CN107587191A - 半熔多晶铸锭尾料处理方法 - Google Patents

Abstract

一种半熔多晶铸锭尾料处理方法，包括：截取半熔多晶铸锭尾料中包含未熔层的多晶铸锭块；去除所述多晶铸锭块表面的杂质；将去除表面杂质的所述多晶铸锭块进行烘烤加热；趁热用高压水枪对着加热后的所述多晶铸锭块喷射，以使所述多晶铸锭块破碎，得到多晶铸锭颗粒；将所述多晶铸锭颗粒浸泡在酸液中，以去除所述多晶铸锭颗粒上的杂质；将所述多晶铸锭颗粒进行冲洗、超声清洗后烘干。本发明操作简单、成本低、提纯效率高，可推广应用。

Description

半熔多晶铸锭尾料处理方法

技术领域

本发明涉及多晶铸锭工艺领域，特别是涉及一种半熔多晶铸锭尾料处理方法。

背景技术

目前多晶铸锭工艺可以分为有籽晶高效多晶硅和无籽晶高效多晶硅，即所谓的半熔和全融。其中半熔高效多晶硅的底部未融层硅块，其内部和表面存在较多的杂质，不易清洗。由于籽晶成本很高，未融层硅块一般会直接扔掉，而是经过提纯后再利用。

现有的多晶铸锭尾料一般通过回炉提纯或破碎后经酸洗提纯。其中，回炉提纯，主要是尾料经烘烤、打磨、酸洗再到分选，经分选不合格的尾料，还会再次返回酸洗以除去表面杂质，很大程度上提高了生产成本，而且重复的酸洗对环境的影响也同时增大。而将尾料破碎后再进行酸洗提纯，成本较低，但是现有的破碎方法容易引入新的杂质，且破碎效果较差。

发明内容

鉴于上述状况，有必要针对现有技术中多晶铸锭尾料处理成本高、效果差的问题，提供一种半熔多晶铸锭尾料处理方法。

一种半熔多晶铸锭尾料处理方法，包括：

截取半熔多晶铸锭尾料中包含未熔层的多晶铸锭块；

去除所述多晶铸锭块表面的杂质；

将去除表面杂质的所述多晶铸锭块进行烘烤加热；

趁热用高压水枪对着加热后的所述多晶铸锭块喷射，以使所述多晶铸锭块破碎，得到多晶铸锭颗粒；

将所述多晶铸锭颗粒浸泡在酸液中，以去除所述多晶铸锭颗粒上的杂质；

将所述多晶铸锭颗粒进行冲洗、超声清洗后烘干。

进一步的，上述半熔多晶铸锭尾料处理方法，其中，截取的所述多晶铸锭块的厚度为1～1.8cm。

进一步的，上述半熔多晶铸锭尾料处理方法，其中，所述去除所述多晶铸锭块表面的杂质的步骤包括：

将所述多晶铸锭块置于烤箱中烘烤，以除去所述多晶铸锭块表面的硅胶杂质；

将所述多晶铸锭块进行打磨，以除去所述多晶铸锭块表面的砂浆和氮化硅杂质。

进一步的，上述半熔多晶铸锭尾料处理方法，其中，将所述多晶铸锭块置于烤箱中烘烤，以除去所述多晶铸锭块表面的硅胶杂质的步骤包括：

所述多晶铸锭块置于烤箱中烘烤4～5h，烘烤温度为820℃。

进一步的，上述半熔多晶铸锭尾料处理方法，其中，所述将去除表面杂质的所述多晶铸锭块进行烘烤加热的步骤包括：

将去除表面杂质的所述多晶铸锭块进行烘烤加热，加热温度为650～750℃持续4～5h。

进一步的，上述半熔多晶铸锭尾料处理方法，其中，所述将去除杂质的所述多晶铸锭块进行烘烤加热的温度为700℃，持续时间为4h。

进一步的，上述半熔多晶铸锭尾料处理方法，其中，所述高压水枪喷射的水温为5～25℃。

进一步的，上述半熔多晶铸锭尾料处理方法，其中，所述酸液为王水，所述将所述多晶铸锭颗粒浸泡在酸液中的步骤包括：

将所述多晶铸锭颗粒在王水中浸泡3～5h。

进一步的，上述半熔多晶铸锭尾料处理方法，其中，将所述多晶铸锭颗粒进行冲洗、超声清洗后烘干的步骤包括：

将所述多晶铸锭颗粒进行冲洗至中性，再超声清洗0.5～1h后烘干。

本发明实施例将多晶铸锭块进行烘烤加热一定时间后，用高压水枪喷射，通过多晶铸锭块骤冷产生的应力和高压水枪的冲击力使多晶铸锭块充分破碎。并对破碎后的多晶铸锭块用酸液进行清洗，以对多晶铸锭块提纯。本发明实施例中的尾料处理方法提高了半熔铸锭尾料的利用率、降低生产成本，且通过对尾料硅块的破碎，再对其进行酸洗很大程度上提高了除杂效果，避免了原有的反复酸洗，继而减少对环境的污染。其操作简单、成本低、提纯效率高，可推广应用。

附图说明

图1为本发明实施例一中的半熔多晶铸锭尾料处理方法流程图；

图2为烘烤装置的结构示意图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

参照下面的描述和附图，将清楚本发明的实施例的这些和其他方面。在这些描述和附图中，具体公开了本发明的实施例中的一些特定实施方式，来表示实施本发明的实施例的原理的一些方式，但是应当理解，本发明的实施例的范围不受此限制。相反，本发明的实施例包括落入所附加权利要求书的精神和内涵范围内的所有变化、修改和等同物。

实施例一

请参阅图1，为本发明施例中的半熔多晶铸锭尾料处理方法，包括步骤S1～S6。

步骤S1，截取半熔多晶铸锭尾料中包含未熔层的多晶铸锭块。

上述步骤中，半熔多晶铸锭的底部为未熔层，该未熔层的厚度一般为1～1.8cm。截取未熔层，得到一个1～1.8cm多晶铸锭块。

步骤S2，去除所述多晶铸锭块表面的杂质。

多晶铸锭块的表面和内部均含有较多的杂质，如硅胶、砂浆和氮化硅等。针对多晶铸锭块表面的杂质，一般可通过烘烤、酸洗和打磨等方法去除。

步骤S3，将去除表面杂质的所述多晶铸锭块进行烘烤加热。

步骤S4，趁热用高压水枪对着加热后的所述多晶铸锭块喷射，以使所述多晶铸锭块破碎，得到多晶铸锭颗粒。

多晶铸锭块表面的杂质比较容易去除，而多晶铸锭块内部的杂质则较难去除，一般需要将多晶铸锭块进行破碎，去除破碎后的多晶铸锭块的杂质。上述步骤通过应力和机械力将块状的多晶铸锭块进行破碎得到多晶铸锭颗粒，以便于去除多晶铸锭颗粒表面的杂质。

多晶铸锭块一般放置在不锈钢制成的烘烤装置中，多晶铸锭块连同烘烤装置一起放置在烤箱中进行烘烤加热一段时间后，将烘烤装置快速转移至喷淋室，用高压水枪对着烘烤装置内的多晶铸锭块喷射。如图2所示，烘烤装置10一般为方形，底部开设出料孔12，上部两侧设有进水口11，高压水枪的喷射口插入烘烤装置10的进水口11中，并对准烘烤装置中的多晶铸锭块喷射，利用多晶铸锭块温度骤冷产生的应力和高压水枪水流的冲击力使多晶铸锭块充分破碎成多晶铸锭颗粒从烘烤装置10的出料孔12中流出

多晶铸锭块在烤箱中烘烤加热的温度为650～750℃，烘烤时间为4～5h。水枪喷出的水为纯水，水温为5～25℃，通过多晶铸锭块的温度的骤变产生的应力，使得硅块裂开，同时在水枪的高压下，即机械力的作用下使得硅块迅速破碎。一般水温越低越好，利用多晶铸锭块骤冷产生的应力，和高压水枪的冲击力使多晶铸锭块充分破碎。具体实施时，可通过提高步骤S4中的加热温度、延长加热时间或更改喷射水压或降低纯水温度，来提高破碎效果。

步骤S5，将所述多晶铸锭颗粒浸泡在酸液中，以去除所述多晶铸锭颗粒上的杂质。

上述步骤中，将多晶硅铸锭颗粒在酸液中浸泡一定时间，以去除多晶硅铸锭颗粒表面的的杂质，如硅胶、砂浆和氮化硅等。本实施例中所用到的酸液为强酸混合液，如王水、盐酸氢氟酸混合液或硝酸氢氟酸混合液。在酸液中浸泡的时间为3～5h。

步骤S6，将所述多晶铸锭颗粒进行冲洗、超声清洗后烘干。

上述步骤中，将所述多晶铸锭颗粒用纯净水进行冲洗至中性，再超声清洗0.5～1h后烘干。去除杂质的多晶铸锭颗粒可用于其他硅产品的制造。

本实施例将多晶铸锭块进行烘烤加热一定时间后，用高压水枪喷射，通过多晶铸锭块骤冷产生的应力，和高压水枪的冲击力使多晶铸锭块充分破碎。并对破碎后的多晶铸锭块用酸液进行清洗，以对多晶铸锭块提纯。

本实施例中的尾料处理方法提高了半熔铸锭尾料的利用率、降低生产成本，通过应力和机械力的共同作用对半熔多晶铸锭尾料进行快速、充分地破碎后，再对其进行酸洗提纯，很大程度上提高了除杂效果，避免了原有的反复酸洗，继而减少对环境的污染。其操作简单、成本低、提纯效率高，可推广应用。

实施例二

截取半熔多晶铸锭尾料中包含未熔层的多晶铸锭块，截取的多晶铸锭块厚度为1cm。将截取的多晶铸锭块置于烤箱中烘烤4h，烘烤温度为820℃，多晶铸锭块在820℃烘烤主要目的是除去所述多晶铸锭块表面的硅胶杂质。当多晶铸锭块常温冷却后，将多晶铸锭块进行打磨，以除去多晶铸锭块表面的砂浆和氮化硅等杂质。然后，再将多晶铸锭块再置于烘箱中烘烤加热，加热温度为650℃持续4h。接着趁热将多晶铸锭块快速转移至喷淋室，用高压水枪对着多晶铸锭块喷射，高压水枪中的水的温度为5℃，得到多晶铸锭颗粒。将多晶铸锭颗粒置于王水中浸泡3h后，过滤取出，并用纯净水或蒸馏水冲洗至中性，再超声清洗0.5h后烘干。

实施例三

截取半熔多晶铸锭尾料中包含未熔层的多晶铸锭块，截取的多晶铸锭块厚度为1.8cm。将截取的多晶铸锭块置于烤箱中烘烤5h，烘烤温度为820℃，以去除多晶铸锭块表面的硅胶杂质。当多晶铸锭块常温冷却后，将多晶铸锭块进行打磨，以除去多晶铸锭块表面的砂浆和氮化硅等杂质。然后，再将多晶铸锭块再置于烘箱中烘烤加热，加热温度为700℃持续4h。接着趁热将多晶铸锭块快速转移至喷淋室，用高压水枪对着多晶铸锭块喷射，高压水枪中的水的温度为25℃，得到多晶铸锭颗粒。将多晶铸锭颗粒置于王水中浸泡4h后，过滤取出，并用纯净水或蒸馏水冲洗至中性，再超声清洗1h后烘干。

实施例四

截取半熔多晶铸锭尾料中包含未熔层的多晶铸锭块，截取的多晶铸锭块厚度为1.8cm。将截取的多晶铸锭块置于烤箱中烘烤5h，烘烤温度为820℃，以去除多晶铸锭块表面的硅胶杂质。当多晶铸锭块常温冷却后，将多晶铸锭块进行打磨，以除去多晶铸锭块表面的砂浆和氮化硅等杂质。然后，再将多晶铸锭块再置于烘箱中烘烤加热，加热温度为750℃持续5h。接着趁热将多晶铸锭块快速转移至喷淋室，用高压水枪对着多晶铸锭块喷射，高压水枪中的水的温度为25℃，得到多晶铸锭颗粒。将多晶铸锭颗粒置于王水中浸泡5h后，过滤取出，并用纯净水或蒸馏水冲洗至中性，再超声清洗1h后烘干。

综合上述实时例，通过结合多晶铸锭块由温度骤冷产生的应力和高压水枪的冲击力使多晶铸锭块充分破碎，得到充分破碎的多晶铸锭颗粒，无需专门的破碎设备，操作简单，破碎效率高。将多晶铸锭颗粒在王水中浸泡一定时间去除多晶铸锭颗粒上的杂质，达到半熔多晶铸锭尾料提纯的目的。具体实施时，可以通过调高多晶铸锭块破碎过程中的加热温度、延长加热时间或降低纯水温度，来提高破碎效果。去除表面杂质的多晶铸锭块加热的时间越长或加热温度越高或高压水枪中的水温越低高压水枪喷射后得到的多晶铸锭颗粒破碎效果越好。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种半熔多晶铸锭尾料处理方法，其特征在于，包括：

截取半熔多晶铸锭尾料中包含未熔层的多晶铸锭块；

去除所述多晶铸锭块表面的杂质；

将去除表面杂质的所述多晶铸锭块进行烘烤加热；

趁热用高压水枪对着加热后的所述多晶铸锭块喷射，以使所述多晶铸锭块破碎，得到多晶铸锭颗粒；

将所述多晶铸锭颗粒浸泡在酸液中，以去除所述多晶铸锭颗粒上的杂质；

将所述多晶铸锭颗粒进行冲洗、超声清洗后烘干。

2.如权利要求1所述的半熔多晶铸锭尾料处理方法，其特征在于，截取的所述多晶铸锭块的厚度为1～1.8cm。

3.如权利要求1所述的半熔多晶铸锭尾料处理方法，其特征在于，所述去除所述多晶铸锭块表面的杂质的步骤包括：

将所述多晶铸锭块置于烤箱中烘烤，以除去所述多晶铸锭块表面的硅胶杂质；

将所述多晶铸锭块进行打磨，以除去所述多晶铸锭块表面的砂浆和氮化硅杂质。

4.如权利要求3所述的半熔多晶铸锭尾料处理方法，其特征在于，将所述多晶铸锭块置于烤箱中烘烤，以除去所述多晶铸锭块表面的硅胶杂质的步骤包括：

所述多晶铸锭块置于烤箱中烘烤4～5h，烘烤温度为820℃。

5.如权利要求1所述的半熔多晶铸锭尾料处理方法，其特征在于，所述将去除表面杂质的所述多晶铸锭块进行烘烤加热的步骤包括：

将去除表面杂质的所述多晶铸锭块进行烘烤加热，加热温度为650～750℃持续4～5h。

6.如权利要求1所述的半熔多晶铸锭尾料处理方法，其特征在于，所述将去除杂质的所述多晶铸锭块进行烘烤加热的温度为700℃，持续时间为4h。

7.如权利要求1所述的半熔多晶铸锭尾料处理方法，其特征在于，所述高压水枪喷射的水温为5～25℃。

8.如权利要求1所述的半熔多晶铸锭尾料处理方法，其特征在于，所述酸液为王水，所述将所述多晶铸锭颗粒浸泡在酸液中的步骤包括：

将所述多晶铸锭颗粒在王水中浸泡3～5h。

9.如权利要求1所述的半熔多晶铸锭尾料处理方法，其特征在于，将所述多晶铸锭颗粒进行冲洗、超声清洗后烘干的步骤包括：

将所述多晶铸锭颗粒进行冲洗至中性，再超声清洗0.5～1h后烘干。