案清洗的扩散片能完全规避传统清洗方案中粘接面不易清洗、表面被氧化上述两个缺点，将现有清洗技术的清洗合格率从80%提高到95%以上，甚至可达98%以上。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
图1所示为本发明的流程图，下面结合流程图列举多个实施例对本发明进行详细解释。本发明中各步骤都是在常温状态下进行。
实施例1
一种硅基衬底扩散片的清洗方法，包括如下步骤：
第一步、将需要清洗的硅基衬底扩散片浸泡到HF和HNO3混合的第一混合液中，持续时间约30分钟，第一混合液中两种酸的体积混合比例为HF：HNO3=20:1；此步的目的是使扩散片受到强烈的腐蚀，最大限度的去除扩散片的表面蓝膜和扩散层，同时将反应时间延长使反应更充分。
第二步、将上述浸泡完的扩散片取出再浸泡到HF+HNO3混合的第二混合液中，持续时间为5分钟，第二混合液中两种酸的体积混合比例为1:20；此步的目的是去除第一混合酸浸泡对扩散片表面造成的氧化，同时还可以将扩散片的表面再腐蚀掉一层，从而保证残留的扩散层彻底腐蚀干净。以上两步会发生一系列化学反应，其中主要的反应为：
3Si+4HNO3→3SiO2+4NO+2H2
3SiO2+18HF→3H2SiF6+6H2O
2NO+ O2→2NO2
上述两步中HF的酸浓度为40%，HNO3的酸浓度为65%。
第三步、将从第二步反应后的扩散片放入电导率为14兆的纯水中溢流漂洗，并加入压缩空气进行鼓泡，以便于片中存留的酸溶液漂洗干净，将PH值漂洗到7为合格。
第四步、将漂洗干净的扩散片放在托盘上平铺开推入烘箱，升温到90℃，进行烘干。
实施例2
一种硅基衬底扩散片的清洗方法，包括如下步骤：
第一步、将需要清洗的硅基衬底扩散片浸泡到HF+HNO3混合的第一混合液中，持续时间约35分钟，第一混合液中两种酸的体积混合比例为HF：HNO3=23:1；HF的酸浓度为41%，HNO3的酸浓度为65%。
第二步、将上述浸泡完的扩散片取出再浸泡到HF+HNO3混合的第二混合液中，持续时间为8分钟，第二混合液中两种酸的体积混合比例为HF：HNO3=1:30；HF的酸浓度为40%，HNO3的酸浓度为64%。
第三步、将从第二步反应后的扩散片放入电导率为15兆的纯水中进行溢流漂洗，并加入压缩空气进行鼓泡，以便于片中存留的酸溶液漂洗干净，漂洗到纯水的PH值为7。
第四步、将漂洗干净的扩散片放在托盘上平铺开推入烘箱，升温到95℃，进行烘干。
实施例3
一种硅基衬底扩散片的清洗方法，包括如下步骤：
第一步、将需要清洗的硅基衬底扩散片浸泡到HF+HNO3混合的第一混合液中，持续时间约45分钟，第一混合液中两种酸的体积混合比例为HF：HNO3=20:1；HF的酸浓度为39%，HNO3的酸浓度为69%。
第二步、将上述浸泡完的扩散片取出再浸泡到HF+HNO3混合的第二混合液中，持续时间为10分钟，第二混合液中两种酸的体积混合比例为HF：HNO3=1:30；HF的酸浓度为42%，HNO3的酸浓度为62%。
第三步、将从第二步反应后的扩散片放入电导率为16兆的纯水中进行溢流漂洗，并加入压缩空气进行鼓泡，以便于片中存留的酸溶液漂洗干净，漂洗到纯水的PH值为7。
第四步、将漂洗干净的扩散片放在托盘上平铺开推入烘箱，升温到98℃，进行烘干。
实施例4
一种硅基衬底扩散片的清洗方法，包括如下步骤：
第一步、将需要清洗的硅基衬底扩散片浸泡到HF+HNO3混合的第一混合液中，持续时间约40分钟，第一混合液中两种酸的体积混合比例为HF：HNO3=25:1；HF的酸浓度为38%，HNO3的酸浓度为68%。
第二步、将上述浸泡完的扩散片取出再浸泡到HF+HNO3混合的第二混合液中，持续时间为8分钟，第二混合液中两种酸的体积混合比例为HF：HNO3=1:28；HF的酸浓度为42%，HNO3的酸浓度为61%。
第三步、将从第二步反应后的扩散片放入电导率为14兆的纯水中进行溢流漂洗，并加入压缩空气进行鼓泡，以便于片中存留的酸溶液漂洗干净，漂洗到纯水的PH值为7。
第四步、将漂洗干净的扩散片放在托盘上平铺开推入烘箱，升温到100℃，进行烘干。
实施例5
一种硅基衬底扩散片的清洗方法，包括如下步骤：
第一步、将需要清洗的硅基衬底扩散片浸泡到HF+HNO3混合的第一混合液中，持续时间约45分钟，第一混合液中两种酸的体积混合比例为HF：HNO3=22:1；HF的酸浓度为42%，HNO3的酸浓度为63%。
第二步、将上述浸泡完的扩散片取出再浸泡到HF+HNO3混合的第二混合液中，持续时间为5分钟，第二混合液中两种酸的体积混合比例为HF：HNO3=1:26；HF的酸浓度为40%，HNO3的酸浓度为65%。
第三步、将从第二步反应后的扩散片放入电导率为15兆的纯水中进行溢流漂洗，并加入压缩空气进行鼓泡，以便于片中存留的酸溶液漂洗干净，漂洗到纯水的PH值为7。
第四步、将漂洗干净的扩散片放在托盘上平铺开推入烘箱，升温到95℃，进行烘干。
在本发明的清洗步骤中为了防止混酸与扩散片反应过于激烈，在生产中如有大量黄烟（NO2）产生时，可以在混酸中缓慢加入水，防止反应过于激烈。
第一步中浸泡的更加优选的时间为38～45分钟，第一混合液中两种酸的优选体积混合比例为：HF：HNO3=20:1。
第二步中浸泡的更加优选的时间为8～10分钟，第二混合液中两种酸的优选体积混合比例：HF：HNO3=1:30。
两步清洗步骤中，HF的优选酸浓度为40%，HNO3的优选酸浓度为65%。
本发明中仅给出了一种烘干方式，这是本领域生产过程中最常用的烘干方式，当然，本领域技术人员可以根据实际情况选择其他更加适于使用的烘干方式。
本发明的技术方案存在如下技术特点：
1、在第一步使用混合酸清洗时，化学反应比较剧烈，生成的NO2和放出的大量热量使扩散片在酸液中翻腾，解决了扩散片由于表面光滑、经常几片粘在一起而导致的粘接面不容易清洗干净的问题；
2、第二步混合酸的引入，去除了扩散片在第一步时造成的氧化，同时为彻底去除扩散层提供有力保证；
3、省略了碱腐蚀和超声波步骤，节约了清洗成本，降低了工人的劳动强度。
使用本方案清洗的扩散片能完全规避传统清洗方案中粘接面不易清洗、表面被氧化上述两个缺点，将现有清洗技术的清洗合格率从80%提高到95%以上，甚至可达98%以上。
Claims (6)
1.一种硅基衬底扩散片的清洗方法，其特征在于包括如下步骤：
第一步、将需要清洗的硅基衬底扩散片浸泡到HF+HNO3混合的第一混合液中，持续时间为30～45分钟，第一混合液中两种酸的体积混合比例为HF：HNO3=20～25:1；
第二步、将上述浸泡完的扩散片取出再浸泡到HF+HNO3混合的第二混合液中，持续时间为5～10分钟，第二混合液中两种酸的体积混合比例为HF：HNO3=1:20～30；
第三步、将从第二步反应后的扩散片放入电导率为14兆～16兆的纯水中进行溢流漂洗，并加入压缩空气进行鼓泡，以便于片中存留的酸溶液漂洗干净，漂洗到纯水的PH值为7；
第四步、烘干扩散片；
在上述步骤中HF的酸浓度为40%±2%，HNO3的酸浓度为65%±4%。
2.根据权利要求1所述的一种硅基衬底扩散片的清洗方法，其特征在于所述第一混合液中两种酸的体积混合比例为：HF：HNO3=20～23:1。
3.根据权利要求1所述的一种硅基衬底扩散片的清洗方法，其特征在于所述第二混合液中两种酸的体积混合比例为：HF：HNO3=1:28～30。
4.根据权利要求1所述的一种硅基衬底扩散片的清洗方法，其特征在于上述步骤在常温状态下进行。
5.根据权利要求1所述的一种硅基衬底扩散片的清洗方法，其特征在于当第一步或第二步中产生的NO2影响操作时，在相应步骤中的第一混合酸或第二混合酸中加入水。
6.根据权利要求1、2、3或5中任意一项所述的一种硅基衬底扩散片的清洗方法，其特征在于所述第四步的具体操作方法为：将漂洗干净的扩散片放在托盘上平铺开推入烘箱，升温到90-100℃，进行烘干。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20160817 |