CN107611016A - 一种太阳能硅片料的清洗方法 - Google Patents

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徐涛
邱建峰
王义斌
周慧敏
徐志群
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Jinko Solar Co Ltd
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Abstract

本发明提供了一种太阳能硅片料的清洗方法，包括以下步骤：将太阳能硅片料依次进行混酸清洗、去氧化处理和超声，得到清洗后的太阳能硅片料；所述混酸为氢氟酸和硝酸；所述氢氟酸和硝酸的体积比为1:(14～18)。本发明将氢氟酸和硝酸按照特定配比制成混酸，能有效去除硅料表面的金属、杂质和油污等，同时结合去氧化处理和超声，进一步去除硅片表面杂质和金属元素，采用本发明中的方法清洗硅片，硅料损耗只有人工碱煮损耗的50％，同时表面金属杂质含量低。

Description

一种太阳能硅片料的清洗方法
技术领域
本发明属于硅片制造技术领域，尤其涉及一种太阳能硅片料的清洗方法。
背景技术
在太阳能级硅片制造中，通常采用原生多晶硅作为原料，而硅料作为不可再生资源，存储有限，所以提高原料利用率是各大晶体制造商降低成本的头号选择。目前主要是通过对拉制或铸锭端产生的循环料、切片端、电池端产生的碎片料进行循环使用。大大减低制造成本。
而碎硅片表面在使用、运输过程中，存在过程污染，影响硅片的质量，因此，对于硅片原材料，需做表面清洗工艺，去除硅片表面的杂质、金属、油污等等。传统的硅片处理工艺一般采用碱煮的方式，通过NaOH和硅料反应，剥离硅料表面的杂质，脏污等等。第一、由于碱煮产生大量的氢气，自动化过程中易出现花篮上浮，清洗结果达不到正常使用要求；第二、碱煮的方式是对硅料表面的剥离，对硅片表面金属并不反应。导致人工碱煮的自动化程度不高，并且清洗后硅片表面金属含量较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种太阳能硅片料的清洗方法，本发明中的清洗方法自动化程度高，清洗后硅片料表面金属含量低。
本发明提供一种太阳能硅片料的清洗方法，包括以下步骤：
将太阳能硅片料依次进行混酸清洗、去氧化处理和超声，得到清洗后的太阳能硅片料；
所述混酸为氢氟酸和硝酸；所述氢氟酸和硝酸的体积比为1:(14～18)。
优选的，所述混酸清洗的温度为40～60℃；
所述混酸清洗的时间为90～180s。
优选的，所述混酸与太阳能硅片料的质量比为(0.1～1)：1。
优选的，采用氢氟酸溶液进行所述去氧化处理。
优选的，所述氢氟酸溶液的浓度为(5～15)L氢氟酸/400L纯水；
所述去氧化的时间为40～60s。
优选的，所述超声的温度为45～60℃；
所述超声的时间为600～720s。
优选的，所述超声步骤后还包括风切步骤：
将超声后的硅料进行风切，得到清洗后的太阳能硅片；
所述风切的频率为20～50Hz；所述风切的时间为90～120s。
优选的，所述清洗方法具体包括以下步骤：
将太阳能硅片料依次进行混酸清洗、纯水冲洗、去氧化处理、纯水喷淋和超声，得到清洗后的太阳能硅片料。
本发明提供了一种太阳能硅片料的清洗方法，包括以下步骤：将太阳能硅片料依次进行混酸清洗、去氧化处理和超声，得到清洗后的太阳能硅片料；所述混酸为氢氟酸和硝酸；所述氢氟酸和硝酸的体积比为1:(14～18)。本发明将氢氟酸和硝酸按照特定配比制成混酸，能有效去除硅料表面的金属、杂质和油污等，同时结合去氧化处理和超声，进一步去除硅片表面杂质和金属元素，采用本发明中的方法清洗硅片，硅料损耗只有人工碱煮损耗的50％，同时表面金属杂质含量低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明太阳能硅片料的清洗流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种太阳能硅片料的清洗方法，包括以下步骤：
将太阳能硅片料依次进行混酸清洗、去氧化处理和超声，得到清洗后的太阳能硅片料；
所述混酸为氢氟酸和硝酸；所述氢氟酸和硝酸的体积比为1:(14～18)。
本发明中清洗方法的流程参见图1，图1为本发明太阳能硅片料的清洗流程图。下面结合图1，对本发明中的清洗方法进行具体阐述。
本发明优选将待清洗的太阳能硅片料依次进行混酸清洗、纯水清洗、去氧化处理、纯水喷淋、纯水超声和风切除水，得到清洗后的太阳能硅片料。
在本发明中，所述混酸为氢氟酸和硝酸，混酸清洗原理主要为Si+4HNO3+4HF→SiF4+4NO2+4H2O。所述氢氟酸优选为电子级氢氟酸；所述硝酸优选为工业级硝酸；所述氢氟酸和硝酸的体积比为1：(14～18)，优选为1：(15～17)，具体的，可以是1:14、1:16或1:18；所述混酸与待清洗硅料的质量比优选为(0.1～1)：1，更优选为(0.4～0.6)：1，具体的，氢氟酸与待清洗硅料的质量比优选为0.1:1，硝酸与待清洗硅料的质量比优选为0.3:1。所述混酸清洗的温度优选为40～60℃，更优选为45～55℃；所述混酸清洗的时间优选为90～180s，更优选为120～150s，具体的，可以是120s、150s或180s。本发明优选将所述硅料放在可升降的花篮中，在两个并联的清洗主槽内进行混酸清洗，可通过程序控制。
在本发明中，所述纯水冲洗的目的是将上一步骤中硅片表面附着的混酸清洗干净。
在本发明中，去氧化处理的目的是为了去除混酸清洗过程中机械臂提篮在空气中产生的氧化，本发明优选采用氢氟酸溶液进行去氧化处理，所述氢氟酸溶液的浓度优选为(5～15)L氢氟酸/400L纯水，更优选为10L氢氟酸/400L纯水所使用的氢氟酸优选为电子级氢氟酸。所述去氧化的时间优选为40～60s，更优选为45～55s，最优选为50s。本发明优选后续每10花篮补1L氢氟酸。
在本发明中，通过纯水喷淋和快排，能够有效去除花篮内硅料含酸的问题。
在本发明中，所述超声能够去除硅片表面杂质和金属元素，所述超声的温度优选为45～60℃，更优选为50～55℃；所述超声的时间优选为600～720s，更优选为660～700s；所述超声的频率优选为20～70Hz，更优选为30～60Hz，最优选为40～50Hz。
在本发明中，所述风切能够减少硅片表面的水分，所述风切的频率优选为20～50Hz，更优选为30～40Hz；所述风切的时间优选为90～120s，更优选为100～110s。
本发明提供了一种太阳能硅片料的清洗方法，包括以下步骤：将太阳能硅片料依次进行混酸清洗、去氧化处理和超声，得到清洗后的太阳能硅片料；所述混酸为氢氟酸和硝酸；所述氢氟酸和硝酸的体积比为1:(14～18)。本发明将氢氟酸和硝酸按照特定配比制成混酸，能有效去除硅料表面的金属、杂质和油污等，同时结合去氧化处理和超声，进一步去除硅片表面杂质和金属元素，采用本发明中的方法清洗硅片，硅料损耗只有人工碱煮损耗的50％，同时表面金属杂质含量低。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种太阳能硅片料的清洗方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
配酸：初始浓度按氢氟酸：硝酸＝1:14自动配酸；
表1实施例1工艺参数设定
表2实施例1清洗效果
表3实施例1中清洗后硅料表面金属含量
实施例2
配酸：初始浓度按氢氟酸：硝酸＝1:16自动配酸；
表4实施例2工艺设定参数
表5实施例2清洗效果
实施例3
配酸：初始浓度按氢氟酸：硝酸＝1:18自动配酸；
表6实施例3工艺设定参数
表7实施例3清洗效果
比较例1人工碱煮
1、混酸酸液配置：先往酸槽中加15～18cm高的RO水，再向水槽中加20kg盐酸和2.5L氢氟酸；
2、装料：将待清洗小料装入胶框中(或花篮，浸泡后花篮中待清洗小料不需装入小胶框中)，
装料重量，片料20～30kg(两浸泡花篮)；厚片20～35kg(两浸泡花篮)；
3、化碱：向碱煮锅中加20～25L水，再加碱4～6kg/锅；
4、碱煮：将小料倒入碱煮锅中并搅拌；
5、自检：碱煮时间180±20秒后用朔料网勺捞取小料自检，确认是否清洗干净，若未清洗干净通知现场管理人员确认；
6、水冲洗：自检无异常，向锅内先加水并搅拌冲洗2次，第3遍加盐酸500mL搅拌10～20秒，并用水冲洗后，再加水搅拌冲洗1次；
7、酸浸泡：将水冲洗后的小料放入酸槽中浸泡90秒，片料需搅拌，厚片不需搅拌；
8、水槽溢流漂洗：将酸泡后物料放入溢流水槽进行漂洗，过水槽时小料需浸没在水中，漂洗完后，将小料放入进料后水槽中，保持小料浸没在水中。
表8比较例1清洗效果
表9比较例1清洗后硅料表面金属含量
比较例2人工混酸清洗
1、混酸配制：关闭酸槽底部废液排放阀门，向酸槽内先加硝酸50kg(2桶35L)；再用量杯向酸槽内加氢氟酸(1.9～2.5L)，混酸配制比例为酸液体积比，小料，氢氟酸：硝酸＝1:10～1:13，
2、装料：用pp铲将待清洗硅料料装入花篮中；
3、混酸清洗：将花篮中硅料放入配制好的混酸中进行清洗，清洗时间60～90秒用PP棒搅拌；
4、沥酸：将清洗好物料从混酸中取悬在液面上沥酸，沥酸时间4-8秒；
5、冲洗降温：将花篮中沥酸后物料立即放入水中用冷水冲洗酸液10-35秒
6、溢流漂洗：将水冲洗后物料放入溢流水槽进行漂洗，小料过溢流水槽漂洗完后放置在进料台水槽中，并保持浸没在水中；
表10比较例2清洗效果
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种太阳能硅片料的清洗方法，包括以下步骤：
将太阳能硅片料依次进行混酸清洗、去氧化处理和超声，得到清洗后的太阳能硅片料；
所述混酸为氢氟酸和硝酸；所述氢氟酸和硝酸的体积比为1:(14～18)。
2.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述混酸清洗的温度为40～60℃；
所述混酸清洗的时间为90～180s。
3.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述混酸与太阳能硅片料的质量比为(0.1～1)：1。
4.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，采用氢氟酸溶液进行所述去氧化处理。
5.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述氢氟酸溶液的浓度为(5～15)L氢氟酸/400L纯水；
所述去氧化的时间为40～60s。
6.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述超声的温度为45～60℃；
所述超声的时间为600～720s。
7.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述超声步骤后还包括风切步骤：
将超声后的硅料进行风切，得到清洗后的太阳能硅片；
所述风切的频率为20～50Hz；所述风切的时间为90～120s。
8.根据权利要求1～7任意一项所述的清洗方法，其特征在于，所述清洗方法具体包括以下步骤：
将太阳能硅片料依次进行混酸清洗、纯水冲洗、去氧化处理、纯水喷淋和超声，得到清洗后的太阳能硅片料。
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