CN109037028B - 一种硅料清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅料清洗方法，属于半导体硅材料技术领域，解决了传统硅料清洗方法清洁度不高，清洗出的硅料纯度不高，严重影响了以硅料为原料的产品的性能。主要包括打磨、酸洗、碱洗、清洗、湿氧除杂、冲洗烘干等操作流程。本发明清洁程度很高，清洗出的硅料纯度很高，高纯度硅料使得以硅料为原料的产品性能大幅度提高；本发明得硅率高，能够使清洗过程中流失的硅料回收再利用，低碳节能环保，能为企业创造可观经济效益和社会效益，在半导体硅材料技术领域具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于半导体硅材料技术领域，具体地说，尤其涉及一种硅料清洗方法。
背景技术
硅料的清洗目的是使硅料表面清洁无杂质污染，从而保证硅料纯度，保证硅料的质量，避免污染物影响到以硅料为原料的产品的质量。根据污染物产生的原因,大致可将它们分为颗粒杂质、有机物杂质、金属污染物以及其他分凝系数较大的杂质。颗粒杂质常见的有氮化硅粉、灰尘、细砂；有机物杂质它在硅料上以多种方式存在,如人的皮肤油脂、防锈油、润滑油、松香、蜡等等；金属污染物它在硅料上以范德华引力、共价键以及电子转移等三种表面形式存在，对硅锭的少子寿命产生很大的影响，会降低少子寿命。硅料的清洁程度直接影响着以硅料为原料的产品的性能，比如太阳能电池片；传统硅料清洁主要通过酸洗工艺进行清洗，但酸性工艺仅对金属污染物的清洁效果良好，对于粘附在多晶硅料表面的油污、手印等有机物却无法去除，也无法去除像硼、磷这些杂质分凝系数较大的杂质。可见传统多晶硅料清洗方法清洁程度较低，清洁程度低、清洗出的硅料纯度不高严重影响了以硅料为原料的产品的性能。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供了一种高清洁度的硅料清洗方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种硅料清洗方法,包括如下步骤：
a.打磨：将硅料原材料表面进行打磨，去除硅料表面明显的金属氧化物、SiO2及其他附着物；
b.酸洗：将步骤a的产物快速浸入酸洗混合溶液中进行酸洗腐蚀，酸洗时间为45-75s；
c.碱洗：将步骤b的产物快速浸入碱洗溶液进行碱洗；
d.清洗：将步骤c的产物放入超声波清洗槽中，清洗掉硅料上的残液，超声波清洗时间为60-120s；
e.湿氧除杂：将步骤d的产物在扩散炉内湿氧氧化，其条件为水浴温度为90-98℃，氧化温度为700-820℃，氧气流量为760-820ml/min，氧化完成后冷却至常温并放入氢氟酸溶液中浸泡30-45min，待时间达到后，取出该步骤产物；
f.冲洗烘干：将步骤e的产物用去离子水进行冲洗，冲洗干净后放入烘箱进行烘干，烘干温度为105-115℃，烘干时间持续25-35min；烘干完成后包装入库。
优选地，所述步骤a中的打磨包括一级打磨和二级打磨；所述一级打磨采用特种抛丸机打磨；所述二级打磨是将经所述特种抛丸机打磨后的产物再经角向磨光机进行人工手动二次打磨。
优选地，所述步骤b中的酸洗混合溶液为浓硝酸与质量百分比浓度为10％氢氟酸的混合液，其中二者质量配比比例为5:1。
优选地，所述碱洗溶液为片碱与水的混合溶液，其中质量配比比例为1:1。
优选地，所述扩散炉的型号为M5113-4四管扩散炉。
优选地，所述步骤e操作完后，还进行硅粉团提取步骤，其包括，
e1:首先按照1:2的体积比配好氨水和双氧水的混合溶液，然后将该混合溶液加入到步骤e中的浸泡完后的氢氟酸溶液中进行分离反应，所述浸泡完后的氢氟酸溶液与氨水双氧水混合溶液的体积比为2:1-3:1；
e2:待步骤e1的分离反应10-15min后将三者混合液经过过滤装置过滤得到沉淀硅粉；
f1:将步骤e2的产物用去离子水进行冲洗，冲洗干净后放入烘箱进行烘干，烘干温度为105-115℃，烘干时间持续25-35min；烘干完成后包装入库。
优选地，所述步骤e1中的氢氟酸的质量百分比浓度为1％-6％，氨水的质量百分比浓度为25％-28％，双氧水的质量百分比浓度为50％。
优选地，所述过滤装置为为硅粉过滤筛。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明清洁程度很高，清洗出的硅料纯度很高，高纯度硅料使得以硅料为原料的产品性能大幅度提高；本发明得硅率高，能够使清洗过程中流失的硅料回收再利用，低碳节能环保，能为企业创造可观经济效益和社会效益，在半导体硅材料技术领域具有重要意义。
具体实施方式
下面对本发明进一步说明：
一种硅料清洗方法,其特征在于，包括如下步骤：
a.打磨：将硅料原材料表面进行打磨，去除硅料表面明显的金属氧化物、SiO2及其他附着物；
b.酸洗：将步骤a的产物快速浸入酸洗混合溶液中进行酸洗腐蚀，酸洗时间为45-75s；
c.碱洗：将步骤b的产物快速浸入碱洗溶液进行碱洗；
d.清洗：将步骤c的产物放入超声波清洗槽中，清洗掉硅料上的残液，超声波清洗时间为60-120s；
e.湿氧除杂：将步骤d的产物在扩散炉内湿氧氧化，其条件为水浴温度为90-98℃，氧化温度为700-820℃，氧气流量为760-820ml/min，氧化完成后冷却至常温并放入氢氟酸溶液中浸泡30-45min，待时间达到后，取出该步骤产物；
f.冲洗烘干：将步骤e的产物用去离子水进行冲洗，冲洗干净后放入烘箱进行烘干，烘干温度为105-115℃，烘干时间持续25-35min；烘干完成后包装入库。
优选地，所述步骤a中的打磨包括一级打磨和二级打磨；所述一级打磨采用特种抛丸机打磨；所述二级打磨是将经所述特种抛丸机打磨后的产物再经角向磨光机进行人工手动二次打磨。
优选地，所述步骤b中的酸洗混合溶液为浓硝酸与质量百分比浓度为10％氢氟酸的混合液，其中二者质量配比比例为5:1。
优选地，所述碱洗溶液为片碱与水的混合溶液，其中质量配比比例为1:1。
优选地，所述扩散炉的型号为M5113-4四管扩散炉。
优选地，所述步骤e操作完后，还进行硅粉团提取步骤，其包括，
e1:首先按照1:2的体积比配好氨水和双氧水的混合溶液，然后将该混合溶液加入到步骤e中的浸泡完后的氢氟酸溶液中进行分离反应，所述浸泡完后的氢氟酸溶液与氨水双氧水混合溶液的体积比为2:1-3:1；
e2:待步骤e1的分离反应10-15min后将三者混合液经过过滤装置过滤得到沉淀硅粉；
f1:将步骤e2的产物用去离子水进行冲洗，冲洗干净后放入烘箱进行烘干，烘干温度为105-115℃，烘干时间持续25-35min；烘干完成后包装入库。
优选地，所述步骤e1中的氢氟酸的质量百分比浓度为1％-6％，氨水的质量百分比浓度为25％-28％，双氧水的质量百分比浓度为50％。
优选地，所述过滤装置为为硅粉过滤筛。
实施例1：
硅料清洗方法包括如下步骤：
a.打磨：将硅料原材料表面进行打磨，去除硅料表面明显的金属氧化物及其他附着物；打磨包括一级打磨和二级打磨；一级打磨采用特种抛丸机打磨；二级打磨是将经特种抛丸机打磨后的产物再经角向磨光机进行人工手动二次打磨。去除硅料表面的明显金属氧化物及其他附着物；
b.酸洗：将步骤a的产物快速浸入酸洗混合溶液中进行酸洗腐蚀，酸洗时间为50s，酸洗混合溶液为浓硝酸与质量百分比浓度为10％氢氟酸的混合液，其中二者质量配比比例为5:1，通过酸洗清洗硅料上的金属污染物；
c.碱洗：将步骤b的产物快速浸入碱洗溶液进行碱洗，碱洗溶液是质量配比为1:1的片碱与水的混合溶液，该碱洗溶液与硅料发生反应进一步去除硅料表面附着的油污，比如润滑油、防锈油等；
d.清洗：将步骤c的产物放入超声波清洗槽中，清洗掉硅料上的残液，超声波清洗时间为90s；
e.湿氧除杂：将步骤d的产物在扩散炉内湿氧氧化，其条件为水浴温度为90℃，氧化温度为700℃，氧气流量为760ml/min，氧化完成后冷却至常温并放入氢氟酸溶液中浸泡35min，待时间达到后，取出该步骤产物。湿氧除杂的原理为：大部分杂质都在硅料的表面，湿氧氧化后硅料上的氧化物以及杂质分凝系数较大的杂质(如硼、磷等杂质)在高温下扩散进入SiO2中，再通过氢氟酸腐蚀去除SiO2，杂质将被溶解到溶液中而去除。本实施例的扩散炉的型号为M5113-4四管扩散炉，该炉是从中国电子科技集团公司第四十八研究所购进。
f.冲洗烘干：将步骤e的产物用去离子水进行冲洗，冲洗干净后放入烘箱进行烘干，烘干温度为105℃，烘干时间持续25min；烘干完成后包装入库。
本实施例清洁程度很高，清洗出的硅料纯度很高，高纯度硅料使得以硅料为原料的产品性能大幅度提高。
实施例2：
硅料清洗方法包括如下步骤：
a.打磨：将硅料原材料表面进行打磨，去除硅料表面明显的金属氧化物及其他附着物；打磨包括一级打磨和二级打磨；一级打磨采用特种抛丸机打磨；二级打磨是将经特种抛丸机打磨后的产物再经角向磨光机进行人工手动二次打磨。去除硅料表面的明显金属氧化物及其他附着物；
b.酸洗：将步骤a的产物快速浸入酸洗混合溶液中进行酸洗腐蚀，酸洗时间为50s，酸洗混合溶液为浓硝酸与质量百分比浓度为10％氢氟酸的混合液，其中二者质量配比比例为5:1，通过酸洗清洗硅料上的金属污染物；
c.碱洗：将步骤b的产物快速浸入碱洗溶液进行碱洗，碱洗溶液是质量配比为1:1的片碱与水的混合溶液，该碱洗溶液与硅料发生反应进一步去除硅料表面附着的油污，比如润滑油、防锈油等；
d.清洗：将步骤c的产物放入超声波清洗槽中，清洗掉硅料上的残液，超声波清洗时间为90s；
e.湿氧除杂：将步骤d的产物在扩散炉内湿氧氧化，其条件为水浴温度为90℃，氧化温度为700℃，氧气流量为760ml/min，氧化完成后冷却至常温并放入氢氟酸溶液中浸泡35min，待时间达到后，取出该步骤第一产物。湿氧除杂的原理为：大部分杂质都在硅料的表面，湿氧氧化后硅料上的氧化物以及杂质分凝系数较大的杂质(如硼、磷等杂质)在高温下扩散进入SiO2中，再通过氢氟酸腐蚀去除SiO2，杂质将被溶解到溶液中而去除。本实施例的扩散炉的型号为M5113-4四管扩散炉，该炉是从中国电子科技集团公司第四十八研究所购进；随后按照1:2的体积比配好氨水和双氧水的混合溶液，然后将该混合溶液加入到步骤e中的浸泡完后的氢氟酸溶液中进行分离反应，浸泡完后的氢氟酸溶液与氨水双氧水混合溶液的体积比为2:1；待该分离反应反应10min后将三者混合液经过硅粉过滤筛过滤得到沉淀硅粉。该分离反应的原理为：在氢氟酸溶液处理过程中，由于疏水性(氢氟酸使硅表面具有疏水性)和化学反应中产生的气体(四氟化硅和氢气)的作用，部分硅粉逐渐聚集上浮，最终漂浮在液体上，呈膨松且相连的状态，形成类似面包状的膨胀的硅粉团。反应稳定后，溶液上部分为漂浮的硅粉团，中间为溶液，下部分为清洗过程中因碰撞等因素产生小颗粒沉淀硅料，形成三层结构。即需要上面的硅粉团又需要下面的小颗粒沉淀硅料，实际生产过程中发现，采用搅拌、倾倒、抽取液体等多种方法都不能有效获得分散的硅粉，而加入氨水和双氧水的混合溶液，该硅粉团就能逐渐分离沉淀到溶液下面；然后将三者混合液经硅粉过滤筛过滤得到另一产物沉淀硅；分析原因，一是氨水与溶液中的氢氟酸反应产生的热量使“硅粉团”分散，二是双氧水使硅表面具有亲水性，所以此清洗方法得硅率很高。其中，氢氟酸的质量百分比浓度为5％，氨水的质量百分比浓度为25％，双氧水的质量百分比浓度为50％。
f.冲洗烘干：将步骤e的两种产物用去离子水进行冲洗，冲洗干净后放入烘箱进行烘干，烘干温度为105℃，烘干时间持续25min；烘干完成后包装入库。
本实施例清洁程度很高，清洗出的硅料纯度很高，高纯度硅料使得以硅料为原料的产品性能大幅度提高；本实施例得硅率高，能够使清洗过程中流失的硅料回收再利用，低碳节能环保。
实施例3：
硅料清洗方法包括如下步骤：
a.打磨：将硅料原材料表面进行打磨，去除硅料表面明显的金属氧化物、其他附着物；打磨包括一级打磨和二级打磨；一级打磨采用特种抛丸机打磨；二级打磨是将经特种抛丸机打磨后的产物再经角向磨光机进行人工手动二次打磨。去除硅料表面的明显金属氧化物及其他附着物；
b.酸洗：将步骤a的产物快速浸入酸洗混合溶液中进行酸洗腐蚀，酸洗时间为60s，酸洗混合溶液为浓硝酸与质量百分比浓度为10％氢氟酸的混合液，其中二者质量配比比例为5:1，通过酸洗清洗硅料上的金属污染物；
c.碱洗：将步骤b的产物快速浸入碱洗溶液进行碱洗，碱洗溶液是质量配比为1:1的片碱与水的混合溶液，该碱洗溶液与硅料发生反应进一步去除硅料表面附着的油污，比如润滑油、防锈油等；
d.清洗：将步骤c的产物放入超声波清洗槽中，清洗掉硅料上的残液，超声波清洗时间为100s；
e.湿氧除杂：将步骤d的产物在扩散炉内湿氧氧化，其条件为水浴温度为96℃，氧化温度为760℃，氧气流量为800ml/min，氧化完成后冷却至常温并放入氢氟酸溶液中浸泡40min，待时间达到后，取出该步骤产物。湿氧除杂的原理为：大部分杂质都在硅料的表面，湿氧氧化后硅料上的氧化物以及杂质分凝系数较大的杂质(如硼、磷等杂质)在高温下扩散进入SiO2中，再通过氢氟酸腐蚀去除SiO2，杂质将被溶解到溶液中而去除。本实施例的扩散炉的型号为M5113-4四管扩散炉，该炉是从中国电子科技集团公司第四十八研究所购进。
f.冲洗烘干：将步骤e的产物用去离子水进行冲洗，冲洗干净后放入烘箱进行烘干，烘干温度为110℃，烘干时间持续30min；烘干完成后包装入库。
本实施例清洁程度很高，清洗出的硅料纯度很高，高纯度硅料使得以硅料为原料的产品性能大幅度提高。
实施例4：
硅料清洗方法包括如下步骤：
a.打磨：将硅料原材料表面进行打磨，去除硅料表面明显的金属氧化物及其他附着物；打磨包括一级打磨和二级打磨；一级打磨采用特种抛丸机打磨；二级打磨是将经特种抛丸机打磨后的产物再经角向磨光机进行人工手动二次打磨。去除硅料表面的明显金属氧化物及其他附着物；
b.酸洗：将步骤a的产物快速浸入酸洗混合溶液中进行酸洗腐蚀，酸洗时间为60s，酸洗混合溶液为浓硝酸与质量百分比浓度为10％氢氟酸的混合液，其中二者质量配比比例为5:1，通过酸洗清洗硅料上的金属污染物；
c.碱洗：将步骤b的产物快速浸入碱洗溶液进行碱洗，碱洗溶液是质量配比为1:1的片碱与水的混合溶液，该碱洗溶液与硅料发生反应进一步去除硅料表面附着的油污，比如润滑油、防锈油等；
d.清洗：将步骤c的产物放入超声波清洗槽中，清洗掉硅料上的残液，超声波清洗时间为100s；
e.湿氧除杂：将步骤d的产物在扩散炉内湿氧氧化，其条件为水浴温度为96℃，氧化温度为760℃，氧气流量为800ml/min，氧化完成后冷却至常温并放入氢氟酸溶液中浸泡40min，待时间达到后，取出该步骤第一产物。湿氧除杂的原理为：大部分杂质都在硅料的表面，湿氧氧化后硅料上的氧化物以及杂质分凝系数较大的杂质(如硼、磷等杂质)在高温下扩散进入SiO2中，再通过氢氟酸腐蚀去除SiO2，杂质将被溶解到溶液中而去除。本实施例的扩散炉的型号为M5113-4四管扩散炉，该炉是从中国电子科技集团公司第四十八研究所购进；随后按照1:2的体积比配好氨水和双氧水的混合溶液，然后将该混合溶液加入到步骤e中的浸泡完后的氢氟酸溶液中进行分离反应，浸泡完后的氢氟酸溶液与氨水双氧水混合溶液的体积比为3:1；待该分离反应反应10min后将三者混合液经硅粉过滤筛过滤得到沉淀硅粉。该分离反应的原理为：在氢氟酸溶液处理过程中，由于疏水性(氢氟酸使硅表面具有疏水性)和化学反应中产生的气体(四氟化硅和氢气)的作用，部分硅粉逐渐聚集上浮，最终漂浮在液体上，呈膨松且相连的状态，形成类似面包状的膨胀的硅粉团。反应稳定后，溶液上部分为漂浮的硅粉团，中间为溶液，下部分为清洗过程中因碰撞等因素产生小颗粒沉淀硅料，形成三层结构。即需要上面的硅粉团又需要下面的小颗粒沉淀硅料，实际生产过程中发现，采用搅拌、倾倒、抽取液体等多种方法都不能有效获得分散的硅粉，而加入氨水和双氧水的混合溶液，该硅粉团就能逐渐分离沉淀到溶液下面；然后将三者混合液经硅粉过滤筛过滤得到另一产物沉淀硅；分析原因，一是氨水与溶液中的氢氟酸反应产生的热量使“硅粉团”分散，二是双氧水使硅表面具有亲水性，所以此清洗方法得硅率很高。其中，氢氟酸的质量百分比浓度为5％，氨水的质量百分比浓度为25％，双氧水的质量百分比浓度为50％。
f.冲洗烘干：将步骤e的两种产物用去离子水进行冲洗，冲洗干净后放入烘箱进行烘干，烘干温度为110℃，烘干时间持续30min；烘干完成后包装入库。本实施例清洁程度很高，清洗出的硅料纯度很高，高纯度硅料使得以硅料为原料的产品性能大幅度提高；本实施例得硅率高，能够使清洗过程中流失的硅料回收再利用，低碳节能环保。
本发明清洁程度很高，清洗出的硅料纯度很高，高纯度硅料使得以硅料为原料的产品性能大幅度提高；本发明得硅率高，能够使清洗过程中流失的硅料回收再利用，低碳节能环保，能为企业创造可观经济效益和社会效益，在半导体硅材料技术领域具有重要意义。
综上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围，凡依本发明权利要求范围所述的形状、构造、特征及精神所为的均等变化与修饰，均应包括于本发明的权利要求范围内。
Claims (7)
1.一种硅料清洗方法,其特征在于，包括如下步骤：
a.打磨：将硅料原材料表面进行打磨，去除硅料表面明显的金属氧化物、SiO2及其他附着物；
b.酸洗：将步骤a的产物快速浸入酸洗混合溶液中进行酸洗腐蚀，酸洗时间为45-75s；
c.碱洗：将步骤b的产物快速浸入碱洗溶液进行碱洗；
d.清洗：将步骤c的产物放入超声波清洗槽中，清洗掉硅料上的残液，超声波清洗时间为60-120s；
e.湿氧除杂：将步骤d的产物在扩散炉内湿氧氧化，其条件为水浴温度为90-98℃，氧化温度为700-820℃，氧气流量为760-820ml/min，氧化完成后冷却至常温并放入氢氟酸溶液中浸泡30-45min，待时间达到后，取出该步骤产物；
f.冲洗烘干：将步骤e的产物用去离子水进行冲洗，冲洗干净后放入烘箱进行烘干，烘干温度为105-115℃，烘干时间持续25-35min；烘干完成后包装入库；
所述步骤e操作完后，还进行硅粉团提取步骤，其包括，
e1:首先按照1:2的体积比配好氨水和双氧水的混合溶液，然后将该混合溶液加入到所述步骤e中的浸泡完后的氢氟酸溶液中进行分离反应，所述浸泡完后的氢氟酸溶液与氨水双氧水混合溶液的体积比为2:1-3:1；
e2:待步骤e1的分离反应10-15min后将三者混合液经过过滤装置过滤得到沉淀硅粉；
f1:将步骤e2的产物用去离子水进行冲洗，冲洗干净后放入烘箱进行烘干，烘干温度为105-115℃，烘干时间持续25-35min；烘干完成后包装入库。
2.根据权利要求1所述的一种硅料清洗方法，其特征在于：所述步骤a中的打磨包括一级打磨和二级打磨；所述一级打磨采用特种抛丸机打磨；所述二级打磨是将经所述特种抛丸机打磨后的产物再经角向磨光机进行人工手动二次打磨。
3.根据权利要求1所述的一种硅料清洗方法，其特征在于：所述步骤b中的酸洗混合溶液为浓硝酸与质量百分比浓度为10％氢氟酸的混合液，其中二者质量配比比例为5:1。
4.根据权利要求1所述的一种硅料清洗方法，其特征在于：所述碱洗溶液为片碱与水的混合溶液，其中质量配比比例为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种硅料清洗方法，其特征在于：所述扩散炉的型号为M5113-4四管扩散炉。
6.根据权利要求1所述的一种硅料清洗方法，其特征在于：所述步骤e1中的氢氟酸的质量百分比浓度为1％-6％，氨水的质量百分比浓度为25％-28％，双氧水的质量百分比浓度为50％。
7.根据权利要求1所述的一种硅料清洗方法，其特征在于：所述过滤装置为硅粉过滤筛。
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