CN101974785A - 一种硅多晶原料的清洗方法 - Google Patents
一种硅多晶原料的清洗方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101974785A CN101974785A CN 201010529115 CN201010529115A CN101974785A CN 101974785 A CN101974785 A CN 101974785A CN 201010529115 CN201010529115 CN 201010529115 CN 201010529115 A CN201010529115 A CN 201010529115A CN 101974785 A CN101974785 A CN 101974785A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- raw material
- silicon raw
- policrystalline silicon
- policrystalline
- deionized water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Cleaning Or Drying Semiconductors (AREA)
- ing And Chemical Polishing (AREA)
Abstract
本发明公开了一种硅多晶原料的清洗方法，本方法包括以下步骤：1、硅多晶原料投入乙醇溶液进行预浸泡；2、预浸泡后将硅多晶原料进行去离子水漂洗；3、漂洗后的硅多晶原料置于HNO3+HF的混合酸液中进行腐蚀；4、混合酸腐蚀后的硅多晶原料置于HF酸溶液中浸泡；5、HF酸浸泡完毕后将硅多晶原料放入带有溢流的去离子水槽中进行漂洗；6、经过漂洗后的硅多晶原料投入到去离子水中进行浸泡处理。采用本方法清洗处理后的硅多晶原料表面无斑点、无氧化层、杂质含量少，从而克服了现有硅多晶原料清洗过程中容易出现腐蚀不均匀，表面易出现氧化膜、斑点等问题，达到了硅多晶原料的高品质要求。
Description
技术领域
本发明涉及硅多晶原料的清洗方法，特别是涉及一种采用混合酸液对多晶硅表面进行腐蚀的一种硅多晶原料的清洗方法。
背景技术
一般生产出的硅多晶原料由于尺寸、形状等限制不能够直接进行使用，需要加工成尺寸、形状符合要求的多晶硅块料或棒料，这使得硅多晶表面在加工过程中引入了大量杂质，因此多晶硅块料或棒料必须经过特殊清洗，去除表面杂质后才能进行使用。传统硅多晶原料的清洗方法一般是采用一定比例的HNO3+HF混合酸进行腐蚀，然后采用去离子水进行漂洗，以达到清洗硅多晶表面杂质的目的。其腐蚀原理为Si+HNO3→SiO2+H2O+NO2↑，SiO2+HF→H2[SiF6]+H2O，可以看出多晶硅表面是通过HNO3氧化生成SiO2(氧化膜)，然后SiO2与HF反应生成溶于水的H2[SiF6]，从而达到对Si进行腐蚀的目的，并在此过程中清除附着在表面和内部的杂质。而同一时刻，硅多晶在混合酸液中表面不同部位氧化膜的生成或溶解是不同的，这就造成硅多晶表面氧化和未氧化部位同时存在，且该化学反应是放热反应，随着反应的进行，酸液温度不断升高，反应速率不断加快，增加了氧化和未氧化部位同时存在的数量和几率，因此在硅多晶料腐蚀完毕取出后，造成其表面腐蚀不均匀，表面出现附着杂质的氧化膜，而且在漂洗过程出现斑点、清洗不干净等问题，以至达不到硅多晶原料纯度使用要求。
发明内容
本发明的目的是克服现有硅多晶原料清洗过程中容易出现腐蚀不均匀，表面附着杂质氧化膜、斑点、清洗不干净等问题，特别提供一种可使硅多晶原料表面无斑点、无氧化层、杂质含量少的高品质硅多晶原料的清洗方法。
本发明所采用的技术方案是：一种硅多晶原料的清洗方法，包括下列步骤：一种硅多晶原料的清洗方法，其特征在于：包括下列步骤：
(1)、硅多晶原料投入乙醇溶液中进行预浸泡，浸泡时间为5min～8min，每30s搅拌一次；
(2)、将预浸泡完毕后的硅多晶原料进行去离子水漂洗，漂洗时间为3min～4min；
(3)、将预浸泡后的硅多晶原料置于HNO3+HF的混合酸液中进行腐蚀，腐蚀时间为5min～8min，腐蚀温度为25℃～40℃；
(4)、将混合酸液腐蚀后的硅多晶原料置于HF酸溶液中浸泡，浸泡时间大于5min，浸泡温度为20℃～30℃；
(5)、将HF酸溶液浸泡后的硅多晶原料放入带有溢流的去离子水槽中进行漂洗，溢流量≥10L/min，漂洗时间≥20min；
(6)、将漂洗后的硅多晶原料投入到去离子水中进行浸泡处理，去离子水温度为60℃～80℃，浸泡时间≥10min。
本发明所产生的有益效果是：采用本方法清洗处理后的硅多晶原料表面无斑点、无氧化层、杂质含量少，从而克服了现有硅多晶原料清洗过程中容易出现腐蚀不均匀，表面易出现氧化膜、斑点等问题，达到了硅多晶原料的高品质要求。同时清洗腐蚀过程较普通方法易于控制和操作，酸液用量少，成本低。
附图说明
图1是本发明硅多晶原料的清洗流程图。
具体实施方式
下面给出具体实施例，进一步说明本发明是如何实现的。
1.备料：硅多晶原料在混合酸液中的反应速率与硅多晶原料比表面积大小有关，比表面积越大，硅多晶原料与混合酸液的反应速率越快。因此，原料在清洗之前要按其尺寸进行合理的分类，对每类原料单独进行清洗，以保证原料在清洗腐蚀过程中腐蚀时间容易控制，表面腐蚀均匀。实际操作中硅多晶原料按尺寸大小分为四类：第一类原料尺寸≤30mm；第二类原料尺寸在30mm～60mm之间；第三类原料尺寸在60mm～90mm之间；第四类原料尺寸在90mm-120mm之间。原料尺寸大于120mm的要进行捣碎处理，处理过程中尽量避免其他杂质的混入。
2.乙醇溶液预浸泡：将分类好的硅多晶原料在体积百分比浓度35％～50％(最佳浓度为45％)的乙醇溶液中进行浸泡预清洗，浸泡时间为5min～8min(最佳浸泡时间为7min)，并每隔30s搅拌一次，进行硅多晶料表面油污、粉尘等杂质的初步去除。
3.去离子水漂洗：经过预浸泡的硅多晶原料投放入流动的去离子水中进行漂洗，去离子水电阻率≥14MΩ.cm，漂洗时间为3min～4min(最佳漂洗时间为4min)。经过漂洗后的硅多晶原料其杂质含量将进一步降低，特别是表面的油污、硅渣等杂质将得到进一步的去除，消除由于油污等杂质附着表面而影响腐蚀不均匀问题，同时提高了混合酸的使用寿命。
4.混合酸液腐蚀：经上述漂洗完毕后的硅多晶原料置于HNO3+HF的混合酸液中，其酸液中的HF酸与HNO3酸的体积比为1∶6～1∶8(最佳比例为1∶6)，在腐蚀过程中不断搅拌，并通过加入冰乙酸控制酸液温度在25℃～40℃(最佳温度为35℃)之间，腐蚀时间一般为5min～8min(最佳腐蚀时间为6min)，腐蚀量大于100um。
5.HF酸浸泡：将腐蚀后的硅多晶原料迅速投放入HF酸溶液中浸泡，HF酸体积百分比浓度为20％-35％(最佳浓度为30％)，浸泡时间不低于5分钟。HF酸浸泡的目的在于消除上述混合酸腐蚀后遗留下来的SiO2氧化膜，以清除氧化膜中附着物，消除氧化膜斑点，进一步对原料进行清洗。
6.去离子水漂洗：将HF酸浸泡后的硅多晶原料投入到带有溢流去离子水槽中进行漂洗，去离子水电阻率≥14MΩ.cm，溢流量≥10L/min，漂洗时间≥20min。
7.去离子水浸泡：经过漂洗后的硅多晶原料投入到去离子水中进行浸泡处理，去离子水温度为60℃～80℃(最佳温度为65℃)，浸泡时间≥10min，每30s进行一次搅拌。此过程的目的在于利用硅多晶表面随温度升高吸附杂质能力变弱这一性质，进一步降低硅多晶原料表面杂质含量。
8.烘干、封装：将清洗好的原料在红外灯下进行烘干处理，处理温度≤120℃，待原料完全烘干后，采用电子级塑料布进行封装。
Claims (5)
1.一种硅多晶原料的清洗方法，其特征在于：包括下列步骤：
(1)、硅多晶原料投入乙醇溶液中进行预浸泡，浸泡时间为5min～8min，每30s搅拌一次；
(2)、将预浸泡完毕后的硅多晶原料进行去离子水漂洗，漂洗时间为3min～4min；
(3)、将预浸泡后的硅多晶原料置于HNO3+HF的混合酸液中进行腐蚀，腐蚀时间为5min～8min，腐蚀温度为25℃～40℃；
(4)、将混合酸液腐蚀后的硅多晶原料置于HF酸溶液中浸泡，浸泡时间大于5min，浸泡温度为20℃～30℃；
(5)、将HF酸溶液浸泡后的硅多晶原料放入带有溢流的去离子水槽中进行漂洗，溢流量≥10L/min，漂洗时间≥20min；
(6)、将漂洗后的硅多晶原料投入到去离子水中进行浸泡处理，去离子水温度为60℃～80℃，浸泡时间≥10min。
2.根据权利要求1所述的一种硅多晶原料的清洗方法，其特征是，所述乙醇溶液体积百分比浓度为35％～50％。
3.根据权利要求1所述的一种硅多晶原料的清洗方法，其特征是，所述混合酸液中的HF酸与HNO3酸的体积比为1∶6～1∶8。
4.根据权利要求1所述的一种硅多晶原料的清洗方法，其特征是，所述HF酸溶液体积百分比浓度为20％～35％。
5.根据权利要求1所述的一种硅多晶原料的清洗方法，其特征是，所述去离子水电阻率≥14MΩ.cm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010529115 CN101974785A (zh) | 2010-11-03 | 2010-11-03 | 一种硅多晶原料的清洗方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010529115 CN101974785A (zh) | 2010-11-03 | 2010-11-03 | 一种硅多晶原料的清洗方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101974785A true CN101974785A (zh) | 2011-02-16 |
Family
ID=43574690
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201010529115 Pending CN101974785A (zh) | 2010-11-03 | 2010-11-03 | 一种硅多晶原料的清洗方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101974785A (zh) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102220643A (zh) * | 2011-05-03 | 2011-10-19 | 浙江理工大学 | 一种湿法钝化锗单晶表面的方法 |
| CN102306687A (zh) * | 2011-09-28 | 2012-01-04 | 湖南红太阳新能源科技有限公司 | 一种晶体硅太阳能电池pecvd彩虹片返工方法 |
| CN102500573A (zh) * | 2011-11-08 | 2012-06-20 | 哈尔滨工业大学 | 一种α-Al2O3单晶的清洗方法 |
| CN103117208A (zh) * | 2012-07-03 | 2013-05-22 | 上海华力微电子有限公司 | 一种去除晶圆上SiGe薄膜的方法 |
| CN103696133A (zh) * | 2013-11-26 | 2014-04-02 | 芜湖跃飞新型吸音材料股份有限公司 | 一种提神醒脑吸音棉及其制备方法 |
| CN104241098A (zh) * | 2014-09-30 | 2014-12-24 | 如皋市大昌电子有限公司 | 一种小电流高压硅堆清洗工艺 |
| CN104451871A (zh) * | 2014-05-14 | 2015-03-25 | 浙江溢闳光电科技有限公司 | 一种提升多晶硅料品质的方法 |
| CN105177720A (zh) * | 2015-09-02 | 2015-12-23 | 河南协鑫光伏科技有限公司 | 一种氧化熔焦料清洗方法 |
| CN105405743A (zh) * | 2015-10-14 | 2016-03-16 | 桂林市味美园餐饮管理有限公司 | 一种电子硅片的清洗方法 |
| CN108172499A (zh) * | 2017-12-11 | 2018-06-15 | 上海申和热磁电子有限公司 | 一种超级背封品再腐蚀的工艺方法 |
| US20210024858A1 (en) * | 2018-03-27 | 2021-01-28 | Tokuyama Corporation | Washing method, manufacturing method, and washing device for polycrystalline silicon |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1900387A (zh) * | 2005-07-19 | 2007-01-24 | 上海九晶电子材料有限公司 | 一种太阳能级硅单晶用料配方及制备 |
| CN1947869A (zh) * | 2006-05-12 | 2007-04-18 | 浙江昱辉阳光能源有限公司 | 一种硅料清洁方法 |
| CN101481824A (zh) * | 2008-12-31 | 2009-07-15 | 嘉兴嘉晶电子有限公司 | 多晶碳头料的清洗方法 |
| CN101531366A (zh) * | 2009-03-09 | 2009-09-16 | 常州有则科技有限公司 | 多晶硅硅料的清洗方法 |
| CN101775662A (zh) * | 2010-01-26 | 2010-07-14 | 宜昌南玻硅材料有限公司 | 一种高纯多晶硅硅块腐蚀清洗的方法 |
-
2010
- 2010-11-03 CN CN 201010529115 patent/CN101974785A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1900387A (zh) * | 2005-07-19 | 2007-01-24 | 上海九晶电子材料有限公司 | 一种太阳能级硅单晶用料配方及制备 |
| CN1947869A (zh) * | 2006-05-12 | 2007-04-18 | 浙江昱辉阳光能源有限公司 | 一种硅料清洁方法 |
| CN101481824A (zh) * | 2008-12-31 | 2009-07-15 | 嘉兴嘉晶电子有限公司 | 多晶碳头料的清洗方法 |
| CN101531366A (zh) * | 2009-03-09 | 2009-09-16 | 常州有则科技有限公司 | 多晶硅硅料的清洗方法 |
| CN101775662A (zh) * | 2010-01-26 | 2010-07-14 | 宜昌南玻硅材料有限公司 | 一种高纯多晶硅硅块腐蚀清洗的方法 |
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102220643B (zh) * | 2011-05-03 | 2013-03-27 | 浙江理工大学 | 一种湿法钝化锗单晶表面的方法 |
| CN102220643A (zh) * | 2011-05-03 | 2011-10-19 | 浙江理工大学 | 一种湿法钝化锗单晶表面的方法 |
| CN102306687A (zh) * | 2011-09-28 | 2012-01-04 | 湖南红太阳新能源科技有限公司 | 一种晶体硅太阳能电池pecvd彩虹片返工方法 |
| CN102500573A (zh) * | 2011-11-08 | 2012-06-20 | 哈尔滨工业大学 | 一种α-Al2O3单晶的清洗方法 |
| CN103117208A (zh) * | 2012-07-03 | 2013-05-22 | 上海华力微电子有限公司 | 一种去除晶圆上SiGe薄膜的方法 |
| CN103696133A (zh) * | 2013-11-26 | 2014-04-02 | 芜湖跃飞新型吸音材料股份有限公司 | 一种提神醒脑吸音棉及其制备方法 |
| CN104451871A (zh) * | 2014-05-14 | 2015-03-25 | 浙江溢闳光电科技有限公司 | 一种提升多晶硅料品质的方法 |
| CN104241098A (zh) * | 2014-09-30 | 2014-12-24 | 如皋市大昌电子有限公司 | 一种小电流高压硅堆清洗工艺 |
| CN104241098B (zh) * | 2014-09-30 | 2017-02-01 | 如皋市大昌电子有限公司 | 一种小电流高压硅堆清洗工艺 |
| CN105177720A (zh) * | 2015-09-02 | 2015-12-23 | 河南协鑫光伏科技有限公司 | 一种氧化熔焦料清洗方法 |
| CN105405743A (zh) * | 2015-10-14 | 2016-03-16 | 桂林市味美园餐饮管理有限公司 | 一种电子硅片的清洗方法 |
| CN108172499A (zh) * | 2017-12-11 | 2018-06-15 | 上海申和热磁电子有限公司 | 一种超级背封品再腐蚀的工艺方法 |
| CN108172499B (zh) * | 2017-12-11 | 2021-07-06 | 上海中欣晶圆半导体科技有限公司 | 一种超级背封品再腐蚀的工艺方法 |
| US20210024858A1 (en) * | 2018-03-27 | 2021-01-28 | Tokuyama Corporation | Washing method, manufacturing method, and washing device for polycrystalline silicon |
| US12091645B2 (en) * | 2018-03-27 | 2024-09-17 | Tokuyama Corporation | Washing method, manufacturing method, and washing device for polycrystalline silicon |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101974785A (zh) | 一种硅多晶原料的清洗方法 | |
| CN102694074B (zh) | 硅片处理过程中产生的废硅料的清洗方法 | |
| CN1947869B (zh) | 一种硅料清洁方法 | |
| CN101700520B (zh) | 单晶/多晶硅片的清洗方法 | |
| CN102412172B (zh) | 切割、研磨硅片表面清洗方法 | |
| CN102154711A (zh) | 一种单晶硅清洗液及预清洗工艺 | |
| CN111508824B (zh) | 一种制绒清洗方法及异质结电池 | |
| CN101531366A (zh) | 多晶硅硅料的清洗方法 | |
| CN113675073B (zh) | 一种晶片的清洗方法 | |
| CN102151669B (zh) | 太阳能硅电池镀膜片碎料的处理方法 | |
| CN105887206B (zh) | 单晶硅线切割碎片清洗处理方法 | |
| CN101879509A (zh) | 液晶屏的清洗方法 | |
| CN102403251A (zh) | 一种晶体硅片预清洗液及其预清洗工艺 | |
| CN106835165A (zh) | 铝合金除霉斑清洗剂及清洗应用方法 | |
| CN106115715A (zh) | 多晶硅铸锭半融工艺产生的循环尾料清洗处理方法 | |
| CN103170467B (zh) | 铸锭循环料清洁处理方法 | |
| CN102070146A (zh) | 太阳能硅电池片碎料的处理方法 | |
| CN102569036A (zh) | 硅片的清洗工艺 | |
| CN110575995A (zh) | 一种用于清洗太阳能单晶硅片的清洗工艺 | |
| CN105047538A (zh) | 一种硅片清洗方法、及清洗装置 | |
| CN102698983A (zh) | 一种太阳能级硅片的清洗方法 | |
| CN211265420U (zh) | 一种提高边抛大直径硅片表面洁净度的清洗系统 | |
| CN102151668B (zh) | 一种清洗废弃硅材料小方片的方法 | |
| CN110459461A (zh) | 一种硅基底的清洗方法 | |
| CN106111610B (zh) | 单晶硅线切割碎片表面附着性脏污预清洗处理方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Open date: 20110216 |