CN106115715A - 多晶硅铸锭半融工艺产生的循环尾料清洗处理方法 - Google Patents

多晶硅铸锭半融工艺产生的循环尾料清洗处理方法 Download PDF

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王民磊
郭会杰
刘国军
刘富强
方圆
杨国辰
武肖伟
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    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/037—Purification

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Abstract

多晶硅铸锭半融工艺产生的循环尾料清洗处理方法，涉及太阳能硅料洗料技术，包括如下步骤：a将尾料表面粘覆杂质用压缩空气去除干净；b用清洗液浸泡;将氢氟酸、双氧水、纯水调配成清洗液；c尾料空隙内杂质清洗去除后用纯水将表面粘覆物冲洗掉；d混酸液清洗处理硝酸与电子级氢氟酸调配成混酸液，酸洗后用纯水漂洗；e超声清洗，清洗去除表面以及硅料空隙中的脏污、酸液残留得到干净的尾料。本发明的有益效果：是通过不同酸液的调配经过多次的清洗，把铸锭半融工艺循环尾料空隙内在线切割工序产生的切割废液、杂质去除彻底，提高半融尾料的品质等级降低铸锭生产成本，使循环料可投炉量增加起到降本增效的目的。

Description

多晶硅铸锭半融工艺产生的循环尾料清洗处理方法
技术领域
本发明涉及太阳能多晶硅片制造技术领域，尤其涉及到多晶硅循环料洗料技术。
背景技术
随着多晶硅铸锭半融工艺的发展成熟大量的导入生产，这一工艺所产出的尾料（底料）底部存在大量未融空隙，经过开方、截断工序后空隙内残留较多切割废液、碳化硅粉、铜铁金属杂质，目前市场上酸洗一般为敲砸或提高烘干温度，酸洗处理后的尾料杂质处理不彻底对铸锭品质影响较大，严重者只能降级提纯使用。
本发明通过大量的试验，探索出了用氢氟酸、双氧水清洗液浸泡（这一步骤是提升尾料品质的重点）；氢氟酸、硝酸混合液酸洗；超声清洗处理的方法，从而可以得到符合铸锭使用标准的循环尾料。
发明内容
本发明的目的是提供一种多晶硅铸锭半融工艺产生的循环尾料清洗处理方法，它克服了现有的处理技术缺陷，处理成本低，且符合下道工序铸锭投炉使用。
为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
多晶硅铸锭半融工艺产生的循环尾料清洗处理方法，其特征在于包括如下步骤：
a将喷砂处理好的多晶硅循环尾料（底料）表面粘覆杂质,用压缩空气去除干净,放入清洗设备内；
b用清洗液浸泡3－5小时去除尾料空隙内的线切割废液、金属杂质，清洗液调配工业级氢氟酸（浓度为40－42%）、EL级双氧水（浓度为35%）、纯水按体积比1:3－5:40调配成清洗液；
c尾料空隙内杂质清洗去除后，用纯水将表面粘覆物冲洗掉；
d混酸液清洗处理，选择EL级硝酸（浓度为68－70%）：EL级氢氟酸（浓度为42%）按体积比8－10:1调配成混酸液，酸洗时间120－150秒，然后用纯水漂洗，去除硅料表面氧化层、脏污、金属离子等杂质；
e超声清洗利用25－28KHz高频电能发生器功率4.5KW通过换能器转换成高频机械振荡而转入到清洗液中，清洗30分钟去除表面以及硅料空隙中的脏污、酸液残留得到干净的尾料。
进一步：
所述清洗设备要有气动鼓泡装置。
所述纯水是指去离子纯水，电阻率为10兆欧姆·厘米到18兆欧姆·厘米。
本发明的有益效果是:是通过不同酸液的调配经过多次的清洗，把铸锭半融工艺循环尾料空隙内在线切割工序产生的切割废液、碳化硅磨料、金属杂质去除彻底，提高半融尾料的品质等级降低铸锭生产成本，使循环料可投炉量增加起到降本增效的目的。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
实施例：
多晶硅铸锭半融工艺产生的循环尾料清洗处理方法，依次进行以下步骤：
第一步：用压缩空气将尾料表面粘覆杂质去除干净（主要是金刚砂主要成分三氧化二铝、硅粉）。
第二步：将尾料放入清洗设备内，每组设备可放置80千克尾料（尾料具体可选择60千克、65千克、70千克、75千克、80千克等重量），加入纯水40升、氢氟酸（浓度为42%）1升、双氧水（浓度为35%）3升（双氧水具体可选择采取3升、3.5升、4升、4.5升、5升之一）；打开气动鼓泡开关浸泡3－5小时，更有效的去除尾料空隙内线切割废液、碳化硅粉、铁、铜金属离子。目前市场上线切割大多用的是以聚乙二醇为主的悬浮液加入碳化硅粉作为磨料，因为聚乙二醇具有良好的水溶性，空隙中的切割废液会被稀释溶解到清洗液中，由于双氧水的氧化作用，会在硅的表面形成自然氧化膜，同时又在氢氟酸的作用将膜腐蚀掉，附着在氧化膜上的杂质、金属（呈离子状）可溶解到清洗液中。
第三步：配置EL级混酸液硝酸（浓度为68－70%）：氢氟酸（浓度为42%）体积比8:1，硝酸32升、氢氟酸4升（也可选择以下比例：体积比为8.5：1，即硝酸34升、氢氟酸4升；体积比为9：1，即硝酸36升、氢氟酸4升；体积比为9.5：1，即硝酸38升、氢氟酸4升；体积比为10：1，即硝酸40升、氢氟酸4升），将清洗好的尾料用纯水冲洗干净装入pp材质洗料花篮，放入混酸液中酸洗120－150秒，去除硅料表面脏污、氧化层、金属离子,后用纯水漂洗干净；化学反应方程式：3si+4HNO3+18HF→3H2SiF6+4NO+2H2O。
第四步：放入25－28KHz高频电能发生器功率4.5KW超声波清洗槽内，加入纯水加热至40－50℃进行超声波清洗30分钟，去除尾料表面及空隙内微小粘覆杂质、酸液残留。烘干后将得到符合铸锭投炉标准的循环尾料。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.多晶硅铸锭半融工艺产生的循环尾料清洗处理方法，其特征在于包括如下步骤：
a将喷砂处理好的多晶硅循环尾料表面粘覆杂质,用压缩空气去除干净,放入清洗设备内；
b用清洗液浸泡3－5小时去除尾料空隙内的线切割废液、金属杂质，清洗液调配工业级浓度为40－42%的氢氟酸、EL级浓度为35%的双氧水、纯水按体积比1:3－5:40调配成清洗液；
c尾料空隙内杂质清洗去除后，用纯水将表面粘覆物冲洗掉；
d混酸液清洗处理，选择EL级浓度为68－70%的硝酸：EL级浓度为42%的氢氟酸按体积比8－10:1调配成混酸液，酸洗时间120－150秒，然后用纯水漂洗，去除硅料表面氧化层、脏污、金属离子等杂质；
e超声清洗利用25－28KHz高频电能发生器功率4.5KW通过换能器转换成高频机械振荡而转入到清洗液中，清洗30分钟去除表面以及硅料空隙中的脏污、酸液残留得到干净的尾料。
2.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭半融工艺产生的循环尾料清洗处理方法，其特征在于：所述清洗设备带有气动鼓泡装置。
3.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭半融工艺产生循环尾料清洗处理方法，其特征在于：所述纯水是指去离子纯水，电阻率为10兆欧姆·厘米到18兆欧姆·厘米。
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